CN101517675B - 改进的电解电容器阳极的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔电解电极的制造工艺，其中组合阀金属和延展性金属的交替层以形成坯体，并且在蚀刻之前，通过挤压和拉伸使所述坯体机械地缩小。其中在机械地缩小之前，在所述坯体上形成一个或更多个凹槽，并用所述延展性金属填充。

Description

改进的电解电容器阳极的制造方法
技术领域
本发明涉及电解材料的制造。本发明具体应用于钽基材料的制造并结合这些应用来进行说明，而其它应用也是可以考虑的，其中所述钽基材料用作电解电容器阳极。
背景技术
在微电子技术中越来越多的采用了钽基电解电容器。由于钽基电解电容器具有小的封装尺寸、对工作温度的不敏感以及极高的可靠性的全部特点，使得它们比叠层陶瓷电容器和铝箔基电容器更多地被选择用于许多领域。随着微电子的技术状态的不断发展，对于更小、更高效的钽电解电容器的需求正在增长。这种需求需要提高位于这些电容器中心的钽压坯(compact)的品质和性能。
标准工业技术
迄今为止，主要采用精细颗粒钽粉末制造电解钽电容器。将所述粉末压制成生坯(20到50密集百分比(percent dense))并在1500-2000℃于真空条件下烧结15-30分钟，以形成多孔、机械坚固的实体，在所述实体中钽是电连续的。在一些情况下，依靠所述烧结过程将引线连接到所述压坯上。在这些情况下，在烧结前将所述引线插入生坯。如果不以这种方式连接所述引线，通常会在烧结压坯之后就立即将它焊接进去。所述烧结过程的重要的额外好处是使钽颗粒表面清洁；而移除了例如氧之类的杂质。
烧结之后，压坯被阳极化以在暴露的表面上形成电介质五氧化钽(Ta2O5)。然后，用导电性电解质浸渍所述阳极化压坯的多孔区域。典型地，将二氧化锰(MnO2)或硫酸作为电解质。在使用MnO2的情况下，先浸渍硝酸锰溶液然后使其加热分解成MnO2。最后的电容器制造阶段是装配集电器(currentcollector)和封装电容器。
粉末制造
在现有技术中通过K2TaF7的钠还原工艺(sodium reduction process)来制造钽粉末。对于所述工艺的改进已经产生了商业上可获得的粉末，所述粉末能够产生超过23,000CV/g的比电容。更好地控制所供给的钽颗粒的尺寸、反应温度和其它变量已经提高了比电容。关键的进步是引入了掺杂剂，所述掺杂剂使得能制造具有非常高的比电容的粉末。掺杂剂用于在烧结期间防止表面损耗(surface loss)。典型的掺杂剂是在50-500ppm范围内的氮、氧、硫和磷的混合物。虽然选择掺杂剂是有利的，但是限制其它污染也是重要的，污染能够使介电膜退化或者妨碍形成连续的Ta2O5层，这会导致介电膜早期击穿以及电容损失。
通过球磨(ball milling)粉末可以获得更高电容的钽颗粒。球磨使粗糙的球形颗粒变成薄片。这样的好处是薄片比粉末颗粒具有更高的表面积-体积比。当它们形成阳极时，这给薄片转化成更大的容积率。经历过球磨和其它提高粉末性能的工艺的钽颗粒，虽然有效果，但具有实际的缺点，缺点包括制造成本增加和产量减少。目前，所述最高电容的粉末具有比标准产品高2-3倍的成本(premium)。
目前市售的非常精细的钽粉末在阳极制造方面具有许多严重问题。一个尤其重要的问题是在烧结期间对表面积损耗的敏感性。理想的烧结条件是高温和短时间。更高的温度用于纯化钽表面并提供机械强度高的压坯。如果采用更高的烧结温度，就能够制造具有低等效串联电阻(ESR)和低等效串联电感(ESL)的电容器。遗憾的是，高电容粉末和薄片的精细颗粒在超过1500℃时会损耗表面积。表面积的损耗导致了更低的电容，减少了采用所述更高比电容粉末所带来的好处。为了最大化电容器性能，电容器制造者必须权衡烧结温度、机械特性、和ESR及ESL水平。
