CN101523572A

CN101523572A - 液体材料气化装置

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Publication number: CN101523572A
Application number: CNA2007800370717A
Authority: CN
Inventors: 西川一朗; 河野武志
Original assignee: Horiba Stec Co Ltd
Current assignee: Horiba Stec Co Ltd
Priority date: 2006-10-05
Filing date: 2007-10-05
Publication date: 2009-09-02
Anticipated expiration: 2027-10-05
Also published as: KR20140094657A; KR20090059115A; CN101523572B; JP5118644B2; WO2008041769A1; JPWO2008041769A1; US8763928B2; US20100044461A1; KR101431290B1

Abstract

一种气化装置，具有：用于将处于液态或气液混合态的原料导入的导入口(P1)；设在该导入口(P1)下游的、将所述原料气化的气化部(3)；以及将在该气化部(3)气化的原料导出的导出口(P2)，将所述气化部(3)做成由雾状喷出所述原料的喷嘴(31)和与该喷嘴(31)的下游连接设置的加热流路(32)构成的流路状结构，并将多个气化部(3)并列设置在所述导入口(P1)和导出口(P2)之间，而且使各气化部互相独立并使所述原料流过各气化部。采用该气化装置，能防止原料的劣化、减少残渣，并能减低闭塞的风险。

Description

液体材料气化装置

技术领域

本发明涉及一种气化装置，用于将在例如半导体制造工序中所使用的各种液体原料等气化。

背景技术

以往的这种气化装置，将由用于成膜等的液体原料和运载气体所构成的气液混合体从喷嘴释放并减压，并通过设在喷嘴下游的加热流路进行加热，将所述液体原料气化(专利文献1)。

然而，作为最近的半导体元件high-k工序用原料而经常被使用的液体材料中，存在具有低蒸气压并容易热分解的性质的物质，结果导致以往的气化装置增加了以下的问题。

即，这样的液体原料，由于具有低蒸气压，因此为了气化必须设定为高温，然而由于容易热分解，一旦暴露在用于气化的高温下，一部分原料就劣化而形成残渣，导致喷嘴堵塞和微粒(particle)生成。

此外，以往的气化装置具有单一的喷嘴结构，因此一旦发生喷嘴堵塞，就不能继续气化，产生动作基本停止的问题。特别在半导体制造工序中，不希望产生这种动作停止。

虽说这样，例如，如果单纯地将喷嘴多个化，那么就产生了从各喷嘴喷出的喷雾互相重合的地方与不重合的地方的浓度差异，不得不设定使该浓度高的部分完全气化的高温。结果，容易产生原料的热分解。

已知有图14所示的对上述气化装置进行一些改良的结构。这里记载了与多个喷嘴相对应设有多条加热流路的结构。然而，加热流路和喷嘴由于不连续而在它们之间存在空间，因此还会产生从喷嘴喷出的喷雾的重合情况差异所引起的喷雾浓度不均，正因为程度的差异，产生和上述同样的问题。

专利文献1：日本特开2003-163168号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明是鉴于该问题而做成的，其主要目的在于提供一种气化装置，通过做成即使降低加热温度也可气化的结构来实现原料劣化的防止和残渣的降低，同时能够降低堵塞风险，并且易于增大气化流量。

用于解决问题的手段

即，本发明的气化装置具有：用于将处于液态或气液混合态的原料导入的导入口；设在该导入口下游的、将所述原料气化的气化部；以及将在该气化部气化的原料导出的导出口，其特征在于，所述气化部是由雾状喷出所述原料的喷嘴和连接设置在该喷嘴下游的加热流路构成的流路状部件，并将多个该气化部并列设置在所述导入口和导出口之间，而且各气化部互相独立地使所述原料流过。

采用这种结构，多个气化部互不干涉独立地使原料流过，因此从各个喷嘴喷出的喷雾仅向对应的加热流路流动，不会形成由喷雾互相的重合引起的浓淡不均，是浓度大致均匀的喷雾。而且通过对这样的浓度均匀的喷雾加热而进行气化，因此与不得不按照浓度高的部分来设定温度而进行气化的气化装置相比，能够降低加热量，高效地进行低温下的气化。

