CN101555286A - 抗性淀粉磷酸单酯及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种食品技术领域的抗性淀粉磷酸单酯及其制备方法，该单酯结构式如右所示；制备该单酯的方法为：取正磷酸盐加入蒸馏水中，搅拌加热，形成正磷酸盐的水溶液，将淀粉按与正磷酸盐的质量比为1∶1.25～1∶1.75的比例加入到正磷酸盐的水溶液中，混合均匀，抽滤，得到滤饼；将滤饼置于真空干燥箱中，干燥，冷却，透析，洗涤，抽滤，得到滤饼，然后干燥，粉碎，过筛，得到淀粉磷酸单酯；将步骤二得到的淀粉磷酸单酯装入密封容器中，加入蒸馏水，调节湿度为18％～25％，加热，冷却，干燥，粉碎，过筛，得到抗性淀粉磷酸单酯。本发明的制备方法原料低廉，工艺简单，产物中抗性淀粉的含量在75％以上。

Description

抗性淀粉磷酸单酯及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种食品技术领域的单酯及其制备方法，具体是一种抗性淀粉磷酸单酯及其制备方法。

背景技术

抗性淀粉是在小肠中不被消化吸收，但在人的肠胃道结肠中可以与挥发性脂肪酸起发酵反应的一类淀粉。抗性淀粉具有重要的生理功能：降低血糖和胰岛素的反应，防治糖尿病；降低血清胆固醇，防治心血管疾病；防止便秘与肠癌、防痔疮；防结石；改变结肠微生物群落，促进肠道有益微生物繁殖；促进矿物质等微量营养素的吸收；抑制肥胖、控制体重等。抗性淀粉持水力低，口感比膳食纤维好，用于加工食品中不影响食品的风味，相反能改善质地，即比传统纤维有更好的外观、质地和口感，能很好地改善一些食品的膨胀性与脆性，已被广泛应用于食品加工中，且主要应用于低湿食品中作膳食纤维营养素。总之，鉴于其重要的生理功能和优良的物理性能，已成为研究的热点。

目前，对抗性淀粉的研究主要集中在老化淀粉和变性淀粉，其中，变性淀粉包括柠檬酸酯淀粉、戊二酸酯淀粉和交联磷酸酯淀粉。经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN200510036180.X(公开号：CN1740202A，公开日：2006.3.1)描述了交联磷酸酯淀粉通过三偏磷酸钠反应生成。而对于具有较高透明度和糊黏度、较强胶黏性及稳定性、良好冻融稳定性的淀粉磷酸单酯则没有研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗性淀粉磷酸单酯及其制备方法。本发明的制备方法原料低廉，工艺简单，副反应少，副产物的残留少，产品质量高，产物中抗性淀粉的含量在75％以上；本发明制备的抗性淀粉磷酸单酯能作为一种功能性的食品添加剂。

本发明所涉及的抗性淀粉磷酸单酯，结构式如下：

其中，X＝0，1或2；R₁为H或Na，R₂为H或Na，但R₁和R₂不能同时为H；St(OH)₃具体为：

其中，n为≥1的正整数。

本发明所涉及的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，取正磷酸盐加入蒸馏水中，搅拌加热，形成正磷酸盐的水溶液，将淀粉按与正磷酸盐的质量比为1∶1.25～1∶1.75的比例加入到正磷酸盐的水溶液中，混合均匀，抽滤，得到滤饼；

步骤二，将滤饼置于真空干燥箱中，干燥，冷却，透析，洗涤，抽滤，得到滤饼，然后干燥，粉碎，过筛，得到淀粉磷酸单酯；

步骤三，将步骤二得到的淀粉磷酸单酯装入密封容器中，加入蒸馏水，调节湿度为18％～25％，加热，冷却，干燥，粉碎，过筛，得到抗性淀粉磷酸单酯。

步骤一中，所述正磷酸盐的水溶液的质量分数为75％～85％。

步骤二中，所述干燥具体为，130℃～150℃干燥1.5～3小时。

步骤二中，所述透析具体为，用蒸馏水透析18～24小时。

步骤二中，所述过筛具体为，过120目筛。

步骤三中，所述加热具体为，100℃～120℃下加热20～24小时。

步骤三中，所述干燥具体为，于25℃～35℃下干燥。

本发明的反应原理如下：

本发明以淀粉、磷酸盐为原料，物理改性和化学改性结合，在可控的湿度下通过简单的加热反应快速制备高质量淀粉磷酸单酯。

本发明具有如下的有益效果：原料低廉，工艺简单，副反应少，副产物的残留少，产品质量高；本发明的产物中抗性淀粉的含量在75％以上；本发明制备的抗性淀粉磷酸单酯作为一种功能性的食品添加剂可用于包括面包、饼干、松饼、糕点在内的食品相关领域，具有改善食品质地，提高营养价值，增加产品的附加值的特点，并适宜用于开发新的功能性食品。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为抗性淀粉磷酸单酯水解后得到产物的¹³P核磁共振光谱图；

