CN101537360A - 一种固定床雷尼镍催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其具体步骤为将泡沫镍放入有机溶剂中浸泡10～120min后，用稀酸溶液清洗，然后水洗后，干燥；以铝片为阳极，泡沫镍为阴极，熔融盐为电解质，在温度为80－200℃，电流密度为1～10A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间10～60min，即得镀铝的泡沫镍；将得到的镀铝泡沫镍，在惰性气体保护下，温度为600～1100℃下焙烧0.5～3h，然后在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中浸取，即得。本发明制备得到的固定床雷尼催化剂具有强度高、催化活性好、催化剂的活性均匀而且重复性好的优点。属于催化剂制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种固定床雷尼催化剂的制备方法，具体地讲是涉及一种高活性雷尼催化剂的制备方法。
背景技术
氢能是人类社会为缓解资源和环境问题提出的一种未来能源发展方向，这项发展的核心内容就是以氢气代替现有的化石燃料(煤、石油和天然气)作为清洁、绿色、便于携带输送的燃料。而以氢为燃料的燃料电池则是高效、清洁的一种发电装置，并逐渐成为便携式电子产品和电动汽车的理想配套电源。目前，限制燃料电池发展和应用的主要问题是氢的储存，而现今广泛采用的储氢方式，储氢量都较低，如高压气瓶储氢、贮氢合金储氢等。而硼氢化物是一种高储氢含量的材料，如硼氢化钠的储氢量为21.2％。这些化合物作为一种强还原剂与水发生反应，可以释放高纯度的氢气，不需要净化直接可以供给燃料电池发电。而且制氢原料可以固体运输和储存，大大降低成本。反应方程式如下：
NaBH4+2H2O→4H2+NaBO2
目前，硼氢化物水解制氢的催化剂主要有金属卤化物(CoCl2)、负载在离子交换树脂的贵金属(如Pt、Pd、Ru等)、雷尼合金(雷尼Ni)等。但都存在一些问题，如催化剂流失问题、反应不可控和成本等问题等等。
Bin Hong Liu等报道了采用雷尼镍、雷尼钴以及雷尼镍钴等催化硼氢化钠水解发生氢气的方法(Journal of Alloys and Compounds，415，2006，288-293)。在该报道中，利用粉末雷尼镍、粉末雷尼钴等催化硼氢化钠分解制氢。粉末状雷尼催化剂在实际应用中容易流失，增加了生成氢气与催化剂分离的难度，从而使得其应用受到了限制。在中国公开号为CN1774390A的专利公开了一种利用雷尼镍催化分解硼氢化钠制氢的方法，专利中采用两种方法解决粉末雷尼镍的流失问题。第一种方法是，将雷尼镍附着到有催化剂固定单元的磁体上，浸泡在水中。第二种方法是用聚氨酯泡沫将雷尼镍固定在镍网上，然后储存在蒸馏水中。这两种方法都使得反应装置更为复杂，而且制备得到的催化剂强度较低、活性成分容易脱落。
日本公开号为JP2005205265的专利报道了制备固定床雷尼镍制氢催化剂的方法，具体步骤是将铝粉和粘结剂混合涂敷在泡沫镍上，经高温焙烧，制备表面合金化的泡沫镍，再经碱液活化，得到固定床雷尼镍制氢催化剂，解决了一些目前常见的问题，如催化剂流失问题，有效克服了粉末雷尼催化剂的局限性。但是该专利制备的催化剂活性偏低，各部分的催化活性不均一，也限制了实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种强度高、催化活性好、催化剂的活性均匀而且重复性好的雷尼镍催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的发明人在现有技术的基础上进行了大量的研究和创造性的劳动，研制出了一种高活性、高强度的雷尼镍催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
①将泡沫镍放入有机溶剂中浸泡10～120min后，用稀酸溶液清洗，然后水洗后，干燥
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，熔融盐为电解质，在温度为80-200℃，电流密度为1～10A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间10～60min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在惰性气体保护下，温度为600～1100℃下焙烧0.5～3h，然后在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中浸取，即得。
所述的步骤①中的有机溶剂为丙酮、乙醇、乙醚、苯、甲苯、石油醚和氯仿中的一种。
所述的步骤①中的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸。
所述的步骤①中的干燥是在温度为60～100℃下真空干燥10～120min。
所述的步骤②中的熔融盐为无机熔融盐，其组成包括AlCl3、NaCl和KCl，其配比为AlCl330～80重量份、NaCl5～20重量份、KCl 0～20重量份。对应的步骤②中的温度为100～200℃。
所述的AlCl3、NaCl和KCl混合之前分别在温度为400～500℃下，烘干4～6h。
所述的步骤②中的熔融盐为有机熔融盐，其组成包括AlCl3、高沸点醚类、烷基苯类溶剂和添加剂，其配比为AlCl3 30～50重量份、高沸点醚类40～60重量份、烷基苯类溶剂0～30重量份、添加剂0～5重量份。对应的步骤②中的温度为80～150℃。
所述的高沸点醚类为乙醚、二乙醚和正丁醚中的一种或其中几种的混合物。
所述的烷基苯类溶剂为甲苯、乙苯和二甲苯中的一种或其中几种的混合物。
所述的添加剂为氢化锂或氢化铝锂。
所述步骤③中的浸取为在10～30wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在温度为60～85℃下浸取1～12h。
所述步骤③中的惰性气体是氮气、氦气、氖气和氩气中的一种。
本发明采用低温电镀法将金属铝镀覆于泡沫镍的孔壁上，电镀法可以使金属铝十分均匀的覆盖于泡沫镍的表面，煅烧、浸取后得到的雷尼镍催化剂则具有催化活性分布均匀，催化活性好的特点，本发明制备的雷尼镍催化剂催化硼氢化物的转化率最高可达90％以上。采用低温电镀法可以通过严格控制电流密度、电镀温度以及电镀时间得到预期的镀层的厚度，从而使得制备的催化剂有很好的可重复性，适合于产业化的批量生产。本发明是采用的泡沫镍既作为镍铝合金的镍源，同时又是载体，因此本发明制备的催化剂有较高的机械强度。在制备催化剂前，可以根据实际需要，将泡沫镍制成实际需要的形状和大小，然后再进行电镀制备，可以节省催化剂的后续成型的工序，使得固定床雷尼镍催化剂的制备工艺简化，并能降低生产成本。
