CN101523983A - p型半导体材料、半导体元件、有机电致发光元件及p型半导体材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种在与空穴注入层之间得到能带匹配，适合在玻璃衬底及聚合物衬底上能形成阳极电极的p型半导体材料及半导体元件，对于p型半导体材料，其特征在于，在包含Zn和Se的化合物中含有1×1018～5×1020cm－3的Ag，对于半导体元件，其特征在于，具备衬底、和位于该衬底上且具有上述任一种p型半导体材料的p型电极层。

Description

p型半导体材料、半导体元件、有机电致发光元件及p型半导体材料的制造方法
技术领域
本发明涉及具有包含Zn和Se的化合物的p型半导体材料、具备该p型半导体材料的半导体元件及有机电致发光元件、以及p型半导体材料的制造方法。
背景技术
对于现有的有机电致发光元件(以下称作有机EL元件)的空穴注入电极(以下记作p型电极)，从透明性、容易得到等观点看，多使用ITO(铟锡氧化物)。ITO通过溅射法及蒸镀法等形成于玻璃衬底或聚合物衬底上。作为有机EL器件的典型的层叠构造，例如可举出ITO/NPB/Alq3/Mg/Ag。
在此，NPB是N，N，-二(1-萘基)-N，N’-二苯1-1，1’联苯-4，4’-二胺(N，N，-bis(1-naphyl)-N，N’-dipheny 1-1，1’biphenyl-4，4’-diamne)，作为空穴输送层起作用，另外，Alq3是8-羟基喹啉铝(8-hydroxyquinoline aluminum)，作为电子输送层起作用。这样的有机EL元件中，自各电极注入的电子和空穴通过在空穴输送层即NPB层、和电子输送层即Alq层的接合界面附近结合而发光。因此，有机EL元件的发光亮度与空穴、或注入电子输送层的空穴、或电子的数量成正比。
专利文献1：国际公开2005/076373号公报
非专利文献1：S.T.Lee et al.、Appl.Phys.Lett.74(1999)P.670
但是，由于ITO的功函数小至4.3eV，故而作为p型电极的ITO和与其邻接的空穴输送层(在上述的层叠构造例中为NPB层)之间不能得到能带匹配。例如，在上述层叠构造例的情况下，空穴从ITP向NPB的注入越过1.7eV的能量障碍而进行(非专利文献1)，因此，空穴注入效率低，结果存在不能得到充分的发光亮度这样的问题。
相对于此，作为功函数大且与空穴输送层之间得到能带匹配的透明的p型电极用材料，提案有极性控制为p型的ZnSe及GaN(专利文献1)。但是，这些材料只是作为单晶薄膜使用，当用作多晶膜时，导电性显著损失，因此，不能在玻璃衬底及聚合物衬底上形成并使用。
发明内容
于是，本发明的目的在于，提供在有机EL元件中在与空穴输送层之间得到能带匹配，且适合可形成于玻璃衬底及聚合物衬底上的p型电极的p型半导体材料、具备该p型半导体材料的半导体元件及有机EL元件、以及p型半导体材料的制造方法。
为解决上述课题，本发明形成的p型半导体材料，其特征在于，在包含Zn和Se的化合物中含有1×1018～5×1020cm-3的Ag。
另外，本发明的p型半导体材料，其特征在于，包含所述Zn和Se的化合物由组成式Zn(1-x)MgxSe(1-y)Sy(0≤x、y≤0.5)表示，且含有3×1018～3×1020cm-3的Ag。
本发明形成的半导体元件，其特征在于，具备含有上述任一项的p型半导体材料的p型电极。
另外，本发明的半导体元件，其特征在于，p型电极中包含的p型半导体材料的组织为向空穴的平均移动方向延伸的柱状构造。
另外，本发明形成有机电致发光元件，其特征在于，具备含有所述p型半导体材料的任一种的p型电极。
另外，本发明形成的p型半导体材料的制造方法，制造由含有1×1018～5×1020cm-3的Ag的ZnSe构成的p型半导体材料，其特征在于，该制造方法为真空蒸镀法，且作为蒸发源使用ZnSe及Ag2Se。
