CN101538161A - 一种高致密长寿命的氮化硅陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高致密长寿命的氮化硅陶瓷材料以及用于制备该氮化硅陶瓷材料的组合物，该氮化硅陶瓷材料的晶相包含Si、N、Al、Y和O元素，以及一种或多种选自Zr、Ce、Sm和La的元素，按氮化硅陶瓷材料的总重量计，氮化硅的含量为85～98％(重量)；Al的含量为0.5～6％(重量)；Y的含量为1～5％(重量)；Zr的含量为1～5％(重量)；Ce的含量为0.5～2％(重量)；Sm的含量为0.5～2％(重量)；La的含量为0.5～2％(重量)。本发明进一步优化了氮化硅陶瓷材料中烧结助剂的组成和含量，从而改善了氮化硅陶瓷材料的致密度、强度、断裂韧性和硬度等性能指标，在相对较低生产成本下就可以实现大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷材料，特别涉及一种高致密、长寿命的氮化硅陶瓷材料以及用于制备该氮化硅陶瓷材料的组合物。
背景技术
氮化硅陶瓷球具有高强度、高刚度、比重轻、耐磨损、耐腐蚀、耐冷热冲击、自润滑免维护以及电绝缘等优异性能，是目前制造各类精密陶瓷轴承的首选轴承球。氮化硅陶瓷球还可以作为阀球、测量球、研磨球而广泛应用于航空、航天、机械和化工等领域。
氮化硅陶瓷球的种类多种多样，例如R·L·耶克利发明的“具有高疲劳寿命的氮化硅轴承球”(CN1143944)；张培志发明的“一种大尺寸陶瓷球的制备方法”(CN101125755A)，其中都采用了昂贵的热等静压(HIP)烧结工艺，并且轴承球的后期加工成本高；张宝林公开的“用于轴承球的塞隆陶瓷及其制备方法”(CN1270944)采用气压烧结虽然可以降低生产成本，近净尺寸烧结氮化硅轴承球，但其采用较多的Y2O3、Al2O3、AlN，造成氮化硅材料性能降低，室温断裂韧性仅为5.5～6.2MPa·m1/2，强度仅为607～756MPa，限制了氮化硅陶瓷球在高转速、大载荷环境下的使用。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种高致密、长寿命的氮化硅陶瓷材料，以及用于制备该氮化硅陶瓷材料的组合物。
用于实现本发明的目的的技术方案如下：
一种氮化硅陶瓷材料，其晶相包含Si、N、Al、Y和O元素，以及一种或多种选自Zr、Ce、Sm和La的元素，按氮化硅陶瓷材料的总重量计，氮化硅的含量为85～98％(重量)；Al的含量为0.5～6％(重量)，优选为0.5～3.5％(重量)；Y的含量为1～5％(重量)，优选为1～2.5％(重量)；Zr的含量为1～5％(重量)，优选为2～3％(重量)；Ce的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；Sm的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；La的含量为0.5～2％(重量)，优选为1～1.5％(重量)。
在上述氮化硅陶瓷材料中，Al、Y、Zr、Ce、Sm和La均以多元氧化物的形式存在。
上述氮化硅陶瓷材料优选为氮化硅陶瓷球。氮化硅陶瓷球可以用作轴承球、研磨球、阀球或测量球，优选用作轴承球。
一种用于制备氮化硅陶瓷材料的组合物，该组合物包含氮化硅，含钇化合物，含铝化合物，以及一种或多种选自含锆化合物、含铈化合物、含钐化合物和含镧化合物的化合物，按组合物的总重量计，氮化硅的含量为85～98％(重量)；含铝化合物的含量为0.5～6％(重量)，优选为0.5～3.5％(重量)；含钇化合物的含量为1～5％(重量)，优选为1～2.5％(重量)；含锆化合物的含量为1～5％(重量)，优选为2～3％(重量)；含铈化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；含钐化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；含镧化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为1～1.5％(重量)。
在上述组合物中，所述含钇化合物选自钇的氧化物、钇的氢氧化物和钇的硝酸盐中的一种或多种；所述含铝化合物选自铝的氧化物、铝的氢氧化物和铝的硝酸盐中的一种或多种；所述含锆化合物选自锆的氧化物、锆的氢氧化物和氧氯化锆中的一种或多种；所述含铈化合物选自铈的氧化物、铈的氢氧化物和铈的硝酸盐中的一种或多种；所述含钐化合物选自钐的氧化物、钐的氢氧化物和钐的硝酸盐中的一种或多种；含镧化合物选自镧的氧化物、镧的氢氧化物和镧的硝酸盐的一种或多种。
