CN101565593B - 一种集成材拼板胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种集成材拼板胶，其特征在于，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯13-17重量份制备而得；其中，所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：聚乙烯醇3～5％，醋酸乙烯酯21.4～38.92％，丙烯酸1～3％，丙烯酸丁酯5～10％，甲基丙烯酸1～3％，丙烯酸羟乙酯0.9～1.1％，乳化剂OP-101～2％，十二烷基硫酸钠1～2％，过硫酸铵0.08～0.2％，pH调节剂0.1～0.3％，无离子水48～52％。本发明的优点是粘结强度高、耐水性好且不含有机溶剂，不含甲醛。
Description
技术领域
本发明提供了一种集成材拼板胶及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
我国现有森林资源约15894公顷，活林木蓄积量125亿立方米，人均占有量仅为世界平均水平的1/5-1/8，木材供应量相当紧张，市场缺口大，大直径级材和珍贵木材尤为突出。大部分依赖进口。集成材也就是充分利用各种大小材料或废旧木料制成一定宽度或厚度胶合而成的新型成型材料。集成材的性能优于天然木材，材质均匀，外表美观。大量应用木制品家具制造和装饰装修及房屋建造工程行业之中。集成材拼板材料的推广应用正是充分利用了有限的木材资源，变废为宝，深受用户欢迎，市场前景广阔，对目前国家倡导的节能减排产业导向起到了积极作用。
50年代初，我国应用于木材胶接的产品主要是豆胶，干酪素等蛋白质胶粘剂，这些胶粘剂的粘合强度不高，耐水和耐热性能方面也较差，阻碍了木材工业粘接技术的发展。
1955-1957年研制成功的脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛胶粘剂产品主要应用于各种胶合板和中密度纤维板的应用中。70年代初，我国在上海金山石化建起了石化产品公司，引进了国外的VAC和PVA生产设备装置，开始生产聚醋酸乙烯酯乳液(白胶)产品，应用于各种木制品家具和装潢装修行业之中。综上所述，我国胶粘剂产品的发展过程和应用，对我国胶粘剂工业的发展还是起到了相当大的进步和积极作用的。
但是，全球经济的一体化发展和市场新兴工业的兴起，市场用户对胶粘剂产品的应用有了新的更高标准要求。如以上胶粘剂产品所存在的问题，主要是环保标准和粘接强度、耐水、耐热、耐气候性能等不能适用于集成材拼板的要求。
脲醛、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛胶，即(三醛胶)产品的主要配方原料有：尿素、甲醛、三聚氰胺、催化剂、水组成，采用的制作工艺是：用加热反应釜中进行反应合成。三醛胶主要缺点是：甲醛释放含量高，严重污染空气环境，对人身及生命带来严重的危害。胶层脆性大，耐气候性差，使用寿命短。
聚醋酸乙烯酯乳液(白胶)产品主要原料：VAC、PVA树脂、OP引发剂、二丁酯增塑剂、小苏打、水，工艺制作采用搪瓷反应釜加热，滴加反应共聚合成。其主要缺点是，固化后胶膜层较软性，防冻性能差，不耐水，不耐热，一般用白胶拼接的容易造成脱胶、开裂等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种粘结强度高、耐水性好且不含有机溶剂的集成材拼板胶及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种集成材拼板胶，其特征在于，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯13-17重量份制备而得；其中，所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：
聚乙烯醇 3～5％，
醋酸乙烯酯 21.4～38.92％，
丙烯酸 1～3％，