精细颗粒和薄片也对阳极化期间的成形电压(forming voltage)敏感。阳极化工艺消耗了一些金属化钽以形成介电层。当成形电压增加时，会消耗更多的钽，导致电容损失。粉末越精细，这个问题就越严重。
目前，高表面积粉末在低温(低于1500℃)烧结并在低于50伏的电压下阳极化。大部分这些电容器的工作电压被限制在16伏以下。
精细粉末的另一缺点是“曲折度(tortuousity)”，这会导致低的电解质填充系数。当颗粒尺寸减小时，电解质浸入压坯所必经的路径变得更窄并且更加复杂或曲折。最后，纵然并非不可能，但完全浸入所述压坯变得非常难以。不完全的浸入会导致更低的电容。
采用高比电容钽粉末的最后难点是粉末的流动性不好。在电容器制造工艺的现有技术中，将钽粉末定量放入(metered into)模具以压成生坯。为了使得每个电容器都包含等量的粉末，非常重要的是定量工艺应该精确和可靠。薄片和高度地扁平化的(highly aspected)粉末趋于不均匀流动，这会导致制造过程中很大的可变性。
纤维制造
在申请人之前申请的美国专利号5,034,857的专利中，公开了一种用于电容器的非常精细的阀金属丝(valve metal filament)的制造方法，所述阀金属丝优选钽。精细丝相对于精细粉末的优点是具有更高的纯度、更低的成本、剖面均匀、以及电介质浸渍容易，同时仍旧保持着用于阳极化的高表面积。相比于精细粉末压坯，剖面均匀使得电容器具有高比电容、更低的ESR和ESL、以及对于形成电压和烧结温度的敏感度更低。
如前述美国专利’857所述，阀金属丝，优选钽，通过与具有延展性金属结合来制造，以形成坯体(billet)。所述第二种、延展性金属不同于形成所述丝的金属。这些丝充分地平行，并且通过所述第二种、延展性金属彼此分隔且与坯体表面分隔。通过常规方法例如挤压和线性拉伸使所述坯体缩小到丝的直径在0.2至5.0微米范围内。在这种情况下，优选通过在无机酸中浸渍来移除所述第二种、延展性金属，而保留阀金属丝。这些丝适用于钽电容器制造。本发明拓展了前述美国专利’857所述的该项技术。
包含阀金属丝和纤维、它们的制造方法的其它专利或文章包括US3,277,564(webber)、3,379,000(webber)、3,394,213(Roberts)、3,567,407(Yoblin)、3,698,863(Roberts)、3,742,369(Douglass)、4,502,884(Fife)、5,217,526(Fife)、5,306,462(Fife)、5,284,531(Fife)和5,245,514(Fife)。
此前对现有技术的讨论部分源自申请人的早期专利US5,869,196，在所述专利中说明了精细阀金属丝的制造方法，其中所述精细阀金属丝在电解电容器制造中用作多孔金属压坯。根据申请人的美国专利申请‘196，金属坯体包括阀金属的多个丝，阀金属优选钽，所述坯体被包含在内部并由延展性金属分隔，所述延展性金属优选铜。通过常规方法例如挤压和线性拉伸来缩小所述坯体，最终的复合产品按长度切断，并且通过浸渍在酸中来移除分隔所述阀金属部件的延展性金属。已经提出类似的压实(compaction)技术来制造复合产品，该技术是通过在薄卷(jellyroll)中提供叠置在一起的钽片和铜片的多个连续层。然后通过延展和拉伸使所述薄卷(jellyroll)减小到小的直径尺寸。采用钽片和铜片要优于采用多个丝。然而，在减小的尺寸的情况下，由于存在连续的钽层，因此铜不容易浸出。
发明内容