根据本发明，可提供功函数大、且适合可形成于玻璃衬底及聚合物衬底上的p型电极的p型半导体材料、及使用该p型半导体材料的半导体元件，例如在适用于有机EL元件的情况下，可在与空穴输送层之间得到能带匹配，实现发光亮度的提高。
附图说明
图1是表示本发明一实施方式的半导体元件的截面构造的显微镜照片；
图2是从侧面看到的本发明一实施方式的蒸镀器的大致内部结构的概念图，(a)是表示蒸镀开始前的状态的图，(b)是表示蒸镀开始后的状态的图；
图3是表示本发明一实施方式的蒸镀器的坩锅的配置的示意图，(a)是表示坩锅相对于本实施方式的衬底支架的旋转轨道的配置例的平面图，(b)是表示有四个坩锅的情况的配置例的平面图；
图4是表示实施例1的半导体元件的电流电压特性的图；
图5是从侧面看到的本发明其它实施方式的蒸镀器的大致内部结构的概念图，是表示按照原料蒸汽集中于衬底附近的方式设定角度并配置了坩锅的状态的图。
标记说明
1  石英衬底
2  p型电极层
10 蒸镀器
20 衬底
21 p型电极
25 坩锅
26 坩锅
27 坩锅
具体实施方式
下面，参照附图详细说明本发明的实施方式。
另外，本发明除可适用于有机EL元件之外，还可以适用于使用了无机材料的LED的p型电极等进行空穴注入之外的各种元件。
(1)p型电极的构成
本实施方式的p型半导体材料在包含Zn和Se的化合物中含有1×1018～5×1020cm-3的Ag作为掺杂剂而成的材料，将该p型半导体材料作为p型电极形成于基板上的元件是本实施方式的半导体元件。该p型半导体材料例如可作为有机EL元件的p型电极材料使用，可向以邻接的方式形成的空穴输送层注入空穴。
在此，在Ag的含量高于5×1020cm-3的情况下，Ag在ZnSe晶界偏析，导致功函数降低。因此，在例如作为有机EL元件的阳极使用了本实施方式的p型半导体材料的情况下，空穴向邻接的空穴输送层的注入效率低。另一方面，在Ag的含量低于1×1018cm-3的情况下，在ZnSe晶界载流子产生散乱，导电性几乎消失。
从以上效果的观点看，Ag的含量优选为1×1019～4×1020cm-3，更优选为3×1019～3×1020cm-3。
若Ag的含量在上述的范围内，则Ag在ZnSe晶格内作为受主(アクセプタ—)发挥作用，可生成空穴。
P型半导体材料除含有Zn、Se、Ag之外，还优选含有Mg、S，优选为由组成式Zn(1-x)MgxSe(1-y)Sy(0≤x、y≤0.5)表示的ZnSe系化合物。通过含有Mg，可使p型半导体材料的传导带移至上侧，通过含有S，可使p型半导体材料的价电子带移至下侧，因此，可加宽p型半导体材料的带隙。
P型电极中，p型半导体材料优选形成向衬底的板厚方向(在p型电极的厚度方向为空穴的平均移动方向)延伸的柱状构造。图1表示柱状构造的例子。图1是表示本实施方式的半导体元件的截面构造的电子显微镜照片。该例中，在石英衬底1上形成有在ZnSe系化合物中掺杂了Ag的p型电极2，ZnSe在石英衬底1的板厚方向(图1中上下方向)以柱状延伸。这样，通过形成为柱状，即使是容易引起空穴散乱的ZnSe多晶体，也能够得到实用的导电性。另外，通过将ZnSe多晶体作成外延膜，也可以得到同样的效果。
在半导体元件上，作为形成p型电极的衬底，可使用在表面涂敷有化合物半导体(例如Ga、As、GaP、InP)的单晶、及导电性氧化物(例如ITO、ZnO)的玻璃衬底。另外，例如也可以以GaAs衬底\n-ZnSe:Cl\i-ZnSe\ZnSe:Ag等器件为衬底并在其上部形成。
(2)p型电极的成膜方法
接着，参照图2、3，以掺杂了Ag的ZnSe的外延膜为例对p型电极的成膜(半导体元件的制造)进行说明。在此，图2是从侧面看到的本实施方式的蒸镀器的大致内部结构的示意图，(a)是表示蒸镀开始前的状态的图，(b)是表示蒸镀开始后的状态的图。另外，图3是表示本发明一实施方式的蒸镀器的坩锅的配置的示意图，(a)是表示坩锅相对于本实施方式的衬底支架的旋转轨道的位置的平面图，(b)是表示有四个坩锅的情况的配置的平面图。
P型电极的成膜如下进行，在图2(a)所示的作为密闭容器构成的蒸镀器10的内部收纳衬底20，并向衬底20的表面供给使Zn、Se、及Ag等原料蒸发而成的原料气流。
