CN101574377A - 买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 - Google Patents
买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101574377A CN101574377A CNA2009100329249A CN200910032924A CN101574377A CN 101574377 A CN101574377 A CN 101574377A CN A2009100329249 A CNA2009100329249 A CN A2009100329249A CN 200910032924 A CN200910032924 A CN 200910032924A CN 101574377 A CN101574377 A CN 101574377A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- effective part
- sweetberry jointfir
- resin
- preparation
- sweetberry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种中药买麻藤有效部位,棕色或棕褐色粉末,总芪的重量含量为50.0~70.0%,其中异丹叶大黄素含量为10.0~20.0%,白藜芦醇含量为1.2~3.5%;理化性能为:不吸湿,易溶于含水乙醇,可溶于沸水或丙酮中,在冷水中溶解度较小,难溶于氯仿、石油醚等有机溶剂中,在紫外365nm处有较强的蓝色荧光。买麻藤有效部位可以抑制体内黄嘌呤和次黄嘌呤转化成尿酸,降低血尿酸含量,并能减少超氧离子等有害物质的产生,可用于防治高尿酸血症引起的痛风病,可用于制备治疗高尿酸引起的痛风病的药物;本发明还提供了买麻藤有效部位的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药买麻藤的有效部位、该有效部位的制备方法及它在制备治疗痛风病药物中的应用,属中药领域。
中药材买麻藤是指买麻藤科植物买麻藤Gnetum montanum Markgr或小叶买麻藤Gnetumparvifolium(Warb.)C.Y.Cheng的干燥藤茎,主要分布于两广、云南、海南、福建等地。买麻藤性温、味苦,具有祛风除湿、活血散瘀、消肿止痛等功效,民间用于治疗风湿性关节痛、腰肌劳损、刀枪伤、蛇咬伤、支气管哮喘和溃疡出血等症。买麻藤主要含有茋类、生物碱、挥发油、黄酮等类化合物,以茋类化合物如异丹叶大黄素、白藜芦醇及其低聚体和苷类含量最高。近年来的研究表明,异丹叶大黄素、白藜芦醇为代表的茋类化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤方面的生理活性,但未有其对于高尿酸导致痛风方面治疗的报道。现有技术中买麻藤活性成分的分离采用硅胶柱、聚酰胺柱色谱,得到了30余种茋类单体或衍生物,但这些方法主要针对单组分物质的分离,且所用的洗脱剂皆为毒性较大的有机溶剂,仅作为买麻藤中化学成分的研究手段,而不宜于工业化生产,因此买麻藤现有研究手段尚不能支持一种可供工业化制备较高纯度的买麻藤有效部位的纯化分离技术。
西医认为,痛风的发病是由长期嘌呤代谢紊乱和(或)尿酸排泄减少,导致体内尿酸含量过高而引起;中医认为,痛风多因饮食失宜,过食肥甘厚味,湿浊内蕴,日久化热所致,主要与湿浊,痰瘀,热毒有关。目前临床痛风病的治疗主要采用秋水仙碱减缓痛风急性发作,在缓解期用别嘌呤醇、溴苯马隆降低体内尿酸含量,防止痛风复发。但无论是秋水仙碱还是别嘌呤醇、溴苯马隆都有明显的毒副作用,限制了其临床应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可作为黄嘌呤氧化酶抑制剂的中药买麻藤的有效部位及该买麻藤有效部位的制备方法。本发明的另一目的是买麻藤有效部位用于制备治疗痛风病药物的应用。
