CN101519238A - 一种水处理絮凝剂的制备方法 - Google Patents

一种水处理絮凝剂的制备方法 Download PDF

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水处理絮凝剂的制备方法，其制备步骤为：按重量百分比，称取瓜尔胶40～60％，一氯乙酸20～40％，碱性催化剂20～35％，将称取的有机酸放入反应容器中，加入80％有机溶剂溶解均匀，加入过量的30％碱性催化剂；将瓜尔胶倒入反应容器中，在室温下进行搅拌，时间持续5～30分钟，混合均匀；待物料呈半干状态，挫碎过筛，然后置于反应器中，采用水浴加热促进反应，水浴温度控制在50～80℃，反应时间持续10～60分钟，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。

Description

一种水处理絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理絮凝剂的制备方法，具体涉及一种具有吸附和絮凝作用的改性水处理絮凝剂制备方法。
背景技术
混凝技术在给水和污水处理中是不可缺少的处理方法之一。混凝的关键是高效絮凝剂的开发和新型絮凝装备的研制。
目前，国内大多数水厂中絮凝剂的使用仍然以三氯化铁、硫酸铝、聚合铝盐(PAC)及聚合硫酸铁(PFS)等无机絮凝剂为主。而欧洲国家高分子絮凝剂使用较普遍，处理效果较好。由于投加高分子絮凝剂后，絮体沉速较大，所产生的污泥较密实，且投药量较无机絮凝剂少，因此具有较好的应用价值。与低分子表面活性剂相比，高分子絮凝剂有独特优势，虽然在水中界面张力中等，但具有独特絮凝及分散效果。
因此，近年来，国内外研究者致力于高效、无污染、无毒的高分子絮凝剂的研究，研究成果以高分子无机絮凝剂最多，而且在制备技术上不断改进，部分成果已成功应用，并取得了一定的经济效益；微生物絮凝剂近来也逐渐被研究，但目前尚处于实验室研究阶段；而高分子有机絮凝剂制备成本较高，残留单体毒性大，不符合环保要求，其应用受到了限制，尤其是在给水和废水处理领域应用效果并不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种水处理絮凝剂的制备方法。
本发明是一种水处理絮凝剂的制备方法，其制备步骤为：按重量百分比，称取瓜尔胶40～60％，一氯乙酸20～40％，碱性催化剂20～35％，将称取的有机酸放入反应容器中，加入80％有机溶剂溶解均匀，加入过量的30％碱性催化剂；将瓜尔胶倒入反应容器中，在室温下进行搅拌，时间持续5～30分钟，混合均匀；待物料呈半干状态，挫碎过筛，然后置于反应器中，采用水浴加热促进反应，水浴温度控制在50～80℃，反应时间持续10～60分钟，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
本发明的水处理絮凝剂是通过半干法高温条件下制备，具有较高的水溶性和黏度稳定性。改性絮凝剂具有更高的水溶性和增稠性，使得絮凝性能的提高更加显著。
具体实施方式
实施例1
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取24g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在60℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例2
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在70℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例3
称取36g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取30g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在70℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例4
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的35g 20％氨水。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在60℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例5
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的40g 20％氢氧化钡。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在70℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例6
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在55℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例7
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在60℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例8
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在80℃，反应时间在1小时，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例9
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在70℃，反应时间在10分钟，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
实施例10
称取50g的瓜尔胶粉，同时于烧杯中称取35g一氯乙酸，然后加入20g 80％的乙醇溶解均匀，随后加入过量的30g 30％氢氧化钠。将瓜尔胶粉倒入烧杯，室温搅拌时间20分钟，混合均匀。待物料呈半干状态，粉碎过筛，必要时把过量的乙醇除去。然后将样品置于反应器烧杯中，水浴加热促进反应，控制水浴温度在70℃，反应时间在30分钟，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
考察改性瓜尔胶的合成条件对产品取代度的影响因子，其中原料合成配比、催化剂、反应温度和反应时间的影响如表1、表2、表3、表4所示。
表1是将羧甲基化瓜尔胶，采用不同合成配比且均在0.5ml/L的胶样投加量下，通过测定上清液的透光率(原水透光率：25％)，考察该条件下对微污染水源水(原水)的处理效果对照表。
表1 不同配比的性质
 
n(瓜尔胶):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)                    取代度 黏度(mPa·s) 透光率(％)
1.6:0.8:1 0.24 4380 89
1.2:1:1 0.42 3875 97
1.6:1.2:1 0.51 3960 100
表2 催化剂的影响
 
