CN103409087B - 单组分拼板胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组分拼板胶及其制备方法,属于粘合剂技术领域。该拼板胶的主体树脂中引入了季戊四醇三丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸内交联型功能性单体,同时,使用了高醇解度的聚乙烯醇作为保护胶体,其中,季戊四醇三丙烯酸酯由于含有三个不饱和的双键,在进行聚合时,可以形成具有支化结构空间网络结构,提高树脂的耐热性、耐水性、粘接性能以及机械强度;N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸在经过聚合后,可以在树脂内部形成氢键,从而提高胶粘剂的粘接性能;高醇解度的聚乙烯醇大大提高了水性胶的耐水性,本发明还提供一种单组分拼板胶的制备方法。本发明的单组分拼板胶粘接强度可达到18.9MPa,木破率可达到100%。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域,具体涉及一种单组分拼板胶及其制备方法。
技术背景
拼板胶是指用于拼接集成材等木制品的粘合剂。目前,拼板胶普遍采用双组分的技术,即以白乳胶为主剂,多异氰酸酯为固化剂组分,按照100:(10-15)质量份进行配制后使用,大大提高了耐水性以及耐高低温性能,然而,该类双组分拼板胶存在着以下的三个问题:第一是固化剂多异氰酸酯由于固化不完全,存在着游离的NCO,残留的NCO会对环境和人体健康造成危害;第二是由于是双组分体系带来的施工期的问题,在使用过程中白乳胶和固化剂必须现配现用,2-4小时后,拼板胶就会凝固失效,造成损失,同时还会造成每次使用后清理胶槽的繁琐工序;第三是双组分拼板胶使用的固化剂为未保护的多异氰酸酯固化剂,固化剂与水性高分子A组分混合后,没有任何保护的NCO基团与水性高分子中的水发生反应,产生大量的二氧化碳气体,从而会造成胶层内含有微缺陷和裂纹,对粘接性造成一定的影响。
最近,中国专利201110185984.1公开了一种单组分拼板胶,所述拼板胶的主要原料为醋酸酯乙烯酯、乙烯基硅氧烷、叔碳酸乙烯酯、RS系列聚乙烯醇进行共聚而成。该拼板胶通过在聚合物主链中引入了耐水单体叔碳酸乙烯酯以及活性单体乙烯基硅氧烷,提高了耐水性。实木粘接强度达到11.5MPa,耐水性达到D3级;中国专利201210434873.4报道了一种聚合型实木拼板胶,其核心技术是将醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸丁酯以及丙烯酸,在过硫酸钾或过硫酸铵引发下,共聚而成的一种水性高分子为基体树脂,在硅烷偶联剂、消泡剂等助剂配制而成的一种水性拼板胶。该拼板胶耐高温为80℃,粘结强度为15MPa,100℃水煮6h不开胶。然而,这些单组分的拼板胶仍然存在着粘结强度、耐热性、耐水性较差的缺陷,仍需要进一步提高。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种单组分拼板胶及其制备方法,制备的单组分拼板胶不需要任何固化剂组分就可以用作拼板的粘接,并且具有优异的粘接性能、耐热性以及耐水性。
本发明首先提供一种单组分拼板胶,该拼板胶按照重量份数计原料配方如下:
优选的是,所述的一种单组分拼板胶,该拼板胶按照重量份数计原料配方如下:
优选的是,上述聚乙烯醇选自PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种。
优选的是,所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂。
优选的是,所述的非离子乳化剂为NP-10或NP-12。
优选的是,所述的阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
本发明还提供了上述一种单组分拼板胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将去离子水和聚乙烯醇加入四口瓶中溶解,然后再四口瓶中加入1/3的乳化剂混合物、1/3的混合不饱和单体和1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,在72~78℃下反应1.5~2小时后,继续加入剩余的2/3的乳化剂混合物、2/3的混合不饱和单体和2/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,继续反应1.5~2小时;
所述的乳化剂混合物为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物,混合不饱和单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯和N-羟甲基丙烯酰胺的混合物;
