CN101560090A - 硅酸镁陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
硅酸镁陶瓷透波材料及其制备方法，涉及一种特种、功能陶瓷材料。提供一种密度低、强度高、导热低、热膨胀小、介电性能好的硅酸镁陶瓷透波材料及其制备方法。原料为氧化镁、二氧化硅和造孔材料，按质量百分比，造孔材料的含量为氧化镁和二氧化硅总质量的5％～30％，氧化镁和二氧化硅的含量为氧化镁65％～75％，二氧化硅35％～25％。将氧化镁锻烧，以排除CO2和水分；将二氧化硅烘干；将锻烧后的氧化镁和烘干后的二氧化硅混合，预烧；将预烧后的氧化镁和二氧化硅混合物球磨，干燥；将球磨、干燥后的氧化镁和二氧化硅混合物与造孔材料混合均匀后添加粘结剂，造粒；将造粒后的粉料压片，烧结，得硅酸镁陶瓷透波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种特种、功能陶瓷材料，尤其是涉及一种硅酸镁陶瓷透波材料及其制备方法。
背景技术
航空航天技术和军事科学技术的发展对透波材料的性能提出了很高的要求。为了高效、可靠地起到透波作用，一般要求透波材料具有优异的介电性能、良好的耐热性、耐环境性、较高的机械强度及可生产性和经济性。
但就透波材料体系来说，无论是陶瓷复合材料还是纤维增强陶瓷基复合材料国内外都有所研究。韩国的科学家(Lee Sangjin，KrivenW M.Fabrication of low thermal expansion and lowdielectric ceramic substrates by control of microstructure.Ceramic Processing Research，2003；4(3)：118-121)通过将不同尺寸的氧化铝板状物加入到无定形堇青石粉末中，通过热压方法制得的复合材料弯曲强度达90MPa，ε为5.0(1MHz)。上海硅酸盐研究所和山东陶瓷研究设计院等单位(张伟儒，王重海，刘建等.高性能透波Si3N4-BN基陶瓷复合材料的研究.硅酸盐通报，2003；(3)：3-6)用陶瓷粉末高温烧结工艺制备了Si3N4-SiO2、SiO2-AlN-Si3N4、SiO2-AlN-BN和Si3N4-BN陶瓷透波材料，其具有较好的力学、热学、电学综合性能。陕西非金属材料工艺研究所(Barta J，M anela M.Si3N4and Si2N2O for high performance radomes.Matrials Science andEngineering，1985；71：265-272)从20世纪80年代中期开始高温透波材料研究，ε和tgδ已达到指标要求(ε＜3.5，tgδ＜0.01)。山东大学以Si3N4陶瓷材料为基础，同时加入Y2O3、纳米SiO2、AlN对其进行复合(闫联生，李贺军，崔红.高温陶瓷透波材料研究进展.宇航材料工艺，2004；34(2)：14-16)，制备出耐烧蚀、介电性能优异的陶瓷复合材料。武汉理工大学(崔文亮.熔融石英陶瓷的性能改进研究.武汉理工大学硕士论文，2003)通过注射成型制备了石英陶瓷材料，材料抗热震温度达到1100℃。上海硅酸盐研究所(徐常明，王士维，黄校先等.无压烧结制备Si3N4/SiO2复合材料.无机材料学报，2006；(4)：935～938)以无压烧结工艺制备了Si3N4/SiO2复合材料，ε为3.63～3.68。
但是迄今未见一种材料完全具备上述全部的优良性能。无机陶瓷材料能耐高温、介电性能好以及强度高等，但其质脆、韧性差、耐热冲击性能差并且成型工艺复杂。树脂基纤维增强复合材料有较高的比强度，，材料的介电性能、机械性能和热性能具有可设计性，但使用温度受树脂基体耐热性的限制，目前阶段最高使用温度不超过360℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种密度低、强度高、导热低、热膨胀小、介电性能好的硅酸镁陶瓷透波材料。
本发明的另一目的在于提供一种简单易行的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法。
本发明所述的硅酸镁陶瓷透波材料的原料组成为氧化镁、二氧化硅和造孔材料，按质量百分比，造孔材料的含量为氧化镁和二氧化硅总质量的5％～30％，其中，按质量百分比，氧化镁和二氧化硅的含量为氧化镁65％～75％，二氧化硅35％～25％；所述造孔材料可为碳粉、碳酸氢铵、小麦粉、玉米淀粉等中的至少一种。
本发明所述硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法包括以下步骤：
1)将氧化镁锻烧，以排除CO2和水分；
