CN101570334B - 一种NaY分子筛改性方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子交换树脂改性NaY分子筛的方法。离子交换反应在相邻的两个反应室中进行，分子筛浆液及树脂被筛网隔开分置于两个反应室中，使NaY分子筛与离子交换树脂不产生直接接触，而氢离子和钠离子可以通过筛网，在其浓度差的推动下实现交换。本发明方法可以缓解铵盐法的后续废水处理等问题。本发明还解决了现有树脂法中树脂与NaY分子筛分离时存在的问题。所得产品Na2O含量可降至1wt％以下，结晶度保持在80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及人工合成Y型分子筛的改性方法，具体涉及一种使用离子交换树脂非接触性改性NaY分子筛的方法。
背景技术
分子筛一般为人工合成的沸石，是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，化学组成为ξM2/nO·〔(Al2O3)x·(SiO2)y〕·zH2O，由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构中有许多孔径均匀的孔道、排列整齐、内表面积大的空穴以及电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。分子筛因其均匀的组成、规整的结构、可调节的表面酸性及分子大小的孔道而具有特殊的择形催化性能，在石油化工领域应用广泛，其中Y型和超稳Y型分子筛在催化裂化技术领域中占主导地位。
人工合成Y型分子筛呈稳定的NaY形态。由于负电荷完全被Na+中和，因此NaY分子筛在正碳离子型反应中几乎没有活性，须对其进行脱除Na+的改性处理。目前，普遍采用的分子筛脱钠技术是溶液离子交换法，即用NH4 +离子交换出NaY分子筛中的Na+。工业生产中NH4 +主要来源于铵盐。
根据Na+的位置不同，通常采取二次交换达到交换效果：晶化后分子筛与铵盐先进行一次交换，去除一部分的钠，得到混合的NaY分子筛及NH4Y分子筛，混合分子筛经过滤洗涤后，进入焙烧炉，焙烧产物与铵盐进行二次交换，过滤洗涤二次焙烧后得到产品，交换下来含钠废液直接排放。在两次铵交换过程中，为提高钠的脱除率，使NaY分子筛中的钠含量达标，需要投加过量的铵盐，这造成大量高浓度氨氮废水排放，加上过滤设备的泄漏，导致所排出的废液中氨氮浓度严重超标，污染环境。
离子交换树脂是由交联的结构骨架、以化学键结合在骨架上的固定离子基团和以离子键为固定基团以相反符号电荷结合的可交换离子构成。离子交换树脂对各种反离子的亲和力往往不一样，这种性能称为离子交换树脂的选择性。同时，离子交换树脂吸附离子存在如下的规律：(吸附能力)Fe3+＞Al3+＞Pb2+＞Ca2+＞Mg2+＞K+＞Na+＞H+。因此，采用离子交换树脂代替铵盐进行Na+交换在理论上是可实现的。
JP61091012A用铵盐交换NaY分子筛至氧化钠含量降至5.0％以下后600～800℃焙烧，再以强酸性离子交换树脂或铵盐处理至氧化钠含量1.0wt％以下。最终产物晶胞常数为24.35～34.55A。JP63159218A公开了一种使用离子交换树脂降低NaY分子筛中钠离子含量的方法。其处理过程为离子交换树脂与分子筛充分接触，在40～80℃温度下，交换一定时间。经两次交换过程后得到碱金属含量小于1wt％，硅铝比(摩尔比，下同)大于5.0的H型分子筛。JP61040817A介绍了一种将离子交换树脂转型为铵型树脂后，和NaY分子筛进行交换的方法。其交换过程为采用铵盐将离子交换树脂转型，将分子筛和转型离子交换树脂置于带有分离区的交换槽中，分子筛淤浆与树脂充分接触后从上方溢流出，而颗粒较大的树脂则被阻挡在交换槽的下方，重复使用直至失效。分子筛淤浆经过3个以上的分离槽后，得到氧化钠含量小于4.4wt％的产品。
这些专利都验证了树脂交换法、铵盐交换法、树脂-铵盐交换法均能降低分子筛钠离子含量，说明离子交换树脂参与进行钠脱除可以极大地减少氨氮的排放，缓解工业生产压力。然而，由于分子筛具有较强的黏性，与离子交换树脂充分接触后通常会黏附在树脂上，不易洗脱。JP63159218A提出使用筛子分离离子交换树脂与NaY分子筛。一方面树脂容易堵在筛孔上，加上分子筛的黏性，使得分离出现不完全，加大树脂再生的难度，并造成分子筛的浪费。
发明内容
