CN101519186B - 金属氢化物的活化 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属氢化物的活化。一些金属氢化物允许可逆的存储和释放氢发电机的氢。但是某些金属氢化物或金属氢化物前体的表面可能被氧化，或者具有其它抑制氢吸收或释放的涂层。这些材料可以被悬浮于适合的液体中，并经历空化处理以破坏这些氢不能渗透的表面或破碎这些颗粒以提供新的氢可渗透表面。

Description

金属氢化物的活化
本申请要求基于2007年7月27日提交的、名为“金属氢化物的活化”的临时申请60/952293的优先权，并以引用方式将其并入文中。
技术领域
本公开涉及金属氢化物颗粒表面的处理，以活化用于存储或释放氢的颗粒。更具体地说，本公开涉及金属氢化物颗粒的活化方法，通过将其悬浮于适当的惰性液体中，并使其空化以产生氢渗透表面。
背景技术
在本公开的内容中，金属氢化物是能够可逆的吸收氢的元素和合金或元素的金属间化合物。在此使用的术语金属氢化物和金属氢化物合金既指非氢化状态的金属合金，有时指金属氢化(hydriding)合金，又指处于已氢化状态的金属合金，其包括含氢的金属合金。这些金属氢化物合金可以采取固溶合金或金属间化合物的形状。为了在固态中储存，氢结合在金属原子的基体内。该基体可以包括金属晶体结构的晶格，和散布在金属原子之间的氢原子。
金属氢化物合金是有用于例如燃料电池和其他用于机动车辆的耗氢动力设备的储氢。通过冷却前体材料到合适的、相对冷的储存温度，并使其与合适的、通常为相对高压的状态下的氢气接触，将氢吸收到非氢化的金属组合物(金属氢化物前体)中。氢化后的金属氢化物材料被储存起来(通常在车辆中)，直到需要氢。然后加热金属氢化物，将氢释放到配送系统，为使用氢的设备(经常为车载设备)提供氢。
金属和相应的氢化物的组合的例子包括Pd和PdH0.6，LaNi5和LaNi5H7，ZrV2和ZrV2H5.5，FeTi和FeTiH2，及Mg2Ni和Mg2NiH4。
在实践中，许多金属氢化物前体可能不容易吸收并储存氢。在吸氢之前，该颗粒需要预处理。预处理(有时称为“活化”)包括除去金属颗粒上的氧化物膜(或其它氢不能渗透的膜)或破碎一些颗粒以暴露出用于吸收氢的未氧化表面。所述实践已经包括颗粒冷却，用氢加压，加热和降压该颗粒，以化学除去阻碍吸氢的氧化物阻挡层。有时需要重复的循环。
对于储氢材料的活化，需要一种成本更低和耗时更少的实践。
发明内容
金属氢化物材料或金属氢化物前体的颗粒可以被评估，以观察其是否容许吸收氢或解吸氢。如果颗粒的表面被测定是封闭的，或者以其它方式抑制氢交换，颗粒可以进行如下处理：
将金属颗粒(或金属氢化物颗粒)分散到合适的惰性液体(例如，非氧化性液体)中，并通过适宜的空化执行器使颗粒-液体的混合物空化(civitation)。超声波发生器通常适宜于产生空化。空化是指使液体中的低压气泡的突然形成和溃灭(collapse)，通常通过机械力作用。液体组合物必须能够经受施加的超声机械能，并且不能引起随后对已处理颗粒吸收氢的干涉。液体和氢化物颗粒的混合物被容纳在用于对混合物空化的容器中。液体空化的实施导致颗粒表面的氧化物(或其它抑制层)的除去。空化也可能引起金属或金属氢化物颗粒的破碎，从而暴露出对于吸氢或放氢来说新的、非封闭的表面。
如果空化混合物需要保护气氛，该容器可以经调整以提供保护气氛。此外，该容器可以适用于从处理过的颗粒中释放氢、或者喷吹氢以使颗粒吸氢。在本发明的许多实施方案中，当使用特定的液体悬浮材料时，初始的液体-氢化物颗粒混合物将处于经测定的适于对颗粒进行高效处理的温度(或温度范围)。此温度可以是环境温度(通常在约17℃—约25℃范围内)。空化处理可能会引起一些温度增加。该容器可经适配以与在空化处理中对液体和颗粒混合物的所需温度进行控制的系统一起使用。
合适的液体处理介质的例子包括超临界二氧化碳和液氮。为了使这些流体保持空化模式，这些液体将要求容纳容器能够维持温度和压力。这些空化液体的一个优点是它们可以容易的从活化后的金属或氢化物颗粒中挥发。其它适合的液体包括对于颗粒是惰性的、且允许在接近于环境温度或其它所需温度下产生空化的无水有机液体。
在颗粒的空化活化完成后，所述液体可从活化颗粒和在其储氢运作中使用的颗粒中分离。氢可以添加到活化颗粒或从中移除。在本发明的其它实施方案中，即使所述颗粒仍悬浮在所述液体中，氢也可添加到活化颗粒或从中移除。
某些金属-金属氢化物的组合能够通过变化它们所处的密闭体积中的氢压而存储或释放大量氢。为了便于将从氢化物储存材料中释放的氢运送到附近的耗氢设备，某些金属氢化物组合能够在足够高的氢压下释放氢。本发明的实践适用于许多金属氢化物，包括上述的高压金属氢化物。
通过下面的本发明优选实施方案的进一步描述，本发明的其它目标和优点将变得明显。
附图说明
图1是一种典型的AB5型金属氢化物的氢压-氢含量等温线。在图1中试样保持0℃和40℃的恒温，分别将氢气压力从非常低压力增加到大约4MPa，然后缓慢释放。
图2是用于对金属氢化物颗粒或作为金属氢化物前体的金属颗粒进行活化的空化装置的示意图。
具体实施方式
车载(on-board)储氢的最有前景的化学反应是根据系统的相态、温度和压力发生交替的氢气存储和释放间的平衡反应。上述化学反应的一类反应涉及金属氢化物。金属氢化物进行可逆化学反应，其在某些合适车载介质(on-boardvehicle)的温度和压力条件下吸收或释放氢。金属氢化物的母金属通常选用下述形式的任意：A、AB5、AB2、AB、A2B，此处A和B通常为过渡金属的混合物，或过渡金属与稀土金属或碱土金属的混合物。表1所示为金属氢化物实例及它们的储氢性能。
表1已知储氢性能的金属氢化物实例
 
