DE102020134417A1 - TOC-Analysator und Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels in einem TOC-Analysator - Google Patents

TOC-Analysator und Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels in einem TOC-Analysator Download PDF

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Ulrich Kathe
Michael Ingelmann
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen TOC-Analysator (11) zur Bestimmung eines Kohlenstoffgehalts einer Probe (12), wobei die Probe (12) zumindest einen Analyten und Wasser enthält. Der TOC-Analysator (11) umfasst eine Aufbereitungseinheit (15) zur Entfernung von Kohlenstoffdioxidgas aus dem Trägergas vor der Oxidation der Probe (12), wobei die Aufbereitungseinheit (15) ein Bindemittel (16) zum Binden des Kohlenstoffdioxidgases aus dem Trägergas aufweist, wobei ein definierter Wassergehalt innerhalb des Bindemittels (16) vorgesehen ist, wobei die Aufbereitungseinheit (15) zum Anfeuchten des Bindemittels (16) mittels im Trägergas enthaltenen Wasserdampfes vorgesehen ist. Ferner weist der TOC-Analysator (11) eine Kondensationseinheit (19) auf zur Kondensation des bei der Verdampfung und/oder bei der Oxidation der Probe (12) entstandenen Wasserdampfes zu einem Kondensat (26), wobei die Kondensationseinheit (19) einen Auslass (20) für das Kondensat (26) hin zu einer Anfeuchtungseinheit (21) aufweist, sowie die Anfeuchtungseinheit (21) zum Anfeuchten des Trägergases mittels des Kondensats (26). Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels (16) in einem TOC-Analysator (11).

Description

  • Die Erfindung betrifft einen TOC-Analysator zur Bestimmung eines Kohlenstoffgehalts einer Probe, wobei die Probe in Wasser vorliegt. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels in einem TOC-Analysator.
  • Ein TOC-Analysator ermittelt zumindest den TOC-Gehalt, also den Gehalt des „total organic carbon“ bzw. den organischen Kohlenstoffgehalt, in einer Probe. Teilweise bestimmen TOC-Analysatoren zusätzlich den TIC, also den „total inorganic carbon“ bzw. den anorganischen Kohlenstoffgehalt oder den TC, also den „total carbon“ bzw. den gesamten Kohlenstoffgehalt. Der Kohlenstoffgehalt spielt beispielsweise eine große Rolle bei der Untersuchung von Wasser auf Kontaminierungen, beispielsweise bei Abwasser, Trinkwasser, Meer- und Oberflächengewässer, sowie bei Prozesswasser oder bei Wasser für pharmazeutische Anwendungen.
  • Bei flüssigen Proben wird der darin enthaltener Kohlenstoff typischerweise entweder nasschemisch oder mithilfe von UV oder Verbrennungsmethoden zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt. Das Verbrennen der Probe erfolgt in einem Hochtemperaturofen bei 670-1200°C. Bei den Verbrennungsmethoden (insb. bei Temperaturen von < 1000 °C) wird oftmals ein Katalysator verwendet, um eine vollständige Oxidation sicherzustellen. Bei wässrigen Proben entsteht somit neben Kohlenstoffdioxid und anderen Verbrennungsgasen auch Wasserdampf, der in der Regel im Anschluss an das Verbrennen kondensiert und vom Kohlenstoffdioxidgas abgetrennt wird. Bevor das Kohlenstoffdioxidgas in die Analyseeinheit geleitet wird, werden mitunter Stäube, Aerosole und andere Gasbestandteile mithilfe von Filtern und Ab- oder Adsorbern aus dem Kohlenstoffdioxidgas entfernt. Ein Strom eines Trägergases transportiert das Kohlenstoffdioxidgas zur Analyseeinheit. Als Trägergas werden beispielsweise Sauerstoff oder Gemische aus Sauerstoff mit Stickstoff oder (aufbereitete) Druck- und Umgebungsluft eingesetzt. Die Bestimmung des Kohlenstoffgehalts erfolgt häufig mittels eines nichtdispersiven Infrarotsensors (NDIR-Sensor).
