CN101555208B - 乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺 - Google Patents

Abstract

一种乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺，包括以下步骤：从乙醇胺反应器出来的含有氨、水的乙醇胺混合液送入蒸氨塔，大部分氨和少量水汽化后进入氨冷凝器冷凝成液氨后返回液氨罐；含有大部分水和少量氨的乙醇胺混合液进入闪蒸罐，汽化后从闪蒸罐顶部出来，经过氨压缩机，再进入氨冷凝器冷凝成液氨后返回液氨罐；乙醇胺混合液进入脱水塔中，水和微量氨从脱水塔顶蒸出，冷凝成低浓度氨水后送至尾氨吸收塔作为循环喷淋水；从脱水冷凝器的出气口出来的残余氨气进入尾氨吸收塔，被循环喷淋水吸收后全部返回储水罐。本发明回收了乙醇胺生产中的全部氨和水，解决了传统乙醇胺生产所产生的大量稀氨水需处理的难题，方便了整个反应系统内的水平衡。

Description

乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺

技术领域

本发明涉及一种乙醇胺生产工艺，尤其是涉及一种乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺。

背景技术

现在浓氨法乙醇胺生产中，大多将液氨和水配制成一定浓度的氨水后，再与环氧乙烷混合进入具有一定的温度和压力反应器进行反应；反应结束后，从反应器出来的含有氨、水的乙醇胺混合液，首先进入蒸氨塔，脱出大部分的氨，蒸氨塔顶蒸出的氨直接进入氨冷凝器冷凝成液氨，然后返回液氨罐供循环使用，而留在蒸氨塔底部的乙醇胺混合液则直接进入脱水塔；脱水塔保持一定的真空(0.025～0.026MPa)，乙醇胺混合液中的大部分水和少部分氨，以气相从脱水塔顶蒸出，从脱水塔顶蒸出全部氨气中，其中60～70％氨就要经尾氨吸收塔水淋洗吸收。为保证尾氨吸收塔中氨的高吸收率，淋洗液必须是浓度很低的氨水，这样就造成大量浓度很低的氨水。如果都返回水催化剂罐，势必破坏整个系统的水平衡，因此在现有的乙醇胺生产工艺中，往往采用定期排放稀氨水的方法，这样既浪费了氨，又对环境造成了污染，并且为处理稀氨水，厂家增加了不少生产成本。

发明内容

本发明主要是解决现有乙醇胺生产的蒸氨脱水环节中，氨和水不能全部回收再利用的技术问题。

本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：其工艺包括以下步骤：

A.将从乙醇胺反应器出来的含有氨、水的乙醇胺混合液送入蒸氨塔，蒸氨塔内压力为1.35～1.5MPa，温度为175～195℃，乙醇胺混合液中的大部分氨和少量水汽化后从蒸氨塔顶部出来，进入氨冷凝器冷凝成液氨后返回液氨罐，含有大部分水和少量氨的乙醇胺混合液则留在蒸氨塔底部；

B.含有大部分水和少量氨的乙醇胺混合液进入闪蒸罐，闪蒸罐压力控制为0.1～0.6Mpa，该乙醇胺混合液中的氨和极少量水继续气化后从闪蒸罐顶部出来，经过氨压缩机增压至1.0～1.5MPa，再进入氨冷凝器冷凝成液氨后返回液氨罐，闪蒸罐底部则留下含有大部分水和微量氨的乙醇胺混合液；

C.含有大部分水和微量氨的乙醇胺混合液进入脱水塔中，脱水塔绝压0.025～0.026MPa，塔底温度控制为130～140℃，乙醇胺混合液中的水和微量氨从脱水塔顶蒸出，经脱水冷凝器，冷凝成低浓度氨水后送至尾氨吸收塔作为循环喷淋水，留在脱水塔底部则是乙醇胺成品；

D.从脱水冷凝器的出气口出来的残余氨气进入尾氨吸收塔，被循环喷淋水吸收后全部返回储水罐。

作为优选，所述尾氨吸收塔为填料塔。

本发明的优点是：回收了乙醇胺生产中的全部氨和水，解决了传统乙醇胺生产所产生的大量稀氨水需处理的难题，方便了整个反应系统内的水平衡；同时由于闪蒸罐和氨压缩机的应用，氨和水能顺利回收，因此降低了蒸氨塔高度，减少了投资。

附图说明

图1是本发明乙醇胺生产工艺流程图

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：(1)氨来自液氨中间罐，催化剂水来自储水罐，环氧乙烷来自环氧乙烷储罐，三股物料分别用计量泵输送至管式反应器，调节各计量泵流量先使液氨和催化剂水配制成95％(W)的氨水，然后与环氧乙烷充分混合进入管式反应器反应，反应器温度为95℃，氨与环氧乙烷的摩尔比根据产品组成需要在15∶1～4∶1之间调节；

