CN101569858B - 钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法 - Google Patents

钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法。钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按Ta2O5与KOH的摩尔比为1∶2～1∶20，选取Ta2O5和KOH；制得白色的钽酸沉淀物；2)加草酸，制得到水溶性的钽的草酸溶液；3)加硝酸钾；加柠檬酸；制得到混合溶液；4)上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，生成粘性多泡的咖啡色物质；5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化3～4h，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；6)将钽钾复合氧化物的前驱体在700～800℃焙烧1～8h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂。该方法具有操作安全、工艺简单、反应温度较低、时间短、成本低的特点。

Description

钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法，具体涉及一种钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法。
技术背景
目前有机染料废水是大家公认的难处理废水之一，它具有成分复杂、难降解等特点。而光催化氧化技术具有处理该类废水的高效、节能、无二次污染等优点。因此一直倍受人们关注。选择合适的光催化剂是正确应用该技术的一个关键因素，一直以来二氧化钛光催化剂被大家广泛使用，同时人们也在一直研究探索其它体系的高效光催化剂。
在紫外光催化剂中，钽系复合氧化物由于其独特的晶体结构和电子结构等性能，成为现有光催化材料中的重要组成部分。钽钾复合氧化物是一种代表性的光催化剂，具有较高的光催化活性，传统的制备方法采用固相法，但此法合成温度高、结晶度较差。钽钾复合氧化物K2Ta2O6难以通过固相合成方法合成，其光催化性能也未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，该方法具有操作安全、工艺简单、反应温度较低、时间短、成本低的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按Ta2O5与KOH的摩尔比为1∶2～1∶20，选取Ta2O5和KOH；将Ta2O5和KOH放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在400～550℃下灼烧2～4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗1～6次，去除其吸附的残余的钾离子，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为(4.5～5.5)∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在70～90℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶2～1∶4，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中70～90℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌30～40分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶2～1∶4)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2～1∶3，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在70～90℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上90～100℃加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化3～4h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在700～800℃焙烧1～8h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。
本发明的有益效果是：
1)采用Ta2O5与KOH共熔，共熔体溶于去离子水，过滤，滤液用硝酸调节pH值得白色沉淀，过滤冲洗沉淀，将沉淀溶于草酸溶液最后得钽的草酸溶液。此过程操作简单，使用原料单一。
2)采用溶胶-凝胶法制备钽钾复合氧化物光催化剂，以柠檬酸作为鳌合剂，乙二醇作为酯化剂，此法克服了固相法烧结反应温度高、粉体烧结活性差的问题，与水热法相比具有操作安全、工艺简单、反应温度较低、时间短、成本低、粉末结晶度好等优点。
3)溶胶-凝胶法合成的钽钾复合氧化物光催化剂不需要高温焙烧晶化，减少了在焙烧过程中难以避免的粉体硬团聚。且合成的粉体具有较好的结晶度、较小的颗粒粒径及较大的比表面积。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取5.0000gTa2O5和6.3363gKOH(Ta2O5与KOH摩尔比为1∶10)，放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在500℃下灼烧4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗5次，去除其吸附的残余的钾离子(去除沉淀中残余的钾离子)，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为5.0∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在80℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶3，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中80℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌35分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶3)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在80℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上95℃延时加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化4h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在750℃焙烧1h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。获得的钽钾复合氧化物光催化剂为纳米粉体，属立方晶系，其XRD模式与标准PDF比对卡(35-1464)一致。
本发明的光催化性能实验可通过紫外光照下降解酸性红G溶液进行测试。在投加量为1.5g/L，对于浓度为30mg/L的酸性红G溶液，在紫外灯照射下，酸性红G去除率约为93％，表现出了良好的光催化性能。
实施例2：
钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取5.0000gTa2O5和6.3363gKOH(Ta2O5与KOH摩尔比为1∶10)，放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在550℃下灼烧4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗6次，去除其吸附的残余的钾离子，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为5.5∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在90℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶3.5，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中90℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌40分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶3.5)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2.5，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在90℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上100℃延时加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化4h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在700℃焙烧8h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。
制备的钽钾复合氧化物光催化剂，由于较750℃相比温度降低，催化剂的结晶度变弱，在紫外光照射下，对酸性红G有较好的光降解效果，约为85％左右。
实施例3：
钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)称取5.0000gTa2O5和6.3363gKOH(Ta2O5与KOH摩尔比为1∶10)，放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在500℃下灼烧4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗2次，去除其吸附的残余的钾离子，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为4.5∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在70℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶3.5，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中70℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌30分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶3.5)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在90℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上90℃延时加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化3h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在800℃焙烧1h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。
制备的钽钾复合氧化物光催化剂，温度较750℃相比高，结晶度相应的也提高，在紫外光照射下，对酸性红G的降解效果好，约为85％左右。
实施例4：
钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按Ta2O5与KOH的摩尔比为1∶2，选取Ta2O5和KOH；将Ta2O5和KOH放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在400℃下灼烧2h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗1次，去除其吸附的残余的钾离子，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为4.5∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在70℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶2，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中70℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌30分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶2)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在70℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上90℃延时加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化3h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在700℃焙烧1h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。
实施例5：
钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按Ta2O5与KOH的摩尔比为1∶20，选取Ta2O5和KOH；将Ta2O5和KOH放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在550℃下灼烧4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液(或称清液)用硝酸调节pH，使溶液呈强酸性(pH＜2)，至使滤液中的钽完全以钽酸(Ta2O5·nH2O)的形式沉淀出来；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗6次，去除其吸附的残余的钾离子，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为5.5∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在90℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比{(K+Ta)/CA}为1∶4，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中90℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌40分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应(让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶4)，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶3，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，加速柠檬酸盐与乙二醇间的聚脂化反应，在90℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上100℃延时加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化4h，使其中的有机物氧化完全，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在800℃焙烧8h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂(K2Ta2O6)。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (1)

