CN101508781B - 脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：脲撑二甲氨基丙烷的合成和共聚物的合成，催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-6.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的1-10‰；分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的0.5-1.5‰。它克服了现有制备方法杂质含量高，色泽度差，平均分子量不稳定，从而造成电镀效果的不稳定的缺点。本发明具有纯度与色泽度好，平均分子量稳定，合成工艺简单，对环境友好，能耗低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物(PUB)的制备方法，它是一种优秀的电镀中间体。
背景技术
随着我国经济的发展，人们对环保意识的提高，在很多行业，如机械、电子、船舶、仪表、轻工业等都需要一种既环保又廉价的镀种，这就是碱性镀锌。由于普通碱性镀锌在镀层的光亮度、整平性、覆盖能力与分散能力，以及镀层的厚度都无法与氰化镀锌相比，特别是难以适应几何形状十分复杂的零件的电镀要求，限制了工艺的应用范围，这就需要研发出新的电镀中间体来解决这一问题。
作为碱性镀锌中优秀电镀中间体PUB是脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的简称，是一种新型的优良阳离子表面活性剂。目前主要作为光亮剂、整平剂和细化剂运用于碱性镀锌、锌合金中，它能改善金属沉积的性能，且能在较宽的电流密度范围内获得均匀、光亮的镀层。此外它还广泛地应用在其他领域。例如：在洗发水或营养发水中可作为优良的调理剂，在皮肤面霜中可作为保湿剂。在纤维性纺织产品中可作为抗静电剂、抗尘剂和保湿剂。在喷墨打印中作为媒染剂。在某些洗涤剂配方中作为循环洗涤调理剂和再湿润剂也同样有效。另外，也可作为阴离子染料向纤维基板的捆绑剂等等。
PUB的优良性能引起人们的广泛关注，现有的PUB合成方法为：将二甲氨基丙胺与尿素在120℃的条件下，反应得到脲撑二甲氨基丙烷，然后将脲撑二甲氨基丙烷、二氯乙醚和不同溶剂(如醇类、水等)在35～120℃下聚合成PUB。按上述方法合成的二甲氨基丙烷转化率低(转化率为80％左右)，杂质含量高(含20％左右的杂质)，用其制得到的PUB色泽度差(有文献记载为红棕色，碘量比色为30-100#之间)，平均分子量不稳定(2000～40000)，从而造成电镀效果的不稳定。
现有方法在脲撑二甲氨基丙烷的合成过程中，二甲氨基丙烷存在氧化现象，尿素在合成过程中会分解，这都会导致色泽加深，也会导致在下一步的聚合过程中出现分子量过低(分子量低于2000)和过高的现象。另外，尿素在分解时会产生二缩尿、三聚氰胺，而三聚氰胺在高温时也极易聚合产生高分子量，高分子量再与乙醚聚合产生大于40000的分子量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一种提供一种脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物(PUB)的制备方法。它适合工业化生产，产品的转化率高，产品的外观好、色泽浅，平均分子量稳定。
本发明的目的是通过如下措施来达到的：脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素摩尔比为1.8-2.0∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为75-100℃，保温2-8小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按摩尔比0.5-1.2∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应13-21小时，再加入分子量调节剂，保温反应1-3小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-6.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的1-10‰；
所述的分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的0.5-1.5‰。
在上述技术方案中，所述的二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比为1.95∶1。
在上述技术方案中，所述氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1，催化剂用量为二甲氨基丙胺质量的3-7‰。
在上述技术方案中，所述的脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水的摩尔比为1∶1∶12。
在上述技术方案中，所述分子量调节剂用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
在上述技术方案中，它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素为1.95∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为90℃，保温6小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按摩尔比1∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应19小时，再加入分子量调节剂，保温反应2小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的5‰；
所述的分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
在上述技术方案中，所述氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.5∶1。
