CN101575802B - 非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，包括：将磷酸氢二胺和五氧化二磷按摩尔比1∶0.9-1.2混合，加入催化剂，搅拌，加热升温，通液氨，真空出料，加入多元醇、双马来酰亚胺和三聚氰胺，搅拌混合均匀，得非织造布用非卤消烟阻燃剂；加入去离子水，砂磨，加入粘合剂乳液，混合均匀，得阻燃剂浆液；将上述浆液辊涂于涤纶纤维的非织造面料上，浸轧烘焙，即可。该制备工艺简单、成本低、操作方便，反应原料来源方便，三废少，环境友好，可以在通用设备中完成制备过程，有利于实现工业化生产；且该阻燃剂水平燃烧速率为10-20mm/min，完全达到甚至大大超过标准值，阻燃效果显著，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属涤纶纤维非织造布的制备领域，特别是涉及一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法。
背景技术
随着汽车工业的发展和人们对安全性能的日益提高和重视，对汽车内饰材料的阻燃性能的要求越来越高，只有使用阻燃聚丙烯、阻燃涤纶或经阻燃整理的聚丙烯非织造材料、经阻燃整理的涤纶非织造材料才能满足要求。
汽车用材料包括车用地毯、车厢衬垫、地毯背衬、门内饰板面料、挡泥板、前翻板内衬、后舱盖板饰面、后阳板、座椅套、顶棚材料、防滑垫、泡沫增强材料、发动机与客舱之间隔热板、油过滤器、空气及其他内燃机过滤器、车用人造革背衬、隔音隔热材料、包装和防护材料等。对汽车地毯的基本要求是美观、舒适、隔热、阻燃、吸音、防尘、防滑、耐用以及安装方便等；此外，不同档次与车型的轿车对内饰的要求也有所不同，豪华型的高档轿车比中档与普通轿车对安全性、舒适性的要求更高，如要求织物手感柔软、挺括、抗皱、弹性丰富、绒面匀净、表面富有立体感、颜色鲜明悦目、光泽自然柔和、尺寸稳定不易变形等。
在汽车工业生产过程中，各种汽车零部件、半成品从配套厂家转运到总装车间需大量使用包装和防护材料，现已逐步被纺粘法非织造布取代。纺粘法非织造布具有强度大、耐磨抗撕裂、摩擦系数大、遮光透气性好、耐热阻燃、尺寸稳定性好的特点。与各种包装防护纸张和聚乙烯膜相比，其优点更加明显。
汽车过滤材料多用针刺非织造布过滤材料，具有成本低、结构紧密、强度大、尺寸稳定、阻燃、耐热、防霉抗菌、易洗耐用等特点，还具有内部结构、孔径、孔隙率及密度梯度的逐级变化可进行随意进行设计加工的特点。非织造布过滤材料在汽车工业中可用于气-固相分离，液-固相分离及液-液相分离的各种过滤毡、过滤袋、过滤芯、过滤器等。
有关阻燃剂方面的研究开发工作已经有大量的研究报道：
李到等人【磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂的燃烧性能和阻燃机理，功能高分子学报，2007，Vol.19-20，(1)：81-86】公开了双环磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，其主要特征是：以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了[1-氧-4-亚甲基-2，6，7-三氧-1-磷杂双环(2，2，2)辛烷]磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂，将该阻燃剂加入到环氧树脂中制成阻燃环氧树脂。当阻燃剂含量达到30％时，氧指数达到36，垂直燃烧性能达到V-0级；阻燃剂对材料的成炭量影响不大，但改变了炭层的组成和物理性质，燃烧过程中形成的含有P、O、N的粘性高聚物将炭层连接在一起，起到了隔热、隔氧作用，发挥了凝聚相阻燃作用。此外，阻燃环氧树脂在燃烧过程中有N H3等不燃气体逸出，有效地稀释了气相中的氧气浓度，发挥了气相阻燃作用，对材料的阻燃有协同作用。但是该方法的缺点在于：(1)使用了三氯氧磷化合物，剧毒，不利于环境保护，也不利于操作人员的劳动保护；(2)对生产设备的要求非常高；(3)阻燃剂中卤素(氯元素)含量偏高，不容易除去，将难以达到无卤的要求。
刘晓飞，喻龙宝【双氯螺磷三聚氰胺盐的合成及在PVA非织造布阻燃方面的应用，化工进展，2007，26(9)：1338-1342】公开了一种磷-氮类阻燃剂的制备方法，其主要特征在于：以三氯氧磷、季戊四醇和三聚氰胺等为原料，合成了磷-氮类阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐，探讨了反应温度、物料配比、时间和溶剂等对阻燃剂产率的影响。结果表明，中间体合成较优工艺为：三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比为(8～9)∶1，在97℃下反应20h，中间体最高产率为77.38％；阻燃剂合成较优工艺为：中间体与三聚氰胺的摩尔比为1∶(2～3)，在70℃下及缚酸剂存在条件下反应10h，阻燃剂最高产率为86.3％。通过红外光谱、DSC和TG测试，表明最终产物是双氯螺磷三聚氰胺盐。阻燃试验表明，合成的阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐对PVA非织造布具有较好的阻燃配伍性能。但是该方法的缺点在于：(1)使用了三氯氧磷化合物，剧毒，不利于环境保护，也不利于操作人员的劳动保护；(2)对生产设备的要求非常高；(3)阻燃剂中卤素(氯元素)含量偏高，不容易除去，将难以达到无卤的要求。
