CN101560334B - 偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄150的方法 - Google Patents
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Abstract
一种偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄150的方法。本发明目的是提供偶氮巴比妥酸镍络合颜料即颜料黄150的制造方法。一、用氨基胍碳酸盐制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料，二、用对甲苯磺酰肼制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；其特征在于是用以下方法将橘红色粉末状的偶氮巴比妥酸钾钠混合盐再制备颜料黄150：加入蒸馏水，搅拌，升温，缓慢加入氯化镍溶液，加入三聚氰胺，搅拌，用氢氧化钾溶液调节体系pH值，抽滤洗涤，干燥，得成品。制备的偶氮巴比妥酸镍络合颜料粒径细小，具有很好的透明性、流动性、着色强度，适合应用于油墨、滤色片等方面。
Description
技术领域
本发明涉及到偶氮巴比妥酸镍络合颜料即颜料黄150的制造方法。
背景技术
在多种油墨组合物中，表现出高着色力和高透明性的颜料通常由非常细小的微粒构成。颜料粒径分布常常影响到颜料的诸多性质。对于应用于油墨等方向的颜料，通常都要求其粒径细小，以此获得高透明性、高着色力、良好的光泽度等性质，但同时也会造成其流动性、耐候性、耐溶剂性的改变。通常地耐候性、耐溶剂性主要是由颜料本身的化学结构、颗粒形状等决定。根据EP-A-297397，利用偶氮乙酸甲脒作为偶氮组分转换中间体制备具有化学式(1)的偶氮巴比妥酸单钾盐，然后进一步制备颜料黄150；
化学式(1)
US Patent 6281338在此基础上进一步改进，制备具有化学式(2)的偶氮巴比妥酸的单钾盐和具有化学式(2)的偶氮巴比妥酸双钾盐；
化学式(2)
发明内容
本发明目的是提供偶氮巴比妥酸镍络合颜料即颜料黄150的制造方法。特别的是：通过对工艺的改进，使产品同时具有优异的透明性、流动性、耐候性、着色力和光泽等性能，使该颜料能更好地应用油墨、滤色片、塑料着色、树脂色料、涂料等方面。
本发明是通过以下方式实现的：一种偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄150的方法，一、用氨基胍碳酸盐制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；(1)氨基胍碳酸盐溶解到蒸馏水中，搅拌，(2)缓慢加入盐酸，搅拌，(3)用冰将体系降温，在缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比，保温，加入胺磺酸以除去过量的亚硝酸根离子，(4)加入巴比妥酸，搅拌，(5)用氢氧化钾溶液调节体系PH值，搅拌，(6)再用氢氧化钾溶液调节体系PH值，搅拌，(7)升温，将体系的PH值调节，搅拌，(8)抽滤，洗涤，干燥，得到橘红色粉末；二、用对甲苯磺酰肼制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；(1)将水加入反应釜中，开动搅拌；再加入对甲苯磺酰肼，搅拌，(2)缓慢加人浓盐酸，搅拌，(3)加入碎冰，温度降，(4)滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比，然后，温度缓慢升，(5)加入胺磺酸，确定亚硝离子完全除去，(6)缓慢加入氢氧化钠溶液，调节PH值，(7)加入巴比妥酸，搅拌，(8)缓慢加入氢氧化钠溶液，调节PH值，搅拌，(9)缓慢升温，保温，(10)用冰醋酸和浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，调节PH值，(11)加热，保温，(12)再加热，保温，(13)高温下过滤，用热水洗到中性即可，干燥，得到橘红色粉末；其特征在于：用以下方法将上述一或二中得到的橘红色粉末再制备颜料黄150：在所得橘红色粉末中加入蒸馏水，搅拌，升温，缓慢加入氯化镍溶液，加入三聚氰胺，搅拌，用氢氧化钾溶液调节体系PH值，抽滤洗涤，干燥，得成品。本发明综合和优化以上背景技术专利，制备具有化学式(3)的偶氮巴比妥酸单盐和化学式(4)的偶氮巴比妥酸钾钠混合双盐，并进一步制备具有优异性能的含有化学式(5)的镍络合有机颜料。
化学式(3)
化学式(4)
化学式(5)
重点在于：
1.本发明涉及到含有化学式(3)的偶氮巴比妥酸钾钠混合单盐和化学式(4)的偶氮巴比妥酸钾钠混合双盐的制备，并由之进一步合成含有化学式(5)的偶氮巴比妥酸镍络合颜料；
2.制造偶氮巴比妥酸镍络合颜料的方法，该方法包括两步：第一步，由巴比妥酸制备化学式(3)的偶氮巴比妥酸单盐和化学式(4)的偶氮巴比妥酸钾钠混合双盐；第二步，由偶氮巴比妥酸钾钠混合盐获得巴比妥酸镍络合颜料；
3.按照偶氮巴比妥酸镍络合颜料，其中，通过氮气物理吸附法测得颜料初级粒子的比表面积为90-200m2/g，具有优异的透明性、耐候性和优异的流动性、着色力；
4.通过使用由对甲苯磺酰肼、氨基胍碳酸盐、苯磺酰肼与亚硝酸钾、亚硝酸钠混合溶液制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐；
5.亚硝酸钾与亚硝酸钠在可控制范围任意摩尔比；
6.钠钾混合盐的偶氮巴比妥酸化合物最好是在滤饼状态下保存，滤饼含水分在40％以上。如果这个滤饼需要干燥，干燥的温度在20度至60度，理想状态在40度；
7.制得的偶氮巴比妥酸钾钠混合盐与镍化合物、三聚氰胺反应制得偶氮巴比妥酸镍络合颜料；
8.本发明更深层次的涉及到用钠钾混合盐的偶氮巴比妥酸化合物与其他金属的化合物(例如，铜，铁，锌，镁，钙，镉，锡)参与络合反应；
9.络合时PH值控制在1～7.5的范围内，优选3～5；