  • Das Trägergas selbst sollte möglichst frei von Kohlenstoffdioxid sein, um die Analyse des Kohlenstoffdioxidgases und die Bestimmung des Kohlenstoffgehalts der Probe nicht zu verfälschen. Insbesondere bei der Verwendung von Kohlenstoffdioxid-haltigen Trägergas (z.B. Druck- oder Umgebungsluft) wird zum Abscheiden des Kohlenstoffdioxids aus dem Trägergas in der Regel ein Bindemittel wie beispielsweise Natronkalk, auch als Ätznatron oder Atemkalk bekannt, eingesetzt. Das Bindemittel muss in der Lage sein Kohlenstoffdioxidgas physikalisch und/oder chemisch zu binden, beispielsweise mittels Adsorption oder Umsetzung des Kohlenstoffdioxids zu Carbonat.
  • Beim Einsatz von Natronkalk, einem Gemisch aus Natriumhydroxid und Calciumhydroxid, wird das Kohlenstoffdioxidgas mit Wasser zu Hydroniumionen und Carbonat umgesetzt, siehe folgende Gleichung: CO 2 + 3 H 2 ↔ 2H 3 O + + CO 3 2 −
    Figure DE102020134417A1_0001
    Das Natriumhydroxid neutralisiert die Hydroniumionen unter Bildung von Wasser. 2 H3O+ + 2 OH- ↔ 4 H2O Das Carbonat wird durch das Calciumhydroxid als Calciumcarbonat ausgefällt. CO 3 2 − + Ca 2 + → CaCO 3
    Figure DE102020134417A1_0002
  • Der Natronkalk kann somit bei Unterschreitung eines definierten Wassergehaltes im Natronkalk nicht eingesetzt werden, da Wasser als Reaktionspartner bei der Bindung des Kohlenstoffdioxidgases unerlässlich ist. Da das Trägergas beim Durchströmen des Bindemittels Wasser aufnehmen kann, besteht die Gefahr, dass das Bindemittel mit der Zeit langsam austrocknet.
  • Um ein Austrocknen des Natronkalkes zu verhindern, ist es gemäß dem Stand der Technik üblich, ein Gefäß mit Wasser in den Trägergasstrom vor dem Bindemittel zu integrieren. Das Trägergas nimmt beim Strömen über oder durch das Wasser Wasserdampf auf. Trifft das Trägergas auf das Bindemittel, wird das Bindemittel durch den im Trägergas enthaltenen Wasserdampf angefeuchtet und ein Austrocknen dadurch verhindert. Da das Wasser im Gefäß mit der Zeit durch das Trägergas ausgetragen wird, muss es regelmäßig erneuert werden. Dies ist mit Kontroll- und Wartungsaufwand verbunden.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen TOC-Analysator bereitzustellen, in welchem das Bindemittel auf einfache Weise angefeuchtet werden kann, sowie ein entsprechendes Verfahren.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen TOC-Analysator zur Bestimmung eines Kohlenstoffgehalts einer Probe, wobei die Probe zumindest einen Analyten und Wasser enthält, mit
    • - einem Einlass für ein Trägergas, wobei das Trägergas zum Transport eines bei einer Oxidation der Probe entstandenen Kohlenstoffdioxidgases zu einer Analyseeinheit dient,
    • - einer Aufbereitungseinheit zur Entfernung von Kohlenstoffdioxidgas aus dem Trägergas vor der Oxidation der Probe, wobei die Aufbereitungseinheit ein Bindemittel zum Binden des Kohlenstoffdioxidgases aus dem Trägergas aufweist, wobei ein definierter Wassergehalt innerhalb des Bindemittels vorgesehen ist, wobei die Aufbereitungseinheit zum Anfeuchten des Bindemittels mittels im Trägergas enthaltenen Wasserdampfes vorgesehen ist,
    • - einem Hochtemperaturofen zur Verdampfung und/oder Oxidation der Probe bei einer hohen Temperatur unter Bildung von Wasserdampf und Kohlenstoffdioxidgas,
    • - einer Injektionseinheit zur Injektion der Probe in den Hochtemperaturofen,
    • - einer Kondensationseinheit zur Kondensation des bei der Verdampfung und / oder bei der Oxidation der Probe entstandenen Wasserdampfes zu einem Kondensat, wobei die Kondensationseinheit einen Auslass für das Kondensat hin zu einer Anfeuchtungseinheit aufweist,
    • - der Anfeuchtungseinheit zum Anfeuchten des Trägergases mittels des Kondensats, und
    • - der Analyseeinheit zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts der Probe anhand des bei der Oxidation der Probe entstandenen Kohlenstoffd ioxidgases.
