CN101563209A - 缓冲胶 - Google Patents

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杨晓峰
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Abstract

一种用于将轮胎胎面粘合至轮胎胎体的缓冲胶，所述缓冲胶包括基本上不饱和的二烯弹性体、(0.5)至(25)phr的羧酸的金属盐和过氧化物固化体系。所述基本上不饱和的二烯弹性体在某些具体实施方案中可以是高度不饱和的二烯弹性体，例如天然橡胶。

Description

缓冲胶
技术领域
本发明一般地涉及橡胶组合物，且更具体地涉及橡胶组合物及它们用作缓冲胶的方法。
背景技术
再补充气轮胎的市场几乎完全在货运车、航空器和推土机领域。在货运车市场上，希望轮胎的胎体比原始胎面持续长得多的时间，且能数次经受新胎面粘合于其上。通常购买新的货运车轮胎并希望由胎体的长的使用寿命和低的胎面再补的相比成本来抵消货运车轮胎的初始高成本。
各种程序和不同类型的装置可市购得到以用于充气轮胎的胎面翻新(recapping)或胎面再补(retreading)。在胎面再补旧轮胎的第一步中的一个步骤是从轮胎胎体除去残留的胎面材料，例如通过称作抛光的砂磨程序。接着，将一层生胶(未固化橡胶)，缓冲胶，施用至胎体。所述挤制的未固化橡胶层可以缝合或者粘结至胎体。接着，将胎面层施用在缓冲胶层的顶上。在冷翻新方法中，所述胎面为固化橡胶，且在其外表面已经印有胎面花纹。然后将轮胎置入高压釜中，在压力下加热适当的时间以引发缓冲胶层的固化，并引发缓冲胶层粘合至胎面和胎体。在热翻新方法中，胎面为未固化橡胶，且不具有胎面花纹。然后将轮胎置入轮胎模具中并在压力下加热合适的时间以固化胶层和胎面，并使得胶层与胎面和胎体粘合。术语“固化”是指在橡胶化合物中的弹性体分子之间的交联的形成，其又称作硫化。
橡胶弹性体常常使用硫固化体系或者自由基固化体系进行固化。对于自由基固化体系，利用有机过氧化物作为自由基发生器的体系是最常见和众所周知的。过氧化物固化体系使用有机过氧化物作为固化剂经由自由基机理引发交联。过氧化物固化体系的已知优点包括例如，能够在较低的压缩变定下引起交联、较好的耐化学性和耐油性、较低的变色，以及具有较少染色的较好的颜色稳定性。
助剂已被用在过氧化物固化体系中以改善在利用自由基固化体系的所需特性时的缺点。美国专利No.5,310,811公开了自由基固化体系的使用并比较了助剂对固化的弹性体的影响。研究的助剂包括三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸锌(ZDMA)和对苯二酚二甲基丙烯酸酯。研究了分别加入弹性体组合物的这些助剂的影响。
美国专利5,506,308公开了过氧化物固化体系的使用，其使用预固化抑制剂以及二甲基丙烯酸锌(ZDMA)。所述预固化抑制剂防止在复合过程中弹性体和不饱和羧酸金属盐的过早硫化或者预硫化。
发明内容
本发明的具体实施方案包括用于将轮胎胎面粘合至轮胎胎体的缓冲胶，所述缓冲胶包括基本上不饱和的二烯弹性体、0.5至25phr的羧酸的金属盐和过氧化物固化体系。在某些具体实施方案中，所述基本上不饱和的二烯弹性体可以是高度不饱和的二烯弹性体，例如天然橡胶。
所述羧酸的金属盐可以是例如或者为单独的或者为组合的二甲基丙烯酸锌、二丙烯酸锌、二甲基丙烯酸镁和二丙烯酸镁。特定的具体实施方案可以进一步包括金属氧化物，例如氧化镁，氧化锌或它们的组合。
将胎面粘合至轮胎的方法也是本发明的具体实施方案。一个这样的具体实施方案包括将缓冲胶施用至胎面带(tread band)的粘合表面、轮胎胎体的外粘合表面或它们的组合，将胎面带的粘合表面置于轮胎胎体的外粘合表面上且其间有缓冲胶，其中所述缓冲胶包括本文公开的缓冲胶的一个具体实施方案。其他具体实施方案包括例如，具有用本文公开的缓冲胶的一个具体实施方案粘合至轮胎胎体的胎面的轮胎。
本发明的前述及其他目的、特征以及优点可以由如下本发明的特定具体实施方案的更详细的描述而显而易见。
具体实施方式