本发明具有如下优点：①、在脲撑二甲氨基丙烷的合成中，加入了催化剂D(氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，简称催化剂D)，提高了反应收率。②、脲撑二甲氨基丙烷的合成温度采用逐步升温的方法，先在90℃保温反应，后升到140℃促进尿素分解，即保证在较低温度下反应完全又去除了原料杂质，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷，从根本上解决了脲撑二甲氨基丙烷色泽度不好，纯度不高的问题，本发明的共聚物(PUB)铂钴比色为50-100#。③、增加了稀硫酸吸收尾气的装置，即达到了环保要求又实现了副业创收。④、在PUB的合成中，加入了分子量调节剂F(烟酸，简称为分子量调节剂F)，有效地将其平均分子量控制在2000-3000，从而保证了电镀效果的稳定性。在脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚到一定的分子量时，加入烟酸，烟酸可与脲撑二甲氨基丙烷发生反应，也可与二氯乙醚发生反应而中止反应链的增加，同时延长反应时间，可让更多的小分子聚合物更进一步聚合，从而使共聚物分子量的范围更窄。⑤、增加了活性炭脱色吸附的工艺，保证了产品纯度与色泽度。⑥、整个合成工艺简单，利于工业化生产，对环境友好，能耗低。
附图说明
图1为二甲氨基丙胺与尿素的摩尔配比与中间体的收率曲线图。
图2为反应温度与中间体脲撑二甲氨基丙烷的收率曲线图。
图3为反应时间与中间体脲撑二甲氨基丙烷的收率曲线图。
图4为催化剂的品种与中间体脲撑二甲氨基丙烷的收率曲线图。
图5为催化剂的用量与中间体脲撑二甲氨基丙烷的收率曲线图。
图6为PUB的合成中反应温度与粘度的曲线图。
图7为PUB的合成中反应时间选择与粘度的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
本发明选用的原料为：
| 原料名称 | 规格 | 标准 |
| 尿素 | 外采工业品 | 含氮量≥46％ |
| 二甲氨基丙胺 | 外采工业品 | 含量≥99％ |
| 催化剂D | 自制 | |
| β，β-二氯乙醚 | 外采工业品 | 含量≥99％ |
| 活性碳 | 外采工业品 | |
| 分子量调节剂F | 外采工业品 | 含量≥99.5％ |
在图1中横坐标表示二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比，纵坐标表示收率％。图1中标注的五个点表示该点的摩尔比与收率％的数值，在二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比为1.95∶1时，收率已很高(达97.4％)，之后收率基本不变，因此将原料配比定为1.95∶1。其中的反应温度90℃，催化剂D用量：5‰，反应时间6小时。
在图2中横坐标表示温度，纵坐标表示收率％。图2中标注的五个点表示该点的温度与收率％的数值。参阅附图可知：收率％随温度的上升而增加，在90℃时收率％已很高(达97.4％)，随后收率％增加不大，因此将反应温度定为90℃。其中的原料配比(二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比)为1.95∶1，催化剂D用量：5‰，反应时间6小时。需要说明的是：在图2中92-100℃的温度因与90℃时收率％相差不在，因此未画出。
在图3中横坐标表示时间，纵坐标表示收率％。图3中标注的五个点表示该点的时间与收率％的数值。在反应中，反应收率％随反应时间的延长而增加，在6h(小时)时收率％已很高，在8h时收率增加不大，因此将反应时间定为6小时。其中的原料配比(二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比)为1.95∶1，催化剂D用量：5‰，反应温度90℃。
在图4中横坐标表示二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比，纵坐标表示收率％。在反应中，催化剂D表示氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，催化剂E表示氢氧化铌，空白表示未使用催化剂。图4中每条曲线上标注的五个点表示该点的摩尔比与收率％的数值。参阅图4可知：催化剂D的催化效果比催化剂E好得多，未使用催化剂的效果最差。因此选择催化剂D作为该反应的催化剂。其中的反应时间为6小时，催化剂用量：5‰，反应温度90℃。分析：氢氧化铌是一种较好的催化剂，但它是固态，其催化接触的面积较小，用植酸将其溶解后加入反应，与二甲氨基丙胺反应过程中能形成比表面积更大的胺盐，可取到更好的催化效果。
在图5中横坐标表示催化剂D的用量，纵坐标表示收率％。图5中曲线上标注的五个点表示该点的催化剂用量‰与收率％的数值。参阅图5可知：在反应中，当反应的其它条件确定后，催化剂的加入量与收率成正比。当加入量达5‰时，其收率已很高(达达97.4％)，因此将反应的催化剂量选择为5‰。其中的原料配比(二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比)为1.95∶1，催化剂D用量：5‰，反应温度90℃，反应时间为6小时。需要说明的是：在图5中催化剂D的用量7-10‰因与7‰变化不大，故附图中未画出。
PUB合成反应的原料配比选择：
将反应温度定为100℃，反应时间19小时的不同投料比的PUB产品，在相同条件下进行串联电镀赫尔槽试片比较，电镀条件为：锌离子11g/l，烧碱130g/l，2A×10min。结果如下表：
| 摩尔比(中间体∶二氯乙醚∶水) | 电镀试片结果 |
| 0.5∶1∶12 | 光泽度不好，均镀性不好，走位性差 |
| 0.8∶1∶12 | 光泽度好，均镀性好，走位性差 |
| 0.9∶1∶12 | 光泽度好，均镀性好，走位性一般 |
| 1∶1∶12 | 光泽度较好，均镀性很好，走位性好 |
| 1.05∶1∶12 | 光泽度好，均镀性好，走位性一般 |
| 1.2∶1∶12 | 光泽度好，均镀性好，走位性差 |
因此，将PUB合成中原料配比定为1∶1∶12。
在图6中横坐标表示温度，纵坐标表示粘度(25℃)。图6中曲线上标注的五个点表示该点的温度对应的粘度(25℃)的数值。参阅图6可知：随反应温度的上升，粘度呈上升趋势，在温度为110℃时达最大，但是在此时PUB颜色开始带黄色，因此选择反应温度为100℃。原料配比：1∶1∶12，反应时间19h(此反应时间不包括加入分子量调节剂F后的保温时间)，分子量调节剂F用量：1‰(需要说明的是：粘度越大，说明聚合度越大)。
在图7中横坐标表示反应时间，纵坐标表示粘度(25℃)。图7中曲线上标注的五个点表示反应时间(h)对应的粘度(25℃)的数值。参阅图7可知：随反应时间的增加，粘度呈上升趋势，在19h时反应时间再延长，粘度变化不大，因此选择反应时间为19h(此反应时间不包括加入分子量调节剂F后的保温时间)。原料配比：1∶1∶12，反应温度100℃，分子量调节剂F用量：1‰(需要说明的是：粘度越大，说明聚合度越大)。
合成中分子量调节剂F的选用及用量的选择：
