CN101551364B - 一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法及其应用。当纸浆浆料中的胶黏物颗粒大小远小于1，即为微细胶黏物，微细胶黏物的量与示踪剂吸附量成正比关系，示踪剂色谱峰的面积(A)与微细胶黏物的浓度(S)具有如下关系：A＝a-bS，a为截距，b为斜率。通过标准曲线的制备，能准确地、快速地测量微细胶黏物在纸浆浆料中的含量。本发明所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法应用于废纸造纸领域，能有效监控胶黏物的危害，从而保障废纸造纸生产的正常运行。
Description
技术领域
本发明涉及造纸领域，特别涉及一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法及其应用。
背景技术
废纸造纸是造纸工业的重要组成部分，然而废纸造纸过程中，由于树脂，胶黏剂的存在，经脱墨、浮选后仍有大量黏性物质进入浆料中，形成胶黏物问题。胶黏物的沉积，不仅引起纸病，而且影响生产。因此，准确测量浆料中的胶黏物，对于控制胶黏物的危害，保障生产正常进行具有十分重要的意义。
胶黏物主要分为两种：(1)大胶黏物，一般指不能通过0.10～0.15mm筛缝的胶黏物粒子，一般属于悬浮物粒子，若留在纸页中则属于尘埃点；(2)微细胶黏物，是指能通过0.10mm或0.15mm筛缝的黏性物质。
目前，微细胶黏物的测量方法有两种：
美国造纸科学与技术学院(IPST)开发的测量微细胶黏物的方法为微细胶黏物积累潜势的有效测量法，(Effective Measurement of MicrostickiesAccumulation，简写为EMMA)，其单位以TOC-mg/l表示(TOC为总有机碳)，所测得的胶黏物粒子大小为0.003～25μm。该方法是将通过#4Whatman滤纸(具有25μm滤孔)的滤液，用超滤膜过滤，留在超滤膜上的组分，即认为是代表微细胶黏物的主要组分，通过测得总碳含量(TOC)，推算胶黏物的含量。因此，IPST法测得的微细胶黏物的粒子大小是在分子量5000Dalton以上(相当于0.004μm以上的粒子)和25μm以下的胶黏物粒子。但是，在工艺流程中加入大量的淀粉时，此方法不能排除其他含碳有机物的干扰，因此结果偏高；同时有机物也存在不确定性，所以也不能采用系统误差除去。另外，测量所耗的时间也较长，约为24小时。
加拿大制浆造纸研究所开发的是用于监控浆水或白水中微细胶黏物沉积速率的方法。应用动态微细胶黏物沉积试验仪来进行微细胶黏物沉积速率的测量。该法较其他方法的优点是可以连续记录沉积速率，并显示在低和快速沉积条件下有较好的重现性和较高的灵敏性。在添加阳电荷聚合物作为去稳剂后，使电荷完全中和(即电荷为零)时能达到最大的沉积速率，过量去稳剂的加入则又将再稳定而降低沉积速率。但是，此方法反映的是在一定条件下浆水或者白水中微细胶黏物沉积的趋势，并不能准确地给出胶黏物含量的信息。另外，此方法需要在特定的条件下(添加带电荷的化学助剂)测量胶黏物，因此不能完全模拟工厂的实际情况，误差极大。
目前，尚没有快速、准确测量浆料悬浮液中微细胶黏物含量的方法。国内造纸厂急需能快速测量且误差范围小于20％的测量浆料悬浮液中微细胶黏物含量的方法。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术中测量废纸浆料中微胶黏物的准确性不够，工作量大，操作耗时等不足提供一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法。该方法采用挥发性示踪有机化合物和气相色谱系统，快速准确测量胶黏物在纸浆浆料中的含量。
本发明的另一目的在于提供所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，包括以下步骤：
(1)往小分子醇中加入示踪剂，得到小分子醇-示踪剂溶液，其中示踪剂的浓度为体积百分比1％；接着将小分子醇-示踪剂溶液与水混合，充分振荡后得到小分子醇-示踪剂-水混合溶液，其中小分子醇-示踪剂溶液的浓度为体积百分比0.1％；
(2)将试样分散成微粒；
(3)将小分子醇-示踪剂-水混合溶液加入将步骤(2)分散的试样中，小分子醇-示踪剂-水混合溶液的浓度为100～200ppb(微克/升)，振荡，使试样中的微细胶黏物与示踪剂达到吸附平衡；