郭增山，朱长进，刘吉平【阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯的合成及表征，精细化工中间体，2006，36(3)：43-48】公开了一种磷氮阻燃剂的制备方法，其主要特征在于：以季戊四醇、三氯氧磷为原料，采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD)，n(季戊四醇)∶n(三氯氧磷)＝1∶5，收率为84％；然后以PDD和对苯二酚为原料，乙腈为溶剂，三乙胺为缚酸剂，在氮气氛围下合成了低聚阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯，n(PDD)∶n(对苯二酚)＝1∶1，收率为79％。采用红外光谱、磷谱、热重分析和差示扫描量热法对聚合物的结构和热行为分别进行了表征和研究。结果表明，该聚合物具有较高的玻璃态转变温度(Tg＝231℃)，聚合物质量损失5％时的温度为301℃。当聚合物被加热到600℃时，其炭残留物的的质量分数为46.4％。但是该方法的缺点在于：(1)使用了三氯氧磷化合物，剧毒，不利于环境保护，也不利于操作人员的劳动保护；(2)对生产设备的要求非常高；(3)阻燃剂中卤素(氯元素)含量偏高，不容易除去，将难以达到无卤的要求。
王全杰等人【一种笼状膨胀型磷酸盐的合成，化工新型材料，2007，33(2)：30-34】公开了一种笼状膨胀型磷酸盐阻燃剂的制备方法，其主要特征在于：利用磷酸、季戊四醇、三聚氰胺合成一种膨胀型磷酸盐，由膨胀度和剩碳率作为衡量膨胀性阻燃剂的主要检测手段，实验发现：磷酸、季戊四醇和三聚氰胺摩尔比为3∶1∶1，磷酸和季戊四醇反应时间为1h，反应温度130℃，所得磷酸酯与三聚氰胺反应温度为180℃，时间4h，阻燃效果佳，从红外光谱确定了笼状结构的存在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，该制备工艺简单、成本低、操作方便，反应原料来源方便，三废少，环境友好，可以在通用设备中完成制备过程，有利于实现工业化生产；且该阻燃剂水平燃烧速率为10-20mm/min，完全达到甚至大大超过标准值，阻燃效果显著，具有良好的应用前景。
本发明涉及一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，包括：
(1)将磷酸氢二胺和五氧化二磷按摩尔比1∶0.9-1.2混合，加入催化剂，搅拌，加热升温至220℃，缓慢通液氨，升温至280℃-300℃反应4-8小时，真空出料，加入多元醇、双马来酰亚胺和三聚氰胺，于25℃-50℃的温度下，搅拌混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂；
其中，液氨与五氧化二磷的体积摩尔比为20升-30升∶1摩尔，催化剂与磷酸氢二铵的摩尔比为0.1-0.6∶1；多元醇与磷酸氢二铵的摩尔比为0.4-0.8∶1.0；马来酰亚胺与五氧化二磷的重量比为0.1-0.2∶1；三聚氰胺与磷酸氢二铵的摩尔比为0.3-0.9∶1.0；
(2)在上述阻燃剂中，加入与五氧化二磷的重量比为1-2∶1的去离子水，砂磨2-3小时，获得均质浆液后，加入粘合剂乳液，高速混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液；其中，粘合剂乳液与去离子水的重量比为1∶0.3-0.8；
(3)将上述浆液辊涂于200克-300克/平方米100％涤纶纤维的非织造面料上，轧液率控制在30％-60％范围内，140℃-160℃温度范围内烘焙5min-10min，制得了非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布。
所述步骤(1)中的催化剂为硫酸铵、硫酸氢铵或其混合物；
所述步骤(1)中的多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种混合物；
所述步骤(1)中的双马来酰亚胺选自4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯醚、3，3′-二甲基-4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、2，2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或多种混合物；
所述步骤(2)中的粘合剂乳液选自水性丙烯酸乳液、水性丁二烯-苯乙烯乳液、水性苯乙烯-丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性乙烯-醋酸乙烯酯乳液中的一种或多种混合物，其中乳液的固含量为35％-50％。
有益效果
(1)本发明的制备工艺简单、成本低、操作方便，三废少，环境友好，反应原料来源方便，可以在通用设备中完成制备过程，有利于实现工业化生产；
(2)该非织造布用非卤消烟阻燃剂按GB8410-2006(汽车内饰件的燃烧特性)标准检测，得到如下结果：水平燃烧速率为10-20mm/min(标准值：100mm/min)，完全达到甚至大大超过标准值，阻燃效果显著，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将132克(1摩尔)的磷酸氢二胺、142克(1摩尔)五氧化二磷和13.2克(0.1摩尔)硫酸铵催化剂，投入反应釜中，搅拌，加热升温至220℃，缓慢通液氨(总量为25升)，升温至280℃-300℃反应6小时，真空出料至另一反应釜中，加入14.2克2，2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷、68克(0.5摩尔)季戊四醇和63克(0.5摩尔)三聚氰胺，于25℃-50℃的温度下，搅拌混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂。
将上述阻燃剂粉末放入砂磨机中，加入280克去离子水，砂磨2-3小时，获得均质浆液后，加入800克水性丙烯酸乳液(固含量45％)，高速混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液。
将上述浆液辊涂于200克-300克/平方米100％涤纶纤维的非织造面料上，轧液率控制在30％-60％范围内，140℃-160℃温度范围内烘焙5min-10min，获得了非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布。
按GB8410-2006(汽车内饰件的燃烧特性)标准检测，得到如下结果：水平燃烧速率为10mm/min(标准值：100mm/min)，完全达到或大大超过标准值。
