CN109762361B - 一种颜料黄150的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种颜料黄150的制备方法，通过在合成偶氮巴比妥酸钠盐的反应中添加硫代巴比妥酸代替部分巴比妥酸完成混合偶合工艺，以巴比妥酸为主体，硫代巴比妥酸为客体，以制备固态溶液颜料，并采用四水合氯化亚铁、氯化锌以及氯化镍多种金属络合反应制备混晶产品。本发明所制备的颜料黄150应用于溶剂墨中，具有色相饱和度高，透明度高，色泽鲜艳，粘度低，分散稳定性好的优良特性。
Description
技术领域
本发明属于有机颜料合成领域，特别是涉及一种颜料黄150的制备方法。
背景技术
颜料黄150，又称C.I.颜料黄150，是偶氮巴比妥酸类颜料，是含嘧啶环的杂环类偶氮镍络合物，结构式如下所示：
颜料黄150是一种较暗中性黄色，耐光牢度优异，在1/25标准深度(SD)下，涂料试样耐光牢度可达7-8级。主要推荐用于工业涂料及印刷油墨着色，印墨试样的耐酸/碱性良好，并有良好的着色强度。
目前C.I.合成颜料黄150的步骤包括：(1)以氨基胍碳酸氢盐和巴比妥酸为原料先合成偶氮巴比妥酸钠盐作为中间体。(2)偶氮巴比妥酸钠盐再与三聚氰胺和氯化镍反应制备颜料黄150。该方法在产业化生产过程中存在质量重复性差的问题，尤其是在工业规模生产条件下，每批次产品质量性能存在不稳定的情况。采用该工艺制备得到的颜料黄150存在粘度高、分散性差，从而进一步影响产品的透明性、流动性以及着色强度等参数。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种颜料黄150制备方法，用于解决现有技术中存在的诸多问题。
为实现上述目的及其他相关目的，在现有技术的基础上，本发明对颜料黄150的合成工艺做了以下改进：(1)在合成偶氮巴比妥酸钠盐的过程中加入硫代巴比妥酸。(2)在合成偶氮巴比妥酸镍络合物的过程中加入四水合氯化亚铁、氯化锌得到多金属的偶氮巴比妥酸络合物。具体地，本发明提供一种颜料黄150制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备偶氮巴比妥酸钠盐
(1)重氮液的制备
将重氮组分氨基胍碳酸氢盐在酸性条件下溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液。
(2)偶合反应
将偶合组分巴比妥酸和硫代巴比妥酸加入到重氮液中。搅拌得到颜料浆液。
(3)后处理
加入醋酸钠和氢氧化钠调节颜料浆液的pH＝4.6，升温至100℃热处理4小时。过滤，水洗得到滤饼。
步骤二、颜料黄150的合成
将上述滤饼加水打浆处理至均匀，加入碱液调整pH为7.6，100℃热处理。
加入氯化镍(四水合氯化亚铁、氯化锌)继续反应，
加入三聚氰胺，继续反应，
调整pH值为5，过滤，水洗，干燥，粉碎得到颜料黄150干粉。
优选地，硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的1-6％。
优选地，硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的2.25％。
优选地，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.2-2％。
优选地，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.4％。
优选地，氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.2-1.5％。
优选，氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.3％。
本发明所采用的技术过程反应方程式如下所示：
如上所述，本发明的颜料黄150制备方法，具有以下有益效果：
本发明制备得的颜料黄150固态溶液产物充分发挥各组份优点，具有协合增效作用，改进混晶有机颜料的各种应用性能。采用混合偶合固态溶液技术以调整粒径大小与分布，提高了混晶颜料的着色强度、透明度、流动性，改变了光泽度等性能，且可调整颜料颗粒表面极性，改进了与使用介质的匹配性，提高了混晶产物的易分散性和分散稳定性。这样制得的颜料黄150在工业上可重复性地制备具有低粘度，分散稳定性优异的产品。从而具有更好的透明性，流动性，着色强度，更加适用于油墨，涂料等方面。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
对比例
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将17.7g巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入8.06g氯化镍，在100℃保温反应3h。检测pH值为0.5。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
实施例1
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将17.52g巴比妥酸和0.2g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入7.98g氯化镍、0.034g四水合氯化亚铁、0.023g氯化锌在100℃保温反应3h。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
实施例2
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将17.35g巴比妥酸和0.4g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入7.9g氯化镍、0.067g四水合氯化亚铁、0.046g氯化锌在100℃保温反应3h。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
实施例3
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将17.17g巴比妥酸和0.6g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入7.98g氯化镍、0.034g四水合氯化亚铁、0.023g氯化锌在100℃保温反应3h。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
实施例4
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将16.82g巴比妥酸和1g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入7.74g氯化镍、0.13g四水合氯化亚铁、0.09g氯化锌在100℃保温反应3h。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
实施例5
一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g盐酸(30％)，用时10min。加冰降温至0℃。将4.96g亚硝酸钠(96％)加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min。
(2)偶合反应
用10min将17.35g巴比妥酸和0.4g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液。
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h。加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h。将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率。得滤饼备用。
二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼(折干10g)打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6。立即加入7.98g氯化镍、0.034g四水合氯化亚铁、0.023g氯化锌在100℃保温反应3h。然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5。在100℃保温反应6h。冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100μs/cm以下，80℃干燥，粉碎。
