CN114737202A - 一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法，属于催化剂技术领域。所述方法包括如下步骤：S10表面清洁处理，对金属镍铁基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍铁基底；S20热浸镀锌处理，将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底在加热熔融后的金属锌和锌盐混合溶液中进行热浸镀锌处理；S30碱腐蚀处理，将经热浸镀锌处理之后的金属镍底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，获得所述电催化剂。本发明通过对制备工艺的优化，确定了适宜的反应条件，所制催化剂拥有诸多优点，如制备工艺简单，用料成本低廉，具有高效稳定的电催化水分解析氢和析氧性能。

Description

一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法。
背景技术
化石燃料的快速消耗和大量的二氧化碳排放迫使人们深切关注人类的可持续发展，迫切需要无污染的绿色能源来替代化石能源。氢能被认为是传统化石燃料的清洁能源替代品，但是它的生产成本高，而且需要高科技设备。电催化是一个比较热门的研究领域，电催化的研究方向有很多，电催化水分解是目前研究最广泛的一种方法，它有望缓解日益严重的能源短缺和环境危机。
在电催化水分解过程中，析氢反应(HER)和析氧反应(OER)这两个半反应反应动力学缓慢，限制了能量转换效率。值得注意的是，发生在阳极的OER经历了四个电子和质子的复杂转移，并且存在一个不可忽略的过电位，它占了能量损失的大部分。
虽然一些昂贵的贵金属和氧化物如Pt、RuO2、IrO2是最有效的析氢(HER)或析氧(OER)催化剂，但其高成本、稀缺性和稳定性极大地阻碍了其实际应用。目前，人们在非贵金属催化剂的研究方面投入了大量的精力，非贵金属催化剂的研究也取得了显著的成果。其中，金属镍铁基催化剂被认为是一种很有前途的催化剂，受到了广泛的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法，所得到的催化剂可用于同时进行高效电催化析氢反应和析氧反应。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10表面清洁处理，对金属镍铁基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍铁基底，其中，所述金属镍铁基底为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁中的一种；
S20热浸镀锌处理，将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底在熔融的金属锌和锌盐的混合物中进行热浸镀锌处理，其中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌中的一种，金属锌和锌盐的质量比为2:1～18:1；
S30碱腐蚀处理，将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，获得所述电催化剂，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步地，所述步骤S10包括如下步骤：
S11将金属镍铁基底置于丙酮溶液中超声清洗10～30min，再用乙醇清洗，除去金属表面油脂层；
S12将去除金属表面油脂层后的金属镍铁基底置于浓度为1～6mol/L的盐酸溶液中超声5～25min，并静置10～30min，再用蒸馏水清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的金属镍铁基底。
进一步地，所述步骤S20包括如下步骤：
S21将金属锌和锌盐依次在镍坩埚中压实，加热镍坩埚至400～1000℃，并保持1～20h；
S22将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理，处理时间为30～300s；
S23热浸镀锌后立即放置于20～60℃蒸馏水中冷却，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的金属镍铁基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底。
进一步地，所述步骤S30包括如下步骤：
S31将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，所述碱性溶液的浓度为1～8mol/L，于常温常压条件下浸泡1～72h；
S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电催化剂。
与现有的使用过渡金属元素制备的电解水双功能催化剂，本发明的催化剂在10mA·cm-2处的析氧反应(OER)和析氢反应(HER)的过电位分别为187mV和-68mV，相比具有一定催化活性纯泡沫镍在10mA·cm-2时的过电位347mV和-280mV，分别降低了160mV和212mV。较低的过电位使得在实际应用中与同类催化剂相比，消耗更少的能源，可满足工业化生产的要求，为可持续生产氢能源提供一种可行性思路，因此本发明是一项具有实际应用价值的发明创造。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1为本发明高效裂解水双功能电催化剂的其制备方法流程图。
图2是本发明实施例3制得的双功能电催化剂材料的扫描电子显微镜图(SEM)。图中可以看出在镍铁泡沫基底上生长出纵横交错的纳米棒和纳米片结构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S10表面清洁处理，对金属镍铁基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍铁基底；S20热浸镀锌处理，将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底在加热熔融后的金属锌和锌盐混合溶液中进行热浸镀锌处理；S30碱腐蚀处理，将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，获得所述电催化剂。