本发明提供一种缓冲胶和利用该缓冲胶的制品以及使用该缓冲胶的方法。所述缓冲胶为固化的橡胶组合物或者使用诸如过氧化物固化体系的自由基固化体系可固化的橡胶组合物，其可进一步包括羧酸的金属盐和/或金属氧化物固化剂。所述缓冲胶提供了一种具有相比于用硫固化体系固化的缓冲胶显著改进的物理性能的材料。因此，本发明的特定具体实施方案不包括用硫固化体系固化的缓冲胶。本发明的固化的缓冲胶基于本发明的未固化的缓冲胶组合物，即所述缓冲胶包括未固化的缓冲胶和通过固化未固化的缓冲胶获得的固化的缓冲胶。
本发明的特定具体实施方案的缓冲胶包括基本上不饱和的二烯弹性体。“二烯”弹性体或者橡胶一般应理解为是指至少部分(即均聚物或共聚物)由具有两个碳-碳双键(不管其共轭与否)的二烯单体得到的弹性体。“基本上不饱和”的二烯弹性体应理解为是指至少部分由共轭二烯单体得到，且共轭二烯源的单元含量大于15摩尔％的二烯弹性体。“高度不饱和”的二烯弹性体落入基本上不饱和的二烯弹性体的类别，但是应理解为是指共轭二烯源的单元含量大于50摩尔％的二烯弹性体。
“基本上饱和”的二烯弹性体应理解为是指具有总是低于15％的低的或者非常低的二烯源的单元含量的二烯弹性体。因此，例如如下的弹性体不落入基本上不饱和的二烯弹性体的定义中：丁基橡胶、二烯和α-烯烃的乙烯-丙烯二烯三元共聚物(EPDM)类型的共聚物或者乙烯-乙酸乙烯酯类型的共聚物。本发明的缓冲胶的特定具体实施方案包括0重量％的基本上饱和的二烯弹性体。其他具体实施方案可以任选地包括少量的基本上饱和的二烯弹性体，这样的具体实施方案包括例如小于总弹性体含量的1、3或5重量％，小于总弹性体含量的6、8或10重量％，小于总弹性体含量的12或15重量％或者小于总弹性体含量的17、20、22或25重量％。
正如本领域技术人员已知的，高度不饱和的二烯弹性体可以例如由如下各项获得：
(a)-通过具有4至12个碳原子的共轭二烯单体的聚合获得的任何均聚物；
(b)-通过共轭二烯互相共聚或者与乙烯基-具有8至20个碳原子的芳族化合物的共聚获得的任何共聚物。
合适的共轭二烯包括例如1，3-丁二烯、2-甲基-1，3-丁二烯、2，3-二(C1-C5烷基)-1，3-丁二烯(如2，3-二甲基-1，3-丁二烯、2，3-二乙基-1，3-丁二烯、2-甲基-3-乙基-1，3-丁二烯、2-甲基-3-异丙基-1，3-丁二烯)、芳基-1，3-丁二烯、1，3-戊二烯和2，4-己二烯。合适的乙烯基-芳族化合物包括例如苯乙烯、邻-，间-和对-甲基苯乙烯、商用混合物“乙烯基甲苯”、对-叔丁基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯基均三甲基苯，二乙烯基苯和乙烯基萘。
所述共聚物可以包含99重量％至20重量％的二烯单元和1重量％至80重量％的乙烯基-芳族单元。弹性体可以具有任何微观结构，该微观结构随所用的聚合条件而变化，特别是随存在或不存在改性剂和/或随机试剂(randomising agent)和所用的改性剂和/或随机试剂的量而变化。所述弹性体可以为例如嵌段、统计、序列或微序列弹性体，并可以在分散体或溶液中制备；所述弹性体可以被偶联和/或星形化或者可选择地用偶联剂和/或星形化试剂或者官能化试剂进行官能化。
可用于本发明的特定具体实施方案的橡胶弹性体包括可用羧酸的金属盐和过氧化物固化体系或者其他自由基引发剂固化体系固化的天然橡胶、基本上不饱和的合成橡胶或它们的组合。
在缓冲胶的特定具体实施方案中，组合物的二烯弹性体是高度不饱和的，且可以选自例如聚丁二烯(BR)、合成聚异戊二烯(IR)、天然橡胶(NR)、丁二烯共聚物、异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)、丁二烯-异戊二烯共聚物(BIR)、苯乙烯-异戊二烯共聚物(SIR)、苯乙烯-丁二烯-异戊二烯共聚物(SBIR)或它们的混合物。缓冲胶的特定具体实施方案包括仅有天然橡胶作为高度不饱和的二烯弹性体。
所述缓冲胶可以包括基本上不饱和的二烯橡胶，其为高度不饱和的合成橡胶，例如聚丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、它们的共聚物及它们的组合。
