CN101544725B - 一种丙烯酸酯共聚物的生产方法 - Google Patents

一种丙烯酸酯共聚物的生产方法 Download PDF

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一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，属于有机胶粘剂技术领域。包括以下工艺步骤：制备单体溶液；制备乳化剂溶液；制备乳化液；制备底料溶液；制备引发剂溶液；将底料溶液加温至40℃-50℃，再加入引发剂溶液，充分搅拌后得到半成品；将半成品继续加热至80℃-85℃，当回流内温达到85℃-90℃时，点加乳化液和引发剂溶液，点加1-5小时后，保温1-3小时，然后冷却至40℃以下，过滤出料。本发明设计合理，操作简单，生产成本低，得到的丙烯酸酯共聚物胶粘剂粘接性能合理、燃烧无明显异味，运用在衬垫上提高了衬垫的抗张强度、柔性弯曲、外观色泽等性能，减少燃烧异味，便于后工序催化器产品封装加工等，使衬垫产品质量达到或超过国外同类产品的质量。

Description

一种丙烯酸酯共聚物的生产方法
技术领域
本发明属于有机胶粘剂技术领域，具体涉及一种丙烯酸酯共聚物的生产方法。
背景技术
汽车尾气排放带来的环境问题越来越受到世界各国的重视，而汽车尾气后处理全靠催化转化器完成，它的结构包括催化剂、载体、衬垫、壳体等要件组成。其中衬垫是催化器中的关键部件之一，它可以起到防止催化器在运行过程中热胀冷缩造成的变形，又可使催化器免受因道路不平、刹车等原因造成的冲击和震动等防护作用，还起着隔热、隔音和密封的作用，可降低催化器壳体的温度，改善排气系统的噪音控制和防止尾气外溢。然而我国对衬垫的需求一直靠进口解决。1999年我国自主开发出了衬垫，但是由于衬垫主要原料之一的胶粘剂因性能不理想，粘接效果一般，导致衬垫产品的抗张强度低、弯曲柔性差、外观色泽差、燃烧存在异味等缺陷；而片面提高胶粘剂粘接性能，又会导致衬垫产品摩擦系数提高，使催化器封装过程中，载体轴向推力过大，可能产生载体破碎、衬垫摩擦碎裂等故障。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计提供一种粘接性能合理、燃烧无明显异味的丙烯酸酯共聚物胶粘剂的技术方案。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)制备单体溶液：按重量配比的丙烯酸丁酯30％-50％，丙烯酸乙酯30％-50％，醋酸乙烯酯10％-20％，偶联剂0.3％-0.8％进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(2)制备乳化剂溶液：按重量配比的N-羟甲基丙酰胺4％-6％，OP-100.8％-1.2％，司盘-85 0.4％-0.6％，快速渗透剂T0.8％-1.1％，水余量进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(3)制备乳化液：按重量配比的步骤(1)的单体溶液35％-40％，步骤(2)的乳化剂溶液60％-65％进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(4)制备底料溶液：按重量配比的OP-10 0.1％-0.3％，步骤(3)的乳化液20％-25％，水余量进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(5)制备引发剂溶液：将重量配比的过硫酸胺1％-1.5％、水98.5％-99％进行混合，充分搅拌；
(6)将步骤(4)得到的底料溶液加温至40℃-50℃，再加入底料溶液重量6％-7％的步骤(5)的引发剂溶液，充分搅拌后得到半成品；
(7)将步骤(6)的半成品继续加热至80℃-85℃，当回流内温达到85℃-90℃时，按重量配比的半成品20％-35％，步骤(3)的乳化液55％-70％，步骤(5)的引发剂溶液3％-15％，点加乳化液和引发剂溶液，点加1-5小时后，保温1-3小时，然后冷却至40℃以下，过滤出料，即得到丙烯酸脂共聚物。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于OP-10为烷基酚聚氧乙烯醚，司盘-85为山梨醇酐三油酸酯，快速渗透剂T为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(1)中丙烯酸丁酯35％-45％，丙烯酸乙酯35％-45％，醋酸乙烯酯10％-20％，偶联剂0.3％-0.8％。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(2)中N-羟甲基丙酰胺4％-5％，OP-10 0.8％-1.0％，司盘-85 0.4％-0.5％，快速渗透剂T0.8％～1.0％，水余量。