所述步骤S10包括如下步骤：S11将金属镍铁基底置于丙酮溶液中超声清洗10～30min，再用乙醇反复清洗，除去金属表面油脂层，超声清洗时间优选10min、15min、20min、25min或30min，所述金属镍铁基底优选为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁中的一种；S12将去除金属表面油脂层后的金属镍铁基底置于浓度为1～6mol/L的盐酸溶液中超声5～25min，并静置10～30min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的金属镍铁基底，优选盐酸溶液的浓度为1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L，所述S12步骤中的超声时间优选5min、10min、15min、20min或25min，静置时间优选10min、15min、20min、25min或30min。
所述步骤S20包括如下步骤：S21将一定比例金属锌和锌盐依次在镍坩埚中压实，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种，金属锌和锌盐两者质量比为2:1～18:1，加热镍坩埚至400～1000℃，并保持1～20h，所述S21步骤中的金属锌和锌盐两者质量比优选2:1、6:1、10:1、14:1或18:1，加热温度优选400℃、600℃、800℃或1000℃，保持时间优选1h、6h、10h、15h或20h；S22将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理,镀锌时间为30～300s，优选时间30s、60s、120s、180s或300s；S23热浸镀锌后立即放置于20～60℃蒸馏水中冷却，优选温度20℃、30℃、40℃、50℃或60℃，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的金属镍铁基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底。
所述步骤S30包括如下步骤：S31将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，所述S31步骤中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，浓度为1～8mol/L，于常温常压条件下浸泡1～72h，碱性溶液的浓度优选1mol/L、2mol/L、4mol/L、6mol/L或8mol/L，浸泡时间优选1h、12h、24h、36h、48h或72h；S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电极。
下面通过具体实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
使用泡沫镍作为金属镍铁基底制备电极的方法如下：
S11将泡沫镍置于丙酮溶液中超声清洗20min，再用乙醇反复清洗，除去金属表面油脂层；S12将去除金属表面油脂层后的泡沫镍置于浓度为4mol/L的盐酸溶液中超声5min，并静置30min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的泡沫镍。
S21将20g金属锌和10g氯化锌盐依次在镍坩埚中压实，加热镍坩埚至600℃，并保持2h；S22将经表面清洁处理之后的泡沫镍置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理,镀锌时间为120s；S23镀锌后立即放置于30℃蒸馏水中冷却，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的泡沫镍基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的泡沫镍基底。
S31将经热浸镀锌处理之后的泡沫镍基底浸入到4mol/L氢氧化钠溶液中进行腐蚀处理，于常温常压条件下浸泡12h；S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电极。
实施例2
使用泡沫铁作为金属镍铁基底制备电极的方法如下：
S11将泡沫铁置于丙酮溶液中超声清洗15min，再用乙醇反复清洗，除去金属表面油脂层；S12将去除金属表面油脂层后的泡沫铁置于浓度为3mol/L的盐酸溶液中超声10min，并静置25min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的泡沫铁。
S21将60g金属锌和10g硫酸锌盐依次在镍坩埚中压实，加热镍坩埚至400℃，并保持4h，；S22将经表面清洁处理之后的泡沫镍置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理,镀锌时间为30s；S23镀锌后立即放置于40℃蒸馏水中冷却，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的泡沫铁基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的泡沫铁基底。
S31将经热浸镀锌处理之后的泡沫铁基底浸入到8mol/L氢氧化钾溶液中进行腐蚀处理，于常温常压条件下浸泡24h；S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电极。
实施例3
使用泡沫镍铁作为金属镍铁基底制备电极的方法如下：
S11将泡沫镍铁置于丙酮溶液中超声清洗10min，再用乙醇反复清洗，除去金属表面油脂层；S12将去除金属表面油脂层后的泡沫镍铁置于浓度为5mol/L的盐酸溶液中超声15min，并静置20min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的泡沫镍铁。
S21将100g金属锌和10g硝酸锌盐依次在镍坩埚中压实，加热镍坩埚至1000℃，并保持1h，；S22将经表面清洁处理之后的泡沫镍铁置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理,镀锌时间为300s；S23镀锌后立即放置于50℃蒸馏水中冷却，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的泡沫镍铁基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的泡沫镍铁基底。