步骤二:将四口瓶中温度升至80~90℃,再加入正辛醇和对苯二酚,反应2~3小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至60~65℃,再加入邻苯二甲酸二丁酯以及乙二醇,搅拌15~25min,过滤出料,即得到单组分拼板胶。
优选的是,上述聚乙烯醇选自PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种。
优选的是,所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂。
优选的是,所述的步骤一的反应温度为75~77℃。
本发明的有益效果:
1、本发明首先提供一种单组分拼板胶,该拼板胶的主体树脂中引入了季戊四醇三丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸内交联型功能性单体,同时,使用了高醇解度的聚乙烯醇作为保护胶体,其中,季戊四醇三丙烯酸酯由于含有三个不饱和的双键,在进行聚合时,可以形成具有支化结构空间网络结构,提高树脂的耐热性、耐水性、粘接性能以及机械强度;N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸作为功能性丙烯酸单体,在经过聚合后,可以在树脂内部形成氢键,从而提高胶粘剂的粘接性能;高醇解度的聚乙烯醇作为保护胶体,大大提高了水性胶的耐水性,本发明的拼板胶在不使用任何外加入的固化剂的情况下,通过水性树脂内部形成的内交联网络结构,提高了该拼板胶的耐水性和耐高低温性能;
2、与传统的双组分拼板胶相比,本发明的拼板胶不用现配现用,使用更加方便,同时,本发明的拼板胶不需要加入多异氰酸酯固化剂,因而,不会对环境以及人体健康造成危害;与现有的单组分拼板胶相对比,本发明的拼板胶具有更优异的粘接性能、耐热性以及耐水性,实验结果表明:本发明的单组分拼板胶粘接强度可达到18.9MPa,木破率可达到100%,室温浸渍剥离试验24h以及100℃煮沸剥离试验4h,分别经过5个循环后,两个端面的剥离率以及胶层的剥离长度均为0,说明了优异的耐热性和耐水性。
3、本发明还提供一种单组分拼板胶的制备方法,该制备方法简单,原料易得,由该方法得到的单组分拼板胶具有优异的粘接强度和耐水性。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明首先提供一种单组分拼板胶,该拼板胶按照重量份数计原料配方如下:
聚乙烯醇58.6-62.5份,醋酸乙烯酯148-153.2份,丙烯酸38-42份,丙烯酸-2-乙基己酯22-28.5份,N-羟甲基丙烯酰胺12-18份,季戊四醇三丙烯酸酯26-29.5份,非离子乳化剂2.1-2.6份,20%阴离子乳化剂水溶液10.5-13份,去离子水835.7-850.2份,10%过硫酸铵水溶液17-18.5份,10%碳酸氢钠水溶液9.5-11份,邻苯二甲酸二丁酯18.5-21份,正辛醇0.46-0.58份,乙二醇6.8-10.6份,对苯二酚0.15-0.26份;优选为聚乙烯醇59.2-61.5份,醋酸乙烯酯151-152.8份,丙烯酸38.6-41.7份,丙烯酸-2-乙基己酯23.5-27.6份,N-羟甲基丙烯酰胺13.8-17.5份,季戊四醇三丙烯酸酯27.2-28.6份,非离子乳化剂2.3-2.5份,20%阴离子乳化剂水溶液11.2-12.8份,去离子水846.2-848.7份,10%过硫酸铵水溶液17.3-18份,10%碳酸氢钠水溶液9.8-10.6份,邻苯二甲酸二丁酯19.5-20.3份,正辛醇0.48-0.53份,乙二醇8.2-9.4份,对苯二酚0.17-0.23份。
本发明所述的聚乙烯醇优选选自聚合度为2000-2600,醇解度为99的型号为PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种,由于本发明选用的聚乙烯醇具有较高醇解度,作为保护胶体可以大大提高拼板胶的耐水性,所述的非离子乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂,更优选为NP-10或NP-12;所述的阴离子乳化剂优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠,更优选十二烷基硫酸钠。
本发明选用季戊四醇三丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸作为功能性单体,所述的季戊四醇三丙烯酸酯由于含有三个不饱和的双键,在进行聚合时,可以形成具有支化结构空间网络结构,提高树脂的耐热性、耐水性、粘接性能以及机械强度;N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸作为功能性丙烯酸单体,在经过聚合后,可以在树脂内部形成氢键,从而提高胶粘剂的粘接性能;本发明选用邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂,起增塑作用;选用正辛醇作为消泡剂,起消泡作用,避免在制备过程中产生大量的气泡;乙二醇祈祷抗冻融性的作用;对苯二酚作为终止剂,终止反应的继续进行。