如上所述，本发明的缓冲胶的特定具体实施方案可以特征在于所述缓冲胶为可固化的，或者可以由过氧化物固化体系固化。过氧化物固化体系可以包括有机过氧化物作为过氧化物固化剂，其例子可以包括过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5双(叔丁基过氧)己炔-3、双(叔丁基过氧异丙基)苯、4，4’-二(叔丁基过氧)戊酸正丁酯、1，1-二-叔丁基过氧-3，3，5-三甲基环己烷、双-(叔丁基过氧)-二异丙基苯、过苯甲酸叔丁酯、二-叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二-过氧化叔丁基己烷及它们的组合。
如本领域技术人员所公知，在缓冲胶的特定具体实施方案中可用的过氧化物固化剂的量取决于所用的弹性体和助剂的加载量。通常地，这样的过氧化物固化剂的量可以为大约0.1磅/100重量弹性体(phr)至大约10phr。特定的具体实施方案可以利用大约0.1phr至大约5phr，或者可选择地大约0.5至大约3.5phr的过氧化物。
其他自由基生成化合物及机理也可以代替有机过氧化物用于特定的具体实施方案中。这样的例子包括紫外线、β和γ辐射、偶氮化合物(例如2’，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、1，1’-偶氮双(环己烷腈))、二硫化物和四氮烯。这些化合物和机理以及它们用作橡胶弹性体固化体系是本领域技术人员公知的。
本发明的特定具体实施方案的缓冲胶可以进一步包括为羧酸的金属盐和/或金属氧化物的固化助剂。合适的金属氧化物的例子包括例如氧化锌、氧化镁及它们的组合。可用的金属氧化物的金属部分可以包括例如钠、钾、铁、镁、钙、锌、钡、铝、锡、锆、锂、镉和钴。每个金属氧化物固化助剂可以单独使用或者与其他金属氧化物固化助剂组合使用。
合适的羧酸的金属盐可以特别地包括不饱和羧酸的金属盐。合适的盐的例子包括二甲基丙烯酸锌(ZDMA)、二丙烯酸锌(ZDA)、二甲基丙烯酸镁、二丙烯酸镁或它们的组合。单独使用或者与其他组合使用的其他可用的盐可以包括例如单甲基丙烯酸锌(ZMMA)或者单丙烯酸锌。本领域技术人员公知的其他合适的丙烯酸盐可以单独使用或者与其他丙烯酸盐(包括甲基丙烯酸盐)组合使用。
更一般地，包括在缓冲胶的特定具体实施方案中的可用的金属盐可以由羧酸制得，所述羧酸例如甲基丙烯酸、乙基丙烯酸(ethacrylicacid)、丙烯酸、肉桂酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸及它们的组合。
可用于与羧酸形成可用的金属盐的金属可以包括例如钠、钾、铁、镁、钙、锌、钡、铝、锡、锆、锂、镉、钴及它们的组合。这些金属的氧化物也可以单独使用和/或与其他助剂组合使用。
本发明的缓冲胶的特定具体实施方案可以包括每种以大约0.5phr至50phr的量使用金属盐和/或氧化物。在其他具体实施方案中，金属盐和/或氧化物的每种以大约0.5至25phr，大约0.5至大约12phr，大约0.5至大约8phr，大约0.5至大约5phr或者大约2.5至大约6phr的量被包括。
本发明的特定具体实施方案可以进一步包括多官能固化助剂，其可包括于可固化弹性体组合物中。本发明的特定具体实施方案包括作为多官能固化助剂的双官能固化助剂。本发明的特定具体实施方案包括0.1至10phr，或者可选择地0.25至7phr的数量的多官能固化助剂的量。本发明的特定具体实施方案进一步包括0.25至5phr的多官能固化助剂的量。
可用于本发明的多官能固化助剂包括当与羧酸的金属盐和自由基固化体系以有效量结合在可固化弹性体组合物中时，在固化的弹性体的120℃以上的温度下提供改进的滞后现象的任何多官能固化助剂。多官能固化助剂的例子包括马来酰亚胺、丙烯酸酯、氰尿酸酯、酸酐及它们的组合。酸酐的例子包括马来酸酐、琥珀酸酐及它们的组合。
马来酰亚胺的例子包括n，n’-间-亚苯基双马来酰亚胺和1，3-双(柠康酰亚胺甲基)苯。单丙烯酸酯的例子包括丙烯酸辛/癸酯、3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯、低聚酯丙烯酸酯及它们的组合。