(4)离心分离，取上清液进行气相色谱测量，得到气相中示踪剂的气相色谱法测量面积；同时，利用含已知微细胶黏物含量的一系列浆料样品为标准建立标准曲线，其中，横坐标为胶黏物的量，纵坐标为示踪剂顶空气相色谱峰面积，确定a、b的值(a为截距，b为斜率)；然后根据试样的示踪剂的气相色谱法测量面积A、标准曲线的a和b和计算公式为A＝a-bS，得到试样中的微细胶黏物含量。
步骤(1)和步骤(3)中所述的小分子醇优选甲醇或乙醇；
步骤(1)、(3)和(4)中所述的示踪剂为微溶于水且具有挥发性的物质；
所述的示踪剂优选甲苯或二甲苯；
步骤(2)、(3)和(4)中所述的试样是指纸浆浆料；
步骤(2)中的分散条件优选转速20,000～30,000rpm，分散时间5～30分钟；
步骤(3)中所述吸附平衡为用气相色谱法测量，色谱峰面积稳定，则认为达到吸附平衡；
步骤(4)中的离心条件优选转速5,000～10,000rpm，离心时间5～30分钟；
步骤(4)中所述气相色谱优选顶空气相色谱；
顶空气相色谱测量条件为：毛细管色谱柱(DP-5，J&W Scientific)，其口径为0.32mm、薄层厚度为0.25μm和长度为30m，柱箱温度为50℃，进样口温度120℃，载气为惰性气体，其流速为1～3ml/min；火焰离子检测器(FID)：230℃，检测器的氢气流速为30～40ml/min，惰性气体流速为30～40ml/min，空气流速为400ml/min；顶空进样器的操作条件为：平衡炉温度为60℃，剧烈振荡；瓶子用氮气加压，加压时间为10秒；充满取样环的时间为10秒，取样环的平衡时间为1秒；阀转换的时间为10秒，顶空瓶的平衡时间为20分钟；
所述惰性气体优选氮气或氦气。
步骤(4)中用作标准曲线的微细胶黏物优选自制的微细胶黏物，其制备方法，包括以下步骤：在索氏抽提器中用1升四氢呋喃抽提100克废纸浆料4小时，将抽提后四氢呋喃溶液在50℃蒸发浓缩到20毫升，将浓缩后的四氢呋喃溶液在激烈搅拌下滴入500毫升水中，接着用筛缝为0.10mm或0.15mm的筛子过滤，得到微细胶黏物。取部分滤液烘干恒重，可以获得胶黏物的含量。
所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法的应用于废纸造纸领域。
浆料中微细胶黏物测量原理：
微细胶黏物和示踪剂皆具有疏水性，而纸浆是亲水性物质，因此微细胶黏物疏水性表面能吸附示踪剂，这种吸附作用将引起密闭体系中示踪剂在气液两相平衡的变化。由于微细胶黏物的量与示踪剂吸附量成正比关系，因此，可以通过示踪剂的变化来间接反映浆料悬浮液中微细胶黏物含量的变化。示踪剂色谱峰的面积(A)，与微细胶黏物的浓度(S)的关系为：A＝a-bS，a为截距，b为斜率。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法准确、快速，2小时得到测量结果；
(2)本发明所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法能直接用于工业测量，准确，误差小，远远满足了国内造纸厂的要求，有利于实现对废纸制浆造纸过程微细胶黏物的及时有效监测。
附图说明
图1为实施例1的含微细胶黏物的脱墨浆料的顶空气相色谱图。
图2为实施例1制备的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)往99ml甲醇中加入的1ml示踪剂甲苯，充分混合后，从该甲醇-甲苯溶液中取1mL加入999ml水中，室温下充分振荡后得到甲醇-甲苯-水溶液；
(2)含胶黏物的脱墨浆料10克(绝干)置于在水中成质量体积百分比1％悬浮液，用高速分散机进行分散，转速为2×104rpm，时间为30分钟；
(3)将1.2ml甲醇-甲苯-水溶液加入步骤(2)分散的胶黏物的脱墨浆料悬浮液中，悬浮液中甲醇-甲苯-水溶液的浓度为120ppb，使胶黏物与甲苯达到吸附平衡；
