CN114057467B - 一种高强度的陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑陶瓷技术领域，具体公开了一种陶瓷砖及其制备方法，陶瓷砖包括坯体，坯体中含有无机纤维，坯体的表面微孔中填充有二氧化硅；陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：取基础坯料和无机纤维混合后，经喷雾造粒、干燥、压制成型后，制得坯体；在坯体表面施面釉，经烧成后，制得陶瓷砖；对陶瓷砖的表面通过化学气相沉积二氧化硅进行填孔处理，制得陶瓷砖。本发明通过在坯体中添加无机纤维，在高温烧成时，坯体颗粒重排，无机纤维填充于坯体颗粒间，使坯体相对更为密实，提高坯体的强度和韧性，并在坯体的表面微孔中填充二氧化硅，部分二氧化硅通过微孔沉积于无机纤维表面，进一步提高陶瓷砖的机械强度。

Description

一种高强度的陶瓷砖及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑陶瓷技术领域，具体涉及一种高强度的陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
目前陶瓷企业在墙地砖生产中，普遍存在坯体强度较差的现象，从而导致半成品破损严重，特别是瓷质砖，由于配方中瘠性原料较多，坯体强度差的问题尤为突出。因为坯体强度差，在从压制成形到进入窑炉烧成的过程中，由于机械传送或手工搬运造成的振动、碰撞以及印花时的机械压力等因素使坯体容易破损，造成产品的降级，严重地影响了生产效率和产品质量的提高。
目前，增强坯体强度的方法主要有以下几种：第一种是提高成型压力，但当成型压力增加到一定程度后，对提高坯体强度的效果就不明显，反而容易造成成形缺陷；第二种是选用优质粘土并增加粘土用量，这样不仅需要消耗大量的优质粘土，同时也会加速优质粘土资源的枯竭，且导致原料成本增加；第三种是选用优质的坯体增强剂以减少粘土用量，虽然坯体强度有所提升，但是提升幅度有限，同时也造成了制造成本的提升。
因此，亟需研发一种简单易行，可提高陶瓷砖强度的制备方法，以制备高强度陶瓷砖。
发明内容
本发明提出一种高强度的陶瓷砖及其制备方法，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为克服上述技术问题，本发明的第一个技术方案是，提供了一种陶瓷砖。
具体地，一种陶瓷砖，所述陶瓷砖包括坯体，所述坯体中含有无机纤维，所述坯体的表面微孔中填充有二氧化硅。
本发明通过在坯体中添加无机纤维，由于经喷雾造粒的陶瓷坯体粉料颗粒大多呈球形，颗粒间主要为点接触，即使是最紧密堆积的球形颗粒间仍存在有一定的孔隙，无机纤维加入后，在高温烧成时，坯体颗粒重排，无机纤维填充于坯体颗粒间，使坯体相对更为密实，提高坯体的强度；同时，坯体中无机纤维的存在，使陶瓷砖在断裂过程中，无机纤维的拨出、桥联、脱粘和断裂，以及坯体中裂纹的微化、弯曲、偏转等都将成为陶瓷砖新的能量吸收方式，提高陶瓷砖的韧性，从而提高陶瓷砖的抗折性能。
同时，本发明的陶瓷砖还在其坯体的微孔中填充有二氧化硅，大大增加坯体的致密度，且部分二氧化硅通过微孔沉积于无机纤维表面，无机纤维与二氧化硅紧密结合，进一步提高陶瓷砖的机械强度。
作为上述方案的进一步改进，所述无机纤维包括氧化铝纤维、莫来石纤维、石英纤维中的任一种，这些纤维均具有耐高温性能，且膨胀系数与陶瓷砖相近，添加于坯体中，具有良好的相容性。
作为上述方案的进一步改进，所述无机纤维的直径为5-12μm，无机纤维的分散性取决于纤维的直径大小，从而影响纤维的增强性能，合适直径的纤维更易于分散，从而更有利于使其发挥最佳的坯体增强作用。
作为上述方案的进一步改进，所述微孔的孔径粒径大小为10-30μm，该孔径大小可保障二氧化硅的填充。
作为上述方案的进一步改进，所述坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料94-97份，无机纤维3-6份。适量无机纤维的添加，有利于发挥纤维的最佳增强效果，添加量过多，导致无机纤维不易分散，发生团聚，反而影响纤维的增强效果。
作为上述方案的进一步改进，所述基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土30-55％、石英15-35％、锂辉石10-18％、滑石1-3％、铝矾土4-7％、羧甲基纤维素钠0.1-0.3％、三聚磷酸钠0.2-0.3％、聚丙烯酰胺0.3-0.7％。