本发明涉及的买麻藤有效部位,为棕色或棕褐色粉末,其中,总茋类化合物重量百分含量为50.0~70.0%,主要活性成分异丹叶大黄素、白藜芦醇含量分别为买麻藤有效部位总重量的10.0~20.0%、1.2~3.5%;本品不吸湿,易溶于含水乙醇,可溶于沸水或丙酮中,在冷水中溶解度较小,难溶于氯仿、石油醚等有机溶剂中,在紫外365nm处有较强的蓝色荧光。
买麻藤有效部位的制备方法,如下步骤:
(1)买麻藤原药材用15~25倍重量的水或体积浓度为40~70%的乙醇回流提取2~4次,每次0.5~2.0h,合并回流提取液,减压浓缩至1/3~1/4体积,4000r/min离心30min,上清液抽滤,用纯水稀释使总茋浓度为0.5~2.0mg/mL,得买麻藤母液;
(2)买麻藤母液上大孔吸附树脂柱,树脂用量为买麻藤原药材重量的0.5~2倍,树脂径高比1∶3~1∶9;母液的上柱流速为0.5~4倍树脂体积/小时(即每小时流过的母液是树脂体积的0.5~4倍量,下面以BV/h表示为流速单位,其中B代表“倍”,“V”表示树脂体积量);
(3)用纯水洗柱,至洗脱液无色;然后用4~12BV的10~30%乙醇溶液预洗脱,再用4~12BV的40~70%乙醇溶液洗脱目标物,洗脱速度0.5~4BV/h;
本步骤中,水和10~30%乙醇溶液洗脱糖类、黏液汁等水溶性物质、鞣质以及一部分极性较大的苷类,40~70%乙醇溶液主要洗脱买麻藤总茋化合物,其中主要含异丹叶大黄素和白藜芦醇等活性物质。
(4)所得目标洗脱液减压浓缩至相对密度1.10~1.25,然后通过真空或喷雾干燥得买麻藤有效部位。
大孔吸附树脂的骨架是聚苯乙烯或聚丙烯酸,有多种型号供选择,如HPD-100型、HZ-816型、HPD-600型等。
步骤(2)中,母液可直接上大孔吸附树脂柱或与大孔吸树脂拌匀后上柱。
本发明通过体外实验发现,买麻藤有效部位对黄嘌呤氧化酶有明显的抑制作用,其半数抑制浓度IC50为26.8μg/mL,较买麻藤水提物的IC50低10倍左右,表明买麻藤水提物通过大孔树脂纯化后得到的买麻藤有效部位在体外抑制黄嘌呤氧化酶的活性显著增强。
体内实验研究结果表明,买麻藤有效部位能降低高尿酸模型小鼠血清中黄嘌呤氧化酶的活性(p<0.05),降低高尿酸模型小鼠血尿酸水平(p<0.05),买麻藤有效部位组(400mg/kg)与买麻藤醇提物组(1200mg/kg)作用强度基本相当,表明买麻藤醇提物经大孔树脂纯化后得到的买麻藤有效部位可以明显提高药效。
由尿酸钠结晶沉积大鼠足跖和踝关节部位导致急性炎症,模拟痛风性关节炎急性发作期,观察买麻藤有效部位对急性痛风性关节炎的治疗作用,结果表明,对于急性足跖肿胀模型大鼠,买麻藤有效部位200mg/kg剂量组的肿胀度在4h后与模型组就有显著差异,抑制肿胀能力甚至优于秋水仙碱对照组;对于痛风性踝关节炎模型大鼠,买麻藤有效部位100、200mg/kg剂量组分别在8h和24h后的肿胀率显著低于模型组,疗效与秋水仙碱大致相当。
买麻藤有效部位可以抑制体内黄嘌呤和次黄嘌呤转化成尿酸,降低血尿酸含量,并能减少超氧离子等有害物质的产生,可用于防治高尿酸血症引起的痛风病。除了其本身是黄嘌呤氧化酶抑制剂,可以减少体内尿酸的产生,防止高尿酸血症的形成外,还有类似秋水仙碱抗炎作用,对急性痛风性关节炎炎症起直接治疗作用。
综上,本发明获得总茋含量为50.0~70.0%的买麻藤有效部位,制备工艺简单,使用溶剂无毒性,利于实现工业化生产。本发明以大量实验证明,买麻藤有效部位在体内外均能抑制黄嘌呤氧化酶的活性,显著降低高尿酸模型小鼠的血尿酸浓度,而且对急性痛风性关节炎模型大鼠具有明显的抗炎活性。
本发明的买麻藤有效部位可单独或配伍用于制备治疗高尿酸引起的痛风病的药物。
附图说明
图1A是白藜芦醇对照液高效液相色谱图。
图1B是异丹叶大黄素对照液高效液相色谱图。
图1C是买麻藤上柱母液高效液相色谱图。
图1D是买麻藤有效部位高效液相色谱图。
各图的色谱条件:固定相:Kromasil C18色谱柱(4.6mm×25cm);流动相:乙腈-1%冰乙酸(25∶75);检测波长:305nm;流速:1mL/min;柱温:室温;进样量:20μL。
