CN101550571A - 用于部分电镀的含有金的电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于电子设备的连接器等的部分电镀的，可以在限定的狭小范围内进行高精度电镀的用于部分电镀的含有金的电镀液。其是含有氰化金盐以金含量计为1.0～15g/l、脂肪族α－氨基酸10～100g/l和传导盐10～100g/l的用于部分电镀的含有金的电镀液。由于本发明的电镀液含有脂肪族α－氨基酸，所以电传导率在50000μS以下。因为本发明的电镀液电镀覆盖性较低，最适合于环状连续电镀、全自动穿孔式电镀用的部分电镀。
Description
技术领域
本发明涉及适用于电子设备部件的电镀的，用于部分电镀的电镀液。更详细地是本发明涉及携带用移动设备、携带电话等的信息设备中广泛使用的有关连接器方面部件的电接点等的电镀，用于部分电镀的含有金的电镀液。
背景技术
用于电子设备连接器的材料有例如，以磷青铜为代表的铜合金那样的富有弹性的金属材料。为了提高导电性和赋予反复使用时的耐久性，对连接器的电接点部分的材料表面进行镀金或者镀金合金。
近年来，随着贵金属价格的上涨，以及要求电子设备特别是携带用移动设备的价格的下降，从而对镀金工序也要求降低成本。
以往，作为降低材料费的目的，将电子设备使用的连接器的本身小型化的同时，实行了只是对于接点部件等的给予导电性的部分进行镀金，比较普及部分电镀。具体来说，连接器等的接点部分的镀金范围限定在数mm以下。
作为部分电镀的一个例子，例如在制造携带电话的连接器，进行连接器的镀金时，采用所述的全自动穿片(reel to reel)等连续电镀的方法。在该方法中，各个连接器形成了连续的带状。形成该带状的连接器一边在辊上卷绕一边在传送的状态下进行部分电镀。部分电镀是按照以下方式进行的：从形成了喷嘴状的阳极电极向作为阴极的被镀材料喷射电镀液。
在不依赖于阳极电极和阴极电极的间隔和这些极端形状，能够在大范围面积比较均匀地电镀的电镀液(覆盖性良好的电镀液)的时候，被电镀物在与电镀液接触的部分整体都可以被电镀。其结果，像全自动穿片那样从阳极电极的喷嘴喷射电镀液的方法时，由于电镀液广泛地附着，所以对不必要的部分也进行了电镀。在这种情况下，电镀后，需要通过腐蚀将不需要部分的镀金被膜剥离的工序，或者预先将不需要的部分实施屏蔽的工序。可是追加这样的工序其制造费用则要上升，所以从削减制造成本的观点看是不理想的。而且，在进行超过必要的大范围电镀时，也使得电镀材料费用上升。鉴于这些理由，希望开发出能够高精度，并且只是在狭小的范围内进行正确镀金的技术。
【现有的技术文献】
【专利文献1】特开2008-45194号公报(权利要求)
发明内容
现有技术的镀金液中作为传导盐的成分是柠檬酸盐、磷酸盐或者铵盐。含有这些盐的现有技术的电镀液的电传导率可以达到超过50000μS的高值。这些电镀液的电镀覆盖性(coverling power)是良好的。因此，现有技术的电镀液不适宜电镀微细领域的部分镀金的用途。
另一方面，通过减少电镀液中的这些成分浓度可以降低电传导率。但是，如果减少传导盐的含有量，则会损害了金盐的稳定性。其结果，电镀液中会浮游金盐的分解物，造成不能形成连续的稳定的镀金被膜。
本发明人等为了解决上述的问题进行了各种的研究。其结果，试验了作为添加剂使用摩尔传导率为100μS以下数值的脂肪族α-氨基酸类和规定的传导盐成分，将它们在规定的浓度范围内进行组合。这样，得到了作为金电镀液的50000μS以下的电传导率的电镀液，并且不会损害电镀液中金盐的稳定性。该电镀液，在300mA下电解时的电解电压变为5V以上，电镀液的覆盖性较低，所以可以只是在限定的狭小的范围内进行高精度的电镀。本发明就是基于上述的见解完成的。
因此，本发明的目的在于提供一种适用于电镀电子设备的连接器等微细部分的镀金液。
为了达到上述目的的本发明是如下记载的。
(1)一种含有金的用于部分电镀的电镀液，其是由氰化金盐和传导盐及添加剂构成的含有金的用于部分电镀的电镀液，在温度25℃下测定的电镀液的电传导率是20000～50000μS。
(2)根据(1)所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其电镀液的pH值范围是3.5～6.0。
(3)一种含有金的用于部分电镀的电镀液，其中含有1.0～15g/l以金含量计氰化金盐、10～100g/l作为添加剂的脂肪族α-氨基酸和10～100g/l传导盐。