二丙烯酸酯的例子包括1，6-己二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、聚丁二烯二丙烯酸酯、1，3，丁烯二甲基丙烯酸酯、1，4，丁烯二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，4丁二醇二丙烯酸酯、2，2’双(4-甲基丙烯酰氧基二乙氧苯基)丙烷、2，2’双(4-丙烯酰氧基二乙氧苯基)丙烷、1，4苯二丙烯酸酯、1，4苯二甲基丙烯酸酯、1，3苯二丙烯酸酯、1，3苯二甲基丙烯酸酯、1，4苯二丙烯酸酯、1，4-苯二甲基丙烯酸酯、1，2苯二丙烯酸酯、1，2苯二甲基丙烯酸酯、1，2-萘二丙烯酸酯、1，2-萘二甲基丙烯酸酯、1，3-萘二丙烯酸酯、1，3-萘二甲基丙烯酸酯、1，4-萘二丙烯酸酯、1，4-萘二甲基丙烯酸酯、1，5-萘二丙烯酸酯、1，5-萘二甲基丙烯酸酯、1，6-萘二丙烯酸酯、1，6-萘二甲基丙烯酸酯、1，7-萘二丙烯酸酯、1，7-萘二甲基丙烯酸酯、1，8-萘二丙烯酸酯、1，8-萘二甲基丙烯酸酯、2，3-萘二丙烯酸酯、2，3-萘二甲基丙烯酸酯、2，6-萘二丙烯酸酯、2，6萘二甲基丙烯酸酯、2，7-萘二丙烯酸酯、2，7-萘二甲基丙烯酸酯及它们的组合。
三丙烯酸酯的例子包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、1，3，5-苯三丙烯酸酯、1，3，5-苯三甲基丙烯酸酯、1，2，3-苯三丙烯酸酯、1，2，3-苯三甲基丙烯酸酯、1，2，4-苯三丙烯酸酯、1，2，4-苯三甲基丙烯酸酯、1-羟基苯-3，5-二丙烯酸酯、1-羟基苯3，5-二甲基丙烯酸酯、1羟基苯-2，3-二丙烯酸酯、1-羟基苯-2，3-二甲基丙烯酸酯、1-羟基苯2，4-二丙烯酸酯、1-羟基苯2，4-二甲基丙烯酸酯、1，3，5萘三丙烯酸酯及其异构体、1，3，5-萘三甲基丙烯酸酯及其异构体、1-羟基萘-3，5-二丙烯酸酯及其异构体、1-羟基萘-3，5-二甲基丙烯酸酯及其异构体，及它们的组合。
其他可用的多官能固化剂包括如季戊四醇四丙烯酸酯的四丙烯酸酯、如二季戊四醇五丙烯酸酯的五丙烯酸酯，以及如氰尿酸三烯丙酯和异氰尿酸三烯丙酯的氰尿酸酯。
本发明的特定具体实施方案包括多官能固化助剂，例如1，3-双(柠康酰亚胺甲基)苯(称为DP900且可以PERKALINK 900购自Akron，Ohio的Flexsys，Inc.)、N，N’-间-亚苯基双马来酰亚胺(双-马来酰亚胺)、BMI(1，2-亚苯基双马来酰亚胺)、BMI(1，4-亚苯基双马来酰亚胺)及它们的组合、马来酸酐、琥珀酸酐及丙烯酸酯。合适的丙烯酸酯的例子为可以SR354(Pennsylvania的Sartomer Company，Inc.的产品)购得的多官能丙烯酸酯的掺合物。
本发明的缓冲胶的特定具体实施方案可以进一步包括加强填料，例如炭黑，所谓的白色或无机填料或它们的组合。用作加强填料的白色或无机填料可以构成总的加强填料的全部或者仅构成部分，在后者的情况下，例如所述白色或无机填料与炭黑结合。
在本申请中，“加强无机填料”应以已知的方式理解为是指无机或者矿物填料，而不论其颜色和其来源(天然或者合成)，又相对于炭黑称作“白色”填料或者有时称作“透明”填料。该无机填料能够独立地，除了中间偶联剂之外无需任何手段，加强意图用于制造轮胎的橡胶组合物，即能够以其加强功能取代所有或至少部分常规的轮胎级炭黑填料。
加强无机填料可以是硅质或铝质矿物填料，或者是这两类填料的混合物。加强无机填料在其中存在的物理状态可以为例如而不限制本发明的粉末、微珠、颗粒、球或它们的组合的形式。当然，“加强无机填料”也理解为是指不同加强无机填料，特别是高度可分散的硅质和/或铝质填料的混合物。
如上所述，炭黑可以单独使用或者与无机填料组合使用。任何炭黑都可用于本发明的橡胶组合物，只要其适用于特定的应用。可用于本发明的特定具体实施方案的合适的炭黑包括常规用于轮胎，特别是用于这些轮胎的胎面的HAF、ISAF和SAF类型的炭黑。这样的炭黑的非限制性例子可以是炭黑N115、N134、N234、N339、N347、N375和包括但不限于N630、N650和N660的600系列。存在于总的加强填料中的炭黑的量可以在宽的范围内变化，例如5至100phr，或者20至80phr，或者30至70phr。可选择地，如现有技术中所公知，可以将炭黑加入橡胶组合物而无需加入无机加强填料。