丙烯酸丁酯 5～10％，
甲基丙烯酸 1～3％，
丙烯酸羟乙酯 0.9～1.1％，
乳化剂OP-10 1～2％，
十二烷基硫酸钠 1～2％，
过硫酸铵 0.08～0.2％，
pH调节剂 0.1～0.3％，
无离子水 48～52％。
所述的聚乙烯醇的聚合度优选为1700-2000，醇解度优选为86-90。
所述的pH调节剂优选为无水乙酸钠。
所述的改性多异氰酸酯的NCO重量百分含量≥30％，25℃时粘度为170～270mpas。
本发明还提供了上述集成材拼板胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在2/5的无离子水中加入4/5-9/10的乳化剂OP-10、4/5-9/10的十二烷基硫酸钠，4/5-9/10的醋酸乙烯酯、全部的丙烯酸、4/5-9/10的丙烯酸丁酯、全部的甲基丙烯酸和全部的丙烯酸羟乙酯，以转速100-120rpm搅拌1.5-2h得到预乳化液；在4/100-5/100的无离子水中加入过硫酸铵得到过硫酸铵溶解液；
第二步：在余下的无离子水中加入聚乙烯醇，在85-95℃以转速60-80rpm搅拌溶解2-4h，冷却至65-70℃，加入余下的乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠，加入pH调节剂，以转速60-80rpm搅拌，加入1/6-1/5的过硫酸铵溶解液，在75-85℃连续滴加余下的单体醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯0.8-1.2h进行种子聚合，在60℃-200℃滴加第一步得到的预乳化液6-8h进行聚合反应，在滴加单体和预乳化液的过程中，每隔25-35min加一次过硫酸铵溶解液，滴加完后，再加一次过硫酸铵溶解液，保温1-2h，其中，种子聚合中共加入的过硫酸铵溶解液的量为过硫酸铵溶解液总量的1/5，用80-100目的滤布过滤得到主剂；
第三步：将第二步得到的主剂与交联剂改性多异氰酸酯在常温下以手工或转速为50-300转/分钟的机械搅拌3-5分钟得到集成材拼板胶，现配现用。
本发明可采用不锈钢或搪瓷玻璃反应釜带冷热器的生产设备，聚合时加热蒸汽压力为0.2-0.4MPa。
本发明的原理是：根据乳液主剂含活性氢的水性核壳结构性能与改性异氰酸酯交联反应使用。主剂中含有多种活性氢基团，如：-OH、-NH2、-NH-、-COOH、-CONH-等，木材本身也有酚羟基、脂肪族羟基等活性基团。主剂和木材中的这些活性氢基团与异氰酸酯发生如下反应，形成交联的三相网状结构，形成耐水、耐热优良的胶粘层，产生强力的粘接。所述交联反应的方程式如下：
P-OH+CON-R-NCO+HO-P→P-OCONH-R-NHCOO-P
主剂高分子物 异氰酸酯 主剂高分子物 聚氨酯
P-OH+CON-R-NCO+HO-WOOD→P-OCONH-R-NHCOO-WOOD
主剂高分子物 异氰酸酯 木材 聚氨酯
本发明采用最佳的配方和工艺路线提高胶层的硬度和成膜温度性能：主剂的配制：以水为分散介质，采用五元共聚的合成路线，进行性能互补。在主链中含有活性氢基团，并通过优选助剂增加主剂中羟基、羧基、氨基基团的活性，这样，交联剂中异氰根与主剂和木材中的酚羟基、脂肪族羟基等活性氢基团相互反应作用，取得了最佳的性能和效果。样品送日本权威检测机构检测，性能指标达到和超过了JAS日本集成材标准。
本发明为改善主剂水性乳液的耐水、耐溶剂、耐热等性能，将其由热塑性树脂转化为热固性聚合物，选用的外交联剂异氰酸酯对提供主剂水性聚合物乳液综合性能具有极好的效果。为了更好的提高集成材的耐沸水性能，达到结构型集成材的标准，对交联剂多异氰酸酯进行改性，使之带有亲水基团能与主剂充分混合，并减慢与水的反应。这样在集成材的整个粘接固化过程中，胶液的各类活性基团反应平稳，交联充分，从而大大的提高和改善了集成材胶的柔韧性、粘接强度、耐沸水的性能。产品经国家林业局南京人造板质量监督检验站检测，技术指标也达到了JAS日本集成材标准。