本发明提供了对于例如前述现有技术的改进，尤其对本申请人的美国申请‘196的工艺改进，通过在起始的坯体阶段建立一个或更多个凹槽(slot)并且在挤压和拉伸之前用延展性金属填充所述凹槽。在挤压和拉伸到小的尺寸后，凹槽仍然存在。因此，延展性金属容易浸出并从钽层之间移除。最终的产品是一系列压实的钽层，每一个钽层具有逐渐减小的宽度。在本发明的一个实施例中，在薄卷(jellyroll)中钽和铜的连续层层叠在一起并形成截面为圆形的坯体，并且凹槽围绕所述坯体以同心的均匀间距的放射状设置。最终的产品是一系列同心的对开管(split tube)，每一个对开管的直径向着中心逐渐减小
采用钽箔或钽片而不是采用丝(filament)，这大大简化了坯体的装配。采用片状钽也确保了更好的均匀性，因为比采用多个分隔的丝更容易控制起始薄片的厚度。进而，这产生了实质上更加均匀的电容器材料，从而能产生实质更大的CV/g值。
从下述结合附图的详细说明可以看出本发明的其它特征和优点。
附图说明
图1是本发明一个实施例中在工艺早期阶段的初始坯体的剖面图；
图2是下一阶段与图1相似的视图；
图3是工艺中下一阶段与图2相似的视图；
图4是本发明工艺的方框示意图；
图5-11是根据本发明其他实施例的初始坯体的剖面图；
具体实施方式
参见图1-4，在本发明的优选实施例中，工艺开始是建立由钽12和铜14片围绕铜芯16而形成的薄卷(jellyroll)10。所述薄卷(jellyroll)10密封在铜模压容器(extrusion can)18中，并且沿坯体(图2)的长度方向放射性地设置多个凹槽20，然后用铜填充材料22(图3)填充所述凹槽。
用常规的工艺过程抽空和挤压并拉伸所述坯体。例如，在1400°F下进行挤压，使其减小16倍(16times reduction)，并拉伸到最终尺寸。挤压和拉伸所述坯体一直到钽片减小到约1到0.2微米厚度为止。然后将所述复合产品切割成一英尺(one-foot)长并在随后对复合产品进行蚀刻。所述铜凹槽允许溶浸剂从钽层之间移除所述铜。
浸出之后，一系列高度压实的同心对开管保留下来，并且对开管均匀间隔设置，每一个对开管的直径在向着中心的方向上逐渐减小。假设，例如，钽片和铜片等厚，则体积比/厚度是50％或理论密度的50％。所述密度不需要任何进一步的压实就可用作电容器。
以下的实施例描述了本发明。
实施例I
将0.381毫米厚的铜片和0.305毫米厚的钽片卷绕成薄卷(jellyroll)形状以形成具有约3.30厘米直径的薄卷(jellyroll)其中所述0.381毫米厚的铜片和0.305毫米厚的钽片围绕2.54厘米的圆铜杆。所述薄卷(jellyroll)设置在铜模压容器中并且头部和尾部焊接在合适的位置。2.20毫米宽的四个放射状的凹槽以90°间隔从容器外周延伸到铜杆。然后用铜回填所述凹槽，通过焊接将所述铜密封到所述铜容器中。
然后，将最终的坯体挤压并拉伸到0.127毫米直径。然后将所述最终的被挤压并拉伸过的杆浸入硝酸和水组成的溶液中以浸出上述铜。然后将最终的钽丝在1500℃下真空烧结20分钟。最终的钽片约1微米厚且具有多段对开管的形状。
实施例II
除了实施例1的薄卷(jellyroll)设计之外，许多其它改变也是可能的。例如，如图5-6所示，使钽片和铜片交替以在平面方向上形成为堆叠30，并将钽片和铜片设置于铜模压容器中且将头部和尾部焊接在合适的位置。然后以90°间隔地沿容器外周设置四个放射状凹槽(未示出)，而所述凹槽填充有铜，并且以实施例1所描述的过程挤压和拉伸最终的坯体。然后最终的被挤压和拉伸的杆可以浸入硝酸溶液中以浸出铜，并且可以像实施例1中那样真空烧结所述最终的钽丝。
实施例III
可选择的，如图7-10所示，使钽片和铜片交替堆叠在包封40中，所述包封40随后排列在一起并在各方向通过连续铜片42来分隔，所述包封40设置在铜模压容器中并将头部和尾部焊接在合适的位置上。可选择的，例如，如图11所示，通过由钽和铜的多个交替层形成的薄卷(jellyroll)围绕钽片和铜片的堆叠。
然后按照实施例1的过程，挤压和拉伸最终的坯体，使最终的坯体进行铜浸出过程并进行烧结。