在本发明的优选实施方案中，上述组合物包含氮化硅、钇的氧化物和铝的氧化物，以及一种或多种选自锆的氧化物、铈的氧化物、钐的氧化物和镧的氧化物的氧化物。例如，上述组合物包含Si3N4、Al2O3和Y2O3，以及一种或多种选自ZrO2、Ce2O3、Sm2O3和La2O3的氧化物。其中，按氮化硅的总重量计，氮化硅中的α-Si3N4的含量大于90％(重量)。氮化硅可以为平均粒径为0.03～4μm，优选为0.3～0.8μm的氮化硅粉。Al2O3为纯度大于99.9％，平均粒径小于1.2μm的Al2O3微粉；Y2O3的纯度大于99.9％，平均粒径小于1μm；ZrO2的纯度大于99％，平均粒径小于0.5μm；Ce2O3的纯度大于99.9％，平均粒径小于1μm；La2O3的纯度大于99.9％，平均粒径小于1μm。
与现有技术相比，本发明进一步优化了氮化硅陶瓷材料中各种成分的配比，尤其是烧结助剂的组成和含量，从而改善了氮化硅陶瓷材料(例如氮化硅轴承球)的致密度、强度、断裂韧性和硬度等性能指标。例如，以本发明的用于制备氮化硅陶瓷材料的组合物为原料，经气氛压力烧结制备的陶瓷球的致密度大于98％，强度为700～900MPa，断裂韧性为7～9MPa·m1/2，硬度大于15GPa；而再经热等静压处理后的致密度大于99％，强度为800～1000MPa，断裂韧性为8～10MPa·m1/2，硬度大于17GPa。因此，本发明的氮化硅陶瓷材料的性能指标相对于现有的同类产品有大幅度提高，在相对较低生产成本下就可以实现大批量的生产。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作出进一步说明，但并不作为对本发明的限制。
实施例1
以平均粒径为0.8μm的Si3N4(α-Si3N4含量为总重量的91％)为主要原料，按原料总重量计，加入3％(重量)的Al2O3(纯度99.99％，平均粒径1μm)，2％(重量)的Y2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)和3％(重量)的ZrO2(纯度99.9％，平均粒径0.4μm)后，以氮化硅研磨球为磨介，以无水乙醇为混合介质在搅拌磨中搅拌6小时，料浆中的固相重量为料浆重量的50％，通过闭式循环干燥器制备平均粒径为47μm的实心球颗粒。
将造粒后的氮化硅颗粒经250MPa冷等静压制成Φ17mm的球体后放入烘箱中60～80℃干燥12小时。在氮气压力为10MPa下1800℃保温2小时即可。制备的氮化硅轴承球致密度可达98.8％以上，晶粒尺寸为2～5μm，显微结构均匀，室温断裂韧性为7.3MPa·m1/2，硬度为16GPa。
实施例2
以平均粒径为0.3μm的Si3N4(α-Si3N4含量为总重量的91％)为主要原料，按原料总重量计，加入3％(重量)的Al2O3(纯度99.99％，平均粒径1μm)，2％(重量)的Y2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)，0.5％(重量)的Sm2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)和2％(重量)的Ce2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)后，以氮化硅研磨球为磨介，以汽油为混合介质在卧式球磨机中搅拌30小时，料浆中的固相重量为料浆重量的40％。料浆在100～110℃下烘干，50MPa压制后造粒，制得平均粒径为150μm的氮化硅颗粒。
将造粒后的氮化硅颗粒经220MPa冷等静压制成Φ25mm的球体后放入烘箱中60～80℃干燥12小时。在氮气压力为2MPa下1800℃保温2小时。再将氮化硅陶瓷球在200MPa，1600℃下保温1小时即可。制备的氮化硅轴承球致密度可达99.5％以上，晶粒尺寸为2～5μm，显微结构均匀，室温断裂韧性为8.7MPa·m1/2，硬度为18GPa。
实施例3
以平均粒径为1μm的Si3N4(α-Si3N4含量为总重量的91％)为主要原料，按原料总重量计，加入3％(重量)的Al2O3(纯度99.99％，平均粒径1μm)，2％(重量)的Y2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)，1％(重量)的Sm2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)和2％(重量)的La2O3(纯度99.99％，平均粒径1μm)、0.5％(重量)的Ce2O3(纯度99.99％，平均粒径0.8μm)后，以氮化硅研磨球为磨介，以异丙醇为混合介质在卧式球磨机中搅拌30小时，料浆中的固相重量为料浆重量的40％。料浆在100～110℃下烘干，烘干后的粉料加入塑化剂搅拌、困料、真空练泥。