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(3)中单体溶液37％-40％，乳化剂溶液60％-63％。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(4)中OP-100.1％-0.2％，乳化液21％-24％，水余量。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(6)中底料溶液加温至43℃-47℃。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至81℃-84℃，回流内温达到86℃-89℃，按半成品25％-33％，乳化液60％-65％，引发剂溶液5％-10％，在半成品点加乳化液和引发剂溶液，点加2-3小时，保温1-2小时。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至82℃-83℃，回流内温达到87℃-88℃，点加温度控制在84℃-86℃。
所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至83℃，回流内温达到88℃。
本发明一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，设计合理，操作简单，生产成本低，得到的丙烯酸酯共聚物胶粘剂粘接性能合理、燃烧无明显异味，运用在衬垫上提高了衬垫的抗张强度、柔性弯曲、外观色泽等性能，减少燃烧异味，便于后工序催化器产品封装加工等，使衬垫产品质量达到或超过国外同类产品的质量。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明，本发明涉及的百分比均为重量百分比。
本发明中OP-10为烷基酚聚氧乙烯醚，司盘-85为山梨醇酐三油酸酯，快速渗透剂T为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，偶联剂为K-550，引发剂为硫酸铵。
实施例
(1)将丙烯酸丁酯45％，丙烯酸乙酯44％，醋酸乙烯酯10.2％，偶连剂0.8％通过物理混合后搅拌均匀，形成单体溶液；
(2)将N-羟甲基丙酰胺5％，OP-10 1％，司盘-85 0.5％，快速渗透剂T1％、水余量通过物理混合后搅拌均匀，形成乳化剂溶液；
(3)将步骤(1)得到的单体溶液35％与步骤(2)得到的乳化剂溶液65％物理混合后搅拌均匀，形成乳化液；
(4)将OP-10 0.2％，步骤(3)得到的乳化液20％，水余量物理混合后搅拌均匀，形成底料溶液；
(5)将过硫酸胺1％、水99％物理混合后搅拌均匀，形成引发剂溶液；
(6)将步骤(4)得到的底料溶液加温至45℃时，加步骤(5)得到的引发剂溶液，引发剂溶液的量为底料溶液的6％，通过化学反应形成半成品；
(7)继续将半成品加热至83℃，即引发，半成品变兰，当回流内温自升至88℃左右，等内温不再上升，回流基本没有时，即可开始点加乳化液和引发剂溶液，点加按半成品28％、乳化液64％、引发剂溶液8％，其中乳化液和引发剂溶液二者按比例调节(引发剂量一份，乳化液七份左右)点加温度控制在85℃±1，点加3小时左右，点加完成后继续保温1小时30分钟(温度控制在85℃±1)，保温结束后冷却至内温40℃以下过滤出料，最终生成有机胶粘剂丙烯酸酯共聚物。
步骤中涉及的反应为
Figure G2009100980846D00051
式中：
m、n、p为各单体克分子数
R1、R2为烷基(C1-C6)
A为活性交联基团
实施例中步骤(1)采用丙烯酸丁酯35％、丙烯酸乙酯45％、醋酸乙烯酯19.5％、偶连剂0.5％，或丙烯酸丁酯40％、丙烯酸乙酯39.2％、醋酸乙烯酯20％、偶连剂0.8％，或丙烯酸丁酯30％、丙烯酸乙酯50％、醋酸乙烯酯19.7％、偶连剂0.3％，或丙烯酸丁酯50％、丙烯酸乙酯30％、醋酸乙烯酯19.4％、偶连剂0.6％；步骤(2)中采用N-羟甲基丙酰胺4％、OP-10 0.8％、司盘-85 0.4％、快速渗透剂T0.8％、水94％，或N-羟甲基丙酰胺6％，OP-10 1.2％，司盘-85 0.6％，快速渗透剂T1.1％、水91.1％；步骤(3)中采用单体溶液40％、乳化剂溶液60％，或单体溶液38％、乳化剂溶液62％；步骤(4)中采用OP-10 