2)将二氧化硅烘干；
3)将锻烧后的氧化镁和烘干后的二氧化硅混合，预烧；
4)将预烧后的氧化镁和二氧化硅混合物球磨，干燥；
5)将球磨、干燥后的氧化镁和二氧化硅混合物与造孔材料混合均匀后添加粘结剂，造粒；
6)将造粒后的粉料压片，烧结，得硅酸镁陶瓷透波材料
在步骤1)中，所述锻烧可在马弗炉内锻烧，锻烧的温度最好为500～900℃，锻烧的时间最好为1～3h，氧化镁最好采用分析纯氧化镁，氧化镁的粒径最好为0.5～10μm。
在步骤2)中，烘干的温度最好为100～150℃，烘干的时间最好为12～24h，所述二氧化硅最好采用分析纯二氧化硅，二氧化硅的粒径最好小于1μm。
在步骤3)中，按质量比，氧化镁∶二氧化硅最好为(2～2.1)∶1，所述预烧的温度最好为1000～1200℃，预烧的时间最好为2～4h。
在步骤4)中，所述球磨可以二氧化锆球和水为球磨介质，球磨的时间最好为4～6h，干燥的温度最好为100～150℃。
在步骤5)中，所述粘结剂可选用聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇聚合度最好为1600～1800；按质量百分比，聚乙烯醇水溶液的浓度最好为5％～10％，粘结剂的添加量最好为球磨、干燥后的氧化镁和二氧化硅混合物总质量的0.5％～5％；造粒后粉料的粒径最好为100～300μm。
在步骤6)中，所述压片最好在100～300MPa单向压力下将粉料干压成型，所述烧结最好在空气气氛下无压烧结，烧结温度最好为1280～1360℃，烧结后最好保温120～240min。
由于本发明利用粘结剂进行造粒，因此可得到匀质坯体，烧结后，大量的造空材料碳化后留下气孔，使得整体的材料的介电性能优良。同时氧化镁和石英反应生成硅酸镁晶体，从而使整体材料的强度增加，热学性能也得到改善。
经实验检测，本发明多孔陶瓷透波材料的技术性能指标如下：
密度＜2.5g/cm3，室温抗弯强度σ＝20～50MPa，导热系数(室温)＜1.0W/m.k，热膨胀系数小于3×10-6/℃，10～20GHz频段下介电常数εr＜3.7，Q×f值＞9432GHz，介电损耗＜0.0018。
本发明所述硅酸镁陶瓷透波材料，不仅具有良好的力学、热学性能，强度高，导热低，热膨胀小，而且具有优异的介电性能，介电常数εr＜3.7，Q×f值＞9432GHz，介电损耗＜0.0018，具有较高的透过率的应用要求，本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
附图说明
图1为本发明实施例1～5硅酸镁陶瓷透波材料的XRD物相分析图。在图1中，横坐标为2θ(deg.)，θ为衍射角，纵坐标为衍射强度intensity(arb.unit)；从上至下，各实施例中的烧结温度和烧结时间分别为(5条曲线)实施例1：1360℃×2h，实施例2：1340℃×2h，实施例3：1320℃×2h，实施例4：1300℃×2h，实施例5：1280℃×2h；★为Mg2SiO4，●为SiO2，■为MgO，#为MgSiO3。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明硅酸镁陶瓷材料的制备方法如下：
称取100g粒径为0.5～10μm的高纯MgO粉，先放在马弗炉里在700℃下锻烧2h，以排除CO2和水分；再将100g粒径小于1μm的分析纯SiO2放在干燥箱里在100℃烘干24h，以免因吸潮而带来的化学计量比偏移。用精密电子天平将处理过后的原料按MgO/SiO2配比R＝2精确称量后配料。将配好的粉料、ZrO2球和去离子水以1∶1∶2比例放入密封性良好的玛瑙罐中，装入行星磨球磨机上球磨后干燥，再将干燥得到的Mg2SiO4陶瓷粉体放入氧化铝坩埚后置于马弗炉中1000℃空气气氛中预烧4h，使原料粉末充分反应，将预烧好的粉料二次球磨5h后120℃下充分干燥。采用手工造粒加外加经预烧形成硅酸镁粉料的重量的30％碳粉及1％的粘结剂后控制粒度在150μm。然后在250MPa单向压力下将粉末干压成型，在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1280℃，高温保温180分钟烧成，制的本发明的硅酸镁陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表1。
表1技术性能检测表
| 密度(g/cm3) | 气孔率(％) | 抗弯强度(MPa) | 导热系数(W/m·k) | 介电常数 | 介电损耗 |
| 1.96 | 32.3％ | 24 | 0.33 | 3.02 | 0.0011 |
实施例2
本发明硅酸镁陶瓷材料的制备方法如下：