10.镍化合物可以为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍等等，优选氯化镍。
本发明的重点还在于钾和钠混合盐的偶氮巴比妥酸化合物，与单钾或多钾盐偶氮巴比妥酸化合物相比较，由前者制备的偶氮巴比妥酸镍络合颜料粒径细小，从而具有更好的透明性、流动性、着色强度，更加适合应用于油墨、滤色片、塑料着色、树脂色料、涂料等方面。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例：
一、用氨基胍碳酸盐制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；再应用本发明制备颜料黄150。
例一：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为8∶2
(1)40克氨基胍碳酸盐溶解到由240克蒸馏水中，搅拌10分钟。
(2)缓慢加入82克31％浓度的盐酸，搅拌5分钟。
(3)用280克冰将体系降温到-10℃，在一个小时内缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(16.39克亚硝酸钠与5.05克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，15℃保温15分钟，加入少量胺磺酸以除去过量的亚硝酸根离子。
(4)加入79.1克巴比妥酸，搅拌两小时。
(5)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到2.5，搅拌30分钟。
(6)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到4.8，搅拌30分钟。
(7)升温到80℃，将体系的PH值调节到4.8，搅拌1.5小时。
(8)抽滤，洗涤。在40℃干燥，得到94克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：取上面例一的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌15小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥.得成品61克。
例二：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为7∶3
(1)40克氨基胍碳酸盐溶解到由240克蒸馏水中，搅拌10分钟。
(2)缓慢加入82克31％浓度的盐酸，搅拌5分钟。
(3)用280克冰将体系降温到-10℃，在一个小时内缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(14.35克亚硝酸钠与7.57克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，15℃保温15分钟，加入少量胺基磺酸以除去过量的亚硝酸根离子。
(4)加入79.1克巴比妥酸，搅拌两小时。
(5)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到2.5，搅拌30分钟。
(6)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到4.8，搅拌30分钟。
(7)升温到80℃，将体系的PH值调节到4.8，搅拌1.5小时。
(8)抽滤，洗涤。在40℃干燥，得到95克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：取上面例二的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品60克。
例三：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为5∶5
(1)40克氨基胍碳酸盐溶解到由240克蒸馏水中，搅拌10分钟。
(2)缓慢加入82克3l％浓度的盐酸，搅拌5分钟。
(3)用280克冰将体系降温到-10℃，在一个小时内缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(10.25克亚硝酸钠与12.6克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，15℃保温15分钟，加入少量胺基磺酸以除去过量的亚硝酸根离子。
(4)加入79.1克巴比妥酸，搅拌两小时。
(5)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到2.5，搅拌30分钟。
(6)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到4.8，搅拌30分钟。
(7)升温到80℃，将体系的PH值调节到4.8，搅拌1.5小时。
(8)抽滤，洗涤。在40℃干燥，得到95克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：取上面例三的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品62克。
例四：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为3∶7
(1)40克氨基胍碳酸盐溶解到由240克蒸馏水中，搅拌10分钟。
(2)缓慢加入82克31％浓度的盐酸，搅拌5分钟。
(3)用280克冰将体系降温到-10℃，在一个小时内缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(6.15克亚硝酸钠与17.67克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，15℃保温15分钟，加入少量胺基磺酸以除去过量的亚硝酸根离子。
(4)加入79.1克巴比妥酸，搅拌两小时。
(5)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到2.5，搅拌30分钟。