本发明还提供了上述一种单组分拼板胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将去离子水和聚乙烯醇加入四口瓶中溶解,然后再四口瓶中加入1/3的乳化剂混合物、1/3的混合不饱和单体和1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,在72~78℃下反应1.5~2小时后,再加入剩余的2/3的乳化剂混合物、2/3的混合不饱和单体和2/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,继续反应1.5~2小时;
所述的乳化剂混合物为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物,混合不饱和单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯和N-羟甲基丙烯酰胺的混合物;所述的非离子乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂,更优选为NP-10或NP-12;所述的阴离子乳化剂优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠,更优选十二烷基硫酸钠;
步骤二:将四口瓶中温度升至80~90℃,再加入正辛醇和对苯二酚,反应2~3小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至60~65℃,再加入邻苯二甲酸二丁酯以及乙二醇,搅拌15~25min,过滤出料,即得到单组分拼板胶。
本发明步骤一所述的将离子水和聚乙烯醇加入四口瓶中溶解,具体方法为将去离子水和聚乙烯醇在四口瓶中高温搅拌,使聚乙烯醇完全溶解,所述的搅拌温度优选为90~110℃,更优选为95~100℃,搅拌时间优选为2~4小时,更优选为2.5~3小时,搅拌速度优选为520~680rpm,更优选为580~620rpm;所述的聚乙烯醇优选选自聚合度为2000-2600,醇解度为99的型号为PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种。
待聚乙烯醇完全溶解后,将四口瓶中温度降至55~70℃,优选为60~65℃,然后加入1/3的乳化剂混合物、1/3的混合不饱和单体和1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,搅拌乳化,所述的搅拌速度优选为800~920rpm,更优选为850~900rpm,乳化时间优选为25~40min,更优选为30~35min,然后升温到72~78℃,搅拌反应1.5~2小时,再往四口瓶中加入剩余的2/3的乳化剂混合物、滴加2/3的混合不饱和单体和2/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,继续在72~78℃条件下反应1.5~2小时,优选反应温度为75~77℃,搅拌速度优选为620~710rpm,更优选为670~700rpm,混合不饱和单体的滴加速度优选为10~17ml/min,更优选为12~14ml/min;过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液的滴加速度优选为0.1~0.5ml/min,更优选为0.2~0.4ml/min。
本发明所述的步骤二中将四口瓶中温度升至80~90℃,再加入正辛醇和对苯二酚,搅拌反应2~3小时;所述的反应温度优选为82~85℃,搅拌速度优选为为950~980rpm。
本发明所述的步骤三中将四口瓶中温度降至60~65℃,再加入邻苯二甲酸二丁酯以及乙二醇,搅拌反应15~25min,用200目的滤网过滤出料,即得到单组分拼板胶。所述的搅拌速度优选为920~1000rpm,更优选为1100~1150rpm,搅拌时间优选为18~20min。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
步骤一:在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的四口瓶中,加入8357g去离子水、586g聚乙烯醇PVA2099搅拌升温到90℃,以520rpm的转速搅拌2小时,使得聚乙烯醇PVA2099完全溶解;