(4)根据(3)所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其含有0.1～1g/l钴盐。
(5)根据(4)所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其中钴盐是硫酸钴、氯化钴、碳酸钴、氨基磺酸钴、磷酸钴、柠檬酸钴或者葡糖酸钴。
(6)根据(3)所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其中脂肪族α-氨基酸是甘氨酸或者丙氨酸。
(7)一种部分电镀方法，其是将(1)或者(3)所述的含有金的用于部分电镀的电镀液从形成喷嘴状的阳极向作为阴极的被电镀材料进行喷射。
附图说明
【图1】表示电镀覆盖性的评价装置的构成的概要立体图。
【图2】表示电镀覆盖性和电镀液电传导率的关系的图。
【图3】表示电镀覆盖性和电解电压(电池电压)的关系的图。
附图标记的说明
1 电解槽
2 阳极板
3 阴极板
3a 端部
3b 阴极板下端
3c 其他部分的端部
4 遮蔽板(全面树脂被覆)
5 电镀液
发明效果
本发明的电镀液通过将脂肪族α-氨基酸类的添加剂、传导盐成分按照规定的浓度范围进行组合，在电镀时，在不损害电镀液中金盐的稳定性的前提下，可以将镀金液中电传导率控制在50000μS以下。其结果，电镀液的覆盖性降低，可以只在限定的狭小范围进行高精度的电镀。本发明的电镀液是适用于环状连续电镀、全自动穿片式电镀等的，从喷嘴喷射出电镀液的用于部分电镀的电镀液。
本发明的电镀液适用于电子设备的电路接点的组成。具体的可以举出例如携带电话的充电接点等。
具体实施方式
[镀金液]
添加在本发明的镀金液的金离子源是氰化金钾、氰化金钠等的氰化金盐。
电镀液中的氰化金盐的浓度，作为金元素的添加量是1～15g/l，优选的是1～10g/l，更优选的是4～8g/l。金添加量不足1g/l时，电镀速度会变慢。若金添加量超过15g/l时，电镀的覆盖性变好，其结果，不适用于部分电镀，而且制造成本变高，从经济角度看也不好。
在本发明的镀金液中，作为添加剂配合甘氨酸、丙氨酸、L-胱氨酸、D-天冬氨酸等的脂肪族α-氨基酸。通过配合脂肪族α-氨基酸作为添加剂，可增大电镀液的电阻值。在将该电镀液从喷嘴状的阳极向平面状的阴极(平面状的电镀对象物)喷射进行电镀时，选择阴极和阳极的间隔变得最小的，与阳极对置的阴极的部分流过电流。另一方面，在阴极面的远离阳极的部分变得难以通过电解电流。其结果，难以形成电镀被膜。
脂肪族α-氨基酸的添加量是10～100g/l，优选的是20～60g/l。添加量不足20g/l时，不能将电镀液的电传导率充分降低。超过60g/l时，即使增加添加量也没有特别的效果，所以在经济成本上是不利的。
作为添加到镀金液中的传导化合物，可举出例如柠檬酸、磷酸、焦磷酸钾、甲酸及这些的碱金属盐等。
在镀金液中为了调整pH值通常可在电解电镀液中添加氢氧化钾、氢氧化钠等的碱金属氢氧化物。其添加量优选的是30g/l以下，更优选的是25g/l以下。若脂肪族α-氨基酸以外的各种成份的添加量变多时，电镀液的电传导率会上升。其结果，电镀液的覆盖性增加，被电镀的范围变广，从而容易成为不适宜用于部分电镀的电镀液。
在本发明的镀金液中，作为pH值缓冲剂，优选的是添加琥珀酸、邻苯二酸、酒石酸、柠檬酸、磷酸、亚硫酸或这些的碱金属盐。pH值缓冲剂的添加量，只要是能起到本发明效果的范围内就没有限制，但通常是20～60g/l，优选的是30～40g/l。
电镀液的pH值优选的范围是pH3.5～6.0。电镀液的pH值不足3.5时，金盐容易产生分解，生成的不溶性的金盐会浮游在电镀液中，而且，得到的金被膜的外观容易产生斑点。pH值超过6.0时，电传导性变高导致覆盖性变高，得不到高精度的部分电镀，而且，电镀被膜的光泽性变得消失，外观变坏。PH值的调整可通过调节加入的pH值缓冲剂的浓度或者添加少量的酸或碱进行。
[金-钴合金电镀液]
金-钴合金电镀液可通过在上述的镀金液中，进而配合作为钴离子源的钴盐而得到。作为钴盐，优选的是硫酸钴、氯化钴、碳酸钴、氨基磺酸钴、磷酸钴、柠檬酸钴、葡糖酸钴等。金-钴合金电镀液中的钴盐的浓度，作为钴含量是1g/l以下，但优选的是0.1～1g/l，更优选的是0.2～0.5g/l。
从需要给予电镀被膜充分的耐久性的观点看，金-钴合金电镀液中的钴盐浓度，作为钴的含量优选的是0.1g/l以上。若钴含量超过1g/l，析出的被膜中的钴的含量会增加，导致接触电阻值变高。
本发明的电镀液的电传导率，优选的是20000～50000μS，尤其优选的是25000～40000μS，更优选的是30000～35000μS，最优选的是32000～35000μS。通过将电传导率的范围控制在上述范围内，可成为适用于部分电镀的电镀液。电传导率的调整可通过调节脂肪族α-氨基酸的添加量来进行。通过增加脂肪族α-氨基酸的添加量可使电传导率变小。
使用本发明的电镀液进行电解电镀时，电镀液的温度优选的是30～70℃，更优选的是40～60℃。电镀液的温度不足30℃时，不容易控制电镀液的温度，并且电镀的析出效率低下，所以不适于操作。超过70℃时，析出的电镀没有光泽，并且覆盖性变好，不能进行高精度的部分电镀，还有同时存在操作过程中由于电镀液的蒸发造成大量电镀容量的减少，使得电镀液中的各成分的浓度发生变动的问题。
电镀时的电流密度，优选的是1～50A/dm2，更优选的是10～40A/dm2。在该电流密度范围内，通过选择适宜的电镀液的pH值、液温、金浓度、添加剂及传导盐浓度等可形成良好的电镀被膜。
用本发明的电镀液电镀的被电镀材料没有特别的限制，可举出例如作为电路设备的电路接点用部件所使用的连接器、开关、继电器等。作为材料的材质，可适用于磷青铜或铍青铜、黄铜、铜、铁镍合金、铁等。最好是对这些材料使用常规方法进行镀镍后，再使用本发明的电镀液进行电镀。
作为在被电镀材料上进行电镀的方法，可采用公知的方法，但本发明的电镀液作为环状连续电镀、全自动穿孔式电镀等的用于部分电镀的电镀液是最适宜的。在这些电镀的方法中，将被电镀物作为阴极，将适合部分电镀形状形成的电镀液喷嘴作为阳极使用。从作为阳极功能的喷嘴向作为阴极功能的被镀物喷射电镀液，在该状态下，通过在阳极-阴极之间施加电压来进行部分电镀。
本发明所使用的用于部分电镀的电镀液由于电传导率小，所以电解电流难以流过阳极-阴极之间的距离较长的部分。为此，只是在离阳极的距离较短的部分集中电解电流，只限于接近阳极表面的，在阴极附近的范围内进行部分电镀。按照后述的电镀覆盖性的试验结果，附着的范围是10mm～20mm。
通过本发明的电镀液形成的电镀被膜的膜厚可以通过调整电解时间、电解电流等达到所希望的厚度。在向电路接点部件进行电镀时，电镀被膜的厚度通常是0.05～1.0μm，优选的是0.1～0.5μm。
【实施例】
实施例1、2及比较例1、2
在以下组成的基本电镀液中添加如表1所记载的添加剂，配制金-钴合金电镀液。接着，使用氢氧化钾将pH值调整到4.3。此外，用于调整pH值使用的氢氧化钾的量是根据各个电镀液而不同的，但是金盐、钴盐、传导盐、添加剂的摩尔数在任何一个电镀液中都是相同的。
使用配制好的金-钴合金电镀液，按照后述的方法测定每个的电传导率、电镀中的电解电压、电镀的覆盖性。测定的电传导率、电解电压的值如表1所示。
(基本电镀液)
KAu(CN)2 Au＝7.34g/l
硫酸钴 2.39g/l
柠檬酸 60g/l
烟酸 2.2g/l
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | |
| 添加剂的种类添加剂的添加量 | 甘氨酸40g/l | 丙氨酸47.5g/l | 柠檬酸11g/l | 甲酸24.5g/l |
| 电传导率(μs)电解电压(v)电镀覆盖性(mm)p(μm)q(mm) | 347005.42180.17616 | 329005.51180.18116 | 706003.78930.17581 | 726003.88730.14051 |
[各电镀液的电传导率和电解电压的比较]
将金-钴合金电镀液500ml注入到电解槽中，保温在50℃。接着，在无搅拌的状态下，在阳极和阴极之间施加电压，进行60秒钟恒定电流的电解(300mA)。阴极的电镀基板是使用一块1.4dm2的镀了Ni的铜板。阳极是使用Pt-Ti筛孔板。
如表1所示，实施例1、2的电镀液的电传导率大约是比较例1、2的电镀液的电传导率的1/2。另一方面，电镀中的电解电压，实施例1、2的任何一个都比比较例1、2增加了约40％以上。
[电镀附着程度试验]
使用图1所表示的电镀附着评价装置，进行电镀覆盖性评价。
一般阴极的形状上有凹凸时，阳极和阴极之间的距离较短的阴极部分的镀层厚度要比同距离较长的阴极部分的镀层厚度大。图1的评价装置，就是利用这个原理来评价阳极和阴极之间的距离对镀层厚度的影响程度(电镀覆盖性)为目的的装置。