0.1％，乳化液25％，水74.9％，或OP-100.3％，乳化液21％，水78.7％；步骤(5)采用过硫酸胺1.5％、水98.5％，或过硫酸胺1.2％、水98.8％；步骤(6)采用将底料溶液加温至40℃，加入引发剂的量为底料溶液的7％，或底料溶液加温至50℃，加入引发剂的量为底料溶液的6.5％；步骤(7)采用继续将半成品，加热至84℃，即引发，半成品变兰，这时有回流内温会自升至90℃，等内温不再上升，回流基本没有，即可开始点加乳化液和引发剂，点加按半成品30％、乳化液60％、引发剂溶液10％点加，点加温度控制在85℃，点加2小时左右，点加完成后继续保温1小时(温度控制在85℃±1)，保温结束后冷却至内温40℃以下过滤出料，或步骤(7)采用继续将半成品，加热至85℃，即引发，半成品变兰，这时有回流内温会自升至87℃，等内温不再上升，回流基本没有，即可开始点加乳化液和引发剂，点加按半成品35％、乳化液55％、引发剂溶液10％点加，点加温度控制在85℃，点加4小时，点加完成后继续保温1小时(温度控制在85℃±1)，保温结束后冷却至内温40℃以下过滤出料，或步骤(7)采用继续将半成品，加热至80℃，即引发，半成品变兰，这时有回流内温会自升至85℃，等内温不再上升，回流基本没有，即可开始点加乳化液和引发剂，点加按半成品20％、乳化液65％、引发剂溶液15％点加，点加温度控制在86℃，点加1小时，点加完成后继续保温2小时(温度控制在85℃±1)，保温结束后冷却至内温40℃以下过滤出料。其他步骤和条件均与实施例相同，最后也能得到与实施例相同的有机胶粘剂丙烯酸酯共聚物。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)制备单体溶液：按重量配比的丙烯酸丁酯30％-50％，丙烯酸乙酯30％-50％，醋酸乙烯酯10％-20％，偶联剂0.3％-0.8％进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(2)制备乳化剂溶液：按重量配比的N-羟甲基丙酰胺4％-6％，OP-100.8％-1.2％，司盘-85 0.4％-0.6％，快速渗透剂T0.8％-1.1％，水余量进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(3)制备乳化液：按重量配比的步骤(1)的单体溶液35％-40％，步骤(2)的乳化剂溶液60％-65％进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(4)制备底料溶液：按重量配比的OP-10 0.1％-0.3％，步骤(3)的乳化液20％-25％，水余量进行配料，充分混合，搅拌均匀；
(5)制备引发剂溶液：按重量配比的过硫酸胺1％-1.5％、水98.5％-99％进行混合，充分搅拌；
(6)将步骤(4)得到的底料溶液加温至40℃-50℃，再加入底料溶液重量6％-7％的步骤(5)的引发剂溶液，充分搅拌后得到半成品；
(7)将步骤(6)的半成品继续加热至80℃-85℃，当回流内温达到85℃-90℃时，按重量配比的半成品20％-35％，步骤(3)的乳化液55％-70％，步骤(5)的引发剂溶液3％-15％，点加乳化液和引发剂溶液，点加1-5小时后，保温1-3小时，然后冷却至40℃以下，过滤出料，即得到丙烯酸酯共聚物。
2.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于OP-10为烷基酚聚氧乙烯醚，司盘-85为山梨醇酐三油酸酯，快速渗透剂T为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，偶联剂为硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(1)中丙烯酸丁酯35％-45％，丙烯酸乙酯35％-45％，醋酸乙烯酯10％-20％，偶联剂0.3％-0.8％。
4.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(2)中N-羟甲基丙酰胺4％-5％，OP-10 0.8％-1.0％，司盘-85 0.4％-0.5％，快速渗透剂T0.8％～1.0％，水余量。
5.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(3)中单体溶液37％-40％，乳化剂溶液60％-63％。
6.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(4)中OP-10 0.1％-0.2％，乳化液21％-24％，水余量。
7.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(6)中底料溶液加温至43℃-47℃。
8.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至81℃-84℃，回流内温达到86℃-89℃，按半成品25％-33％，乳化液60％-65％，引发剂溶液5％-10％，在半成品点加乳化液和引发剂溶液，点加2-3小时，保温1-2小时。
9.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至82℃-83℃，回流内温达到87℃-88℃，点加温度控制在84℃-86℃。
10.如权利要求1所述的一种丙烯酸酯共聚物的生产方法，其特征在于步骤(7)中半成品继续加热至83℃，回流内温达到88℃。
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