本发明在选用原料、助剂方面做了大量的配方、工艺路线，进行筛选、优化，从而采用最佳制备方案，切实保证了产品的甲醛释放量、VOC总挥发性有机物达到了国家规定的指标，产品中的甲醛释放量达到国际最高标准：日本F★★★★标准。环保指标检测分别由日本合板检测会大阪检测所检测、国家林业局南京人造板质量监督检验站检测和上海市质量技术监督局监督抽查检测，数据均为达标。
集成材胶主要是水性高分子聚合物胶粘剂，胶液中含有较多的水。由于未受保护的异氰酸酯不能在水中稳定存在，且NCO基团与水的反应产生大量的CO2气体会使胶层内含有微缺陷和裂纹。为了改善胶接层的性能，获得一定的使用周期，抑制异氰酸酯与水的反应产生不良的影响。将主剂和经过改性的交联剂依规定的比例搅拌混合均匀，可以大大的延长集成材胶的活性期，在有效的活性期内涂胶粘合，从而获得优异的综合粘接性能。
本发明的创新点是以含活性氢的水性高分子为主剂，以改性多异氰酸酯为交联剂组成的双组份胶粘剂，交联度高、分散性渗透好，其中异氰酸酯基团反应充分，因而产品具有以下优点：粘接强度高，优良的耐水性，良好的耐老化性，不含任何有机溶剂，PH值接近中性，对木材无影响，能常温冷压、快速固化，工艺方便，有相当的经济附加值；主剂合成采用了含活性的水性核壳结构，丙烯酸酯乳液高分子结构的全新方案，使胶体的硬度和成膜温度性能提高；集成材胶的耐沸水性能大大提高；产品无三苯，VOC总挥发性有机物达到了国家规定的指标，产品中的甲醛释放量达到国际最高标准：日本F★★★★标准。
本发明产品用于将废旧小块木料拼接成大块板材、方块集成材。集成材可充分应用于各种木器制品制成中高档家具，休闲场所的户外小木层及家庭装修材料。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。
实施例1
一种集成材拼板胶，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯13重量份制备而得，主剂和交联剂分别包装。所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：
聚乙烯醇 3％，
醋酸乙烯酯 38.92％，
丙烯酸 1％，
丙烯酸丁酯 5％，
甲基丙烯酸 1％，
丙烯酸羟乙酯 0.9％，
乳化剂 OP-101％，
十二烷基硫酸钠 1％，
过硫酸铵 0.08％，
无水乙酸钠 0.1％，
无离子水 48％。
所述的改性多异氰酸酯采用拜耳公司生产的DESMODUR44V20L牌号产品，为以二苯基甲烷二异氰酸酯为基的化合物，NCO重量百分含量≥30％，25℃时粘度为170～270mpas。所述的聚乙烯醇采用四川维尼龙公司生产的2088牌号产品，聚合度为2000，醇解度为86-90。
上述集成材拼板胶的制备方法，具体步骤为：
第一步：在2/5的无离子水中加入4/5的乳化剂OP-10、4/5的十二烷基硫酸钠、4/5的醋酸乙烯酯、全部的丙烯酸、4/5的丙烯酸丁酯、全部的甲基丙烯酸和全部的丙烯酸羟乙酯，在以转速100rpm搅拌2h得到预乳化液；在5/100的无离子水中加入过硫酸铵得到过硫酸铵溶解液；
第二步：在余下的无离子水中加入聚乙烯醇，在85℃以转速60rpm搅拌溶解2h，冷却至65℃，加入余下的乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠，加入pH调节剂，以转速80rpm搅拌，加入1/5过硫酸铵溶解液，在75℃连续滴加余下的单体醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯0.8h进行种子聚合，直至无回流，在60℃滴加第一步得到的预乳化液8h进行聚合反应，在滴加单体和预乳化液的过程中，每隔25min加一次过硫酸铵溶解液，滴加完后，再加一次过硫酸铵溶解液，保温1h，其中，种子聚合中共加入的过硫酸铵溶解液的量为过硫酸铵溶解液总量的1/5，用80目的滤布过滤得到主剂；
第三步：将第二步得到的主剂与交联剂改性多异氰酸酯在常温下手工搅拌3分钟得到集成材拼板胶，现配现用。
制备时可采用不锈钢或搪瓷玻璃反应釜带冷热器的生产设备，聚合时加热蒸汽压力为0.2MPa。