  • Typischerweise werden zwischen 20 µl und 2000 µl der wässrigen Probe in den Hochtemperaturofen injiziert, in welchem die Probe verdampft und/oder oxidiert wird. Zur Unterstützung der Oxidation weist das Trägergas häufig Sauerstoff auf. Der entstandene Wasserdampf wird anschließend in der Kondensationseinheit kondensiert und das Kondensat danach in der Anfeuchtungseinheit bereitgestellt. Das Trägergas nimmt beim Passieren der Anfeuchtungseinheit Wasserdampf aus dem Kondensat auf und gibt diesen anschließend an das Bindemittel in der Aufbereitungseinheit ab. Das Bindemittel wird damit mithilfe des Kondensats und des Trägergases angefeuchtet, so dass der Wassergehalt im Bindemittel einen definierten Grenzwert überschreitet und das Bindemittel funktionstüchtig ist. Das Trägergas kann beim Durchströmen der Anfeuchtungseinheit (nahezu) mit Wasserdampf gesättigt werden, wobei die Menge des durch das Trägergas aufgenommen Wasserdampfes durch eine große Oberfläche des Kondensats erhöht wird. Aufgrund des geringen Probevolumens werden nur wenige Milliliter Kondensat in der Stunde erhalten. Diese wenigen Milliliter Wasser reichen jedoch aus, um den Wasserdampfgehalt im Trägergas ausreichend zu erhöhen, damit ein Austrocknen des Bindemittels verhindert wird. Damit kann ein die Funktion des Bindemittels, das Binden von Kohlenstoffdioxid, gewährleistet werden.
  • Der große Vorteil des erfindungsgemäßen TOC-Analysators besteht somit darin, dass das Bindemittel innerhalb des TOC-Analysators mit einem definierten Wassergehalt versorgt wird, ohne dass zusätzliches Wasser in den TOC-Analysator eingebracht werden muss. Dabei genügen schon wenige Milliliter Wasser pro Stunde, welche durch die Probe/n in den TOC-Analysator eingebracht werden. Das aus der Probe gewonnene Kondensat weist zudem keine oder nur sehr geringe Verunreinigungen auf und eignet sich daher auf besondere Weise für das Anfeuchten des Bindemittels. Verschmutzungen des Bindemittels, insbesondere der Eintrag von Säuren oder der Kontakt mit sauren Gasbestandteilen, sollten unbedingt vermieden werden, um die Funktion des Bindemittels nicht zu beeinträchtigen.
  • Ein direktes Anfeuchten des Bindemittels mit Kondensat, ohne den Umweg über das Trägergas, ist nicht wünschenswert, da dies zu einer Strukturauflösung des Bindemittels führen würde, was wiederum die Funktion des Bindemittels, das Binden von Kohlenstoffdioxidgas, einschränken würde.
  • Bevorzugterweise weist das Bindemittel Natronkalk auf. Natronkalk ist ein Gemisch aus Natriumhydroxid und Calciumhydroxid, welches seine Fähigkeit Kohlenstoffdioxidgas zu binden nur im Zusammenwirken mit Wasser erreichen kann. Ein Eintrocknen des Natronkalks würde mit einer deutlichen Reduzierung der Bindefähigkeit des Bindemittels einhergehen.
