CN101586054B - 一种用于高精密液压件的无污液压油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高精密液压件的无污液压油及其制备方法，它包括以下质量百分比的组分：12-14碳的饱和烷烃30～65％、12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯10～35％、高分子聚合物10～35％、硫磷锌盐0.05～2％、胺盐0.05～1.5％。制备方法为首先制备制备合成酯；然后再将合成酯与12-14碳的饱和烷烃混合后，缓缓加入高分子聚合物、硫磷锌盐、胺盐化合物。本发明所提供的液压油与轧制工艺油具有良好的互溶性，不仅润滑性能够得到保证，而且由于其碳数组成低，清净性好。
Description
技术领域
本发明涉及液压油组合物及其制备方法，尤其涉及冷轧机组液压系统使用的液压油及其制备方法。
背景技术
冷轧机组液压系统的工怍介质通常包括有液压油和轧制工艺油。目前市售的普通液压油一般是由基础油和添加剂组成的。其中基础油为18-26碳的烷烃，占总重量的60-90％，余量为含有硫化烯烃油脂、硫化棉子油、甲基硅油的添加剂。轧机在工作过程中，液压系统都或多或少地存在液压油泄漏的情况。当碳组数高、清净性差的液压油泄漏到工艺油中，就会导致工艺油粘度、灰分变大等系列指标变化，从而导致堵塞伺服阀、缩短工艺油使用寿命等一系列问题。另外，轧制工艺油中混合有这类液压油后，在轧制过程中还会出现液压油被吸附在轧制材料表面(如铝材表面)，由此产生痕迹，且退火后形成褐斑。孙万有等工程师提供了一种解决问题的办法(详见《一重技术》1996年第2期p29)，即采用轧制工艺油作为液压系统的工作介质。该轧制工艺油其中93％是煤油，其余7％为多种添加剂。但由于轧制工艺油粘度相当低.润滑性差.渗透性强，故导致了液压件内泄严重、事故频率增加、寿命明显降低等问题。因此，如采用该方法就必须采用高质量的液压件，否则液压系统就无法正常运行。目前，为了避免液压油污染谁带来的问题，许多研究人员都把研究的重点放在如何防护液压油污染方面。如王昌清等研究人员提出三大防护措施，即(一)在系统设计中的防护措施：尽量少用液压元件，合理选用液压阀和密封元件，减少管路的连接及渗漏；尽量不用或少用弯管及弯头，选用连接牢靠，密封性能良好，易于装配的管接头，防止液压泵吸油时卷吸空气和回油流入油箱搅动油面使油液混入空气，以免产生气蚀和加速液压油氧化变质；油箱设计要使回油管和进油管的距离尽可能的远，最好用隔板隔开，以提高油液的散热效果，保证有足够的时问去分离空气，沉淀产生的污染物；在油箱上设计空气滤清器，以免液压传动系统工作时吸入含有灰尘砂粒等污染物的空气而污染油液；过滤器后端应设计热交换装置及油温计，及时控制油温，防止液压油的氧化变质；(二)在使用前的防护措施：避免污染物侵入配件；对液压元件及零件进行彻底清洗；(三)在使用维修时的防护措施。(详见王昌济等·液压油污染及其防护·《通用机械》·2008年第5期)。从上述论文中可以看出，通过防护手段控制液压油污染涉及到方方面面，而且对各方面的要求都非常严格。因此实行起来难度很大。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种抗污能力强、与轧制工艺油有良好相溶性、具有良好的退火性的液压油。同时提供一种该液压油的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明所提供的适用于高精密液压件的无污液压油，它包括以下质量百分比的组分：
12-14碳饱和烷烃30～65％；12-14碳高级脂肪酸与多元醇的合成酯10～35％；高分子聚合物10～35％；硫磷锌盐0.05～2％；胺盐0.05～1.5％；
上述12-14碳饱和烷烃可选用市售的D65混合饱和烷烃、D80异构饱和烷烃、D90混合饱和烷烃、D95混合饱和烷烃、D100正构饱和烷烃等产品。
高分子聚合物可选用二聚酸、聚丁烯、聚丙烯、乙丙共聚物、聚异丁烯其中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物。
12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯可选用市购的合成酯，如季戊四醇复合酯、三羟甲基丙烷棕榈酯、三羟甲基丙烷复合酯、三羟甲基丙烷椰子油酸酯、季戊四醇椰子油酸酯等。也可用本发明方法所制备的合成酯。
硫磷锌盐可选用硫磷丁辛基锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷仲醇基锌盐中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物。
胺盐可选用苯三唑脂肪胺盐、氨基丙醇、丁二酰亚胺、丁基二苯胺、辛基二苯胺、二异辛基二苯胺中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物；
为进一步提高本发明的有益效果，
在上述组分中可加入环氧化合物0.05～3％、磷酸酯类化合物0.05～6％，以在已有的效果中进一步增强液压油的抗氧化效果。
也可在上述组分中可加入硫化脂肪酸酯0.05～4％；多烯基有机酸0.05～2.5％；以在已有的效果中进一步降低液压油的粘度。
环氧化合物可选用环氧大豆油、环氧甲酯、环氧丁酯、环氧丙酯中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物；
磷酸酯类化合物可选用亚磷酸三丁酯、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸三苯酯、亚磷酸二正丁酯、卵磷脂、硫磷型含氮衍生物中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物。
为了提供效果更优的本发明所述的液压油，本发明所述的
胺盐优选氨基丙醇、二异辛基二苯胺、丁基二苯胺中的一种；
硫磷锌盐优选硫磷丁辛基锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐中的一种；
环氧化合物优选环氧大豆油、环氧甲酯、环氧丁酯中的一种；
磷酸酯类化合物优选磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯中的一种；
在本发明组分中最好包括以下质量百分比的组分：
硫化脂肪酸酯0.05～4％、多烯基有机酸0.05～2.5％。
在本发明中加入硫化脂肪酸酯、多烯基有机酸，可进一步降低本发明液压油的粘度。
其中硫化脂肪酸酯可选用硫化脂肪酸甲酯、硫化季戊四醇酯、硫化三羟甲基丙烷酯中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物。
多烯基有机酸可选用十二烯基丁二酸、烯基丁二酸酯、正油烯基肌氨酸中的任意一种或其两种以及两种以上的混合物。
本发明所提供的上述液压油的制备方法为：
a、制备12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯：
12-14碳的高级脂肪酸与多元醇按照60～78∶40～22的质量份比，加入催化量的催化剂，在惰性气体保护下，在150～250℃温度下，反应2～8小时，生成合成酯备用；
12-14碳的高级脂肪酸可选用月桂酸，椰子油酸。
多元醇可选用β碳不含H的多元醇、甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的任意一种；
b、称取以下质量百分比的组分：
12-14碳的饱和烷烃30～65％；12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯10～35％；高分子聚合物10～35％；硫磷锌盐0.05～2％；胺盐0.05～1.5％；
c、将合成酯与12-14碳的饱和烷烃混合后，缓缓加入高分子聚合物、硫磷锌盐、胺盐化合物。
本发明制备方法中的催化剂为酯化反应催化剂，可选用苯磺酸基分子筛、对甲基苯磺酸、浓硫酸、磷酸酯中的任意一种。其优选对甲基苯磺酸或磷酸酯。
本发明方法中的催化剂量一般为12-14碳的高级脂肪酸用量的0.1～0.5％。
本发明的创新之处在于，以12-14碳的饱和烷烃与12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯构成基础油，再加入适宜的添加剂，并通过选定适宜的配比，由此构成具有良好的耐高温、抗氧化、抗分解性能的液压油。
本发明所提供的液压油与轧制工艺油具有良好的互溶性，不仅润滑性能够得到保证，而且由于其碳数组成低，清净性好，当其泄漏到工艺油当中(泄漏比率达到25％)，也不会对金属制品轧后和退火后板面清净性造成不良影响。