具体实施方法
实施例1 买麻藤有效部位总茋含量测定方法
1.白藜芦醇苷对照品液的制备:精密称取白藜芦醇苷标准品5.10mg,用80%的乙醇溶解定容至250mL棕色量瓶中,得到浓度为20.4μg/mL的白藜芦醇苷标准溶液。分别精密移取白藜芦醇苷标准液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0mL于25mL棕色容量瓶中,用80%乙醇溶解定容,得浓度分别为2.04、4.08、6.12、8.16、10.20、12.24、16.32μg/mL的对照溶液。
2.样品测定液的制备:精密称取待测样品液1mL,用80%乙醇溶液定容至100mL,避光冷藏待测。
3.紫外吸收光谱扫描:分别将白藜芦醇苷对照液和样品测定液在200~600nm范围内做全波长扫描,样品液与白藜芦醇苷标准液在321nm处都有相似吸收峰,因此可以选择白藜芦醇苷为对照溶液,测定波长为321nm。
4.标准曲线的制备:以白藜芦醇苷各对照液浓度作为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制成标准曲线,计算回归方程为:A=0.0451+0.0596C,r=0.9999;线性范围为2.04~16.32μg/mL。
5.精密度实验:取同一份样品测定液,连续测定吸光度6次。测定结果A=0.609±0.001,RSD=0.09%。
6.稳定性实验:取同一份样品测定液,分别在0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h时测定吸光度。测定结果A=0.614±0.04,RSD=0.50%,说明样品在3小时内稳定性良好。
7.加样回收率实验:精密吸取2.0mL已知含量的样品测定液6份,分别加入浓度为12.24μg/mL的白藜芦醇苷对照液2.0mL,混匀,测定吸光度,计算回收率。结果总茋化合物加样回收试验结果为100.4±1.1%。
8.总茋化合物的含量测定:在321nm波长处测定样品液的吸光度,计算样品中总茋化合物含量。
实施例2 八种大孔吸附树脂对买麻藤有效部位吸附效果的比较
用200g买麻藤干燥藤茎为原料,按本发明方法制得母液,测得母液总茋化合物浓度为1.94mg/mL。
取经预处理的八种型号的大孔吸附树脂,其中,HZ-801、HZ-806、HZ-816型大孔吸附树脂购自上海华震科技有限公司;HPD-100、HPD-450、HPD-600型大孔吸附树脂购自沧州宝恩化工有限公司;ADS-8、ADS-5型大孔吸附树脂购自天津南开和成科技有限公司;各1.0g分别置于具塞三角瓶中,各加入50mL买麻藤母液,室温放置12h,每小时振荡1次,每次2min。抽滤,并用50mL蒸馏水冲洗含药树脂,洗液并入滤液中,测定吸附前后买麻藤浓缩液中总茋化合物浓度的变化,按下式计算各树脂的静态比吸附量:
静态比吸附量=(母液中总茋含量-残液中总茋含量)/湿树脂重量
将抽滤至干的含药树脂分别置于具塞三角瓶中,各加入60%乙醇溶液50mL,振荡4h后测定解吸液中总茋化合物的含量,计算解吸率,静态解吸率=解吸量/吸附量×100%。结果见表1。
表1 8种树脂对买麻藤总茋化合物的静态比吸附量和解吸率结果
静态比吸附量结果可以看出,HPD-100,HZ-816,HPD-600吸附总茋化合物能力较强,其它型号的树脂吸附能力较差,而从解吸率来看,有5种树脂的解吸率超过了90%,洗脱比较完全,在比吸附量前3位的树脂中,仅有HPD-100解吸率超过了90%。因此综合比吸附量和解吸率结果,选择HPD-100型树脂分离纯化买麻藤总茋化合物。
实施例3 买麻藤有效部位的制备
称取买麻藤干燥藤茎(购自安徽毫州药材公司)100g,加60%乙醇回流提取3次,每次乙醇用量600mL,合并回流液,回收乙醇至无醇味,冷藏24h,离心(4000转/min×30min),抽滤,沉淀用纯化水溶解,再次离心抽滤,合并滤液,加纯化水稀释,定容至3000mL,作为上柱母液。