检测方法：实施例1-5和对比例应用于溶剂墨检测：将颜料干粉10份，加入氯乙烯醋酸乙烯树脂液90份、和砂球100份加入试样瓶中，在德国DAS200全自动高速油墨震荡仪上震荡30分钟，得到溶剂墨。然后按溶剂墨：白墨(钛白粉和树脂液)＝1:10调和得到冲淡色。将溶剂墨用2号丝棒刮涂于铜版纸上，冲淡色用2号丝棒刮涂于铜版纸上，墨层干后用X-Rite测色仪进行色差及着色强度的测试。
取上述溶剂墨20ml放置于样品池中，将该样品池放置在Turbiscan LAB进行测试，得到(TSI)Turbiscan Stability Index稳定性动力学指数。TSI指数越小，所测试样越稳定。
取上述油墨浆液10ml在美国Brookfield DV-III ULTRA粘度仪上进行粘度测试(215r/mim)。
测试结果如下：
综上，本发明提供了一种采用混合偶合固态溶液技术和多种金属络合反应制备颜料黄150的工艺，在合成偶氮巴比妥酸钠盐的反应中添加硫代巴比妥酸代替部分巴比妥酸完成混合偶合工艺，以巴比妥酸为主体，硫代巴比妥酸为客体，以制备固态溶液颜料，并采用四水合氯化铁、氯化锌以及氯化镍多种金属络合反应制备混晶产品。从上述实施例中可以看出，本发明所制备的颜料黄150应用于溶剂墨中，具有色相饱和度高，透明度高，色泽鲜艳，粘度低，分散稳定性好的优良特性。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种颜料黄150的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备偶氮巴比妥酸钠盐
(1)重氮液的制备
将重氮组分氨基胍碳酸氢盐在酸性条件下溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液；
(2)偶合反应
将偶合组分巴比妥酸和硫代巴比妥酸加入到重氮液中，搅拌得到颜料浆液；
(3)后处理
加入醋酸钠和氢氧化钠调节颜料浆液的pH＝4.6，升温至100℃热处理4小时，过滤，水洗得到滤饼；
步骤二、颜料黄150的合成
将上述滤饼加水打浆处理至均匀，加入碱液调整pH为7.6，100℃热处理，加入氯化镍、四水合氯化亚铁、氯化锌继续反应，加入三聚氰胺，继续反应，调整pH值为5，过滤，水洗，干燥，粉碎得到颜料黄150干粉。
2.根据权利要求1所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.2-2％；氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.2-1.5％。
3.根据权利要求1所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.4％；所述氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.3％。
4.一种颜料黄150的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、偶氮巴比妥酸钠盐的制备
(1)重氮液的制备
500mL烧杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氢盐，搅拌30min，搅拌下缓慢加入19.6g浓度为30％的盐酸，用时10min；加冰降温至0℃；将4.96g浓度为96％的亚硝酸钠加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反应中，搅拌20min；
(2)偶合反应
用10min将16.82g-17.52g巴比妥酸和0.2g-1g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加毕，搅拌30min，得到颜料浆液；
(3)后处理
将颜料浆液升温到50℃，保温1.5h；加入2.05g醋酸钠，并用50％氢氧化钠溶液调整pH为4.6，将反应物在50℃继续搅拌1h，然后升温至100℃，保温反应4h；将反应物冷却至70℃，过滤，水洗至酸值和电导率接近清水酸值和电导率，得滤饼备用；
步骤二、颜料黄150的合成
500mL烧杯中加入200mL水和滤饼打浆4h，成均匀的浆液，加入30％的氢氧化钠溶液2.6g，加热到100℃，检测酸值为7.6；立即加入7.74g-7.98g氯化镍、0.034g-0.13g四水合氯化亚铁、0.023g-0.09g氯化锌在100℃保温反应3h；检测pH值为0.5；然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保温反应1h，加入盐酸调整pH＝2.5，在100℃保温反应6h；冷却到70℃，用30％的氢氧化钠溶液调整酸值为5，过滤，用50℃热水清洗滤饼至中性，电导率在100us以下，80℃干燥，粉碎即得产品颜料黄150；
所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.2-2％；氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.2-1.5％。
5.根据权利要求4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量为巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亚铁的加入量为氯化镍重量的0.4％；所述氯化锌的加入量为氯化镍重量的0.3％。
6.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.52g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.2g；所述氯化镍的加入量为7.98g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.034g；所述氯化锌的加入量为0.023g。
7.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.35g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.4g；所述氯化镍的加入量为7.9g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.067g；所述氯化锌的加入量为0.046g。
8.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.17g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.6g；所述氯化镍的加入量为7.98g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.034g；所述氯化锌的加入量为0.023g。
9.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自16.82g；所述硫代巴比妥酸的加入量为1g；所述氯化镍的加入量为7.74g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.13g；所述氯化锌的加入量为0.09g。
10.根据权利4所述的颜料黄150的制备方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量选自17.35g；所述硫代巴比妥酸的加入量为0.4g；所述氯化镍的加入量为7.98g；所述四水合氯化亚铁的加入量为0.034g；所述氯化锌的加入量为0.023g。
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2019
- 2019-03-15 CN CN201910197731.2A patent/CN109762361B/zh active Active
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