实施例1
①将泡沫镍放入丙酮中浸泡10min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于60℃下真空干燥120min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，无机熔融盐为电解质，在温度为100℃，电流密度为2A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间20min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为700℃下焙烧1h，然后在10wt％氢氧化钠中，温度为60℃下，浸取12h，即得。
其中步骤②中的无机熔融盐为AlCl3、NaCl和KCl混合物，其混合比例为AlCl3 80重量份、NaCl5重量份、KCl 5重量份；混合前AlCl3、NaCl和KCl分别在400℃下，烘干6h，除去其中的水分和杂质。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达83％。
实施例2
①将泡沫镍放入乙醇中浸泡60min后，用稀硫酸溶液清洗，然后水洗后，于80℃下真空干燥10min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，无机熔融盐为电解质，在温度为130℃，电流密度为1A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间40min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氦气保护下，温度为600℃下焙烧0.8h，然后在20wt％氢氧化钠中，温度为70℃下，浸取6h，即得。
其中步骤②中的无机熔融盐为AlCl3和NaCl混合物，其混合比例为AlCl3 50重量份、NaCl 20重量份；混合前AlCl3、NaCl分别在450℃下，烘干5h，除去其中的水分和杂质。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达85％。
实施例3
①将泡沫镍放入苯中浸泡100min后，用稀磷酸溶液清洗，然后水洗后，于100℃下真空干燥60min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，无机熔融盐为电解质，在温度为160℃，电流密度为10A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间10min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氖气保护下，温度为800℃下焙烧0.5h，然后在30wt％氢氧化钠中，温度为80℃下，浸取8h，即得。
其中步骤②中的无机熔融盐为AlCl3、NaCl和KCl混合物，其混合比例为AlCl3 30重量份、NaCl16重量份、KCl 20重量份；混合前AlCl3、NaCl和KCl分别在500℃下，烘干4h，除去其中的水分和杂质。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达91％。
91％。
实施例4
①将泡沫镍放入甲苯中浸泡120min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于70℃下真空干燥20min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，无机熔融盐为电解质，在温度为200℃，电流密度为4A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间60min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氩气保护下，温度为1100℃下焙烧0.6h，然后在20wt％氢氧化钾中，温度为85℃下，浸取1h，即得。
其中步骤②中的无机熔融盐为AlCl3、NaCl和KCl混合物，其混合比例为AlCl3 70重量份、NaCl10重量份、KCl 12重量份；混合前AlCl3、NaCl和KCl分别在450℃下，烘干4.5h，除去其中的水分和杂质。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达90％。
实施例5
①将泡沫镍放入石油醚中浸泡80min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于75℃下真空干燥40min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，有机熔融盐为电解质，在温度为80℃，电流密度为8A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间30min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为900℃下焙烧2h，然后在25wt％氢氧化钾中，温度为70℃下，浸取4h，即得。
其中步骤②中的有机熔融盐由AlCl3、乙醚、甲苯和氢化锂组成，其混合比例为AlCl350重量份、乙醚40重量份、甲苯15重量份、氢化锂5重量份。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达83％。
实施例6
①将泡沫镍放入氯仿中浸泡40min后，用稀硫酸溶液清洗，然后水洗后，于80℃下真空干燥90min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，有机熔融盐为电解质，在温度为110℃，电流密度为6A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间50min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为660℃下焙烧2.5h，然后在20wt％氢氧化钠中，温度为80℃下，浸取1h，即得。
其中步骤②中的有机熔融盐由AlCl3、二乙醚和乙苯组成，其混合比例为AlCl3 30重量份、二乙醚50重量份、乙苯30重量份。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达81％。
实施例7