将HPD-100型大孔吸附树脂在95%的乙醇溶液中浸泡4小时以上,然后用95%乙醇溶液清洗,至流出液不浑浊,再用蒸馏水清洗至无醇味。称取已处理的大孔树脂133.0g,湿法装柱,柱体积约为200mL。
将制备好的上柱母液直接上样,上柱流速2BV/h,树脂径高比1∶5,上柱母液pH为4.5,总茋浓度1.4mg/mL。
吸附后首先用10倍树脂体积的蒸馏水对含药大孔吸附树脂柱洗去水溶性杂质,采用10倍树脂体积量的20%的乙醇水溶液预洗脱,再用6倍树脂体积量60%的乙醇水溶液洗脱目标提取物。将60%的乙醇水溶液的洗脱液减压回收乙醇,浓缩至相对密度约为1.2,真空条件下60℃干燥,即得买麻藤有效部位。用实施例1的方法测定买麻藤有效部位中总茋化合物为55.1%;用高效液相法按图1A~图1D色谱条件测得异丹叶大黄素、白藜芦醇百分含量分别为13.8%、1.9%。
实施例4 买麻藤有效部位体外抑制黄嘌呤氧化酶的活性试验
1.酶活测定原理:黄嘌呤在黄嘌呤氧化酶的催化作用下生成尿酸和过氧化物自由基,产物尿酸在290nm处有特征吸收峰,以每分钟在290nm处吸光度的增加来计算酶活力。
2.黄嘌呤氧化酶(XOD)抑制实验
2.1酶活力测定:在试管中加入0.66mmol/L黄嘌呤溶液2.0mL作为底物,25℃预温10min,加入0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)0.1mL,再加入经25℃预温的浓度为50U/L黄嘌呤氧化酶溶液1.0mL,涡旋混匀,用分光光度计测290nm处不同时间点反应体系的吸光度值,每分钟测定1次,连续测定15min,以时间与吸光度进行线形回归,计算斜率Rate酶(dA/min)。每个样品平行操作3次,取斜率平均值。
2.2样品测定:在试管中加入2.0mL底物溶液,25℃预温10min,加入不同浓度的买麻藤水提物、买麻藤有效部位、白藜芦醇苷(作为阳性对照)溶液0.1mL,再加入经25℃预温的酶溶液1.0mL,涡旋混匀,同法测定吸光度值,以时间与吸光度进行线形回归,计算斜率Rate样(dA/min)。
2.3空白对照:重复样品测定步骤,不加样品和黄嘌呤氧化酶,但加0.1mL的二甲基亚砜和1.0mL缓冲液,记录吸光度的变化,得Rate空白(dA/min),作为空白对照,计算抑制率时将它扣除。
2.4半数抑制浓度IC50的计算:酶促反应中的药物浓度C=C0×0.1/3.1,C0是样品溶液浓度;抑制率I=(Rate酶-Rate样品)/(Rate酶-Rate空白)×100%。将药物浓度与抑制率进行回归,得回归方程。根据方程计算抑制率I=50%时C的值,即半数抑制浓度IC50。
3.实验结果:买麻藤水提物、买麻藤有效部位、白藜芦醇苷终浓度与平均抑制率的回归方程及半数抑制浓度IC50计算结果见表2。可以看出,买麻藤水提物、买麻藤有效部位对黄嘌呤氧化酶都有明显的抑制作用,其半数抑制浓度IC50分别为254.4、26.8μg/mL,买麻藤有效部位半数抑制浓度较买麻藤水提物低10倍左右,表明买麻藤水提物通过大孔树脂纯化后药效可以显著增强。
表2 样品终浓度与平均抑制率的回归方程及半数抑制浓度(n=3)
实施例5 买麻藤提取物对小鼠高尿酸血症的影响
1.实验材料
清洁级昆明种雄性小鼠,体重28-30g,上海斯莱克实验动物有限责任公司提供,许可证号SCXK(沪)2007-0005;买麻藤醇提物、买麻藤有效部位:按本发明方法制得;别嘌呤醇:上海信谊万象药业股份有限公司,批号080502;苯溴马隆:德国赫蔓大药厂,批号080901;次黄嘌呤:Adobe公司;氧嗪酸钾:山东中科泰斗化学有限公司,批号090202;黄嘌呤氧化酶测定试剂盒:南京建成生物工程研究所,批号090310。
2.实验方法
取昆明小鼠60只,随机分成6组,每组10只,设为空白组,模型组,买麻藤醇提物组、买麻藤有效部位组,别嘌呤醇组、苯溴马隆组。空白组,模型组每日分别给予0.9%氯化钠溶液20mL/kg,连续7天;买麻藤醇提物组和有效部位组每日分别给予醇提物1200mg/kg、买麻藤有效部位400mg/kg,连续7天;别嘌呤醇组前4天给予0.9%氯化钠溶液20mL/kg,第5天起给予别嘌呤醇混悬液30mg/kg,连续3天;苯溴马隆组给药方法同别嘌呤醇组,给药剂量7.5mg/kg。除空白组外各组均于第7天给药后1.0h造模,背部皮下注射50mg/kg的氧嗪酸钾溶液,腹腔注射500mg/kg的次黄嘌呤混悬液。造模3.0h后,各组小鼠摘眼球取血,每鼠取0.8mL,3500r/min离心10min,吸取血清分别测定其中黄嘌呤氧化酶活性和尿酸含量。