图1中，1是电解槽、2是阳极板、3是阴极板、4是遮蔽板。此外，遮蔽板4的全面都是用树脂被覆了的。2块的遮蔽板4和阴极板3是互相平行地配置的。阴极板3和阳极板2是互相垂直地配置的。阴极板3和遮蔽板4是同样的大小(宽100×高70mm)，相邻的阴极板3和遮蔽板4的间隔是5mm。阴极板3的阳极板侧的阴极板端部3a和阳极板2分别离开50mm。阴极板3是与没有图示的外部电源的阴极连接着。阳极板2是与外部电源的阳极连接着。阴极板的下端浸泡在电镀液5中的深度是2.5cm。
电解后，取出阴极板3，在从阴极板下端3b向上方20mm的位置，测定从位置P向着端部3c方向5mm间隔的电镀膜厚，位置P位于从阴极板端部3a向着阴极板其他部分的端部3c为1mm的位置。测定膜厚直到膜厚为0.01μm以下，求出膜厚变为0.01μm的位置和位置P的距离(q)。膜厚的测定是使用了荧光X射线膜厚计(SII制SFT-3200)。膜厚为0.01μm是用上述膜厚计可以测量到的极限值。假定测定到的膜厚为0.2μm，将位置P的膜厚作为(p)时，求出用下述式(1)定义了的电镀覆盖性。
覆盖性(mm)＝[0.2(μm)/p(μm)]×q(mm)------(1)
在图2是测绘了电镀液的电传导率对应的覆盖性的关系图，图3是测绘了电镀时电解电压对应的覆盖性的关系图。
对于各种电镀液的电传导率和电镀覆盖性的关系，从图2可以看出在使用比较例1、2的电传导率高的电镀浴时，覆盖性变好，大范围面积被电镀。
另一方面，使用作为添加剂的甘氨酸、丙氨酸的实施例1、2的低电传导率的电镀浴时，电镀覆盖性是比较例1、2的1/4～1/5。
电解电压和电镀的覆盖性的关系表示在图3中。比较例1、2是可以在3.7V左右的低电解电压下进行电解，此时，覆盖性良好。实施例1、2的电解电压是5.5V左右，覆盖性如上所述比较小。
从以上结果明显地看出使用甘氨酸、丙氨酸的实施例1、2的电镀液，由于电传导率变低，使得电镀覆盖性变小。因为实施例1、2的电镀液的覆盖性较低，所以可以进行良好的部分电镀。
Claims (7)
1.一种含有金的用于部分电镀的电镀液，其是由氰化金盐和传导盐及添加剂构成的含有金的用于部分电镀的电镀液，在温度25℃下测定的电镀液的电传导率是20000～50000μS。
2.根据权利要求1所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，电镀液的pH值范围是3.5～6.0。
3.一种含有金的用于部分电镀的电镀液，其中含有氰化金盐以金含量计为1.0～15g/l、作为添加剂的脂肪族α-氨基酸10～100g/l和传导盐10～100g/l。
4.根据权利要求1所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其含有0.1～1g/l的钴盐。
5.根据权利要求4所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其中钴盐是硫酸钴、氯化钴、碳酸钴、氨基磺酸钴、磷酸钴、柠檬酸钴或者葡糖酸钴。
6.根据权利要求3所述的含有金的用于部分电镀的电镀液，其中脂肪族α-氨基酸是甘氨酸或者丙氨酸。
7.一种部分电镀方法，其是将权利要求1或3中所述的含有金的用于部分电镀的电镀液从形成喷嘴状的阳极向作为阴极的被电镀材料进行喷射。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: METALOR TECHNOLOGIES (JAPAN) CORPORATION Free format text: FORMER OWNER: N. E. CHEMCAT CORPORAITON Effective date: 20111025 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20111025 Address after: Tokyo, Japan Applicant after: NE Chemcat Corp. Address before: Tokyo, Japan Applicant before: N. E. Chemcat Corporaiton |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20091007 |