CN106800898B - 一种单组分耐候型拼板胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单组分耐候型拼板胶的制备方法，属于拼板胶制备技术领域。本发明首先以醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯复配成混合单体，再将硅烷偶联剂水解再聚合包裹在纳米二氧化硅表面，制得有机硅聚合物混合液，接着将其与溶于水的聚乙烯醇混合搅拌，并加入乳化剂等物质，制得预乳化液，随后向预乳化液中加入混合单体，进行搅拌加热，并滴加过硫酸铵溶液，经聚醋酸乙烯共聚改性，制得单组分耐候型拼板胶。本发明制备的单组分耐候型拼板胶具有优越的抗冻性能和耐水性能及耐热性能，且不需现配现用，避免出现了拼板胶会凝固失效，造成损失的问题，具有广阔的应用前景。

Description

一种单组分耐候型拼板胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单组分耐候型拼板胶的制备方法，属于拼板胶制备技术领域。
背景技术
随着木材加工业、家具制造业新工艺新品种的日益发展，对其所用的胶粘剂也提出了新的要求。利用窄的板料借边面胶合以增加宽度，要求胶粘剂具有良好的耐水性及胶接强度。目前，国内用于这方面的胶粘剂大部分都是主剂外加固化剂的双组份拼板胶。拼板胶的使用市场较大，从市场调查情况看，国内使用的拼板胶有进口和国产的，很多木材类企业大都使用进口或合资企业生产的拼板胶，其胶接产品也多数出口销售。
我国普遍用于各种木制品家具和装潢装修行业的胶黏剂主要有脲醛、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛胶（即三醛胶），聚醋酸乙烯酯乳液（白胶）。脲醛、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛胶（即三醛胶）产品的主要配方原料有：尿素、甲醛、三聚氰胺、催化剂和水。以上原料反应合成三醛胶的过程中，甲醛释放量高、严重污染了空气环境，对人体的危害相当大。另外三醛胶的胶层脆性大、使用寿命短。聚醋酸乙烯酯乳液（白胶）产品的主要原料有醋酸乙烯酯、聚乙烯醇树脂，OP引发剂、二丁酯增塑剂、小苏打、水。以上原料反应聚合而成的主剂跟固化剂反应固化后胶膜层软性大、防冻性能差、不耐水、不耐热。拼接后易脱胶、开裂。此种拼板胶的主剂为聚醋酸乙烯酯乳液，固化剂一般为异氰酸酯、其残留有毒性。目前市场大多为此种双组份拼板胶，现配现用，倘若超过胶的使用期限（通常为2～4小时），拼板胶会凝固失效，造成损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的拼板胶不耐水、不耐热，且需现配现用，易造成拼板胶凝固失效的问题，提供了一种单组分耐候型拼板胶的制备方法，本发明首先以醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯复配成混合单体，再将硅烷偶联剂水解再聚合包裹在纳米二氧化硅表面，制得有机硅聚合物混合液，接着将其与溶于水的聚乙烯醇混合搅拌，并加入乳化剂等物质，制得预乳化液，随后向预乳化液中加入混合单体，进行搅拌加热，并滴加过硫酸铵溶液，经聚醋酸乙烯共聚改性，制得单组分耐候型拼板胶。本发明制备的单组分耐候型拼板胶具有优越的抗冻性能和耐水性能及耐热性能，且不需现配现用，避免出现了拼板胶会凝固失效，造成损失的问题，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，称取80～90份醋酸乙烯酯，3～4份甲基丙烯酸甲酯，1～2份丙烯酸丁酯，3～4份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体，备用；
（2）量取20～30mL硅烷偶联剂KH-570，15～25mL质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03g氯化钠，0.01～0.02g对苯二酚，3～5g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在70～75℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌反应8～10h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的50～60%，得有机硅聚合物混合液；
（3）称取35～40g聚乙烯醇RS-2117，加入500～600mL去离子水中，在95～100℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至50～60℃后，加入10～15mL上述有机硅聚合物混合液，以500～600r/min搅拌20～30min，随后再加入1～2g乳化剂OP-10，1～2g十二烷基硫酸钠，继续搅拌30～40min，得预乳化液；
（4）向上述预乳化液中加入70～80mL步骤（1）制备的混合单体，5～6mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至70～75℃，保温反应30～40min后，再以1～2mL/min依次滴加260～280mL步骤（1）制备的混合单体和20～25mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至90～95℃，保持温度搅拌反应20～30min，冷却至50～55℃后，加入35～40mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20～30min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