除了橡胶弹性体和加强填料之外，橡胶组合物的特定具体实施方案可以进一步包括通常可用于意图用作缓冲胶的橡胶组合物的全部或部分添加剂、修理填充材料、橡胶基粘合剂或者其他含橡胶的制品。这样的添加剂可以包括例如增塑剂、增量油、颜料，包含抗氧化剂的保护剂。如果需要，也可以与加强无机填料、常规非加强白色填料，例如粘土、膨润土、滑石、白垩、高岭土或氧化钛的粒子结合使用。
橡胶组合物的特定具体实施方案可以包括合成的和/或从石油中提取的增塑油。尽管认为具有低芳族含量的增塑油可以使对过氧化物交联制剂的干扰最小化，但所述增塑油可以为例如石蜡族、芳族或环烷类型。因此，缓冲胶的特定具体实施方案可以包括具有低芳族含量，即小于50摩尔％的增塑油。缓冲胶的具体实施方案可以包括量为1phr至60phr，或者可选择地1phr至35phr，或者5至30phr，或者5至20phr，或者5至15phr，或者5至10phr的增塑油。
在特定的具体实施方案中，增塑树脂可以包含于缓冲胶组合物中以取代一些或全部增塑油。增塑烃类树脂是与如增塑油的液体增塑化合物相比，在环境温度下(例如23℃)为固体的烃类化合物。此外，增塑烃类树脂与橡胶组合物可相容，即可溶混，其中树脂与橡胶组合物混合的浓度使得树脂充当真正的稀释剂，例如浓度通常为至少5phr(重量份/100重量份橡胶)。
增塑烃类树脂为脂族、芳族或这些类型组合的聚合物，这意指树脂的聚合基可以由脂族和/或芳族单体形成。这些树脂能为天然或合成材料，且能为石油基或非石油基，在该情况下树脂可被称为石油增塑树脂。在特定具体实施方案中，尽管不限制本发明，但这些树脂可以基本上只包含氢和碳原子。
本发明的特定具体实施方案的缓冲胶进一步包括抗降解剂。合适的抗降解剂包括例如聚合1，2-二氢-2，2，4-三甲基喹啉(TMQ)，四(亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢肉桂酸酯))甲烷和2-巯基苯并咪唑锌。
缓冲胶的特定具体实施方案可用于修理轮胎。包括弹性体表面的轮胎或其他制品可以通过用基于本文公开的缓冲胶的修理填充产品填充制品中的洞、切口、裂口、凿槽或其他开口来进行修理。缓冲胶的特定具体实施方案也可以用作橡胶基粘合剂以将补丁粘合至用于轮胎修理的轮胎的内部或者粘合至其他橡胶制品。客车轮胎、卡车轮胎、摩托车轮胎、越野车轮胎及其他类型的轮胎可以使用本文公开的缓冲胶的具体实施方案进行修理或修补。
因此，本发明的特定具体实施方案包括具有待用缓冲胶粘合和/或修理的弹性体表面的轮胎或者其他制品。在具有切口、裂缝、洞或凿槽的轮胎的情况中，待修理的区域通常通过除去松散的表面材料并清理损害区域内和损害区域周围的表面进行准备。准备可以包括经由任何常规设备或处理方法抛光凿槽、切口或裂缝内的表面。所述缓冲胶可以用作修理填充产品以填充出现于例如轮胎侧壁的切口、裂缝、洞或凿槽。同样地，缓冲胶可以用作橡胶基粘合剂以将补丁粘合至轮胎的修理区域。缓冲胶的具体实施方案可以施用至待应用补丁的表面、补丁自身的表面或它们的组合。然后将补丁缝合至待修理的制品上的位置。然后将用于修理或修补轮胎的缓冲胶具体实施方案以已知的方式与轮胎或其他制品一起固化。
本发明由以下示例性的实施例进一步说明，这些实施例不应被认为以任何方式限制本发明。在实施例中公开的组合物的性能如下所述地进行评估。
根据ASTM标准D412，在ASTM C试样上在23℃的温度和10％、100％和300％下测量伸长模量。这些测量是以兆帕计的真割线模量，也就是说，折合为试样在给定伸长下的真正横截面的计算的割线模量。
根据如下方程式，通过在60℃下，在第六次冲击下的回弹测量以百分比计的滞后损失(HL)：
HL(％)＝100(W0-W1)/W1，
其中W0是提供的能量，且W1是恢复的能量。
伸长性能测量为断裂伸长(％)和相应的伸长应力(兆帕)，其根据ASTM标准D412在ASTM C试样上在23℃下测量。