  • Vorteilhafterweise ist das Trägergas Umgebungsluft, Druckluft, Stickstoff oder ein Gasgemisch, insbesondere ein Gasgemisch aus Stickstoff und Sauerstoff. Das Trägergas muss zumindest Spuren von Sauerstoff enthalten, um die Oxidation der Probe zu ermöglichen.
  • In einer möglichen Ausgestaltung ist der Auslass der Kondensationseinheit als Ventil oder Siphon ausgestaltet. Der Übergang zwischen der Kondensationseinheit und der Anfeuchtungseinheit sollte derart ausgestaltet sein, dass ausschließlich das Kondensat von der Kondensationseinheit in die Anfeuchtungseinheit übertreten und dass kein Trägergas von der Anfeuchtungseinheit in die Kondensationseinheit eintreten kann. Dies lässt sich mittels eines Ventils oder eines Siphons realisieren.
  • In einer weiteren Ausgestaltung ist eine Pumpe zum Transport des Kondensats aus der Kondensationseinheit in die Anfeuchtungseinheit vorgesehen. Die Pumpe erleichtert das Abführen des Kondensats aus der Kondensationseinheit in die Anfeuchtungseinheit und stellt dabei sicher, dass es keine direkte Gasverbindung von der Anfeuchtungseinheit zur Kondensationseinheit gibt.
  • Eine weitere Ausgestaltung sieht vor, dass die Anfeuchtungseinheit rohrartig oder schlauchartig ausgestaltet ist, so dass das Trägergas und das Kondensat aneinander vorbei führbar sind. Beispielsweise ist die Anfeuchtungseinheit so ausgestaltet, dass das Kondensat an zumindest einem Bereich der Anfeuchtungseinheit eine innere Wand entlangläuft und das Trägergas in die gleiche oder entgegengesetzter Richtung an der inneren Wand entlangströmt wird. Die Anfeuchtungseinheit sollte in allen Ausgestaltungen stets so ausgestaltet sein, dass das Trägergas mit dem Kondensat in Kontakt treten kann und somit Wasserdampf aufnehmen kann.
  • In einer alternativen Ausgestaltung weist die Anfeuchtungseinheit ein Gefäß zum Sammeln des Kondensats auf, wobei das Trägergas durch das Gefäß führbar ist.
  • Vorteilhafterweise ist das Gefäß der Anfeuchtungseinheit mit einem Ablauf versehen, so dass überschüssiges Kondensat aus dem Gefäß abführbar ist. Ein Überlaufen des Gefäßes ist zu vermeiden, da sonst das Kondensat potenziell in die Aufbereitungseinheit eintritt und direkt mit dem Bindemittel wechselwirkt.
  • Bevorzugterweise ist das Gefäß der Anfeuchtungseinheit zumindest teilweise als Siphon ausgestaltet. Da in der Kondensationseinheit in der Regel ein niedrigerer Druck herrscht als in der Anfeuchtungseinheit, kann mithilfe des Siphons sichergestellt werden, dass das Kondensat in die Anfeuchtungseinheit abgegeben wird.
  • In einer alternativen Ausgestaltung ist das Gefäß mit einem Füllstandssensor ausgestattet, welcher den Füllstand des Kondensats innerhalb des Gefäßes bestimmt und/oder überwacht. Der Füllstand kann, beispielsweise auf einer Software des TOC-Analysators, einem Benutzer zur Verfügung gestellt werden.
  • In einer weiteren Ausgestaltung ist eine Absaugvorrichtung an dem Gefäß angeordnet, so dass im Falle eines Überschreitens eines vordefinierten Füllstands des Kondensats das Kondensat zumindest teilweise absaugbar ist. Sobald der Füllstandssensor meldet, dass der Füllstand einen vorgegebenen Grenzwert überschreitet, wird die Absaugvorrichtung eingesetzt, um ein Überlaufen des Gefäßes zu verhindern.