也可以从另外的观点说明本发明所带来的气化效率的提高。即在比较本发明这样具有多条加热流路的结构和以往那样仅具有一条加热流路的结构时，假设喷嘴的截面总面积彼此相等(等流量)，具有多条加热流路的一方，每条加热流路的气化量可以少一些，而且与流过内部的流体的接触面积大，能有效地传递热量，因此能够在低温下高效地进行气化。另外，由于以往的结构直径大而难于向中心部分传递热量，不得不按照中心部分的气化来设定较高的温度，然而在本发明的结构中，一条一条的加热流路可以做细，能够不易产生温度分布不均，因此从这一点也可以说能够在低温下高效地进行气化。

因此，采用本发明能够抑制由原料的热分解导致的残渣生成和喷嘴的气孔堵塞，反过来说，如果设定为和以往一样的温度，能够使更多的原料流过，即能够大流量地生成。

此外，即使一个喷嘴堵塞，原料也能从其他的喷嘴流过，因此能够降低动作完全停止的风险。为此最好设置更多的气化部。

为了简化气化部的加热结构和流路结构，同时能够高效地加热，最好将所述各气化部做成单一的第1块体(以下也称为共通块体)，通过向该第1块体提供热量来进行在各加热流路的气化。

为了能够更简单地做成用于使原料从导入口向各气化部分流的流路，最好进一步设置形成有分流流路的第2块体(以下也称为分流块体)，该分流流路用于使来自所述导入口的原料向各气化部分流，并将该第二块体配置在所述第1块体的前段。发明的效果

这样采用本发明，与以往相比能够在低的温度下进行气化，也能抑制由原料的热分解导致的残渣生成和喷嘴的气孔堵塞。另外反过来说，如果设定为和以往一样的温度，能够使更多的原料流过，即能够大流量地生成。

此外，即使一个喷嘴堵塞，原料也能从其他的喷嘴流过，因此能够降低动作完全停止的风险。

附图说明

图1是表示本发明一实施形态的气化装置的结构的纵剖面示意图。

图2是该实施形态的第1块体的中央纵剖面图。

图3是该实施形态的第1块体的一侧端面图。

图4是该实施形态的第1块体的另一侧端面图。

图5是该实施形态的第2块体的中央纵剖面图。

图6是该实施形态的第2块体的一侧端面图。

图7是该实施形态的第2块体的另一侧端面图。

图8是图1的主要部分细节图。

图9是表示该实施形态的气化装置的性能实验系统的示意图。

图10是采用图9所示的性能实验系统时，该实施形态的气化装置的性能实验结果。

图11是采用图9所示的性能实验系统时，该实施形态的气化装置的性能实验结果。

图12是将图9所示的性能实验系统的气化装置替换为具有单一阀和单一流路的以往的气化装置来进行实验的实验结果。

图13是将具有单一阀和单一流路的以往的气化装置和本实施形态的气化装置的加热流路内部的温度分布进行比较的仿真结果。

图14是表示以往的其它气化装置的一个例子的概略图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明的一实施形态进行说明。

本实施形态的气化装置A，构成例如半导体制造系统(未图示)的一部分，具有与成膜用的真空腔体(未图示)连接、将用于形成半导体元件的原料以气态状态供给的作用。

如图1所示，具体来说，该气化装置具备：将处于液态状态的所述原料(以下也称液体原料)LM与运载气体CG混合而生成气液混合体GL的气液混合机构1；以及将该气液混合体GL中含有的液体原料LM气化使其处于气体状态(以下也称原料气体)、并将该原料气体GS与所述运载气体CG一起向外部即真空腔体导出的气化主体机构2。

