CN101573615B - 用于监控水性介质中的水含物质的浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
用于监控水性介质中的水含物质的浓度的方法，其中该方法包括以下步骤：将规定量的水性介质引入分析装置的气路，该分析装置包括高温反应腔和测量腔，其中气路贯穿高温反应腔和测量腔，以及其中水性介质的引入是在高温反应腔的上游或者内部进行的；在高温反应腔中蒸发水性介质；在高温反应腔中将水性介质与至少一种反应参与物反应，得到气态反应产物；检测依赖于气路中反应产物的化学物类的浓度的测量变量的当前值，其中气路中的反应产物的化学物类的浓度一方面依赖于气路依赖于时间的状态，另一方面依赖于水性介质中所含物质的浓度；通过使用测量变量的当前值，确定水性介质中所含物质的浓度，其中，在确定水性介质中所含物质的浓度时，基于状态的模型确定气路的状态对于气路中的反应产物的化学物类的浓度的贡献，并且根据这个贡献校正气路中的反应产物的化学物类的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于监控水性介质中的水含物质的浓度的方法。
背景技术
一种这类水含物质例如是总有机碳TOC(total organic carbon)，在氧化为二氧化碳之后通过确定二氧化碳浓度而检测其总含量。水含物质的另一个例子是总结合氮TNb。
例如在专利DE 19920580C1和公开文献DE 19727839A1中公开了水含物质的监控方法。另外，例如可以从本申请人处获得用于执行所记载的监控方法的分析仪表，其商标为STIP-toc。
该方法基本包括以下步骤：
将规定量的水性介质引入分析装置的气路，该分析装置包括高温反应腔和测量腔，其中气路贯穿高温反应腔和测量腔，并且水性介质的引入是在高温反应腔的上游进行的；
在高温反应腔中蒸发水性介质；
在高温反应腔中燃烧水含物质，得到反应产物；
检测依赖于反应产物的化学物类在气路中的浓度的测量变量的当前值，其中反应产物的化学物类在气路中的浓度一方面依赖于气路依赖于时间的状态，另一方面依赖于水性介质中所含物质的浓度；以及
通过使用测量变量的当前值，确定水性介质中所含物质的浓度。
反应产物的浓度确定通常是光度测定的。为了确定TOC，碳通常被氧化，即燃烧，并且得到的在气路中的二氧化碳浓度被利用红外吸收测量而以光度测定方法确定。测量一方面可以以批处理方法进行，其中物类被燃烧并相应地导致较短的信号峰值，当燃烧的产物没有在气路中循环时，这个信号峰值必须被积分。在循环方法中，燃烧产物均匀分布并且导致均匀的信号。由于燃烧产物在气路中的所述分布，在连续方法中注入水性介质导致数据的平滑或者惯性。另外，连续方法的问题是，如果不执行会中断连续方法的控制测量，就不能识别恶化测量结果的气路污染。
在批处理方法中，尽管在各个批次之间存在清洁气路以及执行控制测量的可能性；然而，在这种情况中，这些控制测量会使用太多的测量时间。
发明内容
于是，本发明的目的是提供一种方法，其以减少的参考测量次数满足对于测量准确性的需要。
本发明的用于监控水性介质中的水含物质的浓度的方法包括以下步骤：
将规定量的水性介质引入分析装置的气路，该分析装置包括高温反应腔和测量腔，其中气路贯穿高温反应腔和测量腔，并且水性介质的引入是在高温反应腔的上游或者内部进行的；
在高温反应腔中蒸发水性介质；
在高温反应腔中燃烧水含物质，得到反应产物；
检测一测量变量的当前值，该测量变量依赖于反应产物的化学物类在气路中的浓度，其中反应产物的化学物类在气路中的浓度一方面依赖于气路依赖于时间的状态，另一方面依赖于水性介质中所含物质的浓度；以及
通过使用测量变量的当前值，确定水性介质中所含物质的浓度；
其中，
在确定水性介质中所含物质的浓度时，基于气路的状态的模型确定气路的状态对于反应产物的化学物类在气路中的浓度的贡献，并且根据这个贡献校正反应产物的化学物类在气路中的浓度。
反应参与物可以例如作为气路中的运载气体而存在。运载气体可以例如是不含CO2的空气或者O2。另外，催化剂可以在高温反应腔中用作反应参与物。
在本发明的一种构成中，为了产生气路的清洁状态，在给定的时刻或者依赖于状态利用运载气体净化气路，该运载气体除了可忽略的杂质之外不含反应产物化学物类。
在本发明的这个实施例的一个当前优选的进一步发展中，紧跟在利用运载气体进行净化之后以及在新引入水性介质之前，检测测量变量的当前值作为参考值，特别是作为用于描述气路清洁状态的零点，其用于确定反应产物的化学物类在气路中的浓度。
在反应产物的化学物类可以从分析装置的环境中作为进入气路中的污染物而得到的情况，在本发明的另一实施例中，模型描述了反应产物的化学物类在气路中的浓度由于污染物而随时间的改变。