  • Bevorzugterweise ist die Kondensationseinheit kühlbar. Die Kondensationseinheit kann beispielsweise einer Kühlfalle ähneln, um ein Übertreten des Wassers aus der gasförmigen in die flüssige Phase zu bewirken.
  • Die Aufgabe wird ferner erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels in einem TOC-Analysator nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren zumindest folgende Schritte umfasst:
    • - Injizieren und Verdampfen und/oder Oxidieren der Probe im Hochtemperaturofen,
    • - Kondensieren des bei der Verdampfung und/oder der Oxidation der Probe entstandenen Wasserdampfes in der Kondensationseinheit,
    • - Abführen des Kondensats in die Anfeuchtungseinheit,
    • - Anfeuchten des Trägergases mittels des Kondensats in der Anfeuchtungseinheit, und
    • - Anfeuchten des Bindemittels mittels des angefeuchteten Trägergases in der Aufbereitungseinheit.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Unterschreiten des definierten Wassergehalts des Bindemittels vorteilhafterweise mit einem Nebenprodukt des TOC-Analysators, dem bei der Verdampfung und/oder der Oxidation der Probe entstandenen Wasserdampf, verhindert. Auf ein Bereitstellen von Wasser zur Trägergasanfeuchtung im TOC-Analysator kann verzichtet werden. Die in den wässrigen Proben üblicherweise enthaltene Wassermenge ist für das erfindungsgemäße Verfahren ausreichend. Zudem ist das nach dem Verdampfen und/oder nach dem Oxidieren der Probe erhaltene Kondensat (nahezu) vollständig frei von Verunreinigungen oder Kontaminationen und dadurch bestens für das Anfeuchten des Bindemittels geeignet.
  • Im Weiteren soll die Erfindung anhand der nachfolgenden Figuren 1-4 näher erläutert werden. Sie zeigen:
    • 1: eine schematische Ausgestaltung des erfindungsgemäßen TOC-Analysators.
    • 2a: eine erste Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 2b: eine zweite Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 2c: eine dritte Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 2d: eine vierte Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 3a: eine fünfte Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 3b: eine sechste Ausgestaltung der Anfeuchtungseinheit.
    • 4: ein schematisches Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • In Figur 1 ist der erfindungsgemäße TOC-Analysator 11 schematisch dargestellt. Der TOC-Analysator 11 dient zur Bestimmung eines Kohlenstoffgehalts einer Probe 12, welche in Wasser vorliegt. Die Probe 12 wird mittels einer Injektionseinheit 18 in einen Hochtemperaturofen 17 eingebracht, beispielsweise eingespritzt. Der Hochtemperaturofen 17 befindet sich auf seiner Reaktionstemperatur zwischen 670-1200°C, so dass es zum Verdampfen und/oder zur Oxidation der Probe 12 kommt. Der dabei entstandene Wasserdampf wird in einer Kondensationseinheit 19 kondensiert, beispielsweise durch eine kühlbare Kondensationseinheit. Das bei dem Verdampfen und/oder zur Oxidation der Probe 12 entstanden Kohlenstoffdioxidgas wird mithilfe eines Trägergases zur Analyseeinheit 14 transportiert, in welcher der Kohlenstoffgehalt bestimmt wird. Das Trägergas kann beispielsweise Umgebungsluft, Druckluft, Stickstoff oder ein Gasgemisch, insbesondere ein Gasgemisch aus Stickstoff und Sauerstoff, sein. Weist das Trägergas zumindest Spuren von Kohlenstoffdioxidgas auf, müssen diese aus dem Trägergas entfernt werden, bevor es in den Hochtemperaturofen 17 eingeleitet wird. Das Trägergas wird über einen Einlass 13 in den TOC-Analysator eingeführt. In der Regel geschieht dies mittels eines Kompressors oder über Pressluft. Das Trägergas wird typischerweise mittels eines geeigneten Drucks durch den TOC-Analysator von dem Einlass 13 hin zur Analyseeinheit 14 geführt. Der Weg des Trägergases ist in 1 durch gestrichelte Linien eingezeichnet. Die gepunkteten Linien stellen in etwa dar, zwischen welchen Einheiten das Wasser bzw. der Wasserdampf sich bewegt.