(6)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到4.8，搅拌30分钟。
(7)升温到80℃，将体系的PH值调节到4.8，搅拌1.5小时。
(8)抽滤，洗涤。在40℃干燥，得到97克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例四的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品60克。
例五：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为2∶8
(1)40克氨基胍碳酸盐溶解到由240克蒸馏水中，搅拌10分钟。
(2)缓慢加入82克31％浓度的盐酸，搅拌5分钟。
(3)用280克冰将体系降温到-10℃，在一个小时内缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(4.1克亚硝酸钠与20.2克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，15℃保温15分钟，加入少量胺基磺酸以除去过量的亚硝酸根离子。
(4)加入79.1克巴比妥酸，搅拌两小时。
(5)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到2.5，搅拌30分钟。
(6)用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH值到4.8，搅拌30分钟。
(7)升温到80℃，将体系的PH值调节到4.8，搅拌1.5小时。
(8)抽滤，洗涤。在40℃干燥，得到98克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例五的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品61克。
结果分析：
二、用对甲苯磺酰肼制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料
例一：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为8∶2
1.将400克水加入反应釜中，开动搅拌；再加入55克对甲苯磺酰肼，搅拌10分钟。
2.缓慢加入40克浓盐酸(约5钟)，酸值约1.3，搅拌10分钟。
3.加入约850克碎冰，温度降到1度。
4.在一小时内滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液(16.39克亚硝酸钠与5.05克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，搅拌30分钟，然后，温度缓慢升到20度。
5.加入0.5壳胺磺酸，确定亚硝离子完全除去。
6.缓慢加入约10克50％氢氧化钠溶液，将PH调至4.0。
7.以5分钟时间加入79.1克巴比妥酸，搅拌10分钟。
8.缓慢加入约50克50％氢氧化钠溶液，将PH调至8.0，搅拌30分钟。
9.缓慢升温至50度，保温2小时。
10.用5.5克冰醋酸和6.8克浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，将PH调至4.8。
11.加热至60度，保温6小时。
12.再加热至100度，保温6小时。
13.在高温下(约80度)过滤，用热水洗到中性即可.在40℃干燥，得到88克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例一的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品58克。
例二：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为7∶3
1.将400克水加入反应釜中，开动搅拌；再加入55克对甲苯磺酰肼，搅拌10分钟。
2.缓慢加入40克浓盐酸(约5钟)，酸值约1.3，搅拌10分钟。
3.加入约850克碎冰，温度降到1度。
4.加入亚硝酸钠溶液(14.35克亚硝酸钠与7.57克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，搅拌30分钟，然后，温度缓慢升到20度。
5.加入0.5克胺磺酸，确定亚硝离子完全除去。
6.缓慢加入约10克50％氢氧化钠溶液，将PH调至4.0。
7.以5分钟时间加入79.1克巴比妥酸，搅拌10分钟。
8.缓慢加入约50克50％氢氧化钠溶液，将PH调至8.0，搅拌30分钟。
9.缓慢升温至50度，保温2小时。
10.用5.5克冰醋酸和6.8克浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，将PH调至4.8。
11.加热至60度，保温6小时。
12.再加热至100度，保温6小时。
13.在高温下(约80度)过滤，用热水洗到中性即可，在40℃干燥，得到87克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例二的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品60克。
例三：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为5∶5
1.将400克水加入反应釜中，开动搅拌；再加入55克对甲苯磺酰肼，搅拌10分钟。
2.缓慢加入40克浓盐酸(约5钟)，酸值约1.3，搅拌10分钟。
3.加入约850克碎冰，温度降到1度。
4.加入亚硝酸钠溶液(10.25克亚硝酸钠与12.6克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，搅拌30分钟，然后，温度缓慢升到20度。
5.加入0.5克胺磺酸，确定亚硝离子完全除去。