类型 金属 氢化物 结构 质量％H 2 P eq ，T
A Pd PdH0.6 Fm3m 0.56 0.02bar，298K
AB5 LaNi5 LaNi5H7 P6/mmm 1.37 2bar，298K
AB2 ZrV2 ZrV2H55 Fd3m 3.01 10-8bar，303K
AB FeTi FeTiH2 Pm3m 1.89 5bar，303K
A2B Mg2Ni Mg2NiH4 P6222 3.59 1bar555K
氢和母金属通过一系列极具特征的工艺反应形成金属氢化物。在游离氢溶解到宿主金属(host metal)之前，氢分子首先在表面离解，驻留于宿主金属晶体结构的空隙部位。但是为了能够发生离解和溶解，分子氢必须能够接触到纯金属氢化物的表面。换而言之，金属氢化物前体材料的表面必须没有抑制氢吸收的膜。
在较高氢压下，随着被填充间隙部位数目的增加，溶解氢的浓度增加，且氢间的距离减小。在任何给定的温度和压力下，氢化物的形成将一直进行，直到该材料被完全氢化，在该点增大的氢气浓度不能产生额外的氢化物，仅使压力升高。这些步骤可用压力-组成-等温线说明，其中的一个例子如图1所示。由这些例子可以看出，在0℃和40℃下，为了在所述储氢组合物中达到吸氢平衡，需要较高的氢气压力。然而，在甚至更高的压力下，不同的间隙部位可能变多，从而形成了金属氢化物的其它相。对许多已知的金属氢化物，在较高氢压下影响氢存储的间隙部位的热力学或者未知、或者仍在研究。
表I所示金属氢化物的例子是二元和三元型的，其通常以AHx、A2BHx和ABnHx的形式表达。四元金属氢化物也存在，例如通式ABnCmHx。因此，可以开发几乎无数种可能的金属氢化物。
表I所示的一个典型的金属氢化物的实例是LaNi5H7。如表I所示，该氢化物的合成发生在中等压力和温度下。该氢化物的形成热相对较低，因此释放氢需要的能量低。此外，它在相对较低的温度放氢，这样允许它利用燃料电池的废热来释放氢。因此，吸氢和放氢在有利于车辆车载储氢的条件下发生，并且从该氢化物中释放氢的附加损失(parasitic loss)低。
因此，可以得到许多不同的不同金属的组合所构成的金属氢化物，且由于它们的储氢潜力而被开发。但是在其存储和释放氢的潜力被充分认识之前，有时这些材料必须要被“活化”。活化工艺经常涉及从氢化物或氢化物前体材料上去除氧化物涂层和/或使这些材料的新的、未氧化部分暴露。已经使用的活化工艺复杂、耗时且昂贵。例如，一种工艺使用温度和压力循环来活化高压金属氢化物。在该工艺中，每次循环包括将金属氢化物冷却到-190℃和用氢气加压到175bar，及随后的在将室排成真空的同时将金属氢化物加热到350℃。为了活化，需要多次这样的加热/加压和冷却/抽空的循环。另一种活化工艺包括在1200℃对金属氢化物长时间加热。
使用例如超声波对液体进行辐射会引起空化。超声波引起的空化在液体中产生温度可达5000K且压力高达1000个大气压的气泡。这些气泡将形成于悬浮或存在于空化介质中的固体的表面。在由液体介质中的超声波的稀疏和压缩部分形成的循环的膨胀和压缩过程中，表现出空化产生的气泡发生长大。气泡最终到达不稳定的尺寸并在所述的固体表面发生剧烈的溃灭。在气泡溃灭时，液体介质形成了朝向所述固体表面的、速度可达到数百米每秒的液体射流。该液体射流已经被描述为具有使固体表面除去的“形状改变”效果。该溃灭产生的力足以从某些金属上除去氧化层和破碎易碎颗粒。
因此，这种效果正是活化金属氢化物和它们的前体所需要的结果。本发明使用无水介质，并通过超声波发生器在其中引起空化。金属或金属氢化物悬浮于空化介质中。通过介质中的空化反应产生的气泡形成于颗粒表面，且这些气泡在颗粒表面内破裂溃灭引起了氧化层的去除并由此暴露出储氢材料新的、未氧化的表面。颗粒的表面也被液体射流冲击表面产生的力所破碎，因而增加了它们的表面积。氧化物层的去除和表面积的增加用来活化用于吸氢和放氢的材料。
图2所示为一个实验室空化装置，其使用超声波发生器在金属氢化物前体颗粒(和/或金属氢化物颗粒)-液体混合中引起空化。参见图2，超声波发生器包括具有液体浴14的超声震荡容器10，其用于将超声震荡能传送到夹套的空化容器12。空化容器12中盛有金属氢化物颗粒-液体混合物16。空化容器12的顶部使用密封盖18密封，密封盖18可使热电偶20、用于气体入口24(如果有需要)的气体喷头22和气体出口26通过。任选的气体入口24和气体出口26可以用于在空化容器内容物的上方提供保护性气氛，例如氩气。或者该入口和出口可以用于向容器12中通入或排出氢气。空化容器12具有夹套，容器12的温度控制是通过使用恒温箱控制(恒温箱8)的流体循环管30和32实现的。
选用合适的空化液体进行储氢颗粒的空化处理。该液体的组成不会在空化时对颗粒产生不利影响，并且为在需要的处理温度下适合进行空化处理的流体。并且在处理完成后该液体容易从颗粒中除去。
空化容器为下列目标进行设计或适用于：金属氢化物前体颗粒或金属氢化物颗粒的空化处理。空化处理经常针对一批颗粒进行，由此确定了容器的形状。但是空化反应也可以以半连续或连续的方式在流通(flow-through)容器中进行。该容器经定制以适应空化液体和颗粒的质量。正如上文所述，依据选择的空化液体和空化处理时的温度，空化容器可能需要加热或冷却。提供用于在合适的非氧化性气氛下向容器加入未处理液体-颗粒混合物并从容器中排出活化混合物的设备。还可提供用于向容器加入保护性气氛的设备或在空化混合物处于空化容器中时需要进行处理的情况下用于加入或排出氢气的设备。
超声波发生器(或其它空化装置)与空化容器联合使用。如图2所示，超声波发生器可以于容器的侧壁或表面发生作用，将超声频率的振动引入到容器内的空化混合物中。在另一实施方案中，为了与液体颗粒混合物直接接触，超声波发生器可以具有伸入进空化容器中的触角或其它传送器。
尽管超声波发生器在金属氢化物活化工艺中是引起空化的方便工具，但其它空化产生机构也可用于该活化处理。空化也可由泵、螺旋桨或其它使得空化介质的压力局部降低到介质的蒸气压之下的技术引起。
通过一些示例对本发明的实施做了描述，其并不是为了限制本发明的范围。