  • In der Aufbereitungseinheit 15 ist ein Bindemittel 16, wie beispielsweise Natronkalk, bereitgestellt, welches das Kohlenstoffdioxidgas dem Trägergas entzieht und bindet. Damit das Bindemittel 16 seine Funktion erfüllen kann, darf ein definierter Wassergehalt des Bindemittels 16 nicht unterschritten werden. Da das Trägergas beim Durchströmen der Aufbereitungseinheit 15 Wasser aus dem Bindemittel 16 aufnehmen kann, besteht die Gefahr, dass das Bindemittel 16 mit der Zeit langsam austrocknet. Aus diesem Grund wird das in der Kondensationseinheit 19 gebildete Kondensat 26 gesammelt und über einen Auslass 20 an eine Anfeuchtungseinheit 21 abgegeben. Der Auslass 20 kann beispielsweise als ein Ventil oder ein Siphon ausgestaltet sein, um den Übertritt von Trägergas aus der Anfeuchtungseinheit 21 in die Kondensationseinheit 19 zu verhindern. Optional kann auch eine Pumpe 22 eingesetzt werden, um das Kondensat 26 aus der Kondensationseinheit 19 in die Anfeuchtungseinheit 21 zu pumpen.
  • In der Anfeuchtungseinheit 21 wird das Kondensat 26 bereitgestellt und in Kontakt mit dem Trägergas gebracht, damit das Trägergas durch das Kondensat 26 angefeuchtet wird. Wenn das Trägergas anschließend in die Aufbereitungseinheit 15 strömt, kann der vom Trägergas in der Anfeuchtungseinheit 21 aufgenommene Wasserdampf das Bindemittel 16 anfeuchten. Die Anfeuchtung des Bindemittels 16 wird somit über einen internen Prozess des TOC-Analysators 11 sichergestellt. Die Verbindungsstücke 25 zwischen den verschiedenen Einheiten, zum Beispiels die Verbindung zwischen der Anfeuchtungseinheit 21 und der Aufbereitungseinheit 15, sind in 1 beispielhaft als Rohre dargestellt. Hinsichtlich der Verbindungen und Übergänge zwischen den einzelnen Einheiten, sowie deren exakte Anordnung findet keine Beschränkung statt.
  • In den Figuren 2a-d sind vier unterschiedliche Ausgestaltungen der Anfeuchtungseinheit 21 gezeigt, wobei die Anfeuchtungseinheit 21 beispielshaft jeweils ein Gefäß 23 zum Sammeln des Kondensats 26 aufweist und das Trägergas jeweils durch das Gefäß 23 hindurch strömt. In 2a ist das Gefäß 23 an einer Wand des Gefäßes 23 mit einem Ablauf 24 versehen, so dass ein Überschuss an Kondensat 26 aus dem Gefäß 23 abgeführt werden kann. Alternativ kann der Ablauf 24, wie in 2b gezeigt, auch in der Mitte des Gefäßes 23 angebracht sein. Um ein Überlaufen des Gefäßes 23 zu vermeiden, kann alternativ auch ein Füllstandssensor 27 an dem Gefäß 23 angebracht sein, welcher zur Bestimmung und/oder Überwachung des Füllstands des Kondensats 26 im Gefäß 23 dient. Überschreitet der Füllstand einen vordefinierten Füllstand, so kann das Kondensat 26 mittels einer Absaugvorrichtung 28 aus dem Gefäß 23 zumindest teilweise abgesaugt werden, so dass der Füllstand im Gefäß 23 wieder unterhalb des vordefinierten Füllstands fällt. Die Anfeuchtungseinheit 21 kann neben dem Gefäß 23 zudem einen integrierten Siphon aufweisen, wie in 2d schematisch gezeigt.