3.实验结果
血清中黄嘌呤氧化酶活性、血尿酸含量测定结果见表3,从结果可以看出,造模后,小鼠体内黄嘌呤氧化酶活性、血尿酸显著升高,与空白组相比有非常显著差异(p<0.01),表明造模成功。阳性对照别嘌呤醇组能显著降低小鼠体内黄嘌呤氧化酶活性(p<0.05),降低小鼠血尿酸含量作用非常明显(p<0.01),血尿酸低于正常水平;阳性对照苯溴马隆组不能降低小鼠体内黄嘌呤氧化酶活性,但能显著降低小鼠血尿酸水平(p<0.01)。买麻藤醇提物组(1200mg/kg)与有效部位组(400mg/kg)均能明显降低小鼠体内黄嘌呤氧化酶活性和血尿酸含量(p<0.05),且作用强度基本相当,表明买麻藤醇提物经大孔树脂纯化后可以明显提高药效。
表3 血清中黄嘌呤氧化酶活性、血尿酸含量测定结果(n=10)
与空白组相比,#p<0.05,##p<0.01;与模型组相比,*p<0.05,**p<0.01
实施例6 买麻藤有效部位对急性足跖肿胀模型大鼠的影响
1.实验材料
清洁级SD雄性大鼠,体重180-220g,南京医科大学实验动物中心提供,许可证号SCXK(苏)2008-0004;买麻藤有效部位:按本发明方法制得;微晶型尿酸钠:自制;秋水仙碱,西双版纳版纳药业有限责任公司,批号080402。
2.实验方法
取SD大鼠40只,随机分成5组,每组8只,设为空白组,模型组,买麻藤有效部位低、高剂量组,秋水仙碱组。空白组,模型组每日分别给予0.9%氯化钠溶液10mL/kg,连续5天;买麻藤低、高剂量组每日分别给予买麻藤有效部位,剂量分别为100mg/kg、200mg/kg,连续5天;秋水仙碱组前2天给予0.9%氯化钠溶液10mL/kg,第3天起给予秋水仙碱混悬液0.3mg/kg,连续3天。各组均于第3天给药后0.5h右足垫皮下注射0.1mL(2.5mg)尿酸钠结晶混悬液致炎形成足跖肿胀模型,空白组注射等体积的生理盐水。用无弹性软尺分别测量受试大鼠注射前与造模后2,4,6,8,24,36,48,72h右足跖相同部位的周长,游标卡尺读数,观察造模前后大鼠足跖周长的变化,以造模前后的差值作为大鼠关节肿胀度,按下式计算出肿胀率:
肿胀率(%)=(致炎后足跖周长-致炎前足跖周长)/致炎前足跖周长×100%
3.实验结果
各组大鼠足跖周长在造模前并无显著差异,模型组注入尿酸钠后,4小时后足跖部位肿胀率与空白组(注入同体积的生理盐水)相比有非常显著差异,该差异一直维持到72小时,表明造模成功;由表4可以看出,模型组大鼠足跖在36小时内肿胀一直维持在一个较高的水平,而用药组均在4小时达到肿胀峰值,随后逐渐降低。与模型组相比,买麻藤有效部位高剂量组在4h时就与模型组的肿胀度有明显差异,秋水仙碱组与模型组达到差异需6h,买麻藤有效部位低剂量组则在8小时后才有显著性差异,该差异一直维持到48h。就3个用药组相比,买麻藤高剂量组肿胀率均值最低,秋水仙碱组和买麻藤低剂量组相当,也表明买麻藤有效部位高剂量对大鼠足跖肿胀疗效最好。
表4 大鼠足跖肿胀率测定结果(%,n=8)
与空白组相比,#p<0.05,##p<0.01;与模型组相比,*p<0.05,**p<0.01
实施例7 买麻藤有效部位对急性痛风性踝关节炎模型大鼠的影响
1.实验材料
清洁级SD雄性大鼠,体重180-220g,南京医科大学实验动物中心提供,许可证号SCXK(苏)2008-0004;买麻藤有效部位按本发明方法制得;微晶型尿酸钠:自制;秋水仙碱,西双版纳版纳药业有限责任公司,批号080402。
2.实验方法