称取100g粒径为0.5～10μm的高纯MgO粉，先放在马弗炉里在500℃下锻烧3h，以排除CO2和水分；再将100g粒径小于1μm的分析纯SiO2放在干燥箱里在120℃烘干18h，以免因吸潮而带来的化学计量比偏移。用精密电子天平将处理过后的原料按MgO/SiO2配比R＝2.05精确称量后配料。将配好的粉料、ZrO2球和去离子水以1∶1∶2比例放入密封性良好的玛瑙罐中，装入行星磨球磨机上球磨后干燥，再将干燥得到的Mg2SiO4陶瓷粉体放入氧化铝坩埚后置于马弗炉中1100℃空气气氛中预烧3h，使原料粉末充分反应，将预烧好的粉料二次球磨4h后150℃下充分干燥。采用手工造粒加外加经预烧形成硅酸镁粉料的重量的20％碳酸氢铵及5％的粘结剂后控制粒度在100μm。然后在150MPa单向压力下将粉末干压成型，在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1360℃，高温保温120分钟烧成，制的本发明的硅酸镁陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表2。
表2技术性能检测表
| 密度(g/cm3) | 气孔率(％) | 抗弯强度(MPa) | 导热系数(W/m·k) | 介电常数 | 介电损耗 |
| 1.68 | 41.9％ | 13 | 0.39 | 2.97 | 0.0018 |
实施例3
本发明硅酸镁陶瓷材料的制备方法如下：
称取100g粒径为0.5～10μm的高纯MgO粉，先放在马弗炉里在900℃下锻烧1h，以排除CO2和水分；再将100g粒径小于1μm的分析纯SiO2放在干燥箱里在150℃烘干12h，以免因吸潮而带来的化学计量比偏移。用精密电子天平将处理过后的原料按MgO/SiO2配比R＝2.1精确称量后配料。将配好的粉料、ZrO2球和去离子水以1∶1∶2比例放入密封性良好的玛瑙罐中，装入行星磨球磨机上球磨后干燥，再将干燥得到的Mg2SiO4陶瓷粉体放入氧化铝坩埚后置于马弗炉中1150℃空气气氛中预烧3h，使原料粉末充分反应，将预烧好的粉料二次球磨6h后在100℃下充分干燥。采用手工造粒加外加经预烧形成硅酸镁粉料的重量的10％碳酸氢铵及0.5％的粘结剂后控制粒度在300μm。然后在200MPa单向压力下将粉末干压成型，在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1340℃，高温保温120分钟烧成，制的本发明的硅酸镁陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表3。
表3技术性能检测表
| 密度(g/cm3) | 气孔率(％) | 抗弯强度(MPa) | 导热系数(W/m·k) | 介电常数 | 介电损耗 |
| 2.33 | 19.8％ | 25 | 0.48 | 3.16 | 0.0014 |
实施例4
本发明硅酸镁陶瓷材料的制备方法如下：
称取100g粒径为0.5～10μm的高纯MgO粉，先放在马弗炉里在800℃下锻烧2h，以排除CO2和水分；再将100g粒径小于1μm的分析纯SiO2放在干燥箱里在130℃烘干18h，以免因吸潮而带来的化学计量比偏移。用精密电子天平将处理过后的原料按MgO/SiO2配比R＝2.05精确称量后配料。将配好的粉料、ZrO2球和去离子水以1∶1∶2比例放入密封性良好的玛瑙罐中，装入行星磨球磨机上球磨后干燥，再将干燥得到的Mg2SiO4陶瓷粉体放入氧化铝坩埚后置于马弗炉中1200℃空气气氛中预烧2h，使原料粉末充分反应，将预烧好的粉料二次球磨4h后在100℃下充分干燥。采用手工造粒加外加经预烧形成硅酸镁粉料的重量的30％小麦粉及1.5％的粘结剂后控制粒度在150μm。然后在100MPa单向压力下将粉末干压成型，在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1360℃，高温保温120分钟烧成，制的本发明的硅酸镁陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表4。
表4技术性能检测表
| 密度(g/cm3) | 气孔率(％) | 抗弯强度(MPa) | 导热系数(W/m·k) | 介电常数 | 介电损耗 |
| 1.95 | 32.6％ | 24 | 0.68 | 2.78 | 0.0008 |
实施例5
本发明硅酸镁陶瓷材料的制备方法如下：