首先从气液混合机构1开始进行简单的说明。该气液混合机构1中形成有气液混合室13，在该气液混合室13，连通有液体原料导入流路1a和运载气体导入流路1b。而且在该气液混合室13中，如上所述混合液体原料LM和运运载气体体CG。如此所生成的气液混合体GL可以从同样与该气液混合室13连通的导出流路1c导出。另外，也可以仅将运载气体CG不经常地定期导入，将在包含导出流路1c和/或喷嘴的气化部中所生成的残渣清除。

该气液混合机构1，还具有流量控制部12，可将液体原料LM的流量维持在预先设定的规定流量。该流量控制部12例如通过压电激励器122驱动由膜板121支撑的阀芯120，控制配置在液体原料导入流路1a等上的阀的开度来进行流量控制。

另一方面，气化主体机构2具有：用于将气液混合体GL导入的导入口P1；设在该导入口P1下游的将气液混合体GL中含有的液体原料LM气化的气化部3；以及将在此气化的原料气体GS导出的导出口P2。

而且如图2-图4、图8所示，该实施形态将多个(在此例如4个)所述气化部3并列地设置在所述导入口P1和导出口P2之间，各气化部3互相独立而不干涉地使原料流通。

气化部3分别为一条的流路状结构，呈互相相同的形状，该流路状结构由将气液混合体GL中含有的液体原料LM减压以雾化喷出的喷嘴31和与该喷嘴31的下游连接设置的加热流路32所构成。另外，“连接设置”是指喷嘴和加热流路被连续的内周面无缝地覆盖，从喷嘴31喷射的原料LM完全不会混入其它的加热流路32，全部被导入对应的加热流路32。而且在该实施形态中这些各个气化部3形成于单一的第1块体(共通块体)4。

该第1块体4，例如以耐腐蚀性和热传导性都优良的金属为材料，呈圆柱形，所述4条气化部3设置成与该第1块体4的中心轴线平行、并从该第1块体4的一端面4a贯通到另一端面4b。

喷嘴31是通过缩小气化部3的流路直径而形成的。而且在所述第1块体4上，这里与气化部3平行地设有1个或多个孔，将与该孔嵌合的长尺状的筒形加热器H1从该第1块体4的大致一端插入到另一端(参考图1等)。由此，位于喷嘴31下游的流路作为向通过这里的流体提供热量的加热流路32而发挥作用。这样的结构的优点可以列举出：容易加工；易于实现直径方向的小型化；一般来说筒形加热器H1的发热量大，因此能够进行充分的加热；筒形加热器H1被埋设在共通块体4中，因此能够高效地传递热量。另外，除此以外，例如也可以将筒状的加热器外装在所述第1块体4的外周面上，或将面板状的加热器缠绕在所述第1块体4的外周面上。

此外如图5-图7、图8所示，为了使从所述气液混合机构1的导出流路1c导出的气液混合体GL向所述各气化部3分流，将第2块体(分流块体)5安装在所述第1块体4的前段，也就是它的一端面4a上。

该第2块体5，呈直径小于第1块体4的圆柱状，在其一端面5a的中央形成有与所述导出流路1c连接的导入口P1。而且，呈直线状的多条(这里为4条)分流路6从该导入口P1向该第2块体5的另一端面5b略微倾斜地贯通。各分流路6的另一端开口，设定在与所述各气化部3的前端开口分别对应的位置上，将第2块体5的另一端面5b对准轴线安装在第1块体4的一端面4a上，以便各分流路6和各气化部3分别连通。

另外，考虑流过内部的流体的特性，在此第1块体和第2块体有必要采用耐热性和耐腐蚀性优良的材料制成。

而且，该第2块体5以安装在第1块体4上的状态下从该第1块体4的一端面4a突出，在该第2块体5的突出部分的外周面还安装有预热用块体H2。该预热用块体H2呈环状，例如是铝制的，从第1块体4获取热量，能够将从此通过的气液混合体GL预热。

另外，将第2块体5与第1块体4分体设置主要是因为能够简单地构成从导入口P1到各气化部3的分流路6。分流块体5可以和第1块体4采用相同的材料也可以采用不同的材料。

而且，采用这种结构，从各个喷嘴31喷出的喷雾仅向对应的各加热流路32流动，因此不会形成由喷雾之间的重合所引起的浓淡不均，可形成浓度大致均匀的喷雾。而且对这样的浓度均匀的喷雾进行气化，因此与不得不按浓度高的部分来设定温度而进行气化相比，能够降低加热量，在低温下高效地进行气化。

而且，将装置A这样具有多条加热流路3的结构与以往那样具有1条加热流路的结构进行比较时，假设喷嘴的截面积彼此相等(等流量)，具有多条加热流路的结构，每条加热流路的气化量可以少一些，因此从这一点看也能在低温下高效地进行气化。其它考虑的主要原因可以列举：具有多条加热流路的结构，与流过内部的流体等的接触面积大，能有效地传递热量；以往的结构直径大而难于向中心部分传递热量，不得不按照其中心部分的气化来设定较高的温度，然而如果具有多条加热流路，那么一条一条的加热流路可以做细，不易产生温度分布不均，因此可以设定较低的温度。

也就是说，能够在比以往低的温度下进行气化，能抑制由原料的热分解导致的残渣生成和喷嘴3的气孔堵塞。而且反过来说，如果设定为和以往一样的温度，能够流过更多的原料，即能够大流量地生成。

此外，即使一个喷嘴3堵塞，原料也能从其他的喷嘴3流过，因此能够降低动作完全停止的风险。

下面，通过与具有单一喷嘴和单一加热流路的以往的气化装置进行比较而进行实验的结果，对采用本实施形态的气化装置A所获得的更具体的效果进一步说明。

该实验采用如图9所示的系统。该图中，符号MV表示气化装置，本实施形态的气化装置或以往的气化装置配置于此。此外，符号P、MFC、LMFM和GMFM分别表示压力传感器、质量流量控制装置、液体流量计和气体流量计。

而且，将具有与形成半导体元件用的原料相同的蒸气压的实验用液体原料导入气化装置的液体原料导入流路1a，同时将氮气导入运载气体导入流路1b。

此时实验中的各种因素如下：

原料流量：0.25，0.5，0.75，1.0，1.25[g/min]

运载气体：1[SLM]

气化装置中流量控制部的温度：60[℃]

●气化装置中气化部的温度：120或140[℃]

●气化装置下游侧(次要侧)的配管温度：140[℃]

●背压：5[Torr]。

而且，在上述各种因素下，在运载气体持续流动的状态下，重复进行使原料流动1分钟，在此后30秒使原料停止的循环，通过设在气化装置下游的气体流量计GMFM对气体流量进行实时测量。原料的流量在最初的循环为0.25[g/min]，每一个循环将该原料的流量各增加0.25[g/min]，重复循环直到原料流量达到1.25[g/min]。这时的流量测量结果如图10-图12所示。

由于定期向气化装置导入一定流量的液体原料，因此如果原料的气化完全进行，气化装置下游的气体流量是稳定的，其测量波形为上边平的矩形波状。然而，如果气化没有顺利进行，在气体流量上产生相当于未气化的原料量那样的变动，气体流量的测量波形特别是上边部分形成锯齿状的不稳定形状。

下面，试着比较分别表示气化部温度为140℃时的本实施形态的气化装置和以往的气化装置的实验结果的图10和图12。从图10中可以明显地看出，本实施形态的气化装置即使流量上升到1.25[g/min]，测量波形图基本没有紊乱，然而如图12所示，以往的气化装置中波形稳定的到0.5[g/min]为止，在这以上波形紊乱，气化不能很好地进行。即，在相同的温度下，本实施形态的气化装置比以往的气化装置能够使更大的流量流过。