Claims (9)

1.一种处理金属氢化物颗粒或作为金属氢化物前体的金属颗粒的方法，其中上述颗粒具有抑制释放氢或者吸收氢进入或者离开所述颗粒的表面膜，该方法包括：
将所述颗粒悬浮于液体中，并使液体-颗粒的混合物空化，从而破坏所述表面膜和/或破碎至少部分颗粒使得存在用于氢吸收或释放的新的颗粒表面，其中所述液体是在空化时不与悬浮颗粒反应而对随后的氢吸收或解吸产生不利影响的材料。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述液体-颗粒混合物经受超声频振动以使该混合物空化。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述颗粒是金属氢化物前体材料，且实施空化处理以呈现出用于将氢吸收进入所述前体材料的新表面。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述颗粒是金属氢化物颗粒，且实施空化处理以呈现出从前体材料中释放氢的新表面。
5.如权利要求1所述的方法，其中对液体颗粒混合物于环境温度开始空化，所述环境温度在17℃-25℃范围内。
6.如权利要求1所述的方法，其中对液体颗粒混合物于环境温度开始空化，并随后将正在空化的混合物的温度控制在需要的温度范围内，所述环境温度在17℃-25℃范围内，所述所需温度是在空化处理中对液体和颗粒混合物的所需温度。
7.如权利要求1所述的方法，其中对液体颗粒混合物在高于环境温度的温度开始空化，所述环境温度在17℃-25℃范围内。
8.如权利要求1所述的方法，其中对液体颗粒混合物在低于环境温度的温度开始空化，所述环境温度在17℃-25℃范围内。
9.如权利要求1所述的方法，其中对液体颗粒混合物在高于或低于环境温度的温度开始空化，并随后将正在空化的混合物的温度控制在需要的温度范围内，所述环境温度在17℃-25℃范围内，所述所需温度是在空化处理中对液体和颗粒混合物的所需温度。
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