本发明的应用方法：选择需拼合一起的木材材料，保证材料表面光滑平整，无污渍，再将本发明制备的单组分耐候型拼板胶涂布于木材表面，控制单面涂布的量为250～320g/m2，待涂胶完成后，于压机上进行施压粘合，控制压力为5～10kg/cm2，压合2～4min后，经保压和卸压，即可完成木材的拼板。经检测，单组分耐候型拼板胶粘结强度达到19.5MPa以上，耐热温度达到85～90℃，具有优越的耐水性能。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的单组分耐候型拼板胶耐候性能好，耐热温度达到85～90℃，耐水性能优越，延长了木材的使用寿命；
（2）本发明制备的单组份耐候型拼板胶粘结性能优越，不易脱落，粘结强度达到19.5MPa以上；
（3）本发明制备的单组份耐候型拼板胶制备工艺简单，所需成本低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先按重量份数计，称取80～90份醋酸乙烯酯，3～4份甲基丙烯酸甲酯，1～2份丙烯酸丁酯，3～4份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体，备用；量取20～30mL硅烷偶联剂KH-570，15～25mL质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03g氯化钠，0.01～0.02g对苯二酚，3～5g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在70～75℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌反应8～10h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的50～60%，得有机硅聚合物混合液；再称取35～40g聚乙烯醇RS-2117，加入500～600mL去离子水中，在95～100℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至50～60℃后，加入10～15mL上述有机硅聚合物混合液，以500～600r/min搅拌20～30min，随后再加入1～2g乳化剂OP-10，1～2g十二烷基硫酸钠，继续搅拌30～40min，得预乳化液；向上述预乳化液中加入70～80mL制备的混合单体，5～6mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至70～75℃，保温反应30～40min后，再以1～2mL/min依次滴加260～280mL制备的混合单体和20～25mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至90～95℃，保持温度搅拌反应20～30min，冷却至50～55℃后，加入35～40mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20～30min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
实例1
首先按重量份数计，称取90份醋酸乙烯酯，4份甲基丙烯酸甲酯，2份丙烯酸丁酯，4份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以400r/min搅拌30min，得混合单体，备用；量取30mL硅烷偶联剂KH-570，25mL质量分数为75%乙醇溶液，0.03g氯化钠，0.02g对苯二酚，5g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在75℃恒温水浴下，以300r/min搅拌反应10h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的60%，得有机硅聚合物混合液；再称取40g聚乙烯醇RS-2117，加入600mL去离子水中，在100℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至60℃后，加入15mL上述有机硅聚合物混合液，以600r/min搅拌30min，随后再加入2g乳化剂OP-10，2g十二烷基硫酸钠，继续搅拌40min，得预乳化液；向上述预乳化液中加入80mL制备的混合单体，6mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至75℃，保温反应40min后，再以2mL/min依次滴加280mL制备的混合单体和25mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至95℃，保持温度搅拌反应30min，冷却至55℃后，加入40mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌30min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
选择需拼合一起的木材材料，保证材料表面光滑平整，无污渍，再将本发明制备的单组分耐候型拼板胶涂布于木材表面，控制单面涂布的量为320g/m2，待涂胶完成后，于压机上进行施压粘合，控制压力为10kg/cm2，压合4min后，经保压和卸压，即可完成木材的拼板。经检测，单组分耐候型拼板胶粘结强度达到20.1MPa，耐热温度达到90℃，具有优越的耐水性能。
实例2