在第二种挤压坯体中也可以采用更大直径的实施例1和2中的重复堆叠杆，并有利于制造更大数量的钽纤维。
本发明的优点
本发明相对于现有技术提供了多种优点，如下：
(1)采用了连续的钽片代替采用大量的单个丝。这极大地简化了坯体的装配，并确保了最终产品的更好的均匀性。
(2)通过极大地减少丝的数量，还使得最终的封装更加容易。由于薄卷(jellyroll)设计产生的增强连接，使得现在能够改善等效串联电阻(ESR)。
(3)由于钽元件的均匀性，还可以实现更好的CV/g值。
(4)所述工艺确保截面的均匀性以及高的表面体积比。在工业标准中，这两个系数对于可靠地制造高容量电容器是重要的。
(5)所述最终的丝可以是圆形的或者可以是卷绕/螺旋状并随后进行卷绕。另外，例如通过编织或者搓绳可以设置多个绞线用于更高容量的电容器。
(6)当被卷绕时，所述平面化(aspected)的丝线将采取像当前用于商业市场的芯片电容器的形状。
(7)所述工艺是可变通的。通过改变初始坯体设计，无论所期望的外壳中的体积密度是多少，产品都可以具有如同所期望的或多或少的钽。
(8)相对于采用粉末或丝的其它工艺，本工艺是经济节约的。
虽然本发明结合钽和铜的使用来进行说明，但是也可以采用其它的阀金属，例如铌或者钽或铌的合金，以及采用其它延展性金属，例如铝或铅。同时，在坯体中可以设置少于或多于4个凹槽。尽管如此，在不偏离本发明精神和范围的情况下可以做出其它改变。

Claims (17)

1.电解电极的制造方法，在所述方法中：组合阀金属和延展性金属的交替层以形成坯体，并且在蚀刻之前，通过挤压和拉伸使所述坯体机械地缩小，其中所述阀金属的层是连续的片，并且在机械地缩小之前，在所述坯体上穿过所述阀金属的层和所述延展性金属的层而形成一个或更多个凹槽，以及用所述延展性金属填充所述凹槽，以及蚀刻缩小后的坯体以移除延展性金属。
2.权利要求1所述的方法，其中所述阀金属包括钽并且延展性金属包括铜。
3.权利要求1所述的方法，其中围绕所述坯体的外周等间隔设置多个凹槽。
4.权利要求1所述的方法，其中所述坯体具有圆形截面，并且所述凹槽等间隔地围绕着坯体且向着坯体的外周放射状地形成。
5.权利要求1所述的方法，其中围绕所述坯体以90°间隔形成四个凹槽。
6.权利要求1所述的方法，其中所述交替层围绕中心金属形成为薄卷。
7.权利要求1所述的方法，其中所述交替层形成为堆叠层。
8.权利要求1所述的方法，其中所述交替层围绕中心金属形成为薄卷，所述中心金属包括与延展性金属相同的金属。
9.权利要求1所述的方法，其中所述交替层形成为堆叠层，所述方法包括通过由阀金属和延展性金属的交替层形成的薄卷围绕阀金属和延展性金属的堆叠层的步骤。
10.用权利要求1所述的方法制造的具有一段对开管形状的钽压坯，其中所述阀金属是钽。
11.根据权利要求10所述的钽压坯，具有0.2至5微米的厚度。
12.用权利要求1所述的方法制造的钽压坯，所述钽压坯成形为宽度逐渐减小的多个层，其中所述阀金属是钽。
13.电解电极的制造方法，在所述方法中：将阀金属的连续片和延展性金属的连续片的交替层组合在堆叠中以形成包封体，并且由延展性金属层的一个或更多个片来分隔多个包封体且所述多个包封体组合形成为坯体；通过挤压和拉伸使所述坯体机械地缩小；以及蚀刻缩小后的坯体以移除延展性金属。
14.权利要求13所述的方法，其中所述阀金属包括钽并且延展性金属包括铜。
15.权利要求13所述的方法，其中所述包封体中的延展性金属的多个层以及延展性金属分隔层包括同样的金属。
16.权利要求15所述的方法，其中所述同样的金属是铜。
17.权利要求13所述的方法，其中多个包封体排列在彼此不同的方向并由铜片分隔。
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