CN101591173A

CN101591173A - 氮化硅多孔陶瓷的制备方法

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Publication number: CN101591173A
Application number: CNA2008100167131A
Authority: CN
Inventors: 唐竹兴; 田贵山
Original assignee: Shandong University of Technology
Current assignee: Shandong University of Technology
Priority date: 2008-05-30
Filing date: 2008-05-30
Publication date: 2009-12-02
Anticipated expiration: 2028-05-30
Also published as: CN101591173B

Abstract

本发明提供一种氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、发泡、成型和烧成，其特征在于：将制备的悬浮陶瓷浆料外加一定量发泡剂在氮气环境中强力搅拌一定时间形成直径为5～600μm的气泡，然后外加引发剂和催化剂继续搅拌0.5～3分钟得到多孔浆料，将多孔浆料注入非吸水模具中，在氮气保护下室温放置1分钟～48小时，然后在60～150℃的温度下时间为10分钟～6小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体脱脂，并在一定条件下烧成。由于陶瓷粉体在悬浮陶瓷浆料中分布均匀，且采用特殊的发泡原理，使制得的多孔浆料气泡多且大小、分布均匀，由其制成的氮化硅多孔陶瓷坯体显微结构、密度均匀，制得的氮化硅多孔陶瓷成品率高。

Description

氮化硅多孔陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氮化硅多孔陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。

背景技术

传统多孔陶瓷是采用注浆、挤出、捣打和等静压等传统的生产方法生产，靠颗粒堆积和添加增孔剂的方法制备多孔陶瓷。由于生产工艺和技术的限制，生产的多孔陶瓷孔径和密度分布不均匀、强度低且生产成本高，在使用过程中容易产生应力集中，导致开裂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、制得的多孔陶瓷孔径分布均匀且生产成本低、产品工作性能优良的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其技术方案为：

一种氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、发泡、成型和烧成，其中悬浮陶瓷浆料的制备是将有机单体按一定比例溶解于水中形成有机溶液，有机溶液与分散剂按一定比例混合后并调整所需的pH制得混合有机溶液，然后将粒度为0.2～5μm的氮化硅陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合制成悬浮陶瓷浆料，其特征在于：悬浮陶瓷浆料外加一定量发泡剂在氮气环境中强力搅拌一定时间形成直径为5～600μm的气泡，然后外加引发剂和催化剂继续搅拌0.5～3分钟得到多孔浆料，将多孔浆料注入非吸水模具中，在氮气保护下室温放置1分钟～48小时，然后在60～150℃的温度下时间为10分钟～6小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体脱脂，并在一定条件下烧成。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，有机溶液由有机单体1～75wt％溶解于25～99wt％的水中而成，其中有机单体的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比为1～10∶90～99，有机溶液与分散剂按重量百分比85～97∶3～15混合后，再将其pH值调整到8～11，即制得混合有机溶液。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度为20～60wt％，pH值调整剂为40～60wt％氨水或者40～60wt％乳酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用40～60wt％乳酸，反之pH值调整剂采用40～60wt％氨水。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，将氮化硅陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量百分比60～90∶10～40混合加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，氮化硅陶瓷粉体为氮化硅粉80～98wt％、三氧化二钇1～10wt％和氧化铝1～10wt％的混合物。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，发泡剂为氧化酰胺、脂肪酸、羟基乙基纤维素、烷基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚烷、烷基醇酰胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸铵、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯磺酸的任一种，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.001～5wt％。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.01～0.2wt％，催化剂采用N，N，N，N-四甲基己二胺，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.01～0.2wt％。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，加有发泡剂的悬浮陶瓷浆料在氮气环境中强力搅拌1～20分钟，使悬浮陶瓷浆料充分发泡。

所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，坯体的脱脂温度为600℃～1300℃，脱脂时间不低于0.5小时，然后在1400～1700℃的温度范围内、在氢气或氩气或氮气气氛中烧制10～180分钟，制得氮化硅多孔陶瓷。