撕裂强度由从厚度大约为2.5毫米的固化板上切割的测试样品确定。在测试之前，在样品上创建凹口(垂直于测试方向)。使用Instron5565单轴测试系统测量断裂力和断裂伸长。十字头速度为500毫米/分钟。在环境温度、60℃和100℃下测试样品。撕裂强度指数定义为断裂力(兆帕)*断裂伸长(％)的乘积除以100。材料的指数越高，材料越不容易被撕裂。
在哑铃形的65毫米长的固化的测试样品上进行循环疲劳测试。该测试在环境温度下通过在试样上施加0％至75％的循环应变进行。对于每个测试样品记录破坏的循环总次数作为循环疲劳的量度。
门尼塑性(ML 1+4)：根据ASTM标准D 1646-04测试门尼塑性。通常，将未固化状态的组合物在圆柱形封闭室中模制，并加热至100℃。在预热1分钟之后，转子在测试样品内以2rpm旋转，在旋转4分钟之后测量用于维持该运动的转矩。门尼塑性以“门尼单位”(MU，1MU＝0.83牛顿·米)表示。
实施例1
用表1所示的材料制备数批缓冲胶。使用两个热化学阶段制备橡胶组合物。首先，将弹性体、炭黑和除了油和硫化剂之外的所有其他成分以表1所示的量引入8升的Banbury型混合器中。然后将所述材料以55RPM的转子速度混合。在混合器中的温度达到80℃之后，将油加入混合器。继续混合直至温度达到145℃，此时落下混合物，并使其冷却至大约50℃。
表1-缓冲胶实施例的组合物，phr
  W   A   B   C   D   E   F   G   H   I   J
  弹性体(NR)   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100   100
  增塑剂油1   25
  增塑剂油2   21.6   21.6   21.6   21.6   16.6   21.6   21.6   21.6   18.6   18.6
  炭黑(N347)   45   45   45   45   45   45   45   45   45   45   45
  增粘剂树脂   3   3   3   3   3   3   3   3   3   3   3
  ZDMA   5.0   5.0   3.0   5.0
  添加剂   3.0
  氧化锌   5.0   5.0   1.0
  TMQ   1.0
  过氧化物TBTC   1.2   2.4   3.2   1.2   3.2   3.2   2.2   2.0   2.4
  过氧化物TBV   2.4
  硫固化体系   6.9
在第二个阶段，将冷却的混合物转移至在30RPM速度下操作的具有两个圆筒的研磨机中。加入硫化剂，并继续混合直至硫化剂良好分散，该混合为至多大约8分钟的研磨时间。
炭黑为N347。增粘剂为SYLVARES TR-5147，其为一种可获自Arizona Chemical，Savannah，GA的聚柠檬烯树脂。油对于缓冲胶样品为环烷的，对于参考为芳族的。硫固化体系包括本领域技术人员公知的不溶性硫、促进剂和硫化调节剂(actuator)。添加剂包包括抗氧化剂。
加入作为产品VAROX 231XL40的1，1’-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷(TBTC)，其包括40重量％的活性过氧化物。加入作为产品VAROX 230XL40的正丁基-4-4’-二(叔丁基过氧)戊酸酯(TBV)，其包括40重量％的活性过氧化物。表1中所示的过氧化物的量(phr)仅包括所加入产品的活性过氧化物部分。
将缓冲胶组合物卷成片材，并固化如表2所示的时间段，对于参考和样品H、I和J在125℃的温度下固化，对于表1中所示的所有其他组合物在150℃的温度下固化。然后将固化的片材切割成适合用于确定缓冲胶样品的物理特性的测试方法的试样。
实施例2
根据上述方法测试在实施例1中制得的缓冲胶组合物的物理性能。缓冲胶组合物的物理性能示于表2。参考组合物在表1和2中标记为“W”。
表2-缓冲胶样品的物理性能
  W   A   B   C   D   E   F   G   H   I   J