取SD大鼠40只,分组给药同实施例6,各组均于第三天给药后0.5h腹腔注射10%水合氯醛0.3mL·100g-1,麻醉后仰卧固定,将左踝关节弯曲,扪及两骨突起,局部消毒后,用6号注射针自两骨突之间进针,感觉有脱空感后,注入尿酸钠结晶混悬液0.1mL,以关节囊对侧鼓起为注入标准,制备急性痛风性踝关节炎模型,空白对照组注射等体积的PBS。用无弹性软尺分别测量受试大鼠注射前与造模后2,4,6,8,24,36,48,72h右足跖相同部位的周长,游标卡尺读数,观察治疗前后大鼠踝关节周长的变化,同法计算出肿胀率。
3.实验结果
各组大鼠踝关节周长在注射前并无显著差异。模型组注入尿酸钠后,4小时后踝关节肿胀率与空白组相比有显著差异,该差异一直维持到72小时,表明造模成功。从表5可以看出,模型组在36小时内肿胀一直维持在一个较高的水平,而用药组均在4小时达到肿胀峰值,随后逐渐降低;与模型组相比,秋水仙碱组6小时后就有显著性差异,买麻藤有效部位低剂量组则在8小时后有显著性差异,高剂量组则在24小时后有才出现显著性差异,该差异一直维持到72小二个剂量组量效关系不明显。
表5 大鼠踝关节肿胀率测定结果(%,n=8)
与空白组相比,#p<0.05,##p<0.01;与模型组相比,*p<0.05,**p<0.01
Claims (7)
1.买麻藤有效部位,其特征是棕色或棕褐色粉末,总茋的重量含量为50.0~70.0%,其中异丹叶大黄素含量为10.0~20.0%,白藜芦醇含量为1.2~3.5%;理化性能为:不吸湿,易溶于含水乙醇,可溶于沸水或丙酮中,在冷水中溶解度较小,难溶于氯仿、石油醚等有机溶剂中,在紫外365nm处有较强的蓝色荧光。
2.权利要求1的买麻藤有效部位的制备方法,其特征是按下步骤:
(1)买麻藤原药材用15~25倍重量的水或体积浓度为40~70%的乙醇回流提取2~4次,每次0.5~2.0h,合并回流提取液,减压浓缩至1/3~1/4体积,4000r/min离心30min,上清液抽滤,用纯水稀释使总茋浓度为0.5~2.0mg/mL,得买麻藤母液;
(2)买麻藤母液上大孔吸附树脂柱,树脂用量为买麻藤原药材重量的0.5~2倍,树脂径高比1∶3~1∶9;母液的上柱流速为0.5~4倍树脂体积/小时;
(3)用纯水洗柱,至洗脱液无色;然后用4~12倍树脂体积的10~30%乙醇溶液预洗脱,再用4~12倍树脂体积的40~70%乙醇溶液洗脱目标物,洗脱速度0.5~4倍树脂体积/小时;
(4)将所得目标洗脱液减压浓缩至相对密度1.10~1.25,然后通过真空或喷雾干燥得买麻藤有效部位。
3.根据权利要求2所述的买麻藤有效部位的制备方法,其特征是步骤(2)所采用的大孔吸附树脂的骨架是聚苯乙烯或聚丙烯酸。
4.根据权利要求2所述的买麻藤有效部位的制备方法,其特征是步骤(1)所得上样母液调至pH3.5~5.5。
5.根据权利要求2或3或4所述的买麻藤有效部位的制备方法,其特征是步骤(2)中母液直接上大孔吸附树脂柱。
6.根据权利要求2或3或4所述的买麻藤有效部位的制备方法,其特征是步骤(2)中母液与大孔吸树脂拌匀后上柱。
7.权利要求1所述的买麻藤有效部位在制备用于治疗高尿酸引起的痛风病药物中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100329249A CN101574377B (zh) | 2009-06-08 | 2009-06-08 | 买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100329249A CN101574377B (zh) | 2009-06-08 | 2009-06-08 | 买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101574377A true CN101574377A (zh) | 2009-11-11 |
CN101574377B CN101574377B (zh) | 2011-08-24 |
Family
ID=41269538