本发明与现有技术相比，其优点为：由于陶瓷粉体在悬浮陶瓷浆料中分布均匀，且采用特殊的发泡原理，使制得的多孔浆料气泡多且大小、分布均匀，由其制成的氮化硅多孔陶瓷坯体显微结构、密度均匀，最后制得的氮化硅多孔陶瓷成品率高。

具体实施方式

实施例1

步骤为：

1、制备氮化硅陶瓷粉体：粒度为0.5μm的氮化硅粉体80wt％、三氧化二钇10wt％和氧化铝10wt％混合制得。

2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以2∶98重量百分比混合制得的有机单体溶入水中，有机单体与水的重量百分比为5∶95，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为40wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以9∶1的重量比混合，然后用浓度为50wt％的氨水将混合液的pH值调整到9，即制得混合有机溶液。

3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的氮化硅陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照4∶1的重量比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

4、成型：将悬浮陶瓷浆料外加0.01wt％羟基乙基纤维素发泡剂在氮气保护下、搅拌速度为200转/分钟的转速强力搅拌4分钟，然后外加0.01wt％的浓度为4wt％的引发剂过硫酸铵溶液和0.01wt％的N，N，N，N-四甲基己二胺催化剂，再搅拌3分钟得到多孔浆料，然后将多孔浆料注入到非吸水模具内，在氮气保护下室温放置48小时后在温度60℃、时间为6小时的条件下固化成型，然后脱模干燥至含水率低于0.5wt％以下，形成氮化硅多孔陶瓷坯体。

5、坯体脱脂：将坯体在650℃脱脂1小时。

6、烧成：将脱脂后的坯体在1700℃、氮气气氛中烧制60分钟，制得氮化硅多孔陶瓷。

实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。

所获得氮化硅多孔陶瓷强度为20MPa，密度为0.9g/cm³。

实施例2：

步骤为：

1、制备氮化硅陶瓷粉体：粒度为2μm的氮化硅粉体90wt％、三氧化二钇5wt％和氧化铝5wt％混合制得。

2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以5∶95重量百分比混合制得的有机单体溶入水中，有机单体与水的重量比为1∶4，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为60wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以97∶3的重量百分比混合，然后用浓度为60wt％的氨水将混合液的pH值调整到10，即制得混合有机溶液。

3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的氮化硅陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照7∶3的重量比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

4、坯体成型：将悬浮陶瓷浆料外加0.5wt％聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯发泡剂在氮气保护下、搅拌速度为100转/分钟的转速强力搅拌20分钟，然后外加0.1wt％的浓度为2wt％的过硫酸铵溶液引发剂和0.1wt％的N，N，N，N-四甲基己二胺催化剂，再搅拌1分钟得到多孔浆料，然后将多孔浆料注入到非吸水模具内，在氮气保护下室温放置24小时后，再在温度90℃、时间1小时的条件下固化成型，然后脱模干燥至含水率低于0.5wt％以下，形成氮化硅多孔陶瓷坯体。

5、坯体脱脂：将坯体在1000℃脱脂1小时。

6、烧成：将脱脂后的坯体在1600℃、氩气气氛中烧制180分钟，制得氮化硅多孔陶瓷。

实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。

所获得氮化硅多孔陶瓷强度为25MPa，密度为1.1g/cm³。

实施例3：

步骤为：

1、制备氮化硅陶瓷粉体：粒度为5μm的氮化硅粉体98wt％、三氧化二钇1wt％和氧化铝1wt％混合制得。

2、制备混合有机溶液：将N，N-亚甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺以10∶90重量百分比混合制得的有机单体溶入水中，有机单体与水的重量百分比为70∶30，制得有机溶液，再将有机溶液与浓度为20wt％的聚丙烯酸铵溶液分散剂以85∶15的重量百分比混合，然后用浓度为40wt％的氨水将混合液的pH值调整到11，即制得混合有机溶液。