如图2(a)所示，在蒸镀器10内的上部设置通过旋转轴12在蒸镀器10内驱动旋转(绕图2中箭头方向旋转)的衬底支架13。而且，在衬底支架13的下面侧安装衬底20。通过在衬底支架13上安装衬底20并在成膜中使其旋转，可使形成的薄膜的膜厚及组成均匀，故而优选之。
另外，在蒸镀器10内的侧壁设置调节蒸镀器10内的压力的排气部11。
在成膜中，优选蒸镀器10内的压力为1×10-7Torr以下。当蒸镀器10内的压力高于1×10-7Torr时，残留水分过多而被取入进行成膜的薄膜中，危害结晶性，有时不能显现所希望的电气特性。另外，通过将蒸镀器10内的压力设为1×10-7Torr以下，蒸镀器内的原子的平均自由行程为1000Km左右，在坩锅25、26、27、28中产生的原料气流中所包含的气体分子没有任何碰撞，可直接到达衬底20的表面。
在衬底20的下面侧配置分别收纳作为原料的Zn、Se、及Ag的坩锅25、26、27。此时，在本发明一实施方式中，如图2(a)或(b)所示，将坩锅25、26、27设置于衬底20的垂直下方。通过这样进行配置，可使在各坩锅中发生的原料气流的流向相对于衬底20大致垂直。另外，如图5所示，作为本发明的其它实施方式，也可以按照使各原料气流集中于衬底20附近的方式设定角度，配置坩锅25、26、27。
另外，坩锅25、26、27优选为在衬底支架13的旋转轨道13a上，且相对于旋转轴12的延长线12a(即旋转轨道13a的中心)等角度间隔地配置。通过等角度间隔地配置，可使原料气流自各坩锅向衬底20的供给时间均等化。另外，除Zn、Se、及Ag之外，在蒸镀S或Mg的情况下，如图3(b)所示，优选为相对于旋转轴12的延长线12a等角度间隔地配置分别收纳Zn、Se、Ag、及S或Mg的坩锅25、26、27、28。
另外，作为坩锅25、26、27的材料，使用BN(氮化硼)等。BN难以与ZnSe、Zn、Se、Ag反应。
另外，在衬底20和坩锅25、26、27之间分别设置用于遮断将在各坩锅产生的原料气流向衬底20供给的闸门14。另外，闸门14可以不对每个坩锅设置，而对所有的坩锅设置公共的一个。
坩锅25、26、27及衬底20通过未图示的加热装置(例如红外线灯、白金线通电加热器、BN加热器、SiC加热器)加热至规定温度。在此，加热温度根据成膜条件设定。
而且，通过控制成膜中的坩锅25、26、27的温度，可控制来自各坩锅的原料气流的蒸气压，可控制形成的薄膜的组成。
另外，成膜中的衬底20的温度优选为200℃以上且400℃以下。若设为200℃以上，则到达衬底20的原料气流不会结晶化，从而不能显现所希望的电气特性。另外，若设为400℃以上，则ZnSe的蒸气压过高，膜不能附着在衬底20上。
当加热坩锅25、26、27时，收纳于各坩锅中的各原料气化(升华)，分别产生原料气流。而且，原料气流产生后，将设于衬底20和各坩锅之间的闸门14同时开放。于是，各原料气流相对于衬底20上大致垂直地供给，吸附于衬底20上并成膜p型电极21。
然后，在经过规定时间后，在衬底20的下面侧成膜所希望膜厚的p型电极21后，关闭闸门14，完成成膜处理。
另外，成膜速度优选为5nm/min～30nm/min。当小于5nm/min时，成膜耗费时间过长，生产率降低。另外，当大于30nm/min时，结晶性降低，不能制作柱状构造，而得不到所希望的电气特性。
如上，本实施方式的p型半导体材料及半导体元件由于其原料使用Zn、Se、Ag等，故而通过蒸镀法、溅射法可容易地制作。另外，Ag在ZnSe晶格内置换固溶，作为受主而发挥作用，生成空穴，因此，具有目前使用的ITO功函数大的功函数(6.3eV)。因此，在应用于有机EL元件的p型电极时，在与空穴输送层之间得到能带匹配，不会成为能量障碍。
另外，在将Cu用于掺杂剂的情况下，需要进行Cu2+和Cu+的价数控制，从而成膜条件被限制，与之相对，如本实施方式的p型半导体材料及半导体元件，在将Ag用于掺杂剂的情况下，由于只有Ag+存在，故而不需要进行价数控制。另外，与Cu+的离子半径(60pm)相比，Ag+的离子半径(100pm)极其大，在ZnSe晶格中难以引起热及电场导致的扩散。
另外，由于将Ag的含量设定在规定的范围，因此，可防止Ag的含量多所引起的在晶界的偏析及功函数的降低，且可防止Ag的含量少所引起的在晶界的载流子的散乱及导电性的显著降低。
实施例
下面，将本发明的实施例与比较例一起进行说明。
<实施例1>
实施例1中，在p-GaAs衬底上成膜掺杂了Ag的ZnSe的外延膜，形成半导体元件。
蒸镀器使用到达真空度1×10-8Torr的蒸镀器。将加入了1g的ZnSe原料的BN坩锅加热至830℃，将加入了0.1g的Ag2Se的BN坩锅加热至775℃，另一方面，利用IR灯(红外线灯)将p-GaAs衬底升温至250℃，将衬底下方的闸门开放，进行成膜。
利用面内法(In-plane法)X射线衍射法及透射电子显微镜确认了外延成长。
通过触针式高度仪测得的外延膜的膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝49.4:50.2:0.33(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为1×1020cm-3，在膜厚方向均匀。另外，相对电阻率为6.8×104Ωcm。如图4所示，膜厚方向的电流-电压特性良好。在此，图4是表示ZnSe:Ag/p-GaAs(在p-GaAs上成膜了掺杂有Ag的ZnSe的实施例1的半导体元件)的电流电压特性的图。
<实施例2>
实施例2中，在带ITO的玻璃衬底上成膜掺杂有Ag的ZnSe膜，形成半导体元件。成膜条件与实施例1相同。
通过触针式高度仪测得的ZnSe膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝49.4:50.2:0.33(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为1×1020cm-3，在膜厚方向均匀。通过TEM对截面进行观察，可确认柱状粒子构造。通过紫外线电子分光法测得的功函数为6.3eV。另外，相对电阻率为6.8×104Ωcm。与实施方式1相同，膜厚方向的电流-电压特性良好。
<实施例3>
实施例3中，在p-GaAs衬底上成膜掺杂有Ag的ZnSe的外延膜，形成半导体元件。
蒸镀器使用到达真空度1×10-8Torr的蒸镀器。将加入了1g的ZnSe原料的BN坩锅加热至830℃，将加入了0.1g的Ag2Se的BN坩锅加热至775℃，另一方面，利用IR灯(红外线灯)将p-GaAs衬底升温至250℃，将衬底下方的闸门开放，进行成膜。
通过面内法X射线衍射法及透射电子显微镜确认了外延成长。通过触针式高度仪测得的掺杂Ag的ZnSe膜的膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝49.7:50.2:0.08(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为3×1019cm-3，在膜厚方向均匀。通过紫外线电子分光法测得的功函数为6.3eV。另外，相对电阻率为8.8×105Ωcm。与实施方式1相同，膜厚方向的电流-电压特性良好。
<实施例4>
实施例4中，在p-GaAs衬底上成膜掺杂有Ag的ZnSe的外延膜，形成半导体元件。
蒸镀器使用到达真空度1×10-8Torr的蒸镀器。将加入了1g的ZnSe原料的BN坩锅加热至830℃，将加入了0.1g的Ag2Se的BN坩锅加热至775℃，另一方面，利用IR灯(红外线灯)将p-GaAs衬底升温至250℃，将衬底下方的闸门开放，进行成膜。
通过面内法X射线衍射法及透射电子显微镜确认了外延成长。通过触针式高度仪测得的掺杂Ag的ZnSe膜的膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝49.8:50.1:0.01(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为3×1018cm-3，在膜厚方向均匀。通过紫外线电子分光法测得的功函数为6.3eV。另外，相对电阻率为7.5×106Ωcm。与实施方式1相同，膜厚方向的电流-电压特性良好。