图3为抗性淀粉磷酸单酯的红外光谱图。

具体实施方式

以下实例将对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

图1为本发明的工艺流程图，首先通过真空反应制备淀粉磷酸单酯，然后纯化，经湿热处理得到食品级的抗性淀粉——抗性淀粉磷酸单酯。

实施例1

将28g磷酸二氢钠和39g磷酸氢二钠混合，加入80ml蒸馏水，在40℃下搅拌加热溶解，然后加入30g淀粉，搅拌混合20分钟，抽滤，得到滤饼。

将滤饼置于真空干燥箱中，150℃下反应1.5小时，冷却后，用蒸馏水透析24小时后，洗涤2次，抽滤得到滤饼，干燥、粉碎、过120目筛，得到淀粉磷酸单酯。

用快速红外水分测定仪测定淀粉磷酸单酯的水分为18％，然后取淀粉磷酸单酯25g置入100ml试剂瓶中，加入1ml蒸馏水，调节成22％的湿度，搅拌混合均匀，密封；然后置于干燥箱中，在温度110℃下加热24小时，冷却后干燥、粉碎，然后过筛，粗颗粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸单酯。这种抗性淀粉磷酸单酯作为一种功能性的食品添加剂，可用于包括面包、饼干、松饼、糕点在内的食品相关领域。

运用¹³P核磁共振光谱和红外光谱对得到的产品进行了鉴定。图2为抗性淀粉磷酸单酯水解后得到的α，β-环糊精的¹³P核磁共振光谱图，其中，化学位移为4.564和4.076处的峰表明了磷酸化发生在葡萄糖单元的2或3，6位上。图3为抗性淀粉磷酸单酯的红外光谱图，其中，波数为1400cm^-1附近的吸收峰，为P＝O基团的伸缩振动峰。波数为1000cm^-1附近的吸收峰证实了C₆P-OH基团的存在。

实施例2

将64g磷酸二氢钠和61g磷酸氢二钠混合，加入150ml蒸馏水，在温度40℃下搅拌加热溶解。然后加入50g淀粉，搅拌混合20分钟，抽滤，得到滤饼。

将滤饼置于真空干燥箱中在温度140℃下反应2小时，冷却后，用蒸馏水透析24小时后，洗涤2次，抽滤得到滤饼，干燥、粉碎、过120目筛，得到淀粉磷酸单酯。

用快速红外水分测定仪测定淀粉磷酸单酯的水分为18％，然后取淀粉磷酸单酯45g置入250ml试剂瓶中，加入2ml蒸馏水，调节成21％的湿度，搅拌混合均匀，密封；然后置于干燥箱中，在温度110℃下加热24小时，冷却后干燥、粉碎，然后过筛，粗颗粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸单酯。这种抗性淀粉磷酸单酯作为一种功能性的食品添加剂，可用于包括面包、饼干、松饼、糕点在内的食品相关领域。

实施例3

将90g磷酸二氢钠和42g磷酸氢二钠混合，加入160ml蒸馏水，在温度40℃下搅拌加热溶解。然后加入50g淀粉，搅拌混合20分钟，抽滤，得到滤饼。

将滤饼置于真空干燥箱中在温度130℃下反应3小时，冷却后，用蒸馏水透析24小时后，洗涤2次，抽滤得到滤饼，干燥、粉碎、过120目筛，得到淀粉磷酸单酯。

用快速红外水分测定仪测定淀粉磷酸单酯的水分为18％，然后取淀粉磷酸单酯45g置入250ml试剂瓶中，加入3ml蒸馏水，调节成23％的湿度，搅拌混合均匀，密封；然后置于干燥箱中，在温度120℃下加热24小时，冷却后干燥、粉碎，然后过筛，粗颗粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸单酯。这种抗性淀粉磷酸单酯作为一种功能性的食品添加剂，可用于包括面包、饼干、松饼、糕点在内的食品相关领域。

Claims (8)

1、一种抗性淀粉磷酸单酯，其特征在于，结构式如下：

其中，X＝0，1或2；R₁为H或Na，R₂为H或Na，但R₁和R₂不同时为H；St(OH)₃具体为：

其中，n为≥1的正整数。

2、一种如权利要求1所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，取正磷酸盐加入蒸馏水中，搅拌加热，形成正磷酸盐的水溶液，将淀粉按与正磷酸盐的质量比为1∶1.25～1∶1.75的比例加入到正磷酸盐的水溶液中，混合均匀，抽滤，得到滤饼；

步骤二，将滤饼置于真空干燥箱中，干燥，冷却，透析，洗涤，抽滤，得到滤饼，然后干燥，粉碎，过筛，得到淀粉磷酸单酯；

步骤三，将步骤二得到的淀粉磷酸单酯装入密封容器中，加入蒸馏水，调节湿度为18％～25％，加热，冷却，干燥，粉碎，过筛，得到抗性淀粉磷酸单酯。

3、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤一中，所述正磷酸盐的水溶液的质量分数为75％～85％。

4、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤二中，所述干燥具体为，130℃～150℃干燥1.5～3小时。

5、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤二中，所述透析具体为，用蒸馏水透析18～24小时。

6、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤二中，所述过筛具体为，过120目筛。

7、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤三中，所述加热具体为，100℃～120℃下加热20～24小时。

8、根据权利要求2所述的抗性淀粉磷酸单酯的制备方法，其特征是，步骤三中，所述干燥具体为，于25℃～35℃下干燥。

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