将四口瓶中温度降至到55℃,加入1/3的乳化剂混合物(7g的NP-10和35g的十二烷基硫酸钠混合物),同时加入1/3的混合不饱和单体(493.3g醋酸乙烯酯、126.6g丙烯酸、86.6g季戊四醇三丙烯酸酯、73.3g丙烯酸-2-乙基己酯和40g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),并且加入1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液56.6g和10%的碳酸氢钠水溶液31.6g的混合物),以800rpm的速度乳化25min,然后升温到72℃,搅拌反应1.5小时;
将四口瓶中温度控制在72℃,搅拌速度保持为620rpm,一次性加入2/3的乳化剂混合物(14g的NP-10和70g的十二烷基硫酸钠混合物),以10ml/min的速度往四口瓶中滴加剩余的2/3混合不饱和单体(986.7g醋酸乙烯酯、253.4g丙烯酸、173.4g季戊四醇三丙烯酸酯、146.7g丙烯酸-2-乙基己酯和80g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),同时以0.1ml/min的速度滴加剩余的2/3过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液113.4g和10%的碳酸氢钠水溶液63.4g的混合物),滴加完毕后,继续反应1.5小时;
步骤二:将四口瓶中温度升至到80℃,加入4.6g正辛醇和1.5g对苯二酚,搅拌速度为920rpm的转速,继续反应2小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至到60℃,加入185g邻苯二甲酸二丁酯以及68g乙二醇,以1000rpm的转速搅拌15min,用200目的滤网过滤,出料,即得到单组分拼板胶。实施例1得到的单组分拼板胶的粘接强度、耐温性能和耐水性能如表1所示。
实施例2
步骤一:在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的四口瓶中,加入8502g去离子水、625g聚乙烯醇PVA2699搅拌升温到110℃,以680rpm的转速搅拌4小时,使得聚乙烯醇完全溶解;
将四口瓶中温度降至到70℃,加入1/3的乳化剂混合物(8.6g的NP-12和43.3g的十二烷基苯磺酸钠混合物),同时加入1/3的混合不饱和单体(510.6g的醋酸乙烯酯、140g的丙烯酸、98.3g的季戊四醇三丙烯酸酯、95g丙烯酸-2-乙基己酯和60g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),并且加入1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液61.6g和10%碳酸氢钠水溶液36.7g),以920rpm的速度乳化40min,然后升温到78℃,搅拌反应2小时;
将四口瓶中温度控制在78℃,搅拌速度保持为710rpm,一次性加入2/3的乳化剂混合物(17.4g的NP-12和86.7g的十二烷基苯磺酸钠混合物),以17ml/min的速度往四口瓶中中滴加剩余的2/3混合不饱和单体(1021.4g的醋酸乙烯酯、280g的丙烯酸、196.7g的季戊四醇三丙烯酸酯、190g丙烯酸-2-乙基己酯和120g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),同时以0.1-0.5ml/min的速度滴加剩余的2/3过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液123.4g和10%碳酸氢钠水溶液73.3g),滴加完毕后,继续反应2小时;
步骤二:将四口瓶中温度升至到90℃,加入5.8g正辛醇和2.6g对苯二酚,搅拌速度为1000rpm的转速,继续反应3小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至到65℃,加入210g邻苯二甲酸二丁酯以及106g乙二醇,以1200rpm的转速搅拌25min,用200目的滤网过滤,出料,即得到单组分拼板胶。实施例2得到的单组分拼板胶的粘接强度、耐温性能和耐水性能如表1所示。
实施例3
步骤一:在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的四口瓶中,加入8462g去离子水、592g聚乙烯醇PVA2299搅拌升温到110℃,以680rpm的转速搅拌4小时,使得聚乙烯醇完全溶解。
将四口瓶中温度降至到70℃,加入1/3的乳化剂混合物(7.7g的NP-12和37.3g的十二烷基苯磺酸钠混合物),同时加入1/3的混合不饱和单体(503.3g的醋酸乙烯酯、128.6g的丙烯酸、90.7g的季戊四醇三丙烯酸酯、78.3g丙烯酸-2-乙基己酯和46g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),并且加入1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液57.7g和10%碳酸氢钠水溶液32.7g),以920rpm的速度乳化40min,然后升温到78℃,搅拌反应2小时;