图11是本实施形态的气化装置的气化部温度降到120℃时的实验结果，由此可知，和以往的气化装置相同，到0.5[g/min]为止测量波形是稳定的。即，在流过相同流量的情况下，本实施形态的气化装置比以往的气化装置能够降低温度。

此外，图13表示经过仿真的气化部的内部分布。以往气化装置的气化部，温度低的区域扩展到下游，然而本实施形态的气化装置仅仅上游的一部分温度低，其它区域保持高温，从该结果也可清楚地知道本实施形态的气化装置在气化效率上较佳。

另外，本发明不限于所述实施形态。例如，气化部不限于4条，也可是2条、9条等，只要在设计的允许范围内几条都可以。这里列举出喷嘴直径的具体实例，例如若希望和以往的单一喷嘴具有相同的气化量，那么2条的话可以是单一喷嘴直径的大约0.7倍，4条的话可以是单一喷嘴直径的大约0.5倍，9条的话可以是单一喷嘴直径的大约0.33倍。

加热流路的截面面积(直径)也有助于气化效率。如果本发明的多条加热流路的总截面面积比以往的单一加热流路的截面面积小，在供给相同流量的情况下，当然截面面积小的本发明的加热流路流速快。流速一快，虽说有加热器所提供的热量降低的缺点，但若是在达到由此带来的供热降低效果变得显著的一定限度之前，流速增大带来的来自喷嘴的喷雾的细微化和压力降低的效果成为优势，能够实现气化效率的提高。

而且，如果是加热器缠绕在第1块体周围的气化装置，最好使从加热器到各气化部的距离相等，从横截面上看各气化部在同一个圆周上呈中心对称。也可以分别与各气化部对应地等距离设置加热器(如，气化部是4条的话，加热器也是4个)。因为对于各气化部的加热条件尽可能的相等，因此能够抑制加热不均，在低温下高效地进行气化。

第1块体不一定是圆柱形，也可以是长方体和棱柱体等各种形状。第2块体也一样。而且，也可以将第1块体和第2块体做成一体化结构。

进一步来说，没有必要一定设置这些块体，也可以在互相分离的配管内形成气化部。这时有必要对每个配管进行加热。

而且，通过在加热流路内加入填充材料，即使在压力低时也易于传热，能够更好地进行气化。填充材料最好由钛做成。这是因为钛的热传导性较佳。而且，填充材料的形状可以举出例如是球状，但更好的是静态混合器。这样一来，即使压力降低也易于传热，并且由于减少了压力损失，能够更好地气化。

此外，通过在喷嘴下游的、例如在加热流路的出口附近安装过滤器，能够去除气液混合体中没有完全气化的液体原料。

而且，该气化装置不仅可以应用于处理由低蒸气材料构成的high-k材料等的半导体制造工序中，当然，一般也可以应用于除了半导体制造工序以外的将液体原料气化的用途。

此外，各部件的具体结构不限于上述实施形态，在不脱离本发明宗旨的范围内可以进行各种变形。

产业上的利用可能性

采用本发明，能够提供一种气化装置，即使加热温度降低也可以气化，能够促进原料劣化的防止和残渣的降低，同时能够降低堵塞的风险并且易于增大气化流量。

Claims

1.一种气化装置，具有：用于将处于液态或气液混合态的原料导入的导入口；设在该导入口下游的、将所述原料气化的气化部；以及将在该气化部气化的原料导出的导出口，其特征在于，

将所述气化部做成由雾状喷出所述原料的喷嘴和连接设置在该喷嘴下游的加热流路构成的流路状结构，并将多个气化部并列设置在所述导入口和导出口之间，而且各气化部互相独立地使所述原料流过。

2.如权利要求1所述的气化装置，其特征在于，

设置形成有所述各气化部的单一的第1块体，通过向该第1块体提供热量来促进所述各加热流路中的气化。

3.如权利要求2所述的气化装置，其特征在于，

进一步设置形成有分流流路的第2块体，该分流流路用于使来自所述导入口的原料向各气化部分流，并将该第2块体配设在所述第1块体的前段。