CN101555027A - 一种氢氧化镁纳米管的制法 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化镁纳米管的制法，它是在含有浓度为0.1－4.0mol/L的镁离子的溶液中，加入镁离子物质的量0.2－3倍的阴离子表面活性剂作为模板剂，混合均匀，然后，在溶液中加入浓度为1－12mol/L的碱的水溶液，碱的用量为每摩尔镁离子加碱1－2摩尔，将经搅拌均匀的混合溶液转移入到高压釜中，在80～200℃温度下反应4～72小时，反应完全后冷却至室温，最后，将反应得到的氢氧化镁纳米管经离心、洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。本发明方法工艺简单、适用于工业化大量生产且成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米材料的生产方法，具体地说，涉及一种氢氧化镁纳米管的合成方法。
背景技术：
自1991年新型的准一维材料碳纳米管发现以来，纳米管材料因具有独特的微观结构，以及由之而产生的奇特的电学、力学、磁学及化学性质，引发了纳米管材料合成研究的热潮。非碳无机纳米管如过渡金属硫族化合物(MSx，M＝W，Mo，Nb，Ti；S＝S，Se)，BN，V2O5-x，NiCl2等纳米管相继被成功合成，并在润滑、原子探针、催化、储氢、储锂等诸多方面显示出广阔的应用前景。氢氧化镁作为一种重要的无机化工原料，广泛应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工等行业，以及食品医药、烟道脱硫等环保方面。尤其是作为新兴阻燃剂，活性氢氧化镁是一种比有机阻燃剂和氢氧化铝阻燃剂更为环保的新世纪无机填充型阻燃剂，事实上，氢氧化镁是目前公认的具有阻燃、抑烟及填充三重功能的优秀阻燃剂。从阻燃剂市场发展趋势看，氢氧化镁是其中最具有发展前景的一类无卤阻燃剂，近年来在欧洲、美国、日本等地区得到了迅速的发展。在东欧、中国和亚洲，由于经济急速发展和防火安全标准的提高，氢氧化镁阻燃剂市场也在迅猛发展。无机阻燃剂纳米化将增加阻燃添加剂与聚合物基体之间的接触面积，增强添加剂与聚合物界面的相互作用和亲和性，改变无机物在基体中的相容性和分散均匀性，并且通常可以降低用量，改善被阻燃材料的力学性能，提高阻燃效果。目前作为阻燃剂的氢氧化镁纳米材料主要是纳米颗粒和微米晶须，文献中氢氧化镁纳米管的大规模制备和应用的报道非常少。CN1556034A公开了一种氢氧化镁纳米管的合成方法，该路线从镁盐出发先生成沉淀，反复洗至pH值为中性，再高温水热矿化处理，操作步骤较繁琐，能耗大。
发明内容：
本发明的目的是提供了一种工艺简单、成本低，生产过程废液较少、较为环保的，适于工业化大量生产的氢氧化镁纳米管的制备方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
一种氢氧化镁纳米管的制法，包括以下步骤：
步骤1.在含有浓度为0.1-4.0mol/L的镁离子的溶液中，加入镁离子物质的量0.2-3倍的阴离子表面活性剂作为模板剂，混合均匀；
步骤2.在步骤1的溶液中加入浓度为1-12mol/L的碱的水溶液，碱的用量为每摩尔镁离子加碱1-2摩尔，将经搅拌均匀的混合溶液转移入到高压釜中，在80～200℃温度下反应4～72小时，反应完全后冷却至室温；
步骤3.将步骤2反应得到的氢氧化镁纳米管经离心、洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。
上述的制法，步骤1所述的含有镁离子的溶液优选的是硝酸镁或氯化镁的水溶液。
上述的制法，步骤1所述的阴离子表面活性剂优选的是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或樟脑磺酸钠，或者它们任意比例的混合物。
上述的制法，步骤2所述的碱水溶液优选的是氨水溶液或氢氧化钠水溶液。
上述的制法，步骤3离心出的溶液回收后，可以直接加入镁盐重复使用2～3次。本发明的有益效果在于：
1、利用廉价易得的表面活性剂为模板剂，在较低温度下就可以制备氢氧化镁纳米管。
2、本发明中的离心分离出氢氧化镁纳米管后的溶液可以多次使用，既节省了表面活性剂的用量，又减少了废液的排放。
3、本发明方法工艺简单、适用于工业化大量生产、且成本低、基本没有环境污染。
附图说明：
图1是本发明实施例1制备的氢氧化镁纳米管X射线粉末衍射图；
图2是本发明实施例1制备的氢氧化镁纳米管TEM透射电镜照片；
图3是本发明实施例2制备的氢氧化镁纳米管TEM透射电镜照片。
图4是本发明实施例5制备的氢氧化镁纳米管TEM透射电镜照片。
图5是本发明实施例6制备的氢氧化镁纳米管TEM透射电镜照片。
图6是本发明实施例8制备的氢氧化镁纳米管TEM透射电镜照片。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml水中，然后加入20ml 1M的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在120℃条件下处理48h，反应完全后冷却至室温，最后经离心分离得到回收液(可再次使用)和沉淀物，沉淀物经去离子水洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁(见图1)，TEM电镜检测产品形貌(见图2)。
实施例2：
将0.08mol氯化镁溶于20ml水中，然后加入16ml 1M的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加7ml 12M的氢氧化钠水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在110℃条件下处理48h，反应完全后冷却至室温，最后经离心、洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌(见图3)。
