CN101545126B - 一种用于高铬钢表面镀层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高铬钢表面镀层制备方法，其包含以下步骤：脱脂、冷清洗、弱腐蚀、弱腐蚀+镀镍、冷清洗、镀铜锡合金、冷清洗、钝化、冷热清洗、浸钼。本发明在高铬钢上先预镀镍，再在镀镍的表面完成镀铜锡合金的表面镀层，与现有技术相比，其有益效果是：提高了油套管接头的抗粘着性能，实现了油套管接头上卸扣完整性，保证了高铬钢油套管的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及电沉积技术，尤其是涉及用电沉积方法在高铬钢油套管接箍表面制备铜锡合金镀层，是一种高铬钢油套管螺纹和密封面表面镀层的制备技术，以提高油套管接头的抗粘着性能。
背景技术
油套管是油气田勘探、开发中必须使用的产品，通过螺纹把单根油套管连接成数千米能承受各种载荷的管柱，连接螺纹的质量指标之一，就是保证重复上、卸扣螺纹不发生粘着失效。油套管接头由内螺纹和外螺纹组成，使用过程通过上扣和卸扣进行螺纹的拧紧和松开，螺纹接头相当于一对摩擦副，当内螺纹和外螺纹表面相互接触时，从微观来看，两个接触体的实际接触面积只在结合表面少数微凸体上，由于接触压力很高，引起微凸体塑性变形，局部形成焊合点，同时由于内螺纹和外螺纹材质相同，互溶性大，在内外螺纹表面的相对滑动时，引起油套管螺纹接触部位金属迁移，即产生粘着失效。为防止油套管螺纹粘着失效的发生，目前油套管生产厂普遍采用对油套管连接部位一端螺纹进行表面处理，对碳钢和低合金钢普遍采用磷化或镀青铜等表面处理。但随着酸性油气田的开采，对材料的抗腐蚀性能要求越来越高，适应于高耐腐蚀的高铬钢油套管产品已开始大量应用，由于其铬含量大于10％，合金含量已达20％左右，使用传统的镀层方法，已不能保证表面的镀层质量，必须使用新的镀层工艺进行表面处理，来保证高铬钢油套管产品的抗粘着性能要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于高铬钢表面镀层制备方法，能够提高油套管接头的抗粘着性能，满足油套管重复上卸扣完整性要求。
为解决上述技术问题，本发明的一种用于高铬钢表面镀层制备方法，其包含以下步骤：脱脂、冷清洗、弱腐蚀、弱腐蚀+镀镍、冷清洗、镀铜锡合金、冷清洗、钝化、冷热清洗、浸钼。
(1)脱脂：将高铬钢接箍放入磷酸三钠25～50g/L、碳酸钠25～50g/L、氢氧化钠20～70g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂，脱脂温度为40～80℃；用碱溶液对皂化性油脱的皂化作用，或用表面活性剂对非皂化性油脱的乳化作用，除去工件表面的油脂，时间以脱干净为止；
(2)冷清洗：温度为室温，时间≥20sec；以去除工件表面吸附的乳化剂；
(3)弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为20％～36％、时间为40～70sec、温度为20～50℃；镀层的结合力与基体材料的性质有密切关系，在金属表面上施镀，结合力主要表现为金属与金属间的键合；高铬钢是一种表面极易钝化的合金，形成的致密钝化膜影响合金基体与其表面镀层的结合力，明显的可能出现起泡、脱落；不明显的，表面镀层看似平整，但经不起弯曲划痕等结合力试验，使用酸洗活化法，除去高铬钢表面钝化膜，获得活化洁净的表面，为下一步镀镍做好准备；
(4)弱腐蚀、镀镍：在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍，氯化镍含量为100～500g/L、20％～36％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为0.5～7A/dm2、温度为20～50℃，时间为1～7min；要获得结合力可靠的表面镀层，必须使高铬钢表面完全没有钝化膜，在镀镍槽中进一步采取活化处理，获得完全活化洁净的表面，随后在瞬间镀上镍，避免在高铬钢上再次形成钝化膜；
(5)冷清洗：温度为室温，时间≥20sec；
(6)镀铜锡合金：将氰化钠10～40g/L、氰化亚铜5～40g/L、氢氧化钠10～50g/L、锡酸钠20～60g/L配制成的镀液加热，温度为25～55℃、阴极电流密度为1～10A/dm2、时间为30～90min，进行电沉积铜锡合金镀层制备，镀层厚度为7～17微米；
(7)冷清洗：温度为室温，时间≥20sec；
(8)钝化：将镀有铜锡合金的高铬钢置于铬酸10～70g/L、重铬酸钾5～40g/L、98％浓度硫酸1～5ml/L配制成的钝化溶液中钝化；以隔绝涂层与空气的接触，防止铜锡合金镀层发生铜绿变色，钝化为室温，时间为5～10sec；
(9)冷、热清洗：冷清洗温度为室温，时间≥20sec；热清洗温度≥60℃，时间≥20sec；
(10)浸钼：钼2～10％配制成钼溶液，室温条件下，浸钼时间为5～10sec；浸钼对钝化后的涂层进一步保护，延长铜锡合金镀层发生铜绿变色的时间。