经国家权威检测机构(国家林业局南京人造板质量监督检验站)检测，其技术指标报告如下：
实施例2
一种集成材拼板胶，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯17重量份制备而得，主剂和交联剂分别包装。所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：
聚乙烯醇 5％，
醋酸乙烯酯 21.4％，
丙烯酸 3％，
丙烯酸丁酯 10％，
甲基丙烯酸 3％，
丙烯酸羟乙酯 1.1％，
乳化剂 OP-102％，
十二烷基硫酸钠 2％，
过硫酸铵 0.2％，
无水乙酸钠 0.3％，
无离子水 52％。
所述的改性多异氰酸酯采用拜耳公司生产的DESMODUR44V20L牌号产品，为以二苯基甲烷二异氰酸酯为基的化合物，NCO重量百分含量≥30％，25℃时粘度为170～270mpas。所述的聚乙烯醇采用四川维尼龙公司生产的1788牌号产品，聚合度为1700，醇解度为86-90。
上述集成材拼板胶的制备方法，具体步骤为：
第一步：在2/5的无离子水中加入9/10的乳化剂OP-10、9/10的十二烷基硫酸钠、9/10的醋酸乙烯酯、全部的丙烯酸、9/10的丙烯酸丁酯、全部的甲基丙烯酸和全部的丙烯酸羟乙酯，在以转速120rpm搅拌1.5h得到预乳化液；在4/100的无离子水中加入过硫酸铵得到过硫酸铵溶解液；
第二步：在余下的无离子水中加入聚乙烯醇，在95℃以转速80rpm搅拌溶解4h，冷却至70℃，加入余下的乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠，加入pH调节剂，以转速60rpm搅拌，加入1/5的过硫酸铵溶解液，在85℃连续滴加余下的单体醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯1.2h进行种子聚合，在200℃滴加第一步得到的预乳化液6h进行聚合反应，在滴加单体和预乳化液的过程中，每隔35min加一次过硫酸铵溶解液，滴加完后，再加一次过硫酸铵溶解液，保温2h，其中，种子聚合中共加入的过硫酸铵溶解液的量为过硫酸铵溶解液总量的1/5，用100目的滤布过滤得到主剂；
第三步：将第二步得到的主剂与交联剂改性多异氰酸酯在常温下以50rpm机械搅拌5分钟得到集成材拼板胶，现配现用。
制备时可采用不锈钢或搪瓷玻璃反应釜带冷热器的生产设备，聚合时加热蒸汽压力为0.2MPa。
经国家权威检测机构(国家林业局南京人造板质量监督检验站)检测，其技术指标报告如下：
实施例3
一种集成材拼板胶，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯15重量份制备而得，主剂和交联剂分别包装。所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：
聚乙烯醇 4％，
醋酸乙烯酯 30.2％，
丙烯酸 2％，
丙烯酸丁酯 7.5％，
甲基丙烯酸 2％，
丙烯酸羟乙酯 1％，
乳化剂 OP-101.5％，
十二烷基硫酸钠 1.5％，
过硫酸铵 0.1％，
无水乙酸钠 0.2％，
无离子水 50％。
所述的改性多异氰酸酯采用拜耳公司生产的DESMODUR44V20L牌号产品，为以二苯基甲烷二异氰酸酯为基的化合物，NCO重量百分含量≥30％，25℃时粘度为170～270mpas。所述的聚乙烯醇采用四川维尼龙公司生产的1788牌号产品，聚合度为1700，醇解度为86-90。
上述集成材拼板胶的制备方法，具体步骤为：
第一步：在2/5的无离子水中加入9/10的乳化剂OP-10、9/10的十二烷基硫酸钠、9/10的醋酸乙烯酯、全部的丙烯酸、9/10的丙烯酸丁酯、全部的甲基丙烯酸和全部的丙烯酸羟乙酯，在以转速120rpm搅拌2h得到预乳化液；在5/100的无离子水中加入过硫酸铵得到过硫酸铵溶解液；