①将泡沫镍放入丙酮中浸泡30min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于70℃下真空干燥100min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，有机熔融盐为电解质，在温度为150℃，电流密度为5A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间30min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为1000℃下焙烧3h，然后在20wt％氢氧化钠中，温度为65℃下，浸取7h，即得。
其中步骤②中的有机熔融盐由AlCl3、正丁醚和氢化铝锂组成，其混合比例为AlCl3 40重量份、正丁醚60重量份、氢化铝锂3重量份。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达82％。
实施例8
①将泡沫镍放入丙酮中浸泡70min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于75℃下真空干燥30min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，有机熔融盐为电解质，在温度为120℃，电流密度为1A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间60min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为750℃下焙烧1h，然后在30wt％氢氧化钾中，温度为75℃下，浸取3h，即得。
其中步骤②中的有机熔融盐由AlCl3、乙醚、二甲苯和氢化锂组成，其混合比例为AlCl340重量份、乙醚55重量份、二甲苯20重量份、氢化锂4重量份。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达85％。
实施例9
①将泡沫镍放入丙酮中浸泡90min后，用稀盐酸溶液清洗，然后水洗后，于75℃下真空干燥60min；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，有机熔融盐为电解质，在温度为130℃，电流密度为10A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间10min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在氮气保护下，温度为780℃下焙烧1h，然后在25wt％氢氧化钠中，温度为70℃下，浸取4h，即得。
其中步骤②中的有机熔融盐由AlCl3、乙醚和二乙醚、甲苯和二甲苯、氢化铝锂组成；其混合比例为AlCl3 35重量份、乙醚和二乙醚50重量份、甲苯和二甲苯25重量份、氢化锂3.5重量份，其中乙醚和二乙醚的重量比为1∶1，甲苯和二甲苯的重量比为1∶1。
制备所得到的固定床雷尼镍催化剂经活性评价可得其催化转化率可达80％。
Claims (14)
1.一种固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法具体步骤如下：
①将泡沫镍放入有机溶剂中浸泡10～120min后，用稀酸溶液清洗，然后水洗后，干燥；
②以铝片为阳极，步骤①得到的泡沫镍为阴极，熔融盐为电解质，在温度为80-200℃，电流密度为1～10A/dm3条件下，进行电镀，电镀时间10～60min，即得镀铝的泡沫镍；
③将步骤②中得到的镀铝泡沫镍，在惰性气体保护下，温度为600～1100℃下焙烧0.5～3h，然后在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中浸取，即得。
2.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤①中的有机溶剂为丙酮、乙醇、乙醚、苯、甲苯、石油醚和氯仿中的一种。
3.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤①中的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸。
4.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤①中的干燥是在温度为60～100℃下真空干燥10～120min。
5.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤②中的熔融盐为无机熔融盐，其组成包括AlCl3、NaCl和KCl，其配比为AlCl330～80重量份、NaCl 5～20重量份、KCl 0～20重量份。
6.根据权利要求5所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤②中的温度为100～200℃。
7.根据权利要求5所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的AlCl3、NaCl和KCl混合之前分别在温度为400～500℃下，烘干4～6h。
8.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤②中的熔融盐为有机熔融盐，其组成包括AlCl3、高沸点醚类、烷基苯类溶剂和添加剂，其配比为AlCl3 30～50重量份、高沸点醚类40～60重量份、烷基苯类溶剂0～30重量份、添加剂0～5重量份。
9.根据权利要求8所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤②中的温度为80～150℃。
10.根据权利要求8所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的高沸点醚类为乙醚、二乙醚和正丁醚中的一种或其中几种的混合物。
11.根据权利要求8所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的烷基苯类溶剂为甲苯、乙苯和二甲苯中的一种或其中几种的混合物。
12.根据权利要求8所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述的添加剂为氢化锂或氢化铝锂。
13.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤③中的浸取为在10～30wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在温度为60～85℃下浸取1～12h。
14.根据权利要求1所述的固定床雷尼镍催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤③中的惰性气体是氮气、氦气、氖气和氩气中的一种。
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