将四口瓶中温度控制在78℃,搅拌速度保持为710rpm,一次性加入2/3的乳化剂混合物(15.3g的NP-12和74.7g的十二烷基苯磺酸钠混合物),以17ml/min的速度往四口瓶中中滴加剩余的2/3混合不饱和单体(1006.7g的醋酸乙烯酯、257.4g的丙烯酸、181.3g的季戊四醇三丙烯酸酯、156.7g丙烯酸-2-乙基己酯和92g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),同时以0.1-0.5ml/min的速度滴加剩余的2/3过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液115.3g和10%碳酸氢钠水溶液65.3g),滴加完毕后,继续反应2小时;
步骤二:将四口瓶中温度升至到90℃,加入4.8g正辛醇和1.7g对苯二酚,搅拌速度为1000rpm的转速,继续反应3小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至到65℃,加入195g邻苯二甲酸二丁酯以及82g乙二醇,以1200rpm的转速搅拌25min,用200目的滤网过滤,出料,即得到单组分拼板胶。实施例3得到的单组分拼板胶的粘接强度、耐温性能和耐水性能如表1所示。
实施例4
步骤一:在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的四口瓶中,加入8460g去离子水、605g聚乙烯醇PVA2499搅拌升温到100℃,以620rpm的转速搅拌3小时,使得聚乙烯醇完全溶解;
将四口瓶中温度降至到60℃,加入1/3的乳化剂混合物(7.7g的NP-12和37.3g的十二烷基苯磺酸钠混合物),同时加入1/3的混合不饱和单体(504g的醋酸乙烯酯、133.3g的丙烯酸、92.7g的季戊四醇三丙烯酸酯、79.3g丙烯酸-2-乙基己酯和46.7g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),并且加入1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液60g和10%碳酸氢钠水溶液35g),以880rpm的速度乳化30min,然后升温到75℃,搅拌反应2小时;
将四口瓶中温度控制在76℃,搅拌速度保持为700rpm,一次性加入2/3的乳化剂混合物(15.3g的NP-12和74.7g的十二烷基苯磺酸钠混合物),以15ml/min的速度往四口瓶中中滴加剩余的2/3混合不饱和单体(1008g的醋酸乙烯酯、266.7g的丙烯酸、185.3g的季戊四醇三丙烯酸酯、158.7g丙烯酸-2-乙基己酯和93.3g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),同时以0.1-0.5ml/min的速度滴加剩余的2/3过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液120g和10%碳酸氢钠水溶液70g),滴加完毕后,继续反应2小时;
步骤二:将四口瓶中温度升至到85℃,加入5.3g正辛醇和2.1g对苯二酚,搅拌速度为950rpm的转速,继续反应2.5小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至到65℃,加入200g邻苯二甲酸二丁酯以及88g乙二醇,以1100rpm的转速搅拌20min,用200目的滤网过滤,出料,即得到单组分拼板胶。实施例4得到的单组分拼板胶的粘接强度、耐温性能和耐水性能如表1所示。
实施例5
步骤一:在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的四口瓶中,加入8486g去离子水、596g聚乙烯醇PVA2299搅拌升温到105℃,以680rpm的转速搅拌4小时,使得聚乙烯醇完全溶解;
将四口瓶中温度降至到68℃,加入1/3的乳化剂混合物(8.3g的NP-12和40g的十二烷基苯磺酸钠混合物),同时加入1/3的混合不饱和单体(499.3g的醋酸乙烯酯、138.3g的丙烯酸、94.3g的季戊四醇三丙烯酸酯、88.3g丙烯酸-2-乙基己酯和55.6g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),并且加入1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液59.7g和10%碳酸氢钠水溶液33.3g),以900rpm的速度乳化35min,然后升温到77℃,搅拌反应1.5小时;