将真空练泥后的氮化硅泥料用真空注塑机注塑成Φ9mm的球体后放入排胶炉中600℃排胶。将排胶后的氮化硅陶瓷球在氮气或氩气压力为2MPa下1800℃保温2小时烧结。氮化硅轴承球致密度可达99％以上，晶粒尺寸为2～5μm，显微结构均匀，室温断裂韧性为8.1MPa·m1/2，硬度为16GPa。
实施例4
除实施例3中注塑成型的粉料采用闭式喷雾干燥器干燥或人工造粒后的氮化硅粉料之外，其它步骤同实施例3。
Claims (10)
1.一种氮化硅陶瓷材料，其晶相包含Si、N、Al、Y和O元素，以及一种或多种选自Zr、Ce、Sm和La的元素，按氮化硅陶瓷材料的总重量计，氮化硅的含量为85～98％(重量)；Al的含量为0.5～6％(重量)，优选为0.5～3.5％(重量)；Y的含量为1～5％(重量)，优选为1～2.5％(重量)；Zr的含量为1～5％(重量)，优选为2～3％(重量)；Ce的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；Sm的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；La的含量为0.5～2％(重量)，优选为1～1.5％(重量)。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述Al、Y、Zr、Ce、Sm和La均以多元氧化物的形式存在。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述氮化硅陶瓷材料为氮化硅陶瓷球。
4.根据权利要求1至3中任一项所述氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述氮化硅陶瓷球用作轴承球、研磨球、阀球或测量球，优选用作轴承球。
5.一种用于制备氮化硅陶瓷材料的组合物，该组合物包含氮化硅，含钇化合物，含铝化合物，以及一种或多种选自含锆化合物、含铈化合物、含钐化合物和含镧化合物的化合物，按组合物的总重量计，氮化硅的含量为85～98％(重量)；含铝化合物的含量为0.5～6％(重量)，优选为0.5～3.5％(重量)；含钇化合物的含量为1～5％(重量)，优选为1～2.5％(重量)；含锆化合物的含量为1～5％(重量)，优选为2～3％(重量)；含铈化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；含钐化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为0.5～1％(重量)；含镧化合物的含量为0.5～2％(重量)，优选为1～1.5％(重量)。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述含钇化合物选自钇的氧化物、钇的氢氧化物和钇的硝酸盐中的一种或多种；所述含铝化合物选自铝的氧化物、铝的氢氧化物和铝的硝酸盐中的一种或多种；所述含锆化合物选自锆的氧化物、锆的氢氧化物和氧氯化锆中的一种或多种；所述含铈化合物选自铈的氧化物、铈的氢氧化物和铈的硝酸盐中的一种或多种；所述含钐化合物选自钐的氧化物、钐的氢氧化物和钐的硝酸盐中的一种或多种；含镧化合物选自镧的氧化物、镧的氢氧化物和镧的硝酸盐的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的组合物，其特征在于，所述组合物包含氮化硅、钇的氧化物和铝的氧化物，以及一种或多种选自锆的氧化物、铈的氧化物、钐的氧化物和镧的氧化物的氧化物。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物包含Si3N4、Al2O3和Y2O3，以及一种或多种选自ZrO2、Ce2O3、Sm2O3和La2O3的氧化物。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的组合物，其特征在于，按氮化硅的总重量计，所述氮化硅中的α-Si3N4的含量大于90％(重量)。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的组合物，其特征在于，所述氮化硅为平均粒径为0.03～4μm，优选为0.3～0.8μm的氮化硅粉。
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