第二步：在余下的无离子水中加入聚乙烯醇，在90℃以转速70rpm搅拌溶解4h，冷却至70℃，加入余下的乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠，加入pH调节剂，以转速78rpm搅拌，加入1/5的过硫酸铵溶解液，在80℃连续滴加余下的单体醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯1h进行种子聚合，80℃滴加第一步得到的预乳化液8h进行聚合反应，在滴加单体和预乳化液的过程中，每隔30min加一次过硫酸铵溶解液，滴加完后，再加一次过硫酸铵溶解液，保温1.5h，其中，种子聚合中共加入的过硫酸铵溶解液的量为过硫酸铵溶解液总量的1/5，用90目的滤布过滤得到主剂；
第三步：将第二步得到的主剂与交联剂改性多异氰酸酯在常温下以300rpm机械搅拌3分钟得到集成材拼板胶，现配现用。
制备时可采用不锈钢或搪瓷玻璃反应釜带冷热器的生产设备，聚合时加热蒸汽压力为0.2MPa。
根据我国集成材最高标准(日本农林水产省JAS标准)，样品经过日本合板检测会大阪检测所检测，技术指标报告如下：
根据JAS标准，经国家权威检测机构(国家林业局南京人造板质量监督检验站)检测，其技术指标也完全达到了国际标准。
Claims (5)
1.一种集成材拼板胶，其特征在于，由主剂100重量份和交联剂改性多异氰酸酯13-17重量份制备而得；其中，所述主剂由以下以重量百分比计的原料制备而得：
聚乙烯醇 3～5％，
醋酸乙烯酯 21.4～38.92％，
丙烯酸 1～3％，
丙烯酸丁酯 5～10％，
甲基丙烯酸 1～3％，
丙烯酸羟乙酯 0.9～1.1％，
乳化剂OP-10 1～2％，
十二烷基硫酸钠 1～2％，
过硫酸铵 0.08～0.2％，
pH调节剂 0.1～0.3％，
无离子水 48～52％；
所述的交联剂改性多异氰酸酯为DESMODUR44V20L。
2.如权利要求1所述的一种集成材拼板胶，其特征在于，所述的聚乙烯醇的聚合度为1700-2000，醇解度为86-90。
3.如权利要求1所述的一种集成材拼板胶，其特征在于，所述的pH调节剂为无水乙酸钠。
4.如权利要求1所述的一种集成材拼板胶，其特征在于，所述的改性多异氰酸酯的NCO重量百分含量≥30％，25℃时粘度为170～270mpas。
5.权利要求1所述的集成材拼板胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：在2/5的无离子水中加入4/5-9/10的乳化剂OP-10、4/5-9/10的十二烷基硫酸钠，4/5-9/10的醋酸乙烯酯、全部的丙烯酸、4/5-9/10的丙烯酸丁酯、全部的甲基丙烯酸和全部的丙烯酸羟乙酯，以转速100-120rpm搅拌1.5-2h得到预乳化液；在4/100-5/100的无离子水中加入过硫酸铵得到过硫酸铵溶解液；
第二步：在余下的无离子水中加入聚乙烯醇，在85-95℃以转速60-80rpm搅拌溶解2-4h，冷却至65-70℃，加入余下的乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠，加入pH调节剂，以转速60-80rpm搅拌，加入1/6-1/5的过硫酸铵溶解液，在75-85℃连续滴加余下的单体醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯0.8-1.2h进行种子聚合，在60℃-200℃滴加第一步得到的预乳化液6-8h进行聚合反应，在滴加单体和预乳化液的过程中，每隔25-35min加一次过硫酸铵溶解液，滴加完后，再加一次过硫酸铵溶解液，保温1-2h，其中，种子聚合中共加入的过硫酸铵溶解液的量为过硫酸铵溶解液总量的1/5，用80-100目的滤布过滤得到主剂；
第三步：将第二步得到的主剂与交联剂改性多异氰酸酯在常温下以手工或转速为50-300rpm的机械搅拌3-5分钟得到集成材拼板胶，现配现用，所述的交联剂改性多异氰酸酯为DESMODUR44V20L。
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