实施例2
将132克(1摩尔)的磷酸氢二胺、127.8克(0.9摩尔)五氧化二磷和69克(0.6摩尔)硫酸氢铵催化剂，投入反应釜中，搅拌，加热升温至220℃，缓慢通液氨(总量为27升)，升温至280℃-300℃反应8小时，真空出料至另一反应釜中，加入13.8克4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、108.8克(0.8摩尔)季戊四醇和113.4克(0.9摩尔)三聚氰胺，于25℃-50℃的温度下，搅拌混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂。
将上述阻燃剂粉末放入砂磨机中，加入255.6克去离子水，砂磨2-3小时，获得均质浆液后，加入852克水性聚氨酯乳液(固含量35％)，高速混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液。
将上述浆液辊涂于200克-300克/平方米100％涤纶纤维的非织造面料上，轧液率控制在30％-60％范围内，140℃-160℃温度范围内烘焙5min-10min，获得了非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布。
按GB8410-2006(汽车内饰件的燃烧特性)标准检测，得到如下结果：水平燃烧速率为15mm/min(标准值：100mm/min)，完全达到或大大超过标准值。
实施例3
将132克(1摩尔)的磷酸氢二胺、170.4克(1.2摩尔)五氧化二磷和34.5克(0.3摩尔)硫酸铵催化剂，投入反应釜中，搅拌，加热升温至220℃，缓慢通液氨(总量为24升)，升温至280℃-300℃反应4小时，真空出料至另一反应釜中，加入25.5克4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、54.4克(0.4摩尔)季戊四醇和37.8克(0.3摩尔)三聚氰胺，于25℃-50℃的温度下，搅拌混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂。
将上述阻燃剂粉末放入砂磨机中，加入170.4克去离子水，砂磨2-3小时，获得均质浆液后，加入213克水性乙烯-醋酸乙烯酯乳液(固含量50％)，高速混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液。
将上述浆液辊涂于200克-300克/平方米100％涤纶纤维的非织造面料上，轧液率控制在30％-60％范围内，140℃-160℃温度范围内烘焙5min-10min，获得了非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布。
按GB8410-2006(汽车内饰件的燃烧特性)标准检测，得到如下结果：水平燃烧速率为20mm/min(标准值：100mm/min)，完全达到或大大超过标准值。
Claims (5)
1.一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，包括：
(1)将磷酸氢二胺和五氧化二磷按摩尔比1∶0.9-1.2混合，加入催化剂，搅拌，加热升温至220℃，缓慢通液氨，升温至280℃-300℃反应4-8小时，真空出料，加入多元醇、双马来酰亚胺和三聚氰胺，于25℃-50℃的温度下，搅拌混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂；
其中，液氨与五氧化二磷的体积摩尔比为20升-30升∶1摩尔，催化剂与磷酸氢二铵的摩尔比为0.1-0.6∶1；多元醇与磷酸氢二铵的摩尔比为0.4-0.8∶1.0；马来酰亚胺与五氧化二磷的重量比为0.1-0.2∶1；三聚氰胺与磷酸氢二铵的摩尔比为0.3-0.9∶1.0；
(2)在上述阻燃剂中加入与五氧化二磷的重量比为1-2∶1的去离子水，砂磨2-3小时，获得均质浆液后，加入粘合剂乳液，高速混合均匀，即得到非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液；其中，粘合剂乳液与去离子水的重量比为1∶0.3-0.8；
所述的粘合剂乳液选自水性丙烯酸乳液、水性丁二烯-苯乙烯乳液、水性苯乙烯-丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、水性乙烯-醋酸乙烯酯乳液中的一种或多种混合物；
(3)将上述非织造布用非卤消烟阻燃剂浆液辊涂于200克-300克/平方米100％涤纶纤维的非织造面料上，轧液率控制在30％-60％范围内，140℃-160℃温度范围内烘焙5min-10min，制得了非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布。
2.根据权利要求1所述的一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂为硫酸铵、硫酸氢铵或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的双马来酰亚胺选自4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯醚、3，3′-二甲基-4，4′-双(马来酰亚胺基)二苯甲烷、2，2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种非卤消烟阻燃涤纶纤维非织造布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的粘合剂乳液的固含量为35％-50％。
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110126 Termination date: 20150515 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |