CN111129571A - 一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池及制备方法，锂电池，包括基底，基底为固态电解质薄片，基底一侧依次设有正极薄膜、正极集流体薄膜；基底另一侧依次设有负极薄膜、负极集流体薄膜和封装保护层；其制备方法采用物理气相沉积技术，在基底一侧依次沉积正极薄膜、正极集流体薄膜；在基底另一侧依次沉积负极薄膜、负极集流体薄膜，并在负极集流体薄膜表面涂覆封装保护层，制得全固态薄膜锂电池。本发明电池选用离子电导率高的固态电解质薄片为支撑结构，解决了固态电解质薄膜离子电导率低的问题，同时避免了厚重基底的使用；基于物理气相沉积技术沉积正、负极薄膜，电极/电解质界面接触效果好，界面阻抗小，提升了电池整体性能。
Description
技术领域
本发明属于全固态薄膜锂电池技术领域，特别是涉及一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池及制备方法。
背景技术
随着微电子以及微加工技术的发展，各种电子产品趋向微型化和高度集成化。常规电池将无法与微型电子设备相匹配，必须完成电池微型化、集成化的革命。全固态薄膜锂电池具有超薄、可集成、可柔性化等特点，并可根据应用需求设计成不同形状和尺寸应用于各类微型电子产品，如RFID标签、微传感器网络节点、可穿戴装备等，引起了广泛的关注。
目前，全固态薄膜锂电池的制备大多选用不锈钢片、石英玻璃、Si片PI等作为基底，然后在基底上依次沉积各功能层薄膜，完成电池的制备。同电芯相比，基底质量/体积占比较大，严重降低了电池整体的能量密度。另外，全固态薄膜锂电池的发展还面临着固态电解质薄膜离子电导率低(10-7-10-6S/cm)的难题，影响了电池性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中全固态薄膜锂电池制备需选用厚重基底、且电解质薄膜离子电导率低的问题，从而提出了一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池及制备方法。
本发明是这样实现的，一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池，包括基底，所述基底为固态电解质薄片，所述基底一侧依次设有正极薄膜、正极集流体薄膜；所述基底另一侧依次设有负极薄膜、负极集流体薄膜和封装保护层。
上述具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法：采用物理气相沉积技术，在基底一侧依次沉积正极薄膜、正极集流体薄膜；在基底另一侧依次沉积负极薄膜、负极集流体薄膜，并在负极集流体薄膜表面涂覆封装保护层，制得全固态薄膜锂电池。其中，物理气相沉积技术包括直流溅射技术、射频磁控溅射技术、反应溅射技术、真空蒸发技术等。
在上述技术方案中，优选的，所述固态电解质薄片为Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li1+xMxTi2-x(PO4)3(LATP)氧化物固态电解质粉体中的一种，所述固态电解质薄片采用经球磨、压片、烧结、切割后得到。
在上述技术方案中，优选的，所述正极薄膜为V2O5、LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2薄膜中的一种，所述正极薄膜采用射频磁控溅射技术生长在基底一侧。
在上述技术方案中，优选的，所述正极集流体薄膜为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述正极集流体薄膜采用直流溅射技术沉积在正极薄膜上。
在上述技术方案中，优选的，所述负极薄膜为Li、Li-Al、Si-Cu、Li4Ti5O12、TiO2中的一种，所述负极薄膜采用真空蒸发或射频磁控溅射技术生长在基底另一侧。
在上述技术方案中，优选的，所述负极集流体薄膜为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述负极集流体薄膜采用直流溅射技术沉积在负极薄膜上。
在上述技术方案中，优选的，所述封装保护层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，所述封装保护层通过旋涂在负极集流体薄膜的表面进行封装保护。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明电池选用离子电导率高的固态电解质薄片为支撑结构，解决了固态电解质薄膜离子电导率低的问题，同时避免了厚重基底的使用；基于物理气相沉积技术沉积正、负极薄膜，电极/电解质界面接触效果好，界面阻抗小，提升了电池整体性能。
附图说明
图1是本发明提供的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池截面结构示意图；
图2是本发明提供的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池制备方法工艺流程图；
图3是本发明实施例一提供的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池在0.1C倍率下首次充放电曲线图；
图4是本发明实施例一提供的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池1C倍率下的循环特性曲线。
其中：1、固态电解质薄片；2、正极薄膜；3、正极集流体薄膜；4、负极薄膜；5、负极集流体薄膜；6、封装保护层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，并配合附图对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池，包括基底1，所述基底1为固态电解质薄片，所述基底1一侧依次设有正极薄膜2、正极集流体薄膜3；所述基底1另一侧依次设有负极薄膜4、负极集流体薄膜5和封装保护层6。
如图2所示，上述具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法：采用物理气相沉积技术，在基底1一侧依次沉积正极薄膜2、正极集流体薄膜3；在基底1另一侧依次沉积负极薄膜4、负极集流体薄膜5，并在负极集流体薄膜5表面涂覆封装保护层6，制得全固态薄膜锂电池。其中，物理气相沉积技术包括直流溅射技术、射频磁控溅射技术、反应溅射技术、真空蒸发技术等。
所述固态电解质薄片为Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li1+xMxTi2-x(PO4)3(LATP)氧化物固态电解质粉体中的一种，所述固态电解质薄片采用经球磨、压片、烧结、切割后得到。
所述正极薄膜2为V2O5、LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2薄膜中的一种，所述正极薄膜2采用射频磁控溅射技术生长在基底1一侧。
所述正极集流体薄膜3为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述正极集流体薄膜3采用直流溅射技术沉积在正极薄膜2上。
所述负极薄膜4为Li、Li-Al、Si-Cu、Li4Ti5O12、TiO2中的一种，所述负极薄膜4采用真空蒸发或射频磁控溅射技术生长在基底1另一侧。
所述负极集流体薄膜5为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述负极集流体薄膜5采用直流溅射技术沉积在负极薄膜4上。
所述封装保护层6为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，所述封装保护层6通过旋涂在负极集流体薄膜5的表面进行封装保护。
实施例1
步骤一：将氧化物固态电解质粉体Li7La3Zr2O12(LLZO)，经反复球磨、压片、烧结、切割后，得到固态电解质薄片1，面积2×2cm2，厚度控制在10μm；
步骤二：以固态电解质薄片1为基底，采用射频磁控溅射法，以高纯度LiCoO2(纯度3N)为靶材，溅射功率70-100W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.2Pa，溅射沉积LiCoO2薄膜，后经马弗炉700℃退火，得到高温相正极LiCoO2薄膜，厚度为1μm；
步骤三：在正极LiCoO2薄膜上，采用直流溅射法，以高纯度金属Pt(纯度4N)为靶材，溅射功率40-60W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Pt正极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤四：以固态电解质薄片1为基底，采用真空蒸发的方法，蒸镀金属Li负极薄膜，厚度控制在2-3μm；
步骤五：在Li负极薄膜表面，采用直流溅射法，以高纯度金属Pt为靶材，溅射功率40-60W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Pt负极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤六：在Pt负极集流体薄膜上，旋涂覆盖聚二甲基硅氧烷(PDMS)，对全固态薄膜锂电池表面进行封装保护。
对经本发明的方法得到的全固态薄膜锂电池进行充放电性能测试。该电池在3-4.2V范围内，以0.1C恒电流充放电测试曲线如图3所示：首次放电容量超过50μAh；循环测试曲线如图4所示：1C恒电流充放电测试循环1000次容量保持率90％以上。因此，本发明制造的全固态薄膜锂电池具有较高容量和循环稳定性。
实施例2
步骤一：将氧化物固态电解质粉体Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)，经反复球磨、压片、烧结、切割后，得到固态电解质薄片1，面积2×2cm2，厚度控制在10μm；
步骤二：以固态电解质薄片1为基底，采用射频磁控溅射法，以高纯度LiCoO2(纯度3N)为靶材，溅射功率70-100W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.2Pa，溅射沉积LiCoO2薄膜，后经马弗炉700℃退火，得到高温相正极LiCoO2薄膜，厚度为1μm；
步骤三：在正极LiCoO2薄膜上，采用直流溅射法，以高纯度金属Pt(纯度4N)为靶材，溅射功率40-60W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Pt正极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤四：以固态电解质薄片1为基底，采用真空蒸发的方法，蒸镀金属Li负极薄膜，厚度控制在2-3μm；