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009100329249A Expired - Fee Related CN101574377B (zh) | 2009-06-08 | 2009-06-08 | 买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101574377B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103536584A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-29 | 青岛大学医学院附属医院 | 一种治疗急性痛风性关节炎的药物 |
CN103766913A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-05-07 | 河南科技大学 | 一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法 |
CN105998900A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-10-12 | 于翔 | 用于治疗痛风及高尿酸血症的中药及其制备方法 |
CN106189356A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-12-07 | 南丹绣玉工艺品有限公司 | 植物染料 |
CN114306292A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-12 | 广西医科大学 | 买麻藤醇在制备治疗骨质疏松性骨缺损药物中的应用 |
-
2009
- 2009-06-08 CN CN2009100329249A patent/CN101574377B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103536584A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-29 | 青岛大学医学院附属医院 | 一种治疗急性痛风性关节炎的药物 |
CN103766913A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-05-07 | 河南科技大学 | 一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法 |
CN103766913B (zh) * | 2014-01-10 | 2016-08-17 | 河南科技大学 | 一种从牡丹籽中提取总芪类化合物的方法 |
CN105998900A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-10-12 | 于翔 | 用于治疗痛风及高尿酸血症的中药及其制备方法 |
CN105998900B (zh) * | 2016-06-29 | 2020-02-14 | 于翔 | 用于治疗痛风及高尿酸血症的中药及其制备方法 |
CN106189356A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-12-07 | 南丹绣玉工艺品有限公司 | 植物染料 |
CN114306292A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-12 | 广西医科大学 | 买麻藤醇在制备治疗骨质疏松性骨缺损药物中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101574377B (zh) | 2011-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Eidi et al. | Antidiabetic effect of Olea europaea L. in normal and diabetic rats | |