将四口瓶中温度控制在77℃,搅拌速度保持为680rpm,一次性加入2/3的乳化剂混合物(16.7g的NP-12和80g的十二烷基苯磺酸钠混合物),以14ml/min的速度往四口瓶中中滴加剩余的2/3混合不饱和单体(998.7g的醋酸乙烯酯、276.7g的丙烯酸、188.7g的季戊四醇三丙烯酸酯、176.7g丙烯酸-2-乙基己酯和111.4g的N-羟甲基丙烯酰胺的混合物),同时以0.4ml/min的速度滴加剩余的2/3过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液(10%过硫酸铵水溶液119.3g和10%碳酸氢钠水溶液66.7g),滴加完毕后,继续反应2小时;
步骤二:将四口瓶中温度升至到85℃,加入5.0g正辛醇和2.4g对苯二酚,搅拌速度为960rpm的转速,继续反应2.5小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至到63℃,加入206g邻苯二甲酸二丁酯以及93g乙二醇,以1150rpm的转速搅拌20min,用200目的滤网过滤,出料,即得到单组分拼板胶。实施例5得到的单组分拼板胶的粘接强度、耐温性能和耐水性能如表1所示。
将实施例1-5的单组分拼板胶进行测试,选用30mm*25mm*10mm的标准桦木试块,按照LY/T1601-2011的方法各粘接40组试件,进行常态、热水浸渍、反复煮沸处理,粘接强度如表1所示:
表1
上述热水浸渍试验条件为:试件在80℃水中浸24h,然后在70±3℃的干燥箱中烘烤24h,此为一个循环,共5个循环;
反复煮沸试验条件为:试件在100℃沸水中浸4h,然后在室温水中浸1h,然后在70±3℃的干燥箱中烘烤24h,此为一个循环,共5个循环.
浸渍剥离试验条件为:试件在室温水中浸24h,然后在70±3℃的干燥箱中烘烤24h,此为一个循环,共5个循环;
煮沸剥离试验条件为:试件在100℃沸水中浸4h,然后在室温水中浸1h,再在70±3℃的干燥箱中烘烤24h,此为一个循环,共5个循环。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.单组分拼板胶,其特征在于,该拼板胶按照重量份数计原料配方如下:
2.根据权利要求1所述的单组分拼板胶,其特征在于,该拼板胶按照重量份数计原料配方如下:
3.根据权利要求1-2任何一项所述的单组分拼板胶,其特征在于,所述的聚乙烯醇选自PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种。
4.根据权利要求1-2任何一项所述的单组分拼板胶,其特征在于,所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂。
5.根据权利要求4所述的单组分拼板胶,其特征在于,所述的非离子乳化剂为NP-10或NP-12。
6.根据权利要求1-2任何一项所述的单组分拼板胶,其特征在于,所述的阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1-2任何一项所述的单组分拼板胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将去离子水和聚乙烯醇加入四口瓶中溶解,然后在四口瓶中加入1/3的乳化剂混合物、1/3的混合不饱和单体和1/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,在72~78℃下反应1.5~2小时后,继续加入剩余的2/3的乳化剂混合物、2/3的混合不饱和单体和2/3的过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,继续反应1.5~2小时;
所述的乳化剂混合物为非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物,混合不饱和单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯和N-羟甲基丙烯酰胺的混合物;
步骤二:将四口瓶中温度升至80~90℃,再加入正辛醇和对苯二酚,反应2~3小时;
步骤三:将四口瓶中温度降至60~65℃,再加入邻苯二甲酸二丁酯以及乙二醇,搅拌15~25min,过滤出料,即得到单组分拼板胶。
8.根据权利要求7所述的单组分拼板胶的制备方法,其特征在于,所述的聚乙烯醇选自PVA2099,PVA2299,PVA2499和PVA2699中的一种。
9.根据权利要求7所述的单组分拼板胶的制备方法,其特征在于,所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂。
10.根据权利要求7所述的单组分拼板胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤一的反应温度为75~77℃。
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