  固化温度，℃   125   150   150   150   150   150   150   150   125   125   125
  固化分钟   40   25   25   25   25   25   25   25   180   180   180
  模量10％@23℃(兆帕)   2.98   1.36   2.15   2.61   1.52   3.19   2.63   1.98   2.40   2.63   2.95
  模量100％@23℃(兆帕)   1.51   0.71   1.50   2.12   0.79   2.50   2.05   1.33   1.65   1.66   1.88
  模量300％@23℃(兆帕)   1.56   1.14   2.55   1.13   2.09   2.65   2.37   2.58
  滞后损失@60℃(％)   16.4   22.5   12.7   9.0   27.2   14.3   10.6   14.6   10.2   15.8   17.0
  撕裂负荷@23℃(牛顿/毫米)   41   6   16   8   7   11   9   10   13   24   45
  撕裂伸长@23℃(％)   276   92   108   42   94   49   46   75   92   138   199
  撕裂指数@23℃   113   6   18   3   7   6   4   7   12   33   89
  撕裂负荷@100℃(牛顿/毫米)   22   24   15   8   20   10   10   15   14   18   21
  撕裂伸长@100℃(％)   170   330   115   37   296   43   52   124   102   129   135
  撕裂指数@100℃   38   80   18   3   60   4   5   18   15   23   28
  伸长断裂应力(兆帕)   21   13   17   13   13   14   14   15   12   14   18
  伸长断裂应变(％)   587   426   324   224   404   222   238   323   254   282   323
  疲劳寿命(K循环)   75.1   19.2   9.8   13.3   28.2   65.4
实施例3
然后老化在实施例2中测试的某些缓冲胶组合物，并测试它们的物理特性以确定老化对缓冲胶组合物的影响。样品通过置于非循环空气炉中在77℃下7天进行老化。测试结果示于表3。
表3-老化的缓冲胶的物理性能
在本文的权利要求和说明书中所用的术语“包括”、“包含”和“具有”应该被认为指的是开放的组，其可以包括其他未指出的要素。在本文的权利要求和说明书中所用的术语“基本上由…组成”应该被认为指的是部分开放的组，其可以包括其他未指出的要素，只要那些其他要素不实质性地改变所要求保护的发明的基本特征和新颖特征。术语“一个”及词语的单数形式应该被认为是包括了相同词语的复数形式，使得这些术语是指提供了某物的一个或多个。术语“至少一个”和“一个或多个”可以互换使用。术语“一个”或“单个”应该用于表示意在某物的一个且仅一个。类似地，当意在事物的特定数值时，使用其他特定整数值，例如“二”。术语“优选地”、“优选的”、“优选”、“任选地”、“可以”及类似的术语用于表示提到的项、条件或步骤是本发明的任选(非必须)特征。描述为“a至b”的范围包括“a”和“b”的值。
根据以上描述应理解，在不背离本发明的实质下可以对本发明的具体实施方案进行各种修改和改变。提供以上描述仅为了说明的目的，且不应将其解释为限制性的。只有权利要求书的语言用于限制本发明的范围。

Claims (22)

1、一种用于将轮胎胎面粘合至轮胎胎体的缓冲胶，所述缓冲胶包括：
基本上不饱和的二烯弹性体；
0.5至25phr的羧酸的金属盐；以及
过氧化物固化体系。