1.钽钾复合氧化物光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按Ta2O5与KOH的摩尔比为1∶2～1∶20，选取Ta2O5和KOH；将Ta2O5和KOH放入刚玉坩锅中搅拌混合均匀，在400～550℃下灼烧2～4h，获得钽酸钾的熔体；将熔体溶于温度为40℃的去离子水，过滤，过滤后的滤液用硝酸调节pH＜2，使溶液呈强酸性；过滤，所得沉淀物用去离子水冲洗1～6次，得白色的钽酸沉淀物；
2)按草酸与钽酸沉淀中钽的摩尔比为(4.5～5.5)∶1，选取草酸；将草酸逐渐加入装有白色的钽酸沉淀物的烧杯中并及时补充去离子水，在70～90℃下不断搅拌，直至全部溶解，得到水溶性的钽的草酸溶液；
3)按硝酸钾中钾和上述钽的草酸溶液中钽的摩尔比为2∶4，选取硝酸钾；按硝酸钾中钾和钽的草酸溶液中钽的物质的量之和与柠檬酸的摩尔比为1∶2～1∶4，选取柠檬酸；将硝酸钾加入水溶性的钽的草酸溶液中，并在水浴锅中70～90℃不断搅拌，再加入柠檬酸，搅拌30～40分钟，促进金属离子与柠檬酸的络合反应，得到混合溶液；
4)按柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶2～1∶3，选取乙二醇；上述混合溶液中加入乙二醇作为酯化剂，在70～90℃加热并搅拌直至生成透明的胶状物体；将胶状物体置于蒸发皿中，在电炉上90～100℃加热，蒸发多余的水分，直至生成粘性多泡的咖啡色物质；
5)将上述所得咖啡色物质在马弗炉中450℃下进一步焦化3～4h，经研磨获得钽钾复合氧化物的前驱体；
6)将钽钾复合氧化物的前驱体在700～800℃焙烧1～8h，冷至室温后研磨，获得钽钾复合氧化物光催化剂。
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