CN101527362A - 一种全固态薄膜锂电池的制备方法 - Google Patents

一种全固态薄膜锂电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全固态薄膜锂电池的制备方法，解决了现有全固态薄膜锂电池的制备工艺复杂且需要高温退火过程的技术问题。包括以下步骤：1.在基片表面沉积氮化钴薄膜；2.在氮化钴薄膜上沉积氮化的磷酸锂薄膜；3.在氮化的磷酸锂薄膜上沉积金属锂薄膜。具有结构简单，制备过程简单，比容量高，充放电循环性能良好的优点。

Description

一种全固态薄膜锂电池的制备方法
技术领域
本发明属电化学技术领域，具体涉及一种以氮化钴为正极的全固态薄膜锂电池的制备方法。
背景技术
随着动态随机储存器(DRAMS)、微传感器以及微电机械系统(MEMS)等微电子器件朝微型化方向的发展，对支撑电源的体积、功率和工作电流都提出了特殊的要求，迫切要求有体积小、重量轻、比容量高的微型致密电源与其相匹配。以无机化合物材料作为电解质的全固态薄膜锂电池可以很好的满足这一要求。全固态薄膜锂电池一般是由阴极薄膜、电解质薄膜和阳极薄膜三部分组成。其中部分氮化的磷酸锂薄膜(LiPON)由于具有较高的锂离子电导率、良好的电化学稳定性成为当前应用最为广泛地无机锂离子导体薄膜材料。根据采用阳极薄膜的不同，可将全固态薄膜锂电池分为三类，第一类为传统意义上的薄膜锂电池，以金属锂薄膜作阳极；第二类为薄膜锂离子电池，以氧化物或氮化物薄膜作阳极；第三类为薄膜“无锂”(Li-Free)电池，直接以集电极作为“阳极”，通过首次充电在集电极上形成金属锂阳极薄膜。其中，以金属锂薄膜作阳极的全固态薄膜锂电池以其循环性能优越受到了普遍关注。然而，当前的全固态薄膜锂电池中的阴极薄膜材料一般采用LiCoO2、LiMn2O4及LixV2O5等。该类材料存在制备工艺较为复杂的问题，而且在制备过程中一般需要高温退火过程，而该退火过程将损害电子元器件，从而限制了全固态薄膜锂电池在半导体行业中的应用。
发明内容
本发明的目的是提出一种新型的全固态薄膜锂电池的制备方法，其解决了现有全固态薄膜锂电池的制备工艺复杂且需要高温退火过程的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种全固态薄膜锂电池的制备方法，其特殊之处是：包括以下步骤：
1]在基片表面沉积氮化钴薄膜：
采用金属钴作为靶材，通过射频磁控溅射的方法沉积氮化钴薄膜，沉积时基片温度小于100℃，直至氮化钴薄膜的厚度为100nm～2.0μm；
2]在氮化钴薄膜上沉积氮化的磷酸锂薄膜：
采用磷酸锂作为靶材，通过射频磁控溅射的方法沉积氮化的磷酸锂薄膜，直至氮化的磷酸锂薄膜的厚度为1.0～2.5μm；
3]在氮化的磷酸锂薄膜上沉积金属锂薄膜：
采用真空热蒸发沉积，本底压力为1×10-4Pa，基片温度为室温，蒸发速率500～1000nm/min，直至金属锂薄膜的厚度为100nm～3μm。
上述射频磁控溅射方法沉积氮化钴薄膜的溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片的距离为5cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为体积比3∶1的氩气和氮气的混合气体，流速为20sccm，工作气压为1.0Pa，沉积功率为50～80W；沉积时基片温度小于150℃；
上述射频磁控溅射方法沉积氮化的磷酸锂薄膜的溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片的距离为7cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为纯氮气，流速为50sccm，工作气压为1.5Pa，沉积功率为30～150W，沉积时基片温度小于150℃。
上述基片为不锈钢片或镀金属的硅片。
本发明的全固态薄膜锂电池具有以下优点：
1、在制备过程中氮化钴薄膜、氮化的磷酸锂薄膜以及金属锂薄膜不需要高温退火处理等特殊工艺，在常温下即可完成三种薄膜的制备，结构简单，制备过程简单。
2、该薄膜锂电池比容量高。
3、该薄膜锂电池的工作电位在0.5V～3.0V之间，充放电循环性能良好。
附图说明
图1是本发明全固态薄膜锂电池循环伏安曲线；其中A为第一次充电的伏安曲线，B为第二次充电的伏安曲线，C为第三次充电的伏安曲线，图中的扫描速率为0.2mV/s；
图2是本发明全固态薄膜锂电池充/放电曲线；
图3是本发明全固态薄膜锂电池结构示意图，其中：1-基片，2-阳极薄膜，3-电解质薄膜，4-阴极薄膜。
具体实施方式
本发明全固态薄膜锂电池(CoNx/LiPON/Li薄膜电池)采用直径为50mm的金属钴作为溅射靶材，通过射频磁控溅射的方法在不锈钢(SS)基片1上沉积氮化钴(CoNx)薄膜作为阳极薄膜2，溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片1的距离为5cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为体积比3∶1的氩气和氮气的混合气体，流速为20sccm，工作气压为1.0Pa，沉积功率为60W。沉积速率为300nm/h，连续沉积2h，即可获得厚度约为0.6μm的氮化钴薄膜。采用磁控溅射的方法在已沉积好的氮化钴薄膜上继续沉积磷酸锂(LiPON)薄膜作为电解质薄膜3，溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片1的距离为7cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为纯氮气，流速为50sccm，工作气压为1.5Pa，沉积功率为60W，沉积速率为100nm/h，连续沉积16h，即可获得厚度约为1.6μm的氮化的磷酸锂薄膜。在已沉积好的氮化的磷酸锂薄膜上继续沉积金属锂薄膜，采用真空热蒸发沉积，本底压力为1×10-4Pa，基片1温度为室温，蒸发速率约为800nm/min，直至金属锂薄膜的厚度为2.5μm。
本发明薄膜电池的电化学性能测试在充氩气的干燥箱内通过CHI电化学工作站进行。测试时金属锂薄膜同电化学工作站的正极相连，不锈钢基片1同负极相连。本发明薄膜锂电池表现出了良好的电化学性能，见图1。首次放电时，在0.8V附近出现了不可逆的阴极还原峰，充电时在2.0V附近出现了氧化峰；随后循环则为可逆过程，在2.0V出现氧化峰、在1.3V出现还原峰。图2的充、放电循环性能曲线表明，本发明薄膜电池具有非常好的循环性能。