S31将经热浸镀锌处理之后的泡沫镍铁基底浸入到1mol/L氢氧化钠溶液中进行腐蚀处理，于常温常压条件下浸泡48h；S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电极。
对比例1
本对比例直接采用泡沫镍作为电极：
将泡沫镍置于丙酮溶液中超声清洗15min，再用乙醇反复清洗，除去泡沫镍表面油脂层；然后将去除表面油脂层后的泡沫镍置于浓度为2mol/L的盐酸溶液中超声15min，并静置10min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到清洁的泡沫镍。
对比例2
本对比例直接采用泡沫铁作为电极：
将泡沫铁置于丙酮溶液中超声清洗25min，再用乙醇反复清洗，除去泡沫铁表面油脂层；然后将去除表面油脂层后的泡沫铁置于浓度为6mol/L的盐酸溶液中超声5min，并静置25min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到清洁的泡沫铁。
对比例3
本对比例直接采用泡沫镍铁作为电极：
将泡沫镍铁置于丙酮溶液中超声清洗10min，再用乙醇反复清洗，除去泡沫镍铁表面油脂层；然后将去除表面油脂层后的泡沫镍铁置于浓度为3mol/L的盐酸溶液中超声20min，并静置15min，再用蒸馏水反复清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到清洁的泡沫镍铁。
电极催化性能分析：
采用线性伏安扫描的测试方法对实施例1～3以及对比例1～3得到的电极分别进行碱性电解水析氢反应和析氧反应测试。测试使用三电极体系，以各个实施例和对比例获得的电极为工作电极，汞/氧化汞为参比电极，铂网为辅助电极，电解液采用1mol/L氢氧化钾溶液，扫描速率为5毫伏每秒，析氢反应扫描范围为-2伏至0伏，析氧反应扫描范围为0伏至2伏。在电化学工作站上(CHI760E，上海辰华仪器有限公司)测试析氢和析氧电催化性能，测试结果如表1和表2所示。
表1：不同测试电极在一定电流密度下的析氢反应过电位
Figure BDA0003582460030000051
Figure BDA0003582460030000061
表2：不同测试电极在一定电流密度下的析氧反应过电位
Figure BDA0003582460030000062
根据表1数据可以看出，采用不同金属镍铁基底进行相关实施例电极制备，得到的实施例电极析氢反应性能均较基于原始金属镍铁基底的对比例电极有明显的提升，特别是采用泡沫镍铁制备得到的电极，其10mA·cm-2电流密度下过电位仅为-68mV，相比具有一定催化活性纯泡沫镍在10mA·cm-2时的过电位-280mV降低了212mV。同时，采用泡沫镍铁制备得到的电极在24小时的持续析氢反应后的过电位提升仅为3mV。
根据表2数据可以看出，采用不同金属镍铁基底进行相关实施例电极制备，得到的实施例电极析氧反应性能均较基于原始金属镍铁基底的对比例电极有明显的提升，特别是采用泡沫镍铁制备得到的电极，其10mA·cm-2电流密度下过电位仅为187mV，相比具有一定催化活性纯泡沫镍在10mA·cm-2时的过电位347mV降低了160mV。同时，采用泡沫镍铁制备得到的电极在24小时的持续析氧反应后的过电位提升仅为4mV。
采用线性伏安扫描的测试方法对实施例1～3以及对比例1～3得到的电极同时进行析氢和析氧性能测试。测试使用两电极体系，阴极和阳极均采用各实施例和对比例得到的电极。电解液采用1mol/L氢氧化钾溶液，扫描速率为5毫伏每秒，扫描范围为0伏至2伏。在电化学工作站上(CHI760E，上海辰华仪器有限公司)同时测试析氢和析氧性能，测试结果对应表3。
表3：不同测试电极在一定电流密度下同时进行析氢和析氧反应的全水电解电压
Figure BDA0003582460030000071
根据表3数据可以看出，采用不同金属镍铁基底进行相关实施例电极制备，得到的实施例电极同时进行全水电解析氢和析氧反应，电解性能均较基于原始金属镍铁基底的对比例电极有明显的提升。作为一种双功能全水分解催化剂，特别是采用泡沫镍铁制备得到的电极，其在10mA·cm-2电流密度下电解电压仅为1.414V，优于商用贵金属组合电催化剂性能(1.63V)。同时，采用泡沫镍铁制备得到的电极在24小时的持续电解后的电压提升仅为6mV。

Claims (4)

1.一种高效裂解水双功能电催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S10表面清洁处理，对金属镍铁基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍铁基底，其中，所述金属镍铁基底为泡沫镍、泡沫铁或泡沫镍铁中的一种；
S20热浸镀锌处理，将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底在熔融的金属锌和锌盐的混合物中进行热浸镀锌处理，其中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌中的一种，金属锌和锌盐的质量比为2:1~18:1；
S30碱腐蚀处理，将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，获得所述电催化剂，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S10包括如下步骤：
S11将金属镍铁基底置于丙酮溶液中超声清洗10~30min，再用乙醇清洗，除去金属表面油脂层；
S12将去除金属表面油脂层后的金属镍铁基底置于浓度为1~6mol/L的盐酸溶液中超声5~25min，并静置10~30min，再用蒸馏水清洗，除去金属表面氧化层，干燥后得到表面清洁处理之后的金属镍铁基底。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S20包括如下步骤：
S21将金属锌和锌盐依次在镍坩埚中压实，加热镍坩埚至400~1000℃，并保持1~20h；
S22将经表面清洁处理之后的金属镍铁基底置于熔融溶液中进行热浸镀锌处理，处理时间为30~300s；
S23热浸镀锌后立即放置于20~60℃蒸馏水中冷却，最后用蒸馏水冲洗经冷却后的金属镍铁基底，干燥得到热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S30包括如下步骤：
S31将经热浸镀锌处理之后的金属镍铁基底浸入到碱性溶液中进行腐蚀处理，所述碱性溶液的浓度为1~8mol/L，于常温常压条件下浸泡1~72h；
S32最后用蒸馏水冲洗干净、干燥得到所述电催化剂。
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