本发明采用离子交换树脂与NaY分子筛非直接接触反应的方法进行分子筛改性，在保证改性效果的同时省去了离子交换树脂与NaY分子筛的分离过程，提高了离子交换树脂的再生效率。本发明NaY分子筛改性具体方案是：离子交换在相邻的两个反应室中进行，一个反应室中装有一定固含量的NaY浆液，另一反应室装有相应量的离子交换树脂，两个反应室中间用一筛网隔开，筛网的目的是使NaY分子筛与离子交换树脂不产生直接接触，而H+及Na+可以通过筛网，在其浓度差的推动下实现交换。反应室下部为可拆卸式，方便交换后NaY分子筛浆液和离子交换树脂的去除，交换反应之后的树脂经酸再生循环利用。两个反应室可增加搅拌，协助加快交换效率。
本发明离子交换树脂非直接接触改性NaY分子筛的方法可以连续两次或两次以上使用，但应注意过量使用树脂虽然分子筛的钠含量会显著降低，但也会破环分析筛的结晶度。
本发明离子交换树脂非直接接触改性NaY分子筛的方法可以与现有技术中的铵法、烧结法等脱除钠离子的方法联用，达到更好的脱钠效果。①先用离子交换树脂与分子筛浆液交换，使得Na2O含量由13wt％降至5wt％以下，得到的产物抽滤后于500～650℃焙烧，焙烧产物用铵盐进行二次交换，二次交换的产物抽滤后于500～650℃焙烧，得到最终产品，保证其最终Na2O含量在1wt％以下，相对结晶度(以下简称结晶度)在80％以上。②先用铵盐交换法，使得Na2O含量由13wt％降至5wt％以下，得到的产物抽滤后500～650℃焙烧，焙烧产物用树脂进行二次交换，二次交换的产物抽滤后于500～650℃焙烧，得到最终产品，保证其最终Na2O在1wt％以下，结晶度在80％以上，晶胞常数24.40～24.60A，硅铝比为4.0～5.0。
离子交换树脂的投入量，交换温度，交换时间及筛网孔径均会影响NaY分子筛的脱钠效果。树脂用量少，交换时间过短，无法保证钠的脱除率，树脂用量大则会破坏分子筛的结晶度。高温适合分子筛的离子交换，但过高的温度会使树脂失效。筛网孔径过小，使反应速度减缓，孔径过大则会使分子筛颗粒通过筛网，变成直接接触。因此本发明确定离子交换树脂的用量为与NaY质量等交换树脂量的2～5倍，交换时间为60～360分钟，交换温度为20～90℃，筛网孔径30～200目。
在实验条件下，交换产物分离出树脂并抽滤，100℃烘干2hr，采用日本理学EZSX-2型X荧光扫描仪进行元素分析。应用Bruker D8 ADVANCE XRD进行结晶度，晶胞常数及硅铝比分析。
本发明离子交换树脂非直接接触改性NaY分子筛的方法，还可以用于L型、ZSM-8等沸石的改性。
本发明使用离子交换树脂非直接接触改性NaY分子筛，省却了分子筛与树脂分离的后续过程，避免分离时存在的问题，并保证了交换效果。
具体实施方式
实施例1至5所用NaY分子筛为兰州石化公司催化剂厂晶化后产物，Na2O含量为13wt％，结晶度为85％。所用离子交换树脂为市售的一种磺酸基聚苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂。该树脂有效粒径0.4～0.6mm，湿视密度0.84-0.86g/mL(Na+型)，体积交换容量2.0mmol/mL(Na+型)，均一系数为1.25。
实施例一
首先，先用树脂进行一次交换。称取干燥NaY颗粒120g，离子交换树脂450ml。相邻两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，两个反应室隔离筛网孔径为100目，在70℃的交换温度下反应120min。接着，将NaY浆液取出抽滤，得到的一次交换产物在500℃焙烧，焙烧完成后重新置于分子筛反应室中，树脂反应室中加入300ml树脂进行二次交换。两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，筛网孔径不变，交换温度为70℃，交换时间为120min，二次交换后抽滤，在550℃焙烧，得到最终产品，分析产品Na2O含量为0.5wt％，结晶度为69.9％，晶胞常数为24.35A，硅铝比为4.3。
实施例二
首先，称取干燥NaY颗粒120g，先用树脂进行一次交换，树脂量为450ml。两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，筛网孔径为50目，在80℃的交换温度下反应120min。然后，将NaY浆液取出抽滤，得到的一次交换产物在600℃焙烧，焙烧完成后与1000ml去离子水打浆成浆液，用铵盐进行直接接触的二次交换，其中铵盐交换用量为30g，交换温度为90℃，交换时间为60min，二次交换后抽滤，在650℃焙烧，得到最终产品。分析产品Na2O含量为0.8wt％，结晶度为82.5％，晶胞常数为24.40A，硅铝比为4.6。