(4)然后以5000rpm的转速离心15min；取上清液利用顶空气相色谱方法进行测量，气相色谱条件为：毛细管色谱柱(DP-5，J&W Scientific)，其口径为0.32mm、薄层厚度为0.25μm和长度为30m，柱箱温度为50℃，进样口温度120℃，载气为氮气，其流速为2ml/min；火焰离子检测器(FID)：230℃，氮气流速为30ml/min，氢气流速为40ml/min，空气流速为400ml/min；取1ml上清液置于20ml的顶空瓶中进行顶空气相色谱自动进样测量，顶空进样器的操作条件为：平衡炉温度为60℃，剧烈振荡；瓶子用氮气加压，加压时间为10秒；充满取样环的时间为10秒，取样环的平衡时间为1秒；阀转换的时间为10秒，顶空瓶的平衡时间为20分钟。测得甲苯的气相色谱法测量面积为5434(如图1所示)。同时，制备含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品，梯度分别为0、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％和1.4％(此处百分比均为质量百分比)，具体制备过程如下：在索氏抽提器中用1升四氢呋喃抽提100克废纸浆料4小时，将抽提后四氢呋喃溶液在50℃蒸发浓缩到20毫升，将激烈搅拌下的浓缩后的四氢呋喃溶液中滴入500毫升水中，所得胶体溶液使用筛缝0.10mm或0.15mm过滤，取10毫升滤液烘干恒重，得到胶黏物含量；接着，将胶黏物按所需质量比分散在漂白的原生浆料中，得到含已知的自制浓度微细胶黏物的浆料样品，以此作标准曲线。含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品中甲醇-甲苯-水溶液的浓度也为120ppb，其他处理条件和顶空气相色谱条件与处理待测样品(即含胶黏物的脱墨浆料悬浮液)的测量条件一致。以横坐标表示胶黏物的含量，纵坐标表示示踪剂顶空气相色谱峰面积，得到一条标准曲线(如图2所示)，a为6229±55，b为665±66，从而得到脱墨浆料中的微细胶黏物相对质量百分含量为1.05％，测量误差在10％以内。
实施例2。
(1)为实施例1步骤(1)制备的甲醇-甲苯-水溶液；
(2)待测试样取自广州某新闻纸厂脱墨线的成浆池，分散过程同实施例1步骤(2)，其中分散条件：转速为3×104rpm，时间为5分钟；
(3)将2ml甲醇-甲苯-水溶液加入步骤(2)分散的待测试样中，悬浮液中甲醇-甲苯-水溶液的浓度为200ppb，使待测试样中的胶黏物与甲苯达到吸附平衡；
(4)然后以10000rpm的转速离心15min；上清液的顶空气相色谱测量条件同实施例1步骤(4)；同时制备标准曲线，含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品和梯度同施例1步骤(4)，但是含已知浓度的自制微细胶黏物的甲醇-甲苯-水溶液的浓度为200ppb；测得到该脱墨浆料中的微细胶黏物相对质量百分含量为0.86％，测量误差在8％以内。
实施例3
(1)为实施例1步骤(1)制备的甲醇-甲苯-水溶液；
(2)待测试样为实施例步骤的待测试样与不含胶黏物的漂白阔叶木浆进行1∶1混合，分散过程同实施例1步骤(2)，其中分散条件：转速为2.5×104rpm，时间为15分钟；
(3)将1ml甲醇-甲苯-水溶液加入步骤(2)分散的待测试样中，悬浮液中甲醇-甲苯-水溶液的浓度为100ppb，使待测试样中的胶黏物与甲苯达到吸附平衡；
(4)然后以8000rpm的转速离心30min；上清液的顶空气相色谱测量条件同实施例1步骤(4)；同时制备标准曲线，含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品和梯度同施例1步骤(4)，但是含已知浓度的自制微细胶黏物的甲醇-甲苯-水溶液的浓度为200ppb；测得到该脱墨浆料中的微细胶黏物相对质量百分含量为0.45％，测量误差在10％以内。
实施例4
(1)同实施例1步骤(1)条件制备得乙醇-甲苯-水溶液；
(2)待测试样取自广州某新闻纸厂的上网浆，分散过程同实施例1步骤(2)，其中分散条件：转速为2×104rpm，时间为5分钟；
(3)将1.5ml乙醇-甲苯-水溶液加入步骤(2)分散的待测试样中，悬浮液中甲醇-甲苯-水溶液的浓度为150ppb，使待测试样中的胶黏物与甲苯达到吸附平衡；
(4)然后以10000rpm的转速离心15min；上清液的顶空气相色谱测量条件同实施例1步骤(4)；同时制备标准曲线，含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品和梯度同施例1步骤(4)，但是含已知浓度的自制微细胶黏物的乙醇-甲苯-水溶液的浓度为150ppb；测得到该上网浆中的微细胶黏物相对质量百分含量为1.32％，测量误差在10％以内。
实施例5
(1)同实施例1步骤(1)条件制备得甲醇-二甲苯-水溶液；