<比较例1>
比较例1中，在p-GaAs衬底上成膜掺杂有Ag的ZnSe的外延膜，形成半导体元件。
蒸镀器使用到达真空度1×10-8Torr的蒸镀器。将加入了1g的ZnSe原料的BN坩锅加热至830℃，将加入了0.1g的Ag2Se的BN坩锅加热至775℃，另一方面，利用IR灯(红外线灯)将p-GaAs衬底升温至250℃，将衬底下方的闸门开放，进行成膜。
通过触针式高度仪测得的掺杂Ag的ZnSe膜的膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝47.2:50.3:2.5(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为1×1021cm-3，在膜厚方向均匀，但是，通过面内法X射线衍射法及透射电子显微镜确认了Ag在晶界偏析。通过紫外线电子分光法测得的功函数为5.1eV。另外，相对电阻率为3.3×102Ωcm。
<比较例2>
比较例2中，在p-GaAs衬底上成膜掺杂有Ag的ZnSe的外延膜，形成半导体元件。
蒸镀器使用到达真空度1×10-8Torr的蒸镀器。将加入了1g的ZnSe原料的BN坩锅加热至830℃，将加入了0.1g的Ag2Se的BN坩锅加热至775℃，另一方面，利用IR灯(红外线灯)将p-GaAs衬底升温至250℃，将衬底下方的闸门开放，进行成膜。
通过面内法X射线衍射法及透射电子显微镜确认了外延成长。通过触针式高度仪测得的掺杂Ag的ZnSe膜的膜厚为400nm，通过ICP法分析出的化学组成为Zn:Se:Ag＝49.8:50.2:0.002(at％)。另外，通过SIMS法分析出的Ag浓度为51017cm-3，在膜厚方向均匀。紫外线电子分光法进行的功函数的测定以及相对电阻率的测定在膜的导电性过低时不能进行。
将实施例1～4及比较例1～2的Ag浓度、功函数及电阻率的值汇总示于表1。
表1
参照上述实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述实施方式，在改进的目的或本发明思想的范围内可进行改进或变更。

Claims (8)

1、一种p型半导体材料，其特征在于，在包含Zn和Se的化合物中含有1×1018～5×1020cm-3的Ag。
2、如权利要求1所述的p型半导体材料，其特征在于，所述包含Zn和Se的化合物由组成式Zn(1-x)MgxSe(1-y)Sy表示，其中，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5。
3、一种p型半导体材料，其特征在于，在所述包含Zn和Se的化合物中含有3×1019～3×1020cm-3的Ag。
4、如权利要求3所述的p型半导体材料，其特征在于，所述包含Zn和Se的化合物由组成式Zn(1-x)MgxSe(1-y)Sy表示，其中，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5。
5、一种半导体元件，其特征在于，具备含有权利要求1～4中任一项所述的p型半导体材料的p型电极。
6、如权利要求5所述的半导体元件，其特征在于，所述p型电极中包含的p型半导体材料的组织为向空穴的平均移动方向延伸的柱状构造。
7、一种有机电致发光元件，其特征在于，具备含有权利要求1～4中任一项所述的p型半导体材料的p型电极。
8、一种p型半导体材料的制造方法，制造ZnSe中含有1×1018～5×1020cm-3的Ag而成的p型半导体材料，其特征在于，该制造方法为真空蒸镀法，且作为蒸发源使用ZnSe及Ag2Se。
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