AU2004200624B2 (en) | Medicinal preparation containing phenylethanoid glycosides extracted from herbaceous plant, cistanche tubulosa (schenk.) wight, process of making the same, and uses of the same | |
CN101574377B (zh) | 买麻藤有效部位及其制备方法和在制备治疗痛风病药物中的应用 | |
Guo et al. | Evaluation of antiviral effect and toxicity of total flavonoids extracted from Robinia pseudoacacia cv. idaho | |
CN105560262A (zh) | Graveobioside A在制备抗高尿酸血症和抗痛风的药物或保健食品中的应用 | |
CN104435226A (zh) | 鸡矢藤提取物及其用途 | |
WO2008145064A1 (fr) | Procédé d'obtention d'un extrait contenant du séquoyitol à partir d'une espèce du genre trifolium, de soja et de ginkgo biloba, et utilisation de celui-ci | |
CN110305235A (zh) | 一种甘草均一多糖gup及其制法和用途 | |
CN103860638A (zh) | 苦豆子黄酮组合物的制备方法及医药新用途 | |
CN1817898A (zh) | 白薇总皂苷及其皂苷化合物在抗炎药物中的应用 | |
CN102579559B (zh) | 一种龙须藤乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物及其制备方法和用途 | |
CN102875615B (zh) | 大麻药苷a和大麻药总皂苷的提取方法及其应用 | |
CN115444893B (zh) | 一种降尿酸活性物质组合物及其应用 | |
CN101474314A (zh) | 儿茶素在制药中的应用 | |
CN101313938B (zh) | 辛夷挥发油鼻喷剂 | |
CN101838336A (zh) | 一种治疗ⅱ型糖尿病的湖北麦冬均一多糖及其制备方法 | |
CN104491372A (zh) | 一种玄参口含片 | |
Barman et al. | Hypoglycemic effect of ethanolic extract of bark of Terminalia arjuna Linn. in normal and alloxan‑induced noninsulin-dependent diabetes mellitus albino rats | |
WO2013138964A1 (zh) | 异瑞香新素化合物在制备抗糖尿病药物中的应用 | |
CN102688263A (zh) | 紫地榆有效部位的制备及其防治结肠炎的药物用途 | |
CN106421455B (zh) | 一种甜芦粟提取物及其制备方法和用途 | |
CN102145076B (zh) | 地黄及其提取物的制药用途 | |
CN1259914C (zh) | 东莨菪素在制备防治高尿酸血症药物中的应用 | |
CN101942034B (zh) | 一种抗ⅱ型糖尿病的湖北麦冬果聚糖及其制备方法和应用 | |
CN101838337B (zh) | 一种由25个果糖和1个葡萄糖构成的果聚糖 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110824 Termination date: 20150608 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |