CN101579685A - 一种处理与利用电解锰废渣的方法 - Google Patents
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Abstract
一种处理与利用电解锰废渣的方法，该方法包括对电解锰废渣进行水洗、以制得水洗液的步骤，加碳酸铵和絮凝剂聚丙烯酰胺、以得到碳酸锰沉淀和第一道滤液的步骤，在第一道滤液中加入硫酸铝晶体和晶体调节剂硼砂、以析出十二水硫酸铝铵晶体的步骤。本发明能将电解锰废渣中不易分离出锰元素的硫酸锰，转换成能够方便分离出锰元素的碳酸锰；能将不易分离出氮元素的硫酸铵，转换成能够方便分离出氮元素的十二水硫酸铝铵晶体。其生产成本低，易于操作，便于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及对电解锰废渣进行处理与利用的方法。
背景技术
电解锰废渣是由锰矿石制造锰盐或金属锰时产生的废渣，即锰矿粉在硫酸酸浸、氧化除铝/铁、液氨中和后进行压滤分离而得到的废渣。其排放量相当大，据相关统计报道，目前每生产1吨电解金属锰就要产生6～10吨左右的废渣。这些酸浸废渣颗粒细小，且含有一定量的有害元素，任其排放将严重污染环境；同时电解锰生产企业须征用大量专用场地存放。这样，一方面增加了企业土地征用和场地处置等费用，使企业生产成本增加；另一方面又大量消耗土地资源；且废渣经长期存放，一些有害元素通过土层渗透，进入地表、地下水，也将影响地下水资源，污染环境，危害社会。
目前对电解锰废渣的处理与利用主要有以下途径：将其用于制作蜂窝型煤燃料、将其煅烧以取代部分水泥制成胶凝材料、用其生产锰肥、用其制取硫酸锰产品；还可直接用于制砖、铺路等。虽然在上述处理与利用途径中，以硫酸锰的形式存在于电解锰废渣中的锰元素得到了利用，但存在于锰渣中的硫酸铵等有用物质并没有进行回收，因而降低了锰渣的利用效率。如能将锰渣加以合理开发利用，不仅能产生良好的环境效益和社会效益，而且还能给电解锰企业带来良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效回收其中锰元素及氮元素的处理与利用电解锰废渣的方法。
实现所述发明目的之技术方案是这样一种处理与利用电解锰废渣的方法，该方法包括以下步骤。
a、对电解锰废渣预处理(水洗)：先将电解锰废渣烘干，研磨，过筛，然后按照质量比为1∶5～8的比例把电解锰废渣与水混合，在常温下搅拌至少60分钟，静置压滤，得水洗液和水洗后的废渣(该废渣仍然用于制砖、铺路等建筑材料方面)；
b、锰盐回收：在上述水洗液中至少分三批加入碳酸铵，所加碳酸铵的总量与电解锰废渣中所含硫酸锰的摩尔比为1.3∶1；将pH调至6.0～8.0后，在常温下搅拌至少50分钟；然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，再继续搅拌15分钟后，静置、压滤，得碳酸锰沉淀和第一道滤液；
c、铵盐回收：在第一道滤液中加入硫酸铝晶体，该硫酸铝晶体与第一道滤液中所含硫酸铵的摩尔比为1∶1；将pH值调至2.0～3.0后，在90℃下恒温搅拌至少60分钟；然后立即加入晶体调节剂硼砂，硼砂与硫酸铝晶体的质量比为1∶40～50，继续在90℃下恒温搅拌60分钟后，自然冷却至室温，以析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得十二水硫酸铝铵晶体。
从方案中可以看出，本发明把原在电解锰废渣中不易分离出锰元素的硫酸锰，转换成能够方便分离出锰元素的碳酸锰；把原在电解锰废渣中不易分离出氮元素的硫酸铵，转换成能够方便分离出氮元素的十二水硫酸铝铵晶体了；并且，从a步骤水洗后的废渣，也仍可用于制砖、铺路等建筑材料方面。所以，与现有技术相比较，本发明不但解决了电解锰废渣的处理与利用问题，而且在其资源有效利用、综合方面更提供了广泛前景，能为电解锰生产企业带来良好的经济效益。从方案中还可以看出，本发明生产成本低，易于操作，可进行连续化作业，便于实现工业化生产。
本领域的技术人员清楚，在步骤c中析出的十二水硫酸铝铵晶体，在570℃下又能够分解成硫酸铝晶体，氨气和三氧化硫。硫酸铝晶体可继续被利用到回收铵方法的流程中，氨气和三氧化硫气体可利用尾气吸收装置进行回收。此外，硫酸铝铵的工业应用也很广泛，例如，在造纸工业上被用作上浆剂，净水工业中被用作凝聚剂，医药工业用于收敛剂和利尿剂等等。因此，本发明产物的市场应用前景广阔。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1——本发明流程图
具体实施方式
一种处理与利用电解锰废渣的方法(参考图1)，该方法包括以下步骤。
a、对电解锰废渣预处理(水洗)：先将电解锰废渣烘干，研磨，过筛，然后按照质量比为1∶5～8的比例将电解锰废渣与水混合，在常温下搅拌至少60分钟，静置压滤，得水洗液和水洗后的废渣——该废渣仍然用于制砖、铺路等建筑材料方面；
b、锰盐回收：在上述水洗液中至少分三批加入碳酸铵，所加碳酸铵的总量与电解锰废渣中所含硫酸锰的摩尔比为1.3∶1；将pH调至6.0～8.0后，在常温下搅拌至少50分钟；然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，再继续搅拌15分钟后，静置、压滤，得碳酸锰沉淀和第一道滤液；
c、铵盐回收：在第一道滤液中加入硫酸铝晶体，该硫酸铝晶体与第一道滤液中所含硫酸铵的摩尔比为1∶1；将pH调至2.0～3.0后，在90℃下恒温搅拌至少60分钟；然后立即加入晶体调节剂硼砂，硼砂与硫酸铝晶体的质量比为1∶40～50，继续在90℃下恒温搅拌60分钟后，自然冷却至室温，以析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得十二水硫酸铝铵晶体。在本步骤中加入硼砂的作用是，让晶体硫酸铝铵的晶型发生转变，以产生更多的晶体。
揭露至此，对本领域技术人员来讲，已经能够实现本发明了。为了取得更好的效果或帮助本领域技术人员更加清楚地理解。下面再作进一步披露：
在步骤a中，将电解锰废渣烘干的温度为105℃、烘干至恒重；研磨、过筛后的粒度为80目。
本发明经过了在实验室的验证，验证时所需电解锰废渣来自重庆秀山县一个电解锰厂。该电解锰废渣的可处理成分包括：含量为2.03％的二价锰(Mn2+)和含量为2.16％的铵根离子(NH4 +)。
为了更好地让本领域技术人员了解验证实例，下面将计算时需要用到的公式罗列如下：