(2)待测试样取自广州某新闻纸厂的脱墨线的圆网浓缩机处的脱墨浆，分散过程同实施例1步骤(2)，其中分散条件：转速为3×104rpm，时间为30分钟；
(3)将2ml甲醇-二甲苯-水溶液加入步骤(2)分散的待测试样中，悬浮液中甲醇-二甲苯-水溶液的浓度为200ppb，使待测试样中的胶黏物与二甲苯达到吸附平衡；
(4)然后以10000rpm的转速离心15min；上清液的顶空气相色谱测量条件同实施例1步骤(4)；同时制备标准曲线，含已知浓度的自制微细胶黏物的浆料样品和梯度同施例1步骤(4)，但是含已知浓度的自制微细胶黏物的甲醇-二甲苯-水溶液的浓度为200ppb；测得到该上网浆中的微细胶黏物相对质量百分含量为1.58％，测量误差在10％以内。
实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)往小分子醇中加入示踪剂，得到小分子醇-示踪剂溶液，其中示踪剂的浓度为体积百分比1％；接着将小分子醇-示踪剂溶液与水混合，充分振荡后得到小分子醇-示踪剂-水混合溶液，其中小分子醇-示踪剂溶液的浓度为体积百分比0.1％；
(2)将试样分散成微粒；试样为含有微细胶黏物的纸浆；
(3)将小分子醇-示踪剂-水混合溶液加入步骤(2)分散的试样中，小分子醇-示踪剂-水混合溶液的浓度为100～200微克/升，振荡，使试样中的微细胶黏物与示踪剂达到吸附平衡；
(4)离心分离，取上清液进行气相色谱测量，得到气相中示踪剂的气相色谱法测量面积；同时，利用含已知微细胶黏物含量的一系列浆料样品为标准建立标准曲线，其中，横坐标为胶黏物的量，纵坐标为示踪剂顶空气相色谱峰面积，确定a、b的值，其中a为截距，b为斜率；然后根据试样的示踪剂的气相色谱法测量面积A、标准曲线的a和b和计算公式为A＝a-bS，S为微细胶黏物的浓度，得到试样中的微细胶黏物含量；
所述的示踪剂为微溶于水且具有挥发性的物质。
2.根据权利要求1所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：所述的小分子醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：所述的示踪剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：步骤(4)中用作标准曲线的微细胶黏物，其制备方法，包括以下步骤：在索氏抽提器中用1升四氢呋喃抽提100克废纸浆料4小时，将抽提后四氢呋喃溶液在50℃蒸发浓缩到20毫升后激烈搅拌，在搅拌的同时滴入500毫升水中，接着使用筛缝为0.10mm或0.15mm的筛子过滤，得到微细胶黏物。
5.根据权利要求1所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：步骤(2)中的分散条件为转速20,000～30,000rpm，分散时间5～30分钟；步骤(3)中所述吸附平衡为用气相色谱法测量，色谱峰面积稳定，即达到吸附平衡；步骤(4)中的离心条件转速5,000～10,000rpm，离心时间5～30分钟。
6.根据权利要求1所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：步骤(4)中所述气相色谱为顶空气相色谱。
7.根据权利要求6所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：所述顶空气相色谱的测量条件为：毛细管色谱柱，其口径为0.32mm、薄层厚度为0.25μm和长度为30m，柱箱温度为50℃，进样口温度120℃，载气为惰性气体，其流速为1～3ml/分钟；火焰离子检测器：230℃，检测器的氢气流速为30～40ml/min，惰性气体流速为30～40ml/分钟，空气流速为400ml/分钟；顶空进样器的操作条件为：平衡炉温度为60℃，剧烈振荡；瓶子用氮气加压，加压时间为10秒；充满取样环的时间为10秒，取样环的平衡时间为1秒；阀转换的时间为10秒，顶空瓶的平衡时间为20分钟。
8.根据权利要求7所述测量纸浆浆料中微细胶黏物的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氦气。
9.权利要求1～8任一项所述测量方法的应用，其特征在于：所述测量方法应用于废纸造纸领域。
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