催化剂种类 氢氧化钠 氢氧化钡 氨水
取代度 0.51 0.28 0.42
表3 反应温度的影响
 
反应温度(℃) 55 60 70 80
取代度 0.16 0.35 0.51 0.28
表4 反应时间的影响
 
反应时间(min) 10 20 30 40 50 60
取代度 0.15 0.24 0.35 0.42 0.48 0.51
评价结果：
从表1可知，改性瓜尔胶的合成方法中当n(瓜尔胶):n(一氯乙酸):n(氢氧化钠)配比为1.6:1.2:1时，取代度为0.51，胶样黏度3960mPa·s，此方案下胶样的透光率达到100％，说明胶样的絮凝效果最好。
从表2可知，改性瓜尔胶的合成方法中当碱性催化剂选用氢氧化钠时与其它原料瓜尔胶、一氯乙酸的配合，取代度较高，合成反应较好，氨水次之，与氢氧化钡配合时催化效果一般。
从表3可知，随着反应温度的升高，产品取代度也随之增大，在温度升高到70℃时，产品的取代度达到最大，而后取代度又有所下降，这是由于瓜尔胶在碱性条件下发生糊化现象，温度越高，糊化现象越明显，同时反应体系中出现淡黄色的硬颗粒，使反应难于进行，且在反应体系冷却后，还会出现轻微的结块现象，给洗涤带来困难，所以反应温度控制在70℃以下。
从表4可知，随着反应时间的增加，产品取代度不断升高，当反应1h后，取代度的升高趋于平缓，变化较小。在实验过程中发现，若反应的时间低于0.5h，所得产品的水溶性较差，这是由于瓜尔胶反应不完全，而当反应时间超过1h，产物会变得较为粘稠，给后续处理带来困难，所以反应时间应控制在1h以下。
评价结果
对比例1
将制备得到的羧甲基瓜尔胶与无机絮凝剂Al2(SO4)3分别应用于处理微污染水体，进行各自的絮凝效果分析。
对比例2
将制备得到的羧甲基瓜尔胶与无机絮凝剂FeCl3分别应用于处理微污染水体，进行各自的絮凝效果分析。
对比例3
将制备得到的羧甲基瓜尔胶与无机絮凝剂PAC分别应用于处理微污染水体，进行各自的絮凝效果分析。
通过与其他水处理絮凝剂在处理微污染水方面的絮凝效果比较，见表5所示。
表5 不同絮凝剂的絮凝效果
 
絮凝剂 投加量(最佳)/(mg/L)      原水浊度(NTU) 处理效果(％)
Al2(SO4)3 30 28.2 75.5
FeCl3 30 28.2 80.1
PAC 60 28.2 90.1
羧甲基瓜尔胶 25 28.2 92.6
从表5可以看出，应用本发明的制备方法和合成条件的絮凝剂，与诸如硫酸铝(Al2(SO4)3)、三氯化铁(FeCl3)、聚合氯化铝(PAC)等常见无机絮凝剂的不同处理效果对照，其中羧甲基瓜尔胶的絮凝效果超过90％以上，具有良好的絮凝性能，适用于给水及污水方面的净水处理，且达到最佳处理效果时絮凝剂用量低于其它几种絮凝剂，PAC次之，Al2(SO4)3较FeCl3的絮凝效果差。

Claims (4)

1、水处理絮凝剂的制备方法，其制备步骤为：按重量百分比，称取瓜尔胶40～60％，一氯乙酸20～40％，碱性催化剂20～35％，将称取的有机酸放入反应容器中，加入80％有机溶剂溶解均匀，加入过量的30％碱性催化剂；将瓜尔胶倒入反应容器中，在室温下进行搅拌，时间持续5～30分钟，混合均匀；待物料呈半干状态，挫碎过筛，然后置于反应器中，采用水浴加热促进反应，水浴温度控制在50～80℃，反应时间持续10～60分钟，反应结束后磨碎、过筛得到羧甲基瓜尔胶。
2、根据权利要求1所述的水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述瓜尔胶是羧甲基化改性瓜尔胶。
3、根据权利要求1所述水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂作为糊化抑制剂，选用乙醇，或者丙醇，或者异丙醇。
4、根据权利要求1所述水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂是氢氧化钠，或者氢氧化钡，或者氢氧化胺，或者氢氧化钙。
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