  • In den Figuren 2a-d sind analog zur 1 der Einlass 13 für das Trägergas und der Auslass 20 für das Kondensat beispielhaft an dem Gefäß 23 bzw. der Anfeuchtungseinheit 21 angebracht. Die genaue Anordnung der einzelnen Einheiten ist nicht auf diese Ausgestaltung beschränkt, sondern kann auch auf andere fachmännische Weise erfolgen. Dies gilt ebenso für die Figuren 3a-b.
  • In den Figuren 3a-b sind zwei weitere alternative Ausgestaltungen der Anfeuchtungseinheit 21 gezeigt. Anstelle eines Gefäßes 23 weist die Anfeuchtungseinheit 21 eine schlauch- oder rohrartige Anordnung auf. Das Kondensat 26 (hier nicht dargestellt) wird über den Auslass 20 in den das Rohr 29 eingeführt und läuft beispielsweise an einer Innenwand des Rohrs 29 entlang. Das Trägergas strömt durch das Rohr 29 und nimmt durch den Kontakt mit der feuchten Oberfläche Wasserdampf auf.
  • In der Figur 4 ist schließlich ein Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt, welches mit einem TOC-Analysator 11 aus den vorherigen Figuren umgesetzt werden kann und welches zur Anfeuchtung eines Bindemittels 16 in einem TOC-Analysator 11 dient. In einem ersten Schritt 1 des Verfahrens wird die Probe 12 in den Hochtemperaturofen 17 injiziert und verdampft und/oder oxidiert. Anschließend wird in einem zweiten Schritt 2 der bei der Verdampfung und/oder der Oxidation der Probe 12 entstandene Wasserdampf in der Kondensationseinheit 19 kondensiert, so dass ein Kondensat 26 gebildet wird. Dieses Kondensat 26 wird in einem dritten Schritt 3 in die Anfeuchtungseinheit 21 eingeleitet, in welcher im vierten Schritt 4 das Trägergas mittels des Kondensats 26 angefeuchtet wird. Im fünften Schritt 5 erfolgt schließlich das Anfeuchten des Bindemittels 16 mithilfe des in dem Trägergas enthaltenen Wasserdampfes in der Aufbereitungseinheit 15.
  • Bezugszeichenliste
    • 11
    TOC-Analysator
    12
    Probe
    13
    Einlass für das Trägergas
    14
    Analyseeinheit
    15
    Aufbereitungseinheit
    16
    Bindemittel
    17
    Hochtemperaturofen
    18
    Injektionseinheit
    19
    Kondensationseinheit
    20
    Auslass der Kondensationseinheit
    21
    Anfeuchtungseinheit
    22
    Pumpe
    23
    Gefäß
    24
    Ablauf
    25
    Verbindungsstück
    26
    Kondensat
    27
    Füllstandssensor
    28
    Absaugvorrichtung
    29
    Rohr

Claims (13)

  1. TOC-Analysator (11) zur Bestimmung eines Kohlenstoffgehalts einer Probe (12), wobei die Probe (12) zumindest einen Analyten und Wasser enthält, mit - einem Einlass (13) für ein Trägergas, wobei das Trägergas zum Transport eines bei einer Oxidation der Probe (12) entstandenen Kohlenstoffdioxidgases zu einer Analyseeinheit (14) dient, - einer Aufbereitungseinheit (15) zur Entfernung von Kohlenstoffdioxidgas aus dem Trägergas vor der Oxidation der Probe (12), wobei die Aufbereitungseinheit (15) ein Bindemittel (16) zum Binden des Kohlenstoffdioxidgases aus dem Trägergas aufweist, wobei ein definierter Wassergehalt innerhalb des Bindemittels (16) vorgesehen ist, wobei die Aufbereitungseinheit (15) zum Anfeuchten des Bindemittels (16) mittels im Trägergas enthaltenen Wasserdampfes vorgesehen ist, - einem Hochtemperaturofen (17) zur Verdampfung und/oder Oxidation der Probe (12) bei einer hohen Temperatur unter Bildung von Wasserdampf und Kohlenstoffdioxidgas, - einer Injektionseinheit (18) zur Injektion der Probe (12) in den Hochtemperaturofen (17), - einer Kondensationseinheit (19) zur Kondensation des bei der Verdampfung und / oder bei der Oxidation der Probe (12) entstandenen Wasserdampfes zu einem Kondensat (26), wobei die Kondensationseinheit (19) einen Auslass (20) für das Kondensat (26) hin zu einer Anfeuchtungseinheit (21) aufweist, - der Anfeuchtungseinheit (21) zum Anfeuchten des Trägergases mittels des Kondensats (26), und - der Analyseeinheit (14) zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts der Probe (12) anhand des bei der Oxidation der Probe (12) entstandenen Kohlenstoffdioxidgases.