(1)Mn2+的洗出率＝水洗液中二价锰的质量浓度×加入水的体积/(电解锰废渣总量×2.03％)
(2)NH4 +的洗出率＝水洗液中铵根离子的质量浓度×加入水的体积/(电解锰废渣总量×2.16％)
(3)碳酸铵的加入量＝水洗液中二价锰的摩尔浓度×所取水洗液的体积×1.3×碳酸铵的原子量
(4)Mn2+的回收率＝(水洗液中Mn2+的质量浓度-第一道滤液中的Mn2+的质量浓度)/水洗液中Mn2+的质量浓度×100％
注：压滤前后水洗液体积变化很小，可忽略不计
(5)硫酸铝晶体的加入量＝第一道滤液中铵根离子的摩尔浓度×第一道滤液的体积×0.5×十八水硫酸铝晶体的原子量
(6)NH4 +的回收率＝(水洗液中NH4 +的质量浓度×所取水洗液的体积-第二道滤液中NH4 +的质量浓度×第二道滤液的体积)×100％/(水洗液中NH4 +的质量浓度×所取水洗液的体积)
注：本计算式中的“第二道滤液”为析出十二水硫酸铝铵晶体后的滤液。
验证例1：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1000g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为3.59g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为3.22g/L。计算Mn2+洗出率为88.42％，NH4 +洗出率为74.54％。
第b步，取所得的上述水洗液800mL，向其中分三批加入6.52g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至7.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为19.03mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.47％，即有99.47％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为6.52g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体96.50g，调节pH值至2，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入2.41g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为800mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为247.7mg/L，据此计算出NH4 +回收率92.31％。
验证例2：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1200g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为3.17g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为2.95g/L。计算Mn2+洗出率为93.69％，NH4 +洗出率为81.94％。
第b步，取所得的上述水洗液1000mL，向其中分三批加入7.20g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至7.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为19.02mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.40％，即有99.40％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为5.79g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体107.00g，调节pH值至2，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入2.14g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为1000mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为259.40mg/L，据此计算出NH4 +回收率91.21％。
验证例3：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1400g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为2.74g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为2.61g/L。计算Mn2+洗出率为94.48％，NH4 +洗出率为84.58％。
第b步，取所得的上述水洗液1000mL，向其中分三批加入6.22g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至7.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为17.26mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.37％，即有99.37％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为5.12g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体94.80g，调节pH值至2，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入2.11g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为1000mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为216.57mg/L，据此计算出NH4 +回收率91.70％。