在利用运载气体进行净化之后，在本发明的进一步发展中，观察在没有引入水性介质附加试样的情况下测量变量的时间发展，以获得用于将浓度基于污染物的时间发展模型化的当前数据。
浓度基于污染物的时间发展的模型化可以例如包括扩散模型。
在本发明的一个实施例中，在每一次确定反应产物的化学物类在气路中的浓度之后，没有利用运载气体进行净化。而是在第一次将第一规定量的水性介质引入气路之后并且在随后确定反应产物的化学物类的浓度之后，至少再一次将第二规定量的水性介质引入气路，其中，随后基于测量变量的当前值确定反应产物的化学物类的当前浓度，并且基于反应产物的化学物类在气路中的浓度以及气路的状态的模型，确定在第二规定量的水性介质中的所含物质的当前浓度。输入模型的是反应产物的化学物类在气路中的浓度，其基于规定量的水性介质的早前引入以及燃烧。
在本发明的进一步发展中，在利用运载气体净化气路之前，只要用于确定测量变量当前值的测量单元的动态范围能够足够精确地确定反应产物的化学物类在气路中的浓度，就重复进一步引入规定的试样量且及随后确定反应产物的浓度。
本发明的方法特别适用于监控作为所含物质的总有机碳(TOC)，其中反应产物是二氧化碳；或者监控总结合氮(TNb)，其中反应产物是一氧化氮(NO)。
气路优选地是在高温反应腔中反应以及确定测量变量当前值期间的封闭的循环系统。
气路的状态模型化还使得能够监控执行上述方法的分析系统。例如，当反应产物的化学物类在气路中的浓度基于污染物的时间改变超过极限值时，可以输出报警信号，因为这可以以信号通知气路中在临界大小之上的扩散泄漏。
在进一步发展中，在时间上间隔地确定反应产物的化学物类在气路中的浓度基于污染物的时间改变，由此可以得到浓度基于污染物的时间改变的变化率，其中，另外，当从浓度基于污染物的时间改变的变化率以及浓度基于污染物的时间改变的当前值，能够预见到在预定的时间后会达到对于浓度基于污染物的时间改变的极限值时，输出报警信号。
在本发明的进一步发展中，当基于根据模型确定的反应产物的化学物类在气路中的浓度，进一步确定在水性介质中的水含物质的浓度不再具有足够的准确性时，生成信号。通过该信号，例如可以引入上面描述的用于清洁气路的净化步骤。
根据需要，可以在方法中实施例如利用冷却管的冷凝步骤或者酸的滤除。
附图说明
现在根据附图中示出的实施例解释本发明，唯一的附图中显示了：
图1是用于利用本发明的方法确定TOC的分析装置的原理简图。
具体实施方式
图1显示的装置包括气路1、其中高温反应腔2保持在850℃的温度。气路进一步延伸至测量腔3，测量腔包括红外光度计，以确定气路中的CO2含量。
气路包含运载气体，其仅仅含有可忽略的量的CO2，例如是氧气或滤过空气。当气路中的CO2含量太高，以致于不再可以足够准确地测量时，如果需要，运载气体能够从储存器4通过第一受控计量阀流入气路，以净化气路。在净化期间，气路中的一部分气体在受控出口阀6被引出，以由此稀释气路中的CO2含量。
在气路中还提供了用于除去水的冷凝干燥器7以及用于除去HCl和硫酸的滤酸器8。
为了确定TOC，可以通过第二受控计量阀5计量规定量的水性介质，该第二受控计量阀或者在气路1中的高温反应腔2的上游，或者直接在高温反应腔中。
试样量可以例如是100μl直至约1000μl，其中例如在几十秒到1分钟的时间段中计量试样，例如，400至600μl。选择的试样量可以例如依赖于期望的TOC含量以及光度计的灵敏度。
气路具有泵9，以维持气路中的预定流率。优选地这样选择流率，使得气体体积的循环时间匹配测量任务。当前优选的是，循环时间不大于一分钟，并且进一步优选地，不大于半分钟。在本发明的当前优选实施例中，气路的封闭体积约为600ml，其中气路的流率约为1.5l/min。
分析装置1由控制及分析单元10控制，控制及分析单元一方面基于扩散模型确定由来自环境空气的CO2造成的污染，另一方面检测并分析测量腔3的光度计的测量数据，以基于确定的所转化的CO2来确定TOC。如果例如发觉气路中的CO2含量从一个试样到下一试样的升高为从350ppm到390ppm，同时基于观察到在最后一次以运载气体进行净化之后光度计的零信号，确定污染物的速率为2ppm/min，并且试样分析持续2分钟，那么与最后的试样相关的气路中的CO2含量仅仅为390ppm-350ppm-2×2ppm＝36ppm。这个值用于TOC确定。
控制及分析单元还控制气路的净化。引入净化的基本准则是气路中的CO2含量。如果例如最后的测量值指示下一测量值将超过极限值，那么设置一个信号以执行净化。
Claims (13)
1.用于监控水性介质中的水含物质的浓度的方法，其中该方法包括以下步骤：