称取100g粒径为0.5～10μm的高纯MgO粉，先放在马弗炉里在600℃下锻烧3h，以排除CO2和水分；再将100g粒径小于1μm的分析纯SiO2放在干燥箱里在120℃烘干24h，以免因吸潮而带来的化学计量比偏移。用精密电子天平将处理过后的原料按MgO/SiO2配比R＝2.05精确称量后配料。将配好的粉料、ZrO2球和去离子水以1∶1∶2比例放入密封性良好的玛瑙罐中，装入行星磨球磨机上球磨后干燥，再将干燥得到的Mg2SiO4陶瓷粉体放入氧化铝坩埚后置于马弗炉中1250℃空气气氛中预烧3h，使原料粉末充分反应，将预烧好的粉料二次球磨5h后在140℃下充分干燥。采用手工造粒加外加经预烧形成硅酸镁粉料的重量的30％玉米淀粉及3％的粘结剂后控制粒度在200μm。然后在300MPa单向压力下将粉末干压成型，在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1320℃，高温保温120分钟烧成，制的本发明的硅酸镁陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表5。
表5技术性能检测表
| 密度(g/cm3) | 气孔率(％) | 抗弯强度(MPa) | 导热系数(W/m·k) | 介电常数 | 介电损耗 |
| 1.62 | 44.0％ | 12 | 0.65 | 2.47 | 0.0010 |
图1给出本发明实施例1～5硅酸镁陶瓷透波材料的XRD物相分析图，从图1可见，当烧结温度为1280℃并保温2h时，陶瓷样品中还有少量的SiO2和MgO没有反应完全，随着烧结温度的提高，SiO2和MgO相逐渐减少，表明SiO2和MgO进一步发生了反应。当烧结温度为1320℃并保温2h时，陶瓷样品中出现了大量的Mg2SiO4相，但是依然还有少量的MgSiO3和MgO相存在，表明烧结温度有些低，MgSiO3和MgO没有完全反应生成单一的Mg2SiO4相。由于MgSiO3相的存在会严重的影响其制备的样品的性能。而后增加烧结温度，又延长保温时间可以很明显的降低MgSiO3和MgO相，得到单一的硅酸镁晶相。
Claims (10)
1.硅酸镁陶瓷透波材料，其特征在于其组成包括原料和造孔材料，原料的组成为氧化镁和二氧化硅，按质量百分比，氧化镁和二氧化硅的含量为氧化镁65％～75％，二氧化硅35％～25％；按质量百分比，所述造孔材料的含量为氧化镁和二氧化硅总质量的5％～30％。
2.如权利要求1所述的硅酸镁陶瓷透波材料，其特征在于所述造孔材料为碳粉、碳酸氢铵、小麦粉、玉米淀粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氧化镁锻烧，以排除CO2和水分；
2)将二氧化硅烘干；
3)将锻烧后的氧化镁和烘干后的二氧化硅混合，预烧；
4)将预烧后的氧化镁和二氧化硅混合物球磨，干燥；
5)将球磨、干燥后的氧化镁和二氧化硅混合物与造孔材料混合均匀后添加粘结剂，造粒；
6)将造粒后的粉料压片，烧结，得硅酸镁陶瓷透波材料
4.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述锻烧是在马弗炉内锻烧，锻烧的温度为500～900℃，锻烧的时间为1～3h。
5.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，烘干的温度为100～150℃，烘干的时间为12～24h。
6.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，按质量比，氧化镁∶二氧化硅为2～2.1∶1；所述预烧的温度为1000～1200℃，预烧的时间为2～4h。
7.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述球磨以二氧化锆球和水为球磨介质，球磨的时间为4～6h，干燥的温度为100～150℃。
8.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇聚合度为1600～1800；按质量百分比，聚乙烯醇水溶液的浓度为5％～10％，粘结剂的添加量为球磨、干燥后的氧化镁和二氧化硅混合物总质量的0.5％～5％；造粒后粉料的粒径为100～300μm。
9.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述压片在100～300MPa单向压力下将粉料干压成型。
10.如权利要求3所述的硅酸镁陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述烧结在空气气氛下无压烧结，烧结温度为1280～1360℃，烧结后保温120～240min。
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