具体地，本发明基础坯料的主要成份为石英和锂辉石，其中：石英不仅可在坯体成形时对粘土的可塑性起调节作用，降低坯体的干燥收缩，防止坯体变形，更可在烧成时部分抵消坯体收缩的影响，当玻璃相大量出现时，在高温下石英可部分熔解于液相中，增加熔体的粘度，而未熔解的石英颗粒，则构成坯体的骨架，提高坯体的强度；锂辉石作为熔剂，起助熔作用，可促进烧结，有利于莫来石相的生成，同时与石英形成共熔体，以提高坯体的强度。同时，粘土可以提高坯体中的氧化铝含量，从而提高陶瓷的稳定性和烧结强度，还可防止坯体变形；铝矾土是坯体中莫来石相的主要来源，也有利于提高坯体的机械强度；滑石可以降低陶瓷的烧结温度、提高陶瓷砖的机械强度、降低坯体的热膨胀系数；聚丙烯酰胺主要作为纤维的分散剂，能有效提高纤维在坯体浆料中的分散效果；羧甲基纤维素钠和三聚磷酸钠则作为其他基础坯料的分散剂，用于改善坯体浆料的分散与悬浮性能。通过调整基础坯料的配方组成，各原料间的协同作用，为坯体的基础强度奠定动力学基础。
本发明的第二个技术方案是，提供了一种陶瓷砖的制备方法。
具体地，一种陶瓷砖的制备方法，所述陶瓷砖的制备方法用于制备上述陶瓷砖。
作为上述方案的进一步改进，一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)取基础坯料和无机纤维混合后，经造粒、干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在所述坯体表面施面釉，经烧成后，制得陶瓷砖；
(3)采用化学气相沉积的方式，以正硅酸乙酯为反应物，在所述陶瓷砖的表面微孔中沉积二氧化硅，得所述陶瓷砖。
具体地，所述二氧化硅由正硅酸乙酯化学气相沉积而成。化学气相沉积(CVD)是利用化学反应的方式，在反应室内，将气相反应物生成固态生成物，并沉积在基体表面的一种薄膜沉积技术。本发明采用正硅酸乙酯作为气相反应物，并将其通入气相沉积炉中，在一定温度下正硅酸乙酯热分解生成二氧化硅，二氧化硅以薄膜的形式沉积于坯体表面，并填充微孔，增加坯体致密性的同时，更可提高陶瓷砖的强度。
作为上述方案的进一步改进，所述基础坯料和无机纤维混合的方法为：
将基础坯料和无机纤维按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：原料：球磨介质：水的质量比为1：(1.4-2.2)：(0.4-0.6)，以转速为150-250转/分钟球磨0.5-1.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，制得浆料；
将所述浆料进行喷雾造粒，制得坯体粉料。
优选地，所述磨球介质包括直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球，所述大磨球、中磨球和小磨球的质量比为1：(2.3-2.7)：(6.3-6.7)。
优选地，所述浆料的细度为万孔筛余0.8-1.2％。
具体地，球磨转速影响无机纤维的分散效果，球磨搅拌的力不仅对无机纤维有分散的作用，还有聚集成球的作用。当球磨转速较低时，球磨对无机纤维的作用以分散为主；当球磨转速较高时，无机纤维在浆料中聚集成球，很难分散，因此，调整球磨的转速对无机纤维的分散起关键作用。同时，磨球的质量比决定浆料的细度，而浆料的细度过细，制备出的坯体粉料孔隙过小，也不利于坯体的强度及后续二氧化硅的沉积，因此需控制坯体浆料的细度在合适的范围内。
进一步地，所述面釉为陶瓷砖常用面釉即可。
作为上述方案的进一步改进，所述化学气相沉积的温度为650-750℃；所述化学气相沉积的时间为6-10小时。
具体地，研究发现，在合适的沉积温度时，可实现较快的沉积速率，且生成的二氧化硅微球尺寸均匀，更有利于沉积填孔。温度过高，沉积速率降低，且生成的二氧化硅微球的尺寸也将大小不一，则不利于沉积填孔，容易脱落。
作为上述方案的进一步改进，所述化学气相沉积的工艺条件为：氩气流量为300-500mL/min，氧气流量为5-15mL/min，压力0.1-0.5MPa。
具体地，仅通入氩气是地，正硅酸乙酯分解产物中含有大量的游离硅；通入氧气后，氧气与游离硅反应，可实现二氧化硅的完全转化。具体化学反应方程式如下：
仅通氩气：Si(OC2H5)4→SiO2(含有游离硅)+H2O+H2C＝CH2
通氧气后：Si(OC2H5)4+O2→SiO2+H2O+CO2
化学气相沉积的压力分为低压和常压，压力在0.1MPa以下为低压，压力在0.1-0.5MPa为常压。压力会影响沉积速率、沉积的均匀性。低压沉积速率慢，填充孔隙效果差；在常压下沉积，可获得组织致密、质量好的二氧化硅薄膜，且二氧化硅薄膜填孔时的粘附性好，不易脱落。