3、制备悬浮陶瓷浆料：将步骤1所得的氮化硅陶瓷粉体与步骤2制得的混合有机溶液按照17∶3的重量比混合后加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

4、坯体成型：将悬浮陶瓷浆料外加3wt％烷基酰氨丙基二甲胺氧化物发泡剂在氮气保护下、搅拌速度为150转/分钟的转速强力搅拌12分钟，然后外加0.2wt％的浓度为1wt％的过硫酸铵溶液引发剂和0.2wt％的N，N，N，N-四甲基己二胺催化剂，再搅拌0.5分钟得到多孔浆料，然后将多孔浆料注入到非吸水模具内，在氮气保护下室温放置5分钟后，再在温度90℃、时间30分钟的条件下固化成型，然后脱模干燥至含水率低于0.5wt％以下，形成氮化硅多孔陶瓷坯体。

5、坯体脱脂：将坯体在1100℃脱脂1小时。

6、烧成：将脱脂后的坯体在1400℃、氢气气氛中烧制15分钟，制得氮化硅多孔陶瓷。

实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。

所获得氮化硅多孔陶瓷强度为10MPa，密度为1.0g/cm³。

Claims

1、一种氮化硅多孔陶瓷的制备方法，包括悬浮陶瓷浆料的制备、发泡、成型和烧成，其中悬浮陶瓷浆料的制备是将有机单体按一定比例溶解于水中形成有机溶液，有机溶液与分散剂按一定比例混合后并调整所需的pH制得混合有机溶液，然后将粒度为0.2～5μm的氮化硅陶瓷粉体与混合有机溶液按一定比例充分混合制成悬浮陶瓷浆料，其特征在于：悬浮陶瓷浆料外加一定量发泡剂在氮气环境中强力搅拌一定时间形成直径为5～600μm的气泡，然后外加引发剂和催化剂继续搅拌0.5～3分钟得到多孔浆料，将多孔浆料注入非吸水模具中，在氮气保护下室温放置1分钟～48小时，然后在60～150℃的温度下时间为10分钟～6小时固化成型，然后脱模干燥，使坯体的含水率低于0.5wt％以下，将干燥后的坯体脱脂，并在一定条件下烧成。

2、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：有机溶液由有机单体1～75wt％溶解于25～99wt％的水中而成，其中有机单体的组分为N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比为1～10∶90～99，有机溶液与分散剂按重量百分比85～97∶3～15混合后，再将其pH值调整到8～11，即制得混合有机溶液。

3、如权利要求1或2所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，其浓度为20～60wt％，pH值调整剂为40～60wt％氨水或者40～60wt％乳酸，即要降低混合有机溶液的pH值，pH值调整剂采用40～60wt％乳酸，反之pH值调整剂采用40～60wt％氨水。

4、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：将氮化硅陶瓷粉体与混合有机溶液按照重量百分比60～90∶10～40混合加球石研磨后，再真空处理至浆料中没有气泡逸出，制成均匀悬浮陶瓷浆料。

5、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：氮化硅陶瓷粉体为氮化硅粉80～98wt％、三氧化二钇1～10wt％和氧化铝1～10wt％的混合物。

6、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：发泡剂为氧化酰胺、脂肪酸、羟基乙基纤维素、烷基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚烷、烷基醇酰胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸铵、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯磺酸的任一种，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.001～5wt％。

7、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：引发剂采用浓度为1～5wt％的过硫酸铵溶液，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.01～0.2wt％，催化剂采用N，N，N，N-四甲基己二胺，加入量为悬浮陶瓷浆料的0.01～0.2wt％。

8、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：加有发泡剂的悬浮陶瓷浆料在氮气环境中强力搅拌1～20分钟，使悬浮陶瓷浆料充分发泡。

9、如权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：坯体的脱脂温度为600℃～1300℃，脱脂时间不低于0.5小时，然后在1400～1700℃的温度范围内、在氢气或氩气或氮气气氛中烧制10～180分钟，制得氮化硅多孔陶瓷。