验证例4：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1600g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为2.42g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为2.36g/L。计算Mn2+洗出率为95.36％，NH4 +洗出率为87.41％。
第b步，取所得的上述水洗液1000mL，向其中分三批加入5.49g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至7.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为12.01mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.50％，即有99.50％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为4.41g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体81.60g，调节pH值至2，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入1.81g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为1000mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为180.80mg/L，据此计算出NH4 +回收率92.34％。
验证例5：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1600g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为2.42g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为2.36g/L。计算Mn2+洗出率为95.36％，NH4 +洗出率为87.41％。
第b步，取所得的上述水洗液1000mL，向其中分三批加入5.49g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至6.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为19.87mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.18％，即有99.18％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为4.38g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体81.10g，调节pH值至2.5，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入1.80g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为1000mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为231.07mg/L，据此计算出NH4 +回收率90.21％。
验证例6：
第a步，取电解锰废渣200g，在105℃下烘干至恒重，然后研磨、过筛，粒度为80目；接着加水1600g混合均匀，在常温下搅拌60分钟，静置、压滤。测得水洗液中Mn2+(二价锰)浓度为2.42g/L，NH4 +(铵根离子)浓度为2.36g/L。计算Mn2+洗出率为95.36％，NH4 +洗出率为87.41％。
第b步，取所得的上述水洗液1000mL，向其中分三批加入5.49g碳酸铵，每次加入量约为总量的三分之一，并将pH调至8.0，常温搅拌50分钟后快速加入聚丙烯酰胺2.5mL(浓度为0.25g/L)，并继续搅拌15分钟。经压滤后得碳酸锰沉淀和第一道滤液。测得该第一道滤液中的Mn2+浓度为10.67mg/L，据此计算出Mn2+回收率为99.56％，即有99.56％的Mn2+已经转换到容易把其分离出来的碳酸锰中去了；同时测得NH4 +浓度为4.43g/L。
第c步，取上述第一道滤液，向其中加入硫酸铝晶体82.00g，调节pH值至3，恒温90℃下搅拌60分钟后迅速加入1.82g硼砂，再继续恒温搅拌60分钟后取下，自然冷却至室温，析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得第二道滤液，体积约为1000mL。测得该第二道滤液中NH4 +浓度为348.97mg/L，据此计算出NH4 +回收率85.21％。
Claims (2)
1.一种处理与利用电解锰废渣的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、电解锰废渣预处理；先将电解锰废渣烘干，研磨，过筛，然后按照质量比为1∶5～8的比例把电解锰废渣与水混合，在常温下搅拌至少60分钟，静置压滤，得水洗液和水洗后的废渣；
b、锰盐回收；在上述水洗液中至少分三批加入碳酸铵，所加碳酸铵的总量与电解锰废渣中所含硫酸锰的摩尔比为1.3∶1，将pH调至6.0～8.0后，在常温下搅拌至少50分钟；然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，再继续搅拌15分钟后，静置、压滤，得碳酸锰沉淀和第一道滤液；
c、铵盐回收；在所述第一道滤液中加入硫酸铝晶体，该硫酸铝晶体与第一道滤液中所含硫酸铵的摩尔比为1∶1，将pH值调至2.0～3.0后，在90℃下恒温搅拌至少60分钟；然后立即加入晶体调节剂硼砂，硼砂与硫酸铝晶体的质量比为1∶40～50，继续在90℃下恒温搅拌60分钟后，自然冷却至室温，以析出十二水硫酸铝铵晶体，过滤，得十二水硫酸铝铵晶体。
2.根据权利要求1所述的处理与利用电解锰废渣的方法，其特征在于：在步骤a中，将所述电解锰废渣烘干的温度为105℃、烘干至恒重，所述研磨、过筛后的粒度为80目。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20101027 Termination date: 20110610 |