实施例3：
将0.002mol氯化镁溶于20ml水中，然后加入20ml 0.3M的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加4ml 1M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在80℃条件下处理48h，反应完全后冷却至室温，最后经离心、洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌，其透射电镜照片与例2相似。
实施例4：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml水中，然后加入20ml 0.5M的十二烷基磺酸钠的水溶液，80℃下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在80℃条件下处理4h，反应完全后冷却至室温，最后经离心分离得到回收液(可再次使用)和沉淀物，沉淀物经去离子水洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌，其透射电镜照片与例2相似。
实施例5：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml水中，然后加入20ml 1M的樟脑磺酸钠水溶液，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在200℃条件下处理72h，反应完全后冷却至室温，最后经离心分离得到回收液(可再次使用)和沉淀物，沉淀物经去离子水洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌(见图4)。
实施例6：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml水中，然后加入20ml含10mmol十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和10mmol十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液，80℃下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在80℃条件下处理4h，反应完全后冷却至室温，最后经离心分离得到回收液(可再次使用)和沉淀物，沉淀物经去离子水洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌(见图5)。
实施例7：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml水中，然后加入20ml含10mmol樟脑磺酸钠和10mmol十二烷基磺酸钠的水溶液，80℃下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在80℃条件下处理4h，反应完全后冷却至室温，最后经离心分离得到回收液(可再次使用)和沉淀物，沉淀物经去离子水洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌，其透射电镜照片与例6相似。
实施例8：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml实施例1的回收液中，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在120℃条件下处理48h，反应完全后冷却至室温，最后经离心、洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌(见图6)。
实施例9：
将0.01mol硝酸镁溶于20ml实施例5的回收液中，室温下搅拌30分钟，然后缓慢滴加1.5ml 10M的氨水溶液，继续搅拌10分钟，将上述配好的混合溶液转移到不锈钢高压釜中，在120℃条件下处理48h，反应完全后冷却至室温，最后经离心、洗涤和干燥，得到氢氧化镁纳米管。产物经X射线粉末衍射鉴定为氢氧化镁，TEM电镜检测产品形貌，其透射电镜照片与例8相似。
Claims (5)
1.一种氢氧化镁纳米管的制法，其特征是它包括以下步骤：
步骤1.在含有浓度为0.1-4.0mol/L的镁离子的溶液中，加入镁离子物质的量0.2-3倍的阴离子表面活性剂作为模板剂，混合均匀；
步骤2.在步骤1的溶液中加入浓度为1-12mol/L的碱的水溶液，碱的用量为每摩尔镁离子加碱1-2摩尔，将经搅拌均匀的混合溶液转移入到高压釜中，在80～200℃温度下反应4～72小时，反应完全后冷却至室温；
步骤3.将步骤2反应得到的氢氧化镁纳米管经离心、洗涤和干燥，得氢氧化镁纳米管。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁纳米管的制法，其特征是：步骤1所述的含有镁离子的溶液是硝酸镁或氯化镁的水溶液。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁纳米管的制法，其特征是：步骤1所述的阴离子表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或樟脑磺酸钠或者它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁纳米管的制法，其特征是：步骤2所述的碱水溶液优选的是氨水溶液或氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的制法，其特征是：步骤3离心出的溶液回收后，可以直接加入镁盐重复使用2～3次。
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