实施例三
离子交换树脂为再生后的树脂。首先，称取干燥NaY颗粒120g，先用树脂进行一次交换，树脂量为300ml。两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，筛网孔径为100目，在80℃的交换温度下反应150min。然后，将NaY浆液取出抽滤，得到的一次交换产物在550℃焙烧，焙烧完成后与1000ml去离子水打浆成浆液，用铵盐进行直接接触的二次交换，其中铵盐交换用量为30g，交换温度为90℃，交换时间为60min，二次交换后抽滤，在550℃焙烧，得到最终产品。分析产品Na2O含量为0.9wt％，结晶度为81.9％，晶胞常数为24.48A，硅铝比为4.7。
实施例四
离子交换树脂为再生后的树脂。首先，称取干燥NaY颗粒120g，与1000ml去离子水中打浆成浆液，先用铵盐进行直接接触的一次交换，铵盐用量为40g，交换温度为90℃，交换时间为60min。然后，将一次交换得到的产物抽滤，于650℃焙烧，焙烧后NaY分子筛置于一个反应室中，相邻反应室加入树脂450ml，两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，筛网孔径为50目，在70℃的交换温度下反应120min。二次交换后抽滤，在650℃焙烧，得到最终产品。分析产品Na2O含量为0.9wt％，结晶度为83.9％，晶胞常数为24.49A，硅铝比为4.8。
实施例五
离子交换树脂为再生后的树脂。首先，称取干燥NaY颗粒120g，与1000ml去离子水打浆成浆液，先用铵盐进行直接接触的一次交换，铵盐用量为40g，交换温度为90℃，交换时间为60min。接着将一次交换得到的产物抽滤后于600℃焙烧，焙烧后NaY分子筛置于一个反应室中，相邻反应室加入树脂600ml，两个反应室均加入去离子水1500ml，充分搅拌，筛网孔径为150目，在20℃的交换温度下反应240min。二次交换后抽滤，在500℃焙烧，得到最终产品。分析产品Na2O含量为0.7wt％，结晶度为83.5％，晶胞常数为24.43A，硅铝比为4.5。
实施例六
利用现有技术合成KL分子筛，进行树脂交换试验。
原料：(A)硅溶胶 含SiO2 28.85％，Na2O 0.16％，比重1.178
(B)氢氧化钾(AR级)
氢氧化钾溶液(B1)：15wt％
氢氧化钾溶液(B2)25wt％
(C)氢氧化铝(AR级，含Al2O365％)
导向剂的配置：将1.56g氢氧化铝(C)加入到100g15wt％的氢氧化钾溶液(B1)中，加热溶解得到溶液(D)，在搅拌下将58.2g(A)和(D)混合，得到乳白色凝胶，置于30℃陈化72h成熟得到导向剂(E)。
KL分子筛的合成：将13.5g氢氧化铝(C)加入到50g25wt％的氢氧化钾溶液(B2)中，加热得到溶液(F)，在搅拌下将(F)加入3％上述导向剂(E)，晶化30h，冷却后过滤，洗涤至滤液PH＝10～11，滤饼干燥，得KL沸石。
将KL沸石与树脂进行交换：首先，称取上述方法制备的KL沸石干燥颗粒60g，先用树脂进行一次交换，树脂量为150ml。相邻两个反应室加入去离子水500ml，充分搅拌，隔离筛网孔径为100目，在70℃的交换温度下反应120min。然后，将KL浆液取出抽滤，得到的一次交换产物在550℃焙烧，焙烧完成后重新置于分子筛反应室中，相邻反应室加入100ml树脂，用树脂进行二次交换，两个反应室均加入去离子水500ml，充分搅拌，筛网孔径不变，交换温度为70℃，交换时间为120min，二次交换后抽滤，在600℃焙烧，得到最终产品HL沸石。分析KL沸石结晶度95％，硅铝比5.99，K2O 7.6wt％。交换后的产品HL沸石K2O含量为0.86wt％，结晶度89％，硅铝比6.17。
Claims (1)
1.一种离子交换树脂改性NaY分子筛的方法，其特征在于离子交换反应在相邻的两个反应室中进行，一个反应室中装有一定固含量的NaY浆液，另一反应室装有相应量的离子交换树脂，两个反应室中间用一筛网隔开，使NaY分子筛与离子交换树脂不产生直接接触，而氢离子和钠离子可以通过筛网，在其浓度差的推动下实现交换，其中离子交换树脂的用量为与NaY质量等交换树脂量的2～5倍，交换时间为60～360分钟，交换温度为20～90℃，筛网孔径30～200目。
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