步骤五：在Li负极薄膜边缘，采用直流溅射法，以高纯度金属Cu为靶材，溅射功率50-100W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Cu负极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤六：在Cu负极集流体薄膜上，旋涂覆盖聚二甲基硅氧烷(PDMS)，对全固态薄膜锂电池表面进行封装保护。
对经本发明的方法得到的全固态薄膜锂电池进行循环性能测试。该电池在3-4.2V范围内，以0.1C恒电流充放电测试放电容量超过40μAh；1C恒电流充放电测试循环1000次容量保持率90％以上。因此，本发明制造的全固态薄膜锂电池具有较高容量和循环稳定性。
实施例3
步骤一：将氧化物固态电解质粉体Li1+xMxTi2-x(PO4)3(LATP)，经反复球磨、压片、烧结、切割后，得到固态电解质薄片1，面积2×2cm2，厚度控制在10μm；
步骤二：以固态电解质薄片1为基底，采用射频磁控溅射法，以高纯度V2O5(纯度3N)为靶材，溅射功率70-100W，溅射气体为高纯Ar/O2混合气体，工作气压为0.2Pa，溅射沉积V2O5薄膜，厚度为1μm；
步骤三：在正极V2O5薄膜上，采用直流溅射法，以高纯度金属Al(纯度4N)为靶材，溅射功率60-100W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Al正极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤四：以固态电解质薄片1为基底，采用真空蒸发的方法，蒸镀金属Li负极薄膜，厚度控制在2-3μm；
步骤五：在Li负极薄膜表面，采用直流溅射法，以高纯度金属Cu为靶材，溅射功率50-100W，溅射气体为高纯Ar，工作气压为0.3Pa，溅射沉积Cu负极集流体薄膜，薄膜厚度0.2μm；
步骤六：在Cu负极集流体薄膜上，旋涂覆盖聚二甲基硅氧烷(PDMS)，对全固态薄膜锂电池表面进行封装保护。
对经本发明的方法得到的全固态薄膜锂电池进行充放电性能测试。该电池在1.5～3.5V范围内，以0.1C恒电流充放电放电容量超过25μAh；1C恒电流充放电测试循环超过500次。因此，本发明制造的全固态薄膜锂电池具有较高容量和循环稳定性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种具有自支撑结构全固态薄膜锂电池，其特征在于：包括基底(1)，所述基底(1)为固态电解质薄片，所述基底(1)一侧依次设有正极薄膜(2)、正极集流体薄膜(3)；所述基底(1)另一侧依次设有负极薄膜(4)、负极集流体薄膜(5)和封装保护层(6)。
2.一种采用权利要求1所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于，采用物理气相沉积技术，在基底(1)一侧依次沉积正极薄膜(2)、正极集流体薄膜(3)；在基底(1)另一侧依次沉积负极薄膜(4)、负极集流体薄膜(5)，并在负极集流体薄膜(5)表面涂覆封装保护层(6)，制得全固态薄膜锂电池。
3.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述固态电解质薄片为Li7La3Zr2O12、Li3xLa2/3-xTiO3、Li1+xMxTi2-x(PO4)3氧化物固态电解质粉体中的一种，所述固态电解质薄片采用经球磨、压片、烧结、切割后得到。
4.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述正极薄膜(2)为V2O5、LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2薄膜中的一种，所述正极薄膜(2)采用射频磁控溅射技术生长在基底(1)一侧。
5.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述正极集流体薄膜(3)为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述正极集流体薄膜(3)采用直流溅射技术沉积在正极薄膜(2)上。
6.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述负极薄膜(4)为Li、Li-Al、Si-Cu、Li4Ti5O12、TiO2中的一种，所述负极薄膜(4)采用真空蒸发或射频磁控溅射技术生长在基底(1)另一侧。
7.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述负极集流体薄膜(5)为Pt、Ti、Ni、Al、Au、Cu、Ag、Cr中的一种，所述负极集流体薄膜(5)采用直流溅射技术沉积在负极薄膜(4)上。
8.根据权利要求2所述的具有自支撑结构全固态薄膜锂电池的制备方法，其特征在于：所述封装保护层(6)为聚二甲基硅氧烷，所述封装保护层(6)通过旋涂在负极集流体薄膜(5)的表面进行封装保护。
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