  2. TOC-Analysator nach Anspruch 1, wobei das Bindemittel (16) Natronkalk aufweist.
  3. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Trägergas Umgebungsluft, Druckluft, Stickstoff oder ein Gasgemisch, insbesondere ein Gasgemisch aus Stickstoff und Sauerstoff, ist.
  4. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Auslass (20) der Kondensationseinheit (19) als Ventil oder Siphon ausgestaltet ist.
  5. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei eine Pumpe (22) zum Transport des Kondensats (26) aus der Kondensationseinheit (19) in die Anfeuchtungseinheit (21) vorgesehen ist.
  6. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Anfeuchtungseinheit (21) rohrartig oder schlauchartig ausgestaltet ist, so dass das Trägergas und das Kondensat (26) aneinander vorbei führbar sind.
  7. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Anfeuchtungseinheit (21) ein Gefäß (23) zum Sammeln des Kondensats (26) aufweist, wobei das Trägergas durch das Gefäß (23) führbar ist.
  8. TOC-Analysator nach Anspruch 7, wobei das Gefäß (23) der Anfeuchtungseinheit (21) mit einem Ablauf (24) versehen ist, so dass überschüssiges Kondensat (26) aus dem Gefäß (23) abführbar ist.
  9. TOC-Analysator nach Anspruch 7, wobei das Gefäß (23) zumindest teilweise als Siphon ausgestaltet ist.
  10. TOC-Analysator nach Anspruch 7, wobei das Gefäß (23) mit einem Füllstandssensor (27) ausgestattet ist, welcher den Füllstand des Kondensats (26) innerhalb des Gefäßes (23) bestimmt und/oder überwacht.
  11. TOC-Analysator nach Anspruch 10, wobei eine Absaugvorrichtung (28) an dem Gefäß (23) angeordnet ist, so dass im Falle eines Überschreitens eines vordefinierten Füllstands des Kondensats (26) das Kondensat (26) zumindest teilweise absaugbar ist.
  12. TOC-Analysator nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Kondensationseinheit (19) kühlbar ist.
  13. Verfahren zur Anfeuchtung eines Bindemittels (16) in einem TOC-Analysator (11) nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren zumindest folgende Schritte umfasst: - Injizieren und Verdampfen und/oder Oxidieren der Probe (12) im Hochtemperaturofen (18) (1), - Kondensieren des bei der Verdampfung und/oder der Oxidation der Probe (12) entstandenen Wasserdampfes in der Kondensationseinheit (19) (2), - Abführen des Kondensats (26) in die Anfeuchtungseinheit (21) (3), - Anfeuchten des Trägergases mittels des Kondensats (26) in der Anfeuchtungseinheit (21) (4), und - Anfeuchten des Bindemittels (16) mittels des angefeuchteten Trägergases in der Aufbereitungseinheit (15) (5).
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