6.缓慢加入约10克50％氢氧化钠溶液，将PH调至4.0。
7.以5分钟时间加入79.1克巴比妥酸，搅拌10分钟。
8.缓慢加入约50克50％氢氧化钠溶液，将PH调至8.0，搅拌30分钟。
9.缓慢升温至50度，保温2小时。
10.用5.5克冰醋酸和6.8克浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，将PH调至4.8。
11.加热至60度，保温6小时。
12.再加热至100度，保温6小时。
13.在高温下(约80度)过滤，用热水洗到中性即可，在40℃干燥，得到93克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例三的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品63克。
例四：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为3∶7
1.将400克水加入反应釜中，开动搅拌；再加入55克对甲苯磺酰肼，搅拌10分钟。
2.缓慢加入40克浓盐酸(约5钟)，酸值约1.3，搅拌10分钟。
3.加入约850克碎冰，温度降到1度。
4.加入亚硝酸钠溶液(6.15克亚硝酸钠与17.67克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)，搅拌30分钟，然后，温度缓慢升到20度。
5.加入0.5克胺磺酸，确定亚硝离子完全除去。
6.缓慢加入约10克50％氢氧化钠溶液，将PH调至4.0。
7.以5分钟时间加入79.1克巴比妥酸，搅拌10分钟。
8.缓慢加入约50克50％氢氧化钠溶液，将PH调至8.0，搅拌30分钟。
9.缓慢升温至50度，保温2小时。
10.用5.5克冰醋酸和6.8克浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，将PH调至4.8。
11.加热至60度，保温6小时。
12.再加热至100度，保温6小时。
13.在高温下(约80度)过滤，用热水洗到中性即可.在40℃干燥，得到95克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例四的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤，在80℃干燥，得成品63克。
例五：亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为2∶8
1.将400克水加入反应釜中，开动搅拌；再加入55克对甲苯磺酰肼，搅拌10分钟。
2.缓慢加入40克浓盐酸(约5钟)，酸值约1.3，搅拌10分钟。
3.加入约850克碎冰，温度降到1度。
4.加入亚硝酸钠溶液(4.1克亚硝酸钠与20.2克亚硝酸钾溶于45克蒸馏水中)。搅拌30分钟，然后，温度缓慢升到20度。
5.加入0.5克胺磺酸，确定亚硝离子完全除去。
6.缓慢加入约10克50％氢氧化钠溶液，将PH调至4.0。
7.以5分钟时间加入79.1克巴比妥酸，搅拌10分钟。
8.缓慢加入约50克50％氢氧化钠溶液，将PH调至8.0，搅拌30分钟。
9.缓慢升温至50度，保温2小时。
10.用5.5克冰醋酸和6.8克浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，将PH调至4.8。
11.加热至60度，保温6小时。
12.再加热至100度，保温6小时。
13.在高温下(约80度)过滤，用热水洗到中性即可.在40℃干燥，得到99克橘红色粉末。
再应用本发明制备颜料黄150：
取上面例五的样品40克，加入蒸馏水1176毫升，搅拌30分钟，升温到95℃，缓慢加入氯化镍溶液(29.72克六水氯化镍溶于219毫升水中的)，加入29.64克三聚氰胺，搅拌1.5小时，用25％的氢氧化钾溶液调节体系PH到5.5，抽滤洗涤.在80℃干燥，得成品65克。
结果分析：
Claims (1)
1.一种偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄150的方法，一、用氨基胍碳酸盐制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；(1)氨基胍碳酸盐溶解到蒸馏水中，搅拌，(2)缓慢加入盐酸，搅拌，(3)用冰将体系降温，再缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比，保温，加入胺磺酸以除去过量的亚硝酸根离子，(4)加入巴比妥酸，搅拌，(5)用氢氧化钾溶液调节体系 pH值，搅拌，(6)再用氢氧化钾溶液调节体系pH 值，搅拌，(7)升温，将体系的pH 值调节，搅拌，(8)抽滤，洗涤，干燥，得到橘红色粉末；二、用对甲苯磺酰肼制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；(1)将水加入反应釜中，开动搅拌；再加入对甲苯磺酰肼，搅拌，(2)缓慢加入浓盐酸，搅拌，(3)加入碎冰，温度降，(4)滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比，然后，温度缓慢升，(5)加入胺磺酸，确定亚硝离子完全除去，(6)缓慢加入氢氧化钠溶液，调节pH值，(7)加入巴比妥酸，搅拌，(8)缓慢加入氢氧化钠溶液，调节pH 值，搅拌，(9)缓慢升温，保温，(10)用 冰醋酸和浓盐酸配成混酸，将混酸加入反应釜中，调节pH值，(11)加热，保温，(12)再加热，保温，(13)高温下过滤，用热水洗到中性即可，干燥，得到橘红色粉末；其特征在于：用以下方法将上述一或二中得到的橘红色粉末再制备颜料黄150：在所得橘红色粉末中加入蒸馏水，搅拌，升温，缓慢加入氯化镍溶液，加入三聚氰胺，搅拌，用氢氧化钾溶液调节体系pH 值，抽滤洗涤，干燥，得成品。
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