本发明在高铬钢上先预镀镍，再在镀镍的表面完成镀铜锡合金的表面镀层，与现有技术相比，其有益效果是：提高了油套管接头的抗粘着性能，实现了油套管接头上卸扣完整性，保证高铬钢油套管的使用性能。
具体实施方式
本发明在规格31/2”、51/2”，钢级L80-13Cr(C％：0.15～0.22；Cr％：12.0～14.0；Mn％：0.25～1.00；Ni％：≤0.50；Cu％：≤0.25；P％：≤0.020；S％：≤0.010；Si％：≤1.00)的油套管接箍上进行了电沉积铜锡合金镀层制备的实施。
实施例1
脱脂：将高铬钢接箍放入由磷酸三钠40g/L、碳酸钠40g/L、氢氧化钠30g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂，脱脂温度为60℃、时间直到干净为止；
弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为25％、时间为60sec、温度为30℃；
弱腐蚀、镀镍：在40℃下，在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍，氯化镍含量为150g/L、25％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为3A/dm2、时间为3min；
镀铜锡合金镀层：由氰化钠15g/L、氰化亚铜12g/L、氢氧化钠20g/L、锡酸钠50g/L配制成电沉积铜锡合金镀层镀液，镀液加热温度为50℃、阴极电流密度为5A/dm2、时间为50min，电沉积铜锡合金镀层厚度为12～16微米；
钝化：由铬酸30g/L、重铬酸钾20g/L、98％浓度硫酸3ml/L配制成钝化溶液，在室温条件下，钝化溶液中钝化的时间为10sec；
浸钼：由钼5％配制成钼溶液，在室温条件下，浸钼时间5sec。
实施例2
脱脂：将高铬钢接箍放入由磷酸三钠26g/L、碳酸钠27g/L、氢氧化钠25g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂、脱脂温度为60℃、时间以干净为止；
弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为25％、时间为42sec、温度为30℃；
弱腐蚀、镀镍：在40℃下，在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍。氯化镍含量为120g/L、25％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为3A/dm2、时间为3min；
镀铜锡合金镀层：由氰化钠12g/L、氰化亚铜8g/L、氢氧化钠15g/L、锡酸钠25g/L配制成电沉积铜锡合金镀层镀液，镀液加热温度为50℃、阴极电流密度为5A/dm2、时间为35min，电沉积铜锡合金镀层厚度为9～13微米；
钝化：由铬酸20g/L、重铬酸钾10g/L、98％浓度硫酸3ml/L配制成钝化溶液，在室温条件下，钝化溶液中钝化时间为10sec；
浸钼：由钼5％配制成钼溶液，在室温条件下，浸钼时间5sec。
实施例3
脱脂：将高铬钢接箍放入由磷酸三钠32g/L、碳酸钠33g/L、氢氧化钠35g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂，脱脂温度为60℃、时间以干净为止；
弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为25％、时间为50sec、温度为30℃；
弱腐蚀、镀镍：在40℃下，在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍。氯化镍含量为250g/L、25％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为3A/dm2、时间为3min；
镀铜锡合金镀层：由氰化钠20g/L、氰化亚铜15g/L、氢氧化钠30g/L、锡酸钠30g/L配制成电沉积铜锡合金镀层镀液，镀液加热温度为50℃、阴极电流密度为5A/dm2、时间为40min，电沉积铜锡合金镀层厚度为10～14微米；
钝化：由铬酸20g/L、重铬酸钾10g/L、98％浓度硫酸3ml/L配制成钝化溶液，在室温条件下，钝化溶液中钝化时间为10sec；
浸钼：由钼5％配制成钼溶液，在室温条件下，浸钼时间5sec。
实施例4
脱脂：将高铬钢接箍放入由磷酸三钠45g/L、碳酸钠43g/L、氢氧化钠50g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂，脱脂温度为60℃、时间以干净为止；
弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为25％、时间为55sec、温度为30℃；
弱腐蚀、镀镍：在40℃下，在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍。氯化镍含量为270g/L、25％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为3A/dm2、时间为3min；