Claims (3)

1、一种全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1]在基片(1)表面沉积氮化钴薄膜：
采用金属钴作为靶材，通过射频磁控溅射的方法沉积氮化钴薄膜，沉积时基片(1)温度小于100℃，直至氮化钴薄膜的厚度为100nm～2.0μm；
2]在氮化钴薄膜上沉积氮化的磷酸锂薄膜：
采用磷酸锂作为靶材，通过射频磁控溅射的方法沉积氮化的磷酸锂薄膜，直至氮化的磷酸锂薄膜的厚度为1.0～2.5μm；
3]在氮化的磷酸锂薄膜上沉积金属锂薄膜：
采用真空热蒸发沉积，本底压力为1×10-4Pa，基片温度为室温，蒸发速率500～1000nm/min，直至金属锂薄膜的厚度为100nm～3μm。
2、根据权利要求1所述的全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：
所述射频磁控溅射方法沉积氮化钴薄膜的溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片(1)的距离为5cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为体积比3∶1的氩气和氮气的混合气体，流速为20sccm，工作气压为1.0Pa，沉积功率为50～80W；沉积时基片(1)温度小于150℃；
所述射频磁控溅射方法沉积氮化的磷酸锂薄膜的溅射条件为：本底压力为1×10-4Pa，靶到基片(1)的距离为7cm，沉积薄膜前靶材要预先溅射30min，溅射气氛为纯氮气，流速为50sccm，工作气压为1.5Pa，沉积功率为30～150W，沉积时基片温度小于150℃。
3、根据权利要求1或2所述的全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述基片(1)为不锈钢片或镀金属的硅片。
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