(2)从反应器出来的含有氨3500kg/h、水185kg/h的乙醇胺混合液进入蒸氨塔；蒸氨塔内压力在1.35～1.5Mpa之间，底部温度控制在175～195℃(包括两端点值在内的两端点值之间的任意值均可，优选为185℃)，其中氨3458kg/h、水14kg/h以气相方式进入氨冷凝器冷凝成含水液氨，然后返回液氨中间罐，乙醇胺混合液中剩余的氨42kg/h、水171kg/h在后续设备中分离；

(3)从蒸氨塔底部出来的含有少量氨和大部分水的乙醇胺混合液温度为185℃，进入闪蒸罐利用其自带热量进行闪蒸，闪蒸罐压力为0.1～0.6Mpa(包括两端点值在内的两端点值之间的任意值均可，优选为0.15Mpa)，闪蒸后的气相(35kg/h、水7kg/h)经氨压缩机增压至1.0～1.5MPa(所述压力根据环境温度调整，冬天低，夏天高，常温为1.4Mpa)后进入氨冷凝器冷凝成含水液氨，然后返回液氨中间罐，而闪蒸罐中含氨7kg/h、水164kg/h乙醇胺混合液进入下一步骤的脱水塔中；

(4)脱水塔顶压力稳定在绝压0.025Mpa或0.026Mpa，脱水塔底温度控制为130～140℃(包括两端点值在内的两端点值之间的任意值均可，优选为135℃)，经过较长时间后，乙醇胺混合液中100％的氨和绝大部分水要从脱水塔顶蒸出，即氨7kg/h、水158kg/h从脱水塔顶蒸出，留在脱水塔底部则是乙醇胺成品，该成品进入乙醇胺储罐保存备用；从脱水塔顶蒸出的气相中所有的水和2.5kg/h的氨经脱水冷凝器后冷凝成浓度很低的氨水进入尾氨吸收塔作循环喷淋水备用；同时气相中还有4.5kg/h的氨气不能被冷凝吸收，而经过脱水塔的抽真空系统的出气口进入尾氨吸收塔，为循环喷淋水所吸收，最后循环喷淋水全部返回储水罐。所述尾氨吸收塔为填料塔构造，常压下工作，含氨气体经过循环喷淋水吸收后，排放尾气中氨含量小于0.01％(v/v)。

对比例：液氨和水配制成一定浓度的氨水后，再与环氧乙烷充分混合进入管式反应器反应，反应结束后，从反应器出来的含有氨、水的乙醇胺混合液，首先进入蒸氨塔脱出大部分的氨，从蒸氨塔顶蒸出的氨直接进入氨冷凝器冷凝成液氨，然后返回液氨中间罐供循环使用；而留在蒸氨塔底部的乙醇胺混合液则直接进入脱水塔，脱水塔保持一定的真空(绝压0.025或0.026MPa)，乙醇胺混合液中的大部分水和少部分氨，以气相从脱水塔顶蒸出，进入氨冷凝器冷凝成液氨，而无法冷凝成液氨的还有35kg/h氨气，这些氨气进入尾氨塔后至少需要350kg/h低浓度稀氨水吸收，于是产生了浓度约10％的氨水350kg/h，如果这些增加的稀氨水全部返回储水罐，参加工艺循环，其既不符合反应工艺对水量的要求，又会加重脱水塔负荷。为了维持工艺水平衡，本对比例工艺必须定期排放大部分稀氨水。

通过上述实施例和对比例的对比，可以得出这样的结论：本发明大大减少了稀氨水的排放，不仅有利于控制成本，而且大大减轻对环境的污染。

Claims (2)

1.一种乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：

A.将从乙醇胺反应器出来的含有氨、水的乙醇胺混合液送入蒸氨塔，蒸氨塔内压力为1.35～1.5MPa，温度为175～195℃，乙醇胺混合液中的大部分氨和少量水汽化后从蒸氨塔顶部出来，进入氨冷凝器冷凝成氨液后返回液氨罐，含有大部分水和少量氨的乙醇胺混合液则留在蒸氨塔底部；

B.含有大部分水和少量氨的乙醇胺混合液进入闪蒸罐，闪蒸罐压力控制为0.1～0.6Mpa，乙醇胺混合液中的氨继续气化后从闪蒸罐顶部出来，经过氨压缩机增压至1.0～1.5MPa，再进入氨冷凝器冷凝成氨液后返回液氨罐，闪蒸罐底部则留下含有大部分水和微量氨的乙醇胺混合液；

C.含有大部分水和微量氨的乙醇胺混合液进入脱水塔中，脱水塔绝压0.025～0.26MPa，塔底温度控制为130～140℃，乙醇胺混合液中的大部分水和微量氨从脱水塔顶蒸出，经脱水冷凝器，冷凝成低浓度氨水后送至尾氨吸收塔作为循环喷淋水备用；

D.从脱水冷凝器的出气口出来的残余氨气进入尾氨吸收塔，被循环喷淋水吸收后全部返回水催化剂罐。

2.根据权利要求1所述一种乙醇胺生产中的蒸氨脱水工艺，其特征是所述尾氨吸收塔为填料塔。

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