将规定量的水性介质引入分析装置的气路，该分析装置包括高温反应腔和测量腔，其中气路贯穿高温反应腔和测量腔，并且水性介质的引入是在高温反应腔的上游或者内部进行的；
在高温反应腔中蒸发水性介质；
在高温反应腔中令水含物质与至少一种反应参与物反应，得到气态的反应产物；
检测一测量变量的当前值，该测量变量依赖于反应产物的化学物类在气路中的浓度，其中反应产物的化学物类在气路中的浓度一方面依赖于气路依赖于时间的状态，另一方面依赖于水性介质中水含物质的浓度；
通过使用测量变量的当前值，确定水性介质中水含物质的浓度；
其特征在于，
在所述确定水性介质中水含物质的浓度时，基于气路的状态的模型确定气路的状态对于反应产物的化学物类在气路中的浓度的贡献，并且根据这个贡献校正反应产物的化学物类在气路中的浓度，
其中，为了产生气路的清洁状态，在给定的时刻或者依赖于状态利用运载气体净化气路，该运载气体除了可忽略的杂质之外不含反应产物化学物类，
其中，不是在每一次确定反应产物的化学物类在气路中的浓度之后都利用运载气体进行净化，而是在第一次将第一规定量的水性介质引入气路并且随后确定反应产物的化学物类的浓度之后，至少再一次将第二规定量的水性介质引入气路，并随后基于所述测量变量的当前值确定反应产物的化学物类的当前浓度，其中，基于反应产物的化学物类在气路中的浓度以及气路的状态的模型，确定在第二规定量的水性介质中的水含物质的当前浓度，反应产物的化学物类在气路中的浓度被输入所述模型，该浓度基于规定量的水性介质的早前引入以及燃烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，紧跟在利用运载气体进行净化之后以及在新引入水性介质之前，检测所述测量变量的当前值作为参考值，以用于确定反应产物的化学物类在气路中的浓度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，紧跟在利用运载气体进行净化之后以及在新引入水性介质之前，检测所述测量变量的当前值作为用于描述气路清洁状态的零点，以用于确定反应产物的化学物类在气路中的浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，来自分析装置的环境中的反应产物的化学物类作为进入气路的污染物，并且其中所述模型描述了反应产物的化学物类在气路中的浓度随时间的改变。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在利用运载气体进行净化之后，观察在没有进一步引入水性介质试样的情况下所述测量变量的时间发展，以获得用于将浓度的时间发展模型化的当前数据。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述模型化包括扩散模型。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，水含物质包括总有机碳（TOC）且反应产物是二氧化碳；或者水含物质包括总结合氮（TNb）且反应产物是一氧化氮（NO）。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在利用运载气体净化气路之前，只要用于确定测量变量当前值的测量单元的动态范围能够足够精确地确定反应产物的化学物类在气路中的浓度，就重复进一步引入规定的试样量且及随后确定反应产物的浓度。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，除了引入水性介质之外，在水含物质与至少一种反应参与物反应以及检测测量变量当前值期间，所述气路是封闭的循环系统。
10.根据权利要求4所述的方法，其中，当反应产物的化学物类在气路中的浓度基于污染物的时间改变超过极限值时，输出报警信号。
11.根据权利要求4所述的方法，其中，在时间上间隔地确定反应产物的化学物类在气路中的浓度基于污染物的时间改变，由此得到浓度基于污染物的时间改变的变化率，其中，当从浓度基于污染物的时间改变的变化率以及浓度基于污染物的时间改变的当前值能够预见到在预定的时间后将达到对于浓度基于污染物的时间改变的极限值时，输出报警信号。
12.根据权利要求4所述的方法，其中，当借助于根据所述模型确定的反应产物的化学物类在气路中的浓度不再能够足够准确地进一步确定水性介质中的水含物质的浓度时，生成一信号。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，通过所述信号引入根据权利要求1所述的净化步骤。
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