本发明所提供的液压油，用理化参数表征时，其硫含量≤5ppm、芳烃含量≤0.5％、闭口闪点100℃～110℃。
本发明所提供的液压油还可有效延长工艺油的使用寿命。
本发明的有益效果通过以下实验和数据测试得到了验证。
本发明所提供的液压油与普通液压油的退火模拟对比实验：
实验设备：采用德国ABAKUS颗粒测量分析仪；
检测标准：NAS1638。
材料：
实验用油为本发明实施例1、实施例2所提供的液压油；
对比例1用油为市购的N32型号的HM液压油；
对比例2用油为市购的N46型号的HM液压油。
实验方法：
将实验用油以及普通液压油分别与轧制工艺油按照15％、5％的比例混合后，放入带盖的铝盒中(铝盒直径75mm，深度12-18mm，盖上钻有3个
1mm孔，孔间距2.09rad，并位于距边部2cm内)，然后置于热处理炉内，在345℃温度下保温1小时。用于判定轧机铝产品在热处理过程中轧制油的污染性能。最后根据铝盒的底部表面，观察并判定油品的污染性。颜色越浅代表油品污染性越小，颜色越重代表油品污染性越大。
实验结果：
附图说明
图1是实施例1所提供的液压油与对比例1所提供的液压油与轧制工艺油按照15％的比例混合后进行退火后铝制品表面污染试验对比图。
图2是实施例2所提供的液压油与对比例1所提供的液压油与轧制工艺油按照5％的比例混合后进行退火后铝制品表面污染试验对比图。
图3是实施例3所提供的液压油与对比例2所提供的液压油与轧制工艺油按照15％的比例混合后进行退火后铝制品表面污染试验对比图。
图4是实施例4所提供的液压油与对比例2所提供的液压油与轧制工艺油按照5％的比例混合后进行退火后铝制品表面污染试验对比图。
上述所有图中，上边一行排列的是实验用油与轧制工艺油混合后热处理的铝盒的底部表面。下边一行排列的是对比用油与轧制工艺油混合后热处理的铝盒的底部表面。
通过图的对比可以看出，本发明所提供的液压油当与工艺油混合后不会对退火后铝制品表面产生污染。而普通液压油与工艺油混合后对退火后铝制品表面污染严重。
通过以下物理参数测试，证明了本发明所提供的液压油具有良好的润滑性、同时具有抗氧化、抗分解、耐高温的特点，并可有效延长工艺油的使用寿命。
测试方法：按照GB/T265、GB/T1995、GB/T3142、GB/T5096、NAS1638、GB/T267标准之规定。
测试物：
实施例1、实施例2所提供的液压油；
对比例1：市购的N32型号的HM液压油。
对比例2：市购的N46型号的HM液压油。
测试结果见表1：
表1：
| 运动粘度40℃ | 粘度指数 | 油膜强度 | 退火油斑 | 腐蚀试验(铜片100℃2h) | 闪点 | 油精度等级 | |
| 实施例1 | 34 | 180 | 680 | 1 | 1 | 118 | 7 |
| 实施例2 | 43 | 180 | 690 | 1 | 1 | 120 | 7 |
| 对比例1 | 35 | 85 | 380 | 4 | 1 | 190 | 12 |
| 对比例2 | 45 | 89 | 390 | 5 | 1 | 195 | 12 |
在上述参数中，粘度指数越大，表明油品粘温性能越好，等级越高。油膜强度越大，表明油品润滑性能越好，更能降低液压系统磨损。
退火油斑越小，表明油品清净性能越好，对工艺油污染越小。油精密等级数量越小，表明油品颗粒数越小，大大降低伺服阀堵塞几率。
具体实施方式
以下具体实施例用于对本发明作进一步的阐述，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
(1)将椰子油酸60kg，与三羟甲基乙烷40kg，加入0.06kg磷酸酯催化剂，在惰性气体保护下在150℃温度下，反应4小时，生成合成酯备用。
(2)称取D65混合饱和烷烃52kg，上述合成酯10kg，聚丁烯30kg，硫磷伯仲醇基锌盐1.5kg，氨基丙醇1.5kg，环氧甲酯0.5kg，磷酸三甲酚酯2kg，硫化季戊四醇酯1kg，硫化三羟甲基丙烷酯1kg，十二烯基丁二酸0.5kg。
(3)将D65混合饱和烷烃和上述合成酯加到反应釜中，温度控制60～70℃，缓慢加入聚丁烯和其他原料调配成的母液，搅拌时间8小时。中控合格后，过滤，测精密等级，合格后，抽入到成品罐中。
实施例2：
D80异构饱和烷烃40kg；三羟甲基丙烷棕榈酯35kg；聚异丁烯21.5kg，硫磷仲醇基锌盐2kg；丁二酰亚胺1.5kg；
将D80异构饱和烷烃和三羟甲基丙烷棕榈酯加到反应釜中，温度控制60～70℃，缓慢加入高分子聚合物(聚异丁烯)和其他原料调配成的母液，搅拌时间8小时。中控合格后，过滤，测精密等级，合格后，抽入到成品罐中。
实施例3：
(1)月桂酸78kg与烯基丁二酸酯22kg混合，加入浓硫酸催化剂0.39kg，在惰性气体保护下，在250℃温度下，反应8小时，生成合成酯备用。
(2)称取D100正构饱和烷烃65kg；上述合成酯12kg；二聚酸13.9kg，硫磷双辛基碱性锌盐0.05kg；苯三唑脂肪胺盐0.05kg；环氧大豆油3kg、硫代磷酸三苯酯6kg。
(3)D100正构饱和烷烃和合成酯放到反应釜中，温度控制60℃，缓慢加入二聚酸和其他原料调配成的母液，搅拌时间8小时。中控合格后，过滤，测精密等级，合格后，抽入到成品罐中。
实施例4
称取D90混合饱和烷烃45kg；季戊四醇复合酯13kg；聚异丁烯35kg；硫磷仲醇基锌盐1kg；辛基二苯胺盐1kg；环氧丙酯3kg、亚磷酸三丁酯2kg。
制备方法参照实施例2。
实施例5
D95混合饱和烷烃32kg，季戊四醇椰子油酸酯34.5kg，聚丙烯25kg，硫磷伯仲醇基锌盐1.5kg，硫磷丁辛基锌盐0.3kg，氨基丙醇1.5kg，环氧甲酯0.5kg，磷酸三甲酚酯0.8kg，硫化季戊四醇酯1kg，硫化三羟甲基丙烷酯1kg，十二烯基丁二酸酯0.5kg，烯基丁二酸酯1kg，亚磷酸二正丁酯0.4kg。
制备方法参照实施例2。
上述实施例并非本发明具体实施例的全部。在本发明所述液压油的原料组分及配比范围，参照实施例1-2所述方法，均可制备出本发明所述的液压油。
Claims (7)
1.一种用于高精密液压件的无污液压油，其特征在于它包括以下质量百分比的组分：
12-14碳的饱和烷烃30～65％、12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯10～35％、高分子聚合物10～35％、硫磷锌盐0.05～2％、胺0.05～1.5％；其中所述的高分子聚合物为聚丁烯、聚丙烯、乙丙共聚物、聚异丁烯中的任意一种；其中所述胺为氨基丙醇、二异辛基二苯胺、丁基二苯胺中的任意一种；所述硫磷锌盐为硫磷丁辛基锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷仲醇基锌盐中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的用于高精密液压件的无污液压油，其特征在于它还包括有环氧化合物0.05～3％；磷酸酯类化合物0.05～6％。
3.根据权利要求1或2所述的用于高精密液压件的无污液压油，其特征在于所述的多元醇为甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的用于高精密液压件的无污液压油，其特征在于所述的环氧化合物为环氧大豆油、环氧甲酯、环氧丁酯中的一种；磷酸酯类化合物为磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的用于高精密液压件的无污液压油，其特征在于所述的组分中还有硫化脂肪酸酯0.05～4％、多烯基有机酸0.05～2.5％。
6.权利要求1所述液压油的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
a、制备12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯：
12-14碳的高级脂肪酸与多元醇按照60～78∶40～22的质量份比，加入催化量的催化剂，在惰性气体保护下，在150～250℃温度下，反应2～8小时，生成合成酯备用；
b、称取以下质量百分比的组分：
12-14碳的饱和烷烃30～65％；12-14碳的高级脂肪酸与多元醇的合成酯10～35％；高分子聚合物10～35％；硫磷锌盐0.05～2％；胺0.05～1.5％；其中所述胺为氨基丙醇、二异辛基二苯胺、丁基二苯胺中的任意一种；所述硫磷锌盐为硫磷丁辛基锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷仲醇基锌盐中的任意一种；
c、将合成酯与12-14碳的饱和烷烃混合后，缓缓加入高分子聚合物、硫磷锌盐、胺化合物。
7.根据权利要求6所述液压油的制备方法，其特征在于所述的催化剂为甲基苯磺酸或磷酸酯。
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