首先按重量份数计，称取80份醋酸乙烯酯，3份甲基丙烯酸甲酯，1份丙烯酸丁酯，3份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以300r/min搅拌20min，得混合单体，备用；量取20mL硅烷偶联剂KH-570，15mL质量分数为75%乙醇溶液，0.01g氯化钠，0.01g对苯二酚，3g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在70℃恒温水浴下，以200r/min搅拌反应8h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的50%，得有机硅聚合物混合液；再称取35g聚乙烯醇RS-2117，加入500mL去离子水中，在95℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至50℃后，加入10mL上述有机硅聚合物混合液，以500r/min搅拌20min，随后再加入1g乳化剂OP-10，1g十二烷基硫酸钠，继续搅拌30min，得预乳化液；向上述预乳化液中加入70mL制备的混合单体，5mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至70℃，保温反应30min后，再以1mL/min依次滴加260mL制备的混合单体和20mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至90℃，保持温度搅拌反应20min，冷却至50℃后，加入35mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
选择需拼合一起的木材材料，保证材料表面光滑平整，无污渍，再将本发明制备的单组分耐候型拼板胶涂布于木材表面，控制单面涂布的量为250g/m2，待涂胶完成后，于压机上进行施压粘合，控制压力为5kg/cm2，压合2min后，经保压和卸压，即可完成木材的拼板。经检测，单组分耐候型拼板胶粘结强度达到19.8MPa，耐热温度达到85℃，具有优越的耐水性能。
实例3
首先按重量份数计，称取85份醋酸乙烯酯，3份甲基丙烯酸甲酯，2份丙烯酸丁酯，3份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以350r/min搅拌25min，得混合单体，备用；量取25mL硅烷偶联剂KH-570，20mL质量分数为75%乙醇溶液，0.02g氯化钠，0.01g对苯二酚，4g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在72℃恒温水浴下，以250r/min搅拌反应9h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的55%，得有机硅聚合物混合液；再称取37g聚乙烯醇RS-2117，加入550mL去离子水中，在98℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至55℃后，加入12mL上述有机硅聚合物混合液，以550r/min搅拌25min，随后再加入1g乳化剂OP-10，2g十二烷基硫酸钠，继续搅拌35min，得预乳化液；向上述预乳化液中加入75mL制备的混合单体，5mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至72℃，保温反应32min后，再以1mL/min依次滴加270mL制备的混合单体和22mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至92℃，保持温度搅拌反应25min，冷却至52℃后，加入37mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
选择需拼合一起的木材材料，保证材料表面光滑平整，无污渍，再将本发明制备的单组分耐候型拼板胶涂布于木材表面，控制单面涂布的量为300g/m2，待涂胶完成后，于压机上进行施压粘合，控制压力为7kg/cm2，压合2min后，经保压和卸压，即可完成木材的拼板。经检测，单组分耐候型拼板胶粘结强度达到22.0MPa，耐热温度达到87℃，具有优越的耐水性能。

Claims (1)

1.一种单组分耐候型拼板胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取80～90份醋酸乙烯酯，3～4份甲基丙烯酸甲酯，1～2份丙烯酸丁酯，3～4份叔碳酸乙烯酯，装入烧杯中，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体，备用；
（2）量取20～30mL硅烷偶联剂KH-570，15～25mL质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03g氯化钠，0.01～0.02g对苯二酚，3～5g纳米二氧化硅，装入烧瓶中，在70～75℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌反应8～10h，得混合液，随后将混合液减压蒸馏至原液体积的50～60%，得有机硅聚合物混合液；
（3）称取35～40g聚乙烯醇RS-2117，加入500～600mL去离子水中，在95～100℃下搅拌至聚乙烯醇RS-2117完全溶解，冷却至50～60℃后，加入10～15mL上述有机硅聚合物混合液，以500～600r/min搅拌20～30min，随后再加入1～2g乳化剂OP-10，1～2g十二烷基硫酸钠，继续搅拌30～40min，得预乳化液；
（4）向上述预乳化液中加入70～80mL步骤（1）制备的混合单体，5～6mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，并加热至70～75℃，保温反应30～40min后，再以1～2mL/min依次滴加260～280mL步骤（1）制备的混合单体和20～25mL质量分数为10%过硫酸铵溶液，待滴加完毕后，继续升温至90～95℃，保持温度搅拌反应20～30min，冷却至50～55℃后，加入35～40mL邻苯二甲酸二丁酯，继续搅拌20～30min，随后冷却至室温出料，得单组分耐候型拼板胶。
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