CN101570623A - 聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法，该复合材料包括以下组分及含量：对苯二甲酸环丁二醇酯50－99.99重量份，纳米蒙脱土0.01－50重量份。采用原位聚合法将聚对苯二甲酸环丁二醇酯的低分子量环状齐聚物-对苯二甲酸环丁二醇酯与蒙脱土进行原位聚合而制得产品。与现有技术相比，本发明具有强度高、阻隔性能和耐热性能好，稳定性好，耐水耐化学腐蚀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其是涉及聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法。
背景技术
聚合物/蒙脱土纳米复合材料是一类新兴的复合材料。由于蒙脱土片层在聚合物中可以形成纳米级分散，所以蒙脱土的加入使复合材料的强度、模量、阻隔性能和耐热性等都有明显的改善。
酯类聚合物如聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，现在正逐日增多地应用于包装、汽车零部件等，其每年的体积用量已基本占去整个工程塑料的11％左右。尤其是PBT，由于其具有较高的韧性，强度，尺寸稳定性好，耐水，耐化学腐蚀以及不导电等优异性能，在工程方面具有广泛的用途，尤其是在汽车、建筑和结构材料等方面。因此PBT/蒙脱土纳米复合材料的制备有着广阔的应用前景。
CBT是以PBT为原料，用催化剂在溶液中将PBT裂解为短链的齐聚物，并闭合成环状。CBT是不同低分子量环状齐聚物的混合物。它的特点就是在加热的情况下，会变的像水一样，粘度很低。若加入催化剂并在适当的温度下，CBT会聚合成高分子量的PBT树脂。
现有的复合材料强度低、隔热与耐热性能差，易腐蚀发生导电现象。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种强度高、阻隔性能和耐热性能好，稳定性好，耐水耐化学腐蚀的聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法，其特征在于，该方法将聚对苯二甲酸环丁二醇酯的低分子量环状齐聚物-对苯二甲酸环丁二醇酯与蒙脱土进行原位聚合而制得产品，具体步骤如下：
(1)将纳米蒙脱土0.01-50重量份溶于溶剂中进行超声分散或持续搅拌1-30小时；
(2)将对苯二甲酸环丁二醇酯50-99.99重量份溶于同种溶剂中；
(3)将对苯二甲酸环丁二醇酯溶液倒入步骤(1)所述的分散均匀的蒙脱土溶液中，继续超声分散或持续搅拌1-30小时；
(4)将溶剂挥发掉；
(5)升温至180-250℃范围，使分散好的对苯二甲酸环丁二醇酯、纳米蒙脱土混合物进行原位聚合。
所述的对苯二甲酸环丁二醇酯包括对苯二甲酸环丁二醇酯100号、对苯二甲酸环丁二醇酯160号。
所述的对苯二甲酸环丁二醇酯的结构式为：
其中n＝2-10。
所述的纳米蒙脱土包括未经改性的蒙脱土和有机改性的蒙脱土。
所述的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、三氟乙酸或丙酮。
与现有技术相比，本发明采用CBT与纳米蒙脱土进行原位聚合的方式制备PBT/蒙脱土纳米复合材料，使复合材料的强度、模量、阻隔性能和耐热性等都有明显的改善，具有较高的韧性，强度，尺寸稳定性好，耐水，耐化学腐蚀以及不导电等优异性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体详细说明。
实施案例1
将2份纳米蒙脱土溶入三氟乙酸中，80℃左右持续搅拌20h，使其慢慢溶解。然后将98份CBT溶于丙酮中，80℃左右持续搅拌，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续持续搅拌20h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至190℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
实施案例2
将2份纳米蒙脱土溶入丙酮中，80℃左右超声分散20h，使其慢慢溶解。然后将98份CBT溶于丙酮中，80℃左右超声分散，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续超声分散20h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至190℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
实施案例3
将10份纳米蒙脱土溶入三氯甲烷中，80℃左右持续搅拌20h，使其慢慢溶解。然后将90份CBT溶于丙酮中，80℃左右持续搅拌，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续持续搅拌20h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至190℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
实施案例4
将10份纳米蒙脱土溶入丙酮中，80℃左右持续搅拌20h，使其慢慢溶解。然后将90份CBT溶于丙酮中，80℃左右持续搅拌，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续持续搅拌20h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至190℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
实施案例5
未经改性的蒙脱土50重量份溶入二氯甲烷中，70℃左右持续搅拌1h，使其慢慢溶解。然后将型号为CBT100的对苯二甲酸环丁二醇酯50重量份溶于乙醇中，70℃左右持续搅拌，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续持续搅拌1h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至180℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
所述的对苯二甲酸环丁二醇酯的结构式为：
其中n＝2。
实施案例6
有机改性的蒙脱土0.01重量份溶入乙醇中，90℃左右持续搅拌30h，使其慢慢溶解。然后将型号为CBT160的对苯二甲酸环丁二醇酯99.99重量份溶于乙醇中，90℃左右持续搅拌，使其溶解。将该CBT溶液倒入分散好的蒙脱土溶液中，继续持续搅拌30h。挥发掉溶剂，80℃真空干燥。最后将经干燥过的CBT、纳米蒙脱土混合物升温至250℃，使CBT进行原位聚合制备PBT/蒙脱土纳米复合材料。
所述的对苯二甲酸环丁二醇酯的结构式为：
其中n＝10。
Claims (5)
1.聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料的原位聚合方法，其特征在于，该方法将聚对苯二甲酸环丁二醇酯的低分子量环状齐聚物-对苯二甲酸环丁二醇酯与蒙脱土进行原位聚合而制得产品，具体步骤如下：
(1)将纳米蒙脱土0.01-50重量份溶于溶剂中进行超声分散或持续搅拌1-30小时；
(2)将对苯二甲酸环丁二醇酯50-99.99重量份溶于同种溶剂中；
(3)将对苯二甲酸环丁二醇酯溶液倒入步骤(1)所述的分散均匀的蒙脱土溶液中，继续超声分散或持续搅拌1-30小时；
(4)将溶剂挥发掉；
(5)升温至180-250℃范围，使分散好的对苯二甲酸环丁二醇酯、纳米蒙脱土混合物进行原位聚合。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料，其特征在于，所述的对苯二甲酸环丁二醇酯包括对苯二甲酸环丁二醇酯100号、对苯二甲酸环丁二醇酯160号。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料，其特征在于，所述的对苯二甲酸环丁二醇酯的结构式为：
其中n＝2-10。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料，其特征在于，所述的纳米蒙脱土包括未经改性的蒙脱土和有机改性的蒙脱土。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸环丁二醇酯与纳米蒙脱土复合材料，其特征在于，所述的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、三氟乙酸或丙酮。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102719929A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-10 | 东华大学 | 一种功能聚酰胺纤维的制备方法 |
| CN103755677A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-04-30 | 张磊 | 环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备 |
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2008
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| CN103755677B (zh) * | 2014-01-28 | 2016-09-28 | 天津阿尔塔科技有限公司 | 环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备 |
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Open date: 20091104 |