2、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述基本上不饱和的二烯橡胶为天然橡胶。
3、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述基本上不饱和的二烯橡胶为选自聚丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、它们的共聚物或它们的组合的合成橡胶。
4、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述过氧化物固化体系包括选自1，1’-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷或者正丁基-4-4’-二(叔丁基过氧)戊酸酯的过氧化物。
5、根据权利要求1所述的缓冲胶，其进一步包括：
具有低芳族含量的塑化材料。
6、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述金属盐选自二甲基丙烯酸锌、二丙烯酸锌或它们的组合。
7、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述金属盐选自二甲基丙烯酸镁、二丙烯酸镁或它们的组合。
8、根据权利要求1所述的缓冲胶，其包括：
0.5至10phr的羧酸的金属盐。
9、根据权利要求1所述的缓冲胶，其中所述羧酸的金属盐选自如下金属的盐：钠、钾、铁、镁、钙、锌、钡、铝、锡、锆、锂、镉或者钴。
10、根据权利要求1所述的缓冲胶，其进一步包括：
0.5至25phr的金属氧化物。
11、根据权利要求8所述的缓冲胶，其中所述金属氧化物选自氧化镁、氧化锌或它们的组合。
12、根据权利要求8所述的缓冲胶，其中所述金属氧化物选自如下金属的氧化物：钠、钾、铁、镁、钙、锌、钡、铝、锡、锆、锂、镉或者钴。
13、根据权利要求1所述的缓冲胶，其进一步包括：
0.1至10phr的多官能固化助剂。
14、根据权利要求13所述的缓冲胶，其中所述多官能固化助剂选自马来酰亚胺、丙烯酸酯、氰尿酸酯、酸酐或它们的组合。
15、根据权利要求13所述的缓冲胶，其中所述多官能固化助剂选自1，3-双(柠康酰亚胺甲基)苯、N，N’-间-亚苯基双马来酰亚胺、BMI(1，2-亚苯基双马来酰亚胺)、BMI(1，4-亚苯基双马来酰亚胺)、马来酸酐、琥珀酸酐、丙烯酸酯或它们的组合。
16、一种用于将胎面粘合至轮胎的方法，该方法包括：
将缓冲胶施用至胎面带的粘合表面、轮胎胎体的外粘合表面或它们的组合；和
将胎面带的粘合表面置于轮胎胎体的外粘合表面上且其间有缓冲胶，其中所述缓冲胶包括：
基本上不饱和的二烯弹性体；
0.5至25phr的羧酸的金属盐；以及
过氧化物固化体系。
17、根据权利要求16所述的方法，其进一步包括：
在将胎面带的粘合表面置于轮胎胎体的外粘合表面上且其间有缓冲胶的步骤之后，固化缓冲胶。
18、一种轮胎，其包括：
通过一个缓冲胶层粘合至轮胎胎体的胎面，所述缓冲胶层基于包括如下组分的缓冲胶：
基本上不饱和的二烯弹性体；
0.5至25phr的羧酸的金属盐；以及
过氧化物固化体系。
19、根据权利要求18所述的轮胎，其中所述缓冲胶进一步包括：
0.1至10phr的多官能固化助剂，其中所述多官能固化助剂选自马来酰亚胺、丙烯酸酯、氰尿酸酯、酸酐或它们的组合。
20、一种用于修理轮胎的方法，该方法包括：
用修理填充材料填充轮胎橡胶制品的损坏表面，其中所述损坏表面是制品中的洞、裂口、凿槽、裂缝、切口或撕裂的暴露表面，其中所述修理填充材料包括：
基本上不饱和的二烯弹性体；
0.5至25phr的羧酸的金属盐；以及
过氧化物固化体系。
21、根据权利要求20所述的方法，其中所述制品为轮胎，且其中所述洞、裂口、凿槽、裂缝、切口或撕裂在轮胎的侧壁、轮胎的内表面及它们的组合上。
22、一种用于将轮胎胎面粘合至轮胎胎体的缓冲胶，所述缓冲胶包括：基本上不饱和的二烯弹性体；
0.5至25phr的羧酸的金属盐；以及
固化橡胶弹性体的自由基引发剂。
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