作为上述方案的进一步改进，所述烧成的温度为1150-1200℃；所述烧成的时间为40-60分钟。
本发明的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：
本发明通过在坯体中添加无机纤维，在高温烧成时，坯体颗粒重排，无机纤维填充于坯体颗粒间，使坯体相对更为密实，提高坯体的强度；同时，坯体中无机纤维的存在，使陶瓷砖在断裂过程中，提高陶瓷砖的韧性，从而提高陶瓷砖的抗折性能。同时，本发明的陶瓷砖还在其坯体的微孔中填充有二氧化硅，大大增加坯体的致密度，且部分二氧化硅通过微孔沉积于无机纤维表面，进一步提高陶瓷砖的机械强度。无机纤维的增强增韧及二氧化硅的填充增强，多种因素的共同作用，赋予了陶瓷砖高强度的性能，实现抗折强度达49.8-54.4MPa。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解，有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围，同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品，未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种陶瓷砖，包括坯体，该坯体中含有氧化铝纤维，坯体的表面微孔中填充有二氧化硅。其中：氧化铝纤维的直径为5μm，微孔的孔径大小为10-20μm；坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料96份，氧化铝纤维4份。基于基础坯料的质量，基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土52％、石英27％、锂辉石12％、滑石3％、铝矾土5％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坯体原料按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球的质量比为1：2.3：6.3；原料：球磨介质：水的质量比为1：1.5：0.5，以转速为150转/分钟球磨1.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，得细度为万孔筛余0.8％的浆料；然后将浆料进行喷雾造粒，得坯体粉料；再将坯体粉料进行干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在坯体表面施面釉，经1180℃烧成45分钟后，制得陶瓷砖；
(3)将陶瓷砖反向置于气相沉积炉中，并向气相沉积炉中通入氩气和氧气，且氩气的流量为400mL/min，氧气的流量为10mL/min，压力0.3MPa，采用正硅酸乙酯对陶瓷砖坯体表面进行二氧化硅沉积填孔处理，沉积的温度700℃，沉积的时间为8小时，制得本实施例的陶瓷砖。
实施例2
一种陶瓷砖，包括坯体，该坯体中含有莫来石纤维，坯体的表面微孔中填充有二氧化硅。其中：莫来石纤维的直径为8μm，微孔的孔径大小为15-25μm；坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料94份，氧化铝纤维6份。基于基础坯料的质量，基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土50％、石英25％、锂辉石15％、滑石3％、铝矾土6％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坯体原料按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球的质量比为1：2.5：6.5；原料：球磨介质：水的质量比为1：1.8：0.5，以转速为200转/分钟球磨1小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，得细度为万孔筛余1％的浆料；然后将浆料进行喷雾造粒，得坯体粉料；再将坯体粉料进行干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在坯体表面施面釉，经1200℃烧成45分钟后，制得陶瓷砖；
(3)将陶瓷砖反向置于气相沉积炉中，并向气相沉积炉中通入氩气和氧气，且氩气的流量为300mL/min，氧气的流量为15mL/min，压力0.2MPa，采用正硅酸乙酯对陶瓷砖坯体表面进行二氧化硅沉积填孔处理，沉积的温度750℃，沉积的时间为10小时，制得本实施例的陶瓷砖。
实施例3
一种陶瓷砖，包括坯体，该坯体中含有石英纤维，坯体的表面微孔中填充有二氧化硅。其中：石英纤维的直径为12μm，微孔的孔径大小为20-30μm；坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料97份，氧化铝纤维3份。基于基础坯料的质量，基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土55％、石英25％、锂辉石10％、滑石3％、铝矾土6％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坯体原料按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球的质量比为1：2.7：6.7；原料：球磨介质：水的质量比为1：2：0.5，以转速为250转/分钟球磨0.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，得细度为万孔筛余1.2％的浆料；然后将浆料进行喷雾造粒，得坯体粉料；再将坯体粉料进行干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在坯体表面施面釉，经1150℃烧成45分钟后，制得陶瓷砖；
(3)将陶瓷砖反向置于气相沉积炉中，并向气相沉积炉中通入氩气和氧气，且氩气的流量为500mL/min，氧气的流量为15mL/min，压力0.5MPa，采用正硅酸乙酯对陶瓷砖坯体表面进行二氧化硅沉积填孔处理，沉积的温度650℃，沉积的时间为6小时，制得本实施例的陶瓷砖。
实施例4
实施例4与实施例1的陶瓷砖的结构、原料组成与添加量均相同。
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4的陶瓷砖的制备方法中，沉积温度为600℃，其他制备步骤及工艺参数均与实施例1相同。
实施例5
实施例5与实施例1的陶瓷砖的结构、原料组成与添加量均相同。
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5的陶瓷砖的制备方法中，沉积温度为800℃，其他制备步骤及工艺参数均与实施例1相同。
实施例6
实施例6与实施例1的陶瓷砖的结构、原料组成与添加量均相同。
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6的陶瓷砖的制备方法中，气相沉积炉中仅通入氩气，未通入氧气，其他制备步骤及工艺参数均与实施例1相同。
对比例1
一种陶瓷砖，包括坯体，坯体的表面微孔中填充有二氧化硅。其中：微孔的孔径大小为10-20μm；坯体的原料组成，按重量百分比计包括：粘土52％、石英27％、锂辉石12％、滑石3％、铝矾土5％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中的陶瓷砖中未添加氧化铝纤维，其他原料的组成与添加量均与实施例1相同。
对比例1的陶瓷砖的制备步骤及工艺参数均与实施例1相同。
对比例2
一种陶瓷砖，包括坯体，该坯体中含有氧化铝纤维。其中：氧化铝纤维的直径为5μm；坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料96份，氧化铝纤维4份。基于基础坯料的质量，基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土52％、石英27％、锂辉石12％、滑石3％、铝矾土5％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坯体原料按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球的质量比为1：2.3：6.3；原料：球磨介质：水的质量比为1：1.5：0.5，以转速为150转/分钟球磨1.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，得细度为万孔筛余0.8％的浆料；然后将浆料进行喷雾造粒，得坯体粉料；再将坯体粉料进行干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在坯体表面施面釉，经1180℃烧成45分钟后，制得本对比例的陶瓷砖。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例1中的陶瓷砖的坯体表面微孔中未填充二氧化硅，其他原料的组成与添加量均与实施例1相同。
对比例3
一种陶瓷砖，包括坯体，坯体的原料组成，按重量份计包括：基础坯料96份，氧化铝纤维4份。基于基础坯料的质量，基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土52％、石英27％、锂辉石12％、滑石3％、铝矾土5％、羧甲基纤维素钠0.3％、三聚磷酸钠0.2％、聚丙烯酰胺0.5％。
一种陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)将坯体原料按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：直径为40mm的大磨球、直径为30mm的中磨球和直径为20mm的小磨球的质量比为1：2.3：6.3；原料：球磨介质：水的质量比为1：1.5：0.5，以转速为150转/分钟球磨1.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，得细度为万孔筛余0.8％的浆料；然后将浆料进行喷雾造粒，得坯体粉料；再将坯体粉料进行干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在坯体表面施面釉，经1180℃烧成45分钟后，制得本对比例的陶瓷砖。
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中的陶瓷砖中未添加氧化铝纤维，且坯体表面微孔中未填充二氧化硅，其他原料的组成与添加量均与实施例1相同。
产品性能检测：
按照GB/T3810.4-2016陶瓷砖试验方法中的测试方法，对实施例1-5和对比例1-3所制得的陶瓷砖进行抗折强度的测试，其测试结果如下表1。
表1：各实施例和对比例的性能测试对比表
样品 抗折强度(MPa)
实施例1 53.8
实施例2 54.4
实施例3 53.2
实施例4 49.8
实施例5 51.4
实施例6 50.2
对比例1 45.6
对比例2 47.4
对比例3 44.0
由表1可知：本发明实施例1-6，因其坯体中含有无机纤维，且坯体的表面微孔中填充有二氧化硅，相对于未添加无机纤维的对比例1、坯体表面微孔中未填充二氧化硅的对比例2、以及未进行任何处理的对比例3，产品的抗折强度均有了不同程度的提高；其中：实施例4和5，因沉积温度不在650-750℃；实施例6，因沉积时未充入氧气，其力学性能则相对于实施例1-3均有所下降。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种陶瓷砖，其特征在于，所述陶瓷砖包括坯体，所述坯体中含有无机纤维，所述坯体的表面微孔中填充有二氧化硅；所述表面微孔的孔径为10-30μm；
所述无机纤维包括氧化铝纤维、莫来石纤维、石英纤维中的任一种；所述无机纤维的直径为5-12μm；
所述坯体的原料组成，按重量份计为：基础坯料94-97份，无机纤维3-6份；
所述基础坯料的组成，按重量百分比计包括：粘土30-55％、石英15-35％、锂辉石10-18％、滑石1-3％、铝矾土4-7％、羧甲基纤维素钠0.1-0.3％、三聚磷酸钠0.2-0.3％、聚丙烯酰胺0.3-0.7％；
所述陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
(1)取基础坯料和无机纤维混合后，经喷雾造粒、干燥、压制成型后，制得坯体；
(2)在所述坯体表面施面釉，经烧成后，制得陶瓷砖半成品；所述烧成的温度为1150-1200℃；
(3)采用化学气相沉积的方式，以正硅酸乙酯为反应物，在所述陶瓷砖半成品的表面微孔中沉积二氧化硅，得所述陶瓷砖；
所述化学气相沉积的温度为650-750℃；所述化学气相沉积的时间为6-10小时；
所述化学气相沉积的工艺条件为：氩气流量为300-500mL/min，氧气流量为5-15mL/min，压力0.1-0.5MPa；
所述基础坯料和无机纤维混合的方法为：
将基础坯料和无机纤维按配方比例放入球磨机中，加入球磨介质和水，其中：原料：球磨介质：水的质量比为1：(1.4-2.2)：(0.4-0.6)，以转速为150-250转/分钟球磨0.5-1.5小时，经过筛、除铁、搅拌陈腐，制得浆料；所述浆料的细度为万孔筛余0.8-1.2％；
将所述浆料进行喷雾造粒，制得坯体粉料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷砖，其特征在于，所述烧成的时间为40-60分钟。
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