镀铜锡合金镀层：由氰化钠25g/L、氰化亚铜20g/L、氢氧化钠40g/L、锡酸钠45g/L配制成电沉积铜锡合金镀层镀液，镀液加加热温度为50℃、阴极电流密度为5A/dm2、时间为45min，电沉积铜锡合金镀层厚度为11～15微米；
钝化：由铬酸30g/L、重铬酸钾20g/L、98％浓度硫酸3ml/L配制成钝化溶液，在室温条件下，钝化溶液中钝化时间为10sec；
浸钼：由钼5％配制成钼溶液，在室温条件下浸钼时间为5sec。
实施例5
脱脂：将高铬钢接箍放入由磷酸三钠49g/L、碳酸钠47g/L、氢氧化钠65g/L组成的碱性脱脂剂中脱脂，碱性脱脂温度为60℃、时间直到干净为止；
弱腐蚀：在盐酸中活化，预除高铬钢表面钝化膜，盐酸浓度为25％、时间为68sec、温度为30℃；
弱腐蚀、镀镍：在40℃下，在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍。氯化镍含量为350g/L、25％浓度盐酸使得镍溶液PH≤1、电流密度为3A/dm2、时间为3min；
镀铜锡合金镀层：由氰化钠30g/L、氰化亚铜28g/L、氢氧化钠45g/L、锡酸钠55g/L配制成电沉积铜锡合金镀层镀液，镀液加热温度为50℃、阴极电流密度为5A/dm2、时间为60min，电沉积铜锡合金镀层厚度为13～17微米；
钝化：由铬酸40g/L、重铬酸钾30g/L、98％浓度硫酸3ml/L配制成钝化溶液，在室温条件下，钝化溶液中钝化时间为10sec；
浸钼：由钼5％配制成钼溶液，在室温条件下，浸钼时间为5sec。
上述实施例通过上、卸扣实物性能试验，接头螺纹和密封面不粘着，满足油管上、卸扣10次和套管4次的使用要求。
Claims (8)
1.一种用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)脱脂：去除高铬钢工件表面的油脂；
2)冷清洗：在室温下，时间≥20sec，去除工件表面吸附的乳化剂；
3)弱腐蚀：使用酸洗活化法，除去高铬钢表面钝化膜，获得活化洁净的表面；
4)弱腐蚀、镀镍：在镀镍槽中进一步活化处理，获得完全活化洁净的表面，随后在瞬间镀上镍，避免在高铬钢上再次形成钝化膜；
5)冷清洗：在室温下，时间≥20sec；
6)镀铜锡合金：利用电沉积方法在高铬钢表面制备表面铜锡合金镀层；
7)冷清洗：在室温下，时间≥20sec；
8)钝化：隔绝涂层与空气的接触，防止铜锡合金镀层发生铜绿变色，将高铬钢置于铬酸10～70g/L、重铬酸钾5～40g/L、98％浓度硫酸1～5ml/L配制成的钝化溶液中钝化，钝化温度为室温，时间为5～10sec；
9)冷、热清洗：
冷清洗：在室温下，时间≥20sec
热清洗：温度≥60℃，时间≥20sec；
10)浸钼：在钼溶液中浸钼，对钝化后的涂层进一步保护，延长铜锡合金镀层发生铜绿变色的时间，钼溶液是钼占2～10％配制而成，在室温条件下，浸钼时间为5～10sec。
2.如权利要求1所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：步骤1)中用碱性脱脂剂除去工件表面的油脂。
3.如权利要求2所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：所述碱性脱脂剂的组成为：磷酸三钠25～50g/L、碳酸钠25～50g/L、氢氧化钠20～70g/L。
4.如权利要求1所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：步骤1)中利用表面活性剂除去工件表面的油脂。
5.如权利要求3或4所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：脱脂温度为40～80℃，脱脂时间以脱干净为止。
6.如权利要求1所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：步骤3)中弱腐蚀是在盐酸中活化，盐酸浓度为20％～36％、时间为40～70sec、温度为20～50℃。
7.如权利要求1所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：步骤4)中在含盐酸和氯化镍的溶液中活化、阴极电沉积镍，氯化镍含量为100～500g/L、20％～36％浓度的盐酸使得镍溶液的PH≤1、电流密度为0.5～7A/dm2、温度为20～50℃，时间为1～7min。
8.如权利要求1所述的用于高铬钢表面镀层制备方法，其特征在于：步骤6)镀铜锡合金：将氰化钠10～40g/L、氰化亚铜5～40g/L、氢氧化钠10～50g/L、锡酸钠20～60g/L配制成的镀液加热，温度为25～55℃、阴极电流密度为1～10A/dm2、时间为30～90min，进行电沉积铜锡合金镀层制备。
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