在原料配比为1∶1∶12，反应温度为100℃，反应时间17小时，对加入不同分子量调节剂F用量保温2小时后，再脱色、脱水的PUB成品，在相同条件下进行串联电镀赫尔槽试片比较，电镀条件为：锌离子11g/l，烧碱130g/l，2A×10min。
结果如下表：
| 分子量调节剂F用量(‰) | 平均分子量 | 电镀试片结果 |
| 0 | 2000～11000 | 光泽度好，均镀性一般，走位性一般 |
| 0.5 | 2000～6000 | 光泽度好，均镀性好，走位性一般 |
| 1 | 2000～3000 | 光泽度好，均镀性好，走位性好 |
| 1.5 | 2000～2980 | 光泽度好，均镀性好，走位性好 |
因此，将PUB合成中分子量调节剂F的用量定为1‰。
脲撑二甲氨基丙烷的精制：
| 项目 | 水％ | 二甲氨基丙胺％ | 高聚物 | 脲撑二甲氨基丙烷％ | 现象 |
| 粗品 | 2.12 | 3.28 | 0.33 | 94.27％ | 淡黄色液体 |
| 精品 | 0.23 | 0.13 | 未检出 | 99.64％ | 无色透明液体 |
从表中数据分析认为：脲撑二甲氨基丙烷粗品中含有的少量高聚物(高聚物即为杂质)导致的液体呈黄色，这说明脲撑二甲氨基丙烷的精制是完全必要的。本发明制备方法制备的PUB与现有PUB的电镀效果对比说明：
在相同条件下进行串联电镀赫尔槽试片比较，电镀条件为：锌离子11g/l，+烧碱130g/l，2A×10min。结果如下表：
| 电镀效果 | 本发明PUB | 现有PUB |
| 深镀能力 | 全片光亮 | 全片光亮 |
| 均镀能力 | 高低电流区厚度比值2.1∶1 | 高低电流区厚度比值2.4∶1 |
| 整平性 | 镜面光亮 | 镜面光亮 |
| 镀层柔软性 | 200℃烘烤2小时不脱皮 | 200℃烘烤2小时不脱皮 |
| 电流适用范围 | 5A烧焦范围0.2cm | 5A烧焦范围0.5cm |
本发明的反应原理：用尿素与二甲氨基丙胺缩合成中间体脲撑二甲氨基丙烷，中间体再与二氯乙醚逐步聚合成PUB。
实施例1
脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素为1.8∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为100℃，保温8小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收(采用稀硫酸吸收氨气的装置)，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按0.5∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应13小时，再加入分子量调节剂，保温反应3小时，加活性碳(活性碳的质量为共聚物总质量的1-10％)脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的1‰；
分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的0.5‰。
实施例2
脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素为2.0∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为75℃，保温2小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按1.2∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应21小时，再加入分子量调节剂，保温反应1小时，加活性碳(活性碳的质量为共聚物总质量的1-10％)脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为6.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的10‰；
分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1.5‰。
实施例3
脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素为1.9∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为90℃，保温5小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按0.9∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应17小时，再加入分子量调节剂，保温反应2小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为2.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的6‰；
分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1.2‰。
实施例4
脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素为1.95∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为90℃，保温6小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按1∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应19小时，再加入分子量调节剂，保温反应2小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.5∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的5‰；
分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
实施例5
将142.8KG(公斤)的二甲氨基丙胺，0.8KG催化剂D与43.0KG尿素按顺序投入300L(升)的反应釜中，将71.7KG硫酸、167KG水加入氨气吸收罐内。开始向反应釜内通氮气和升温，待温度升至90℃后保温反应6小时，再加热至140℃将未反应完的尿素分解。再精馏出脲撑二甲氨基丙烷160.2KG，含量99.5％，蒸馏后总收率97％。
将第一步所得脲撑二甲氨基丙烷160.2KG，水150.2KG，99.5KG二氯乙醚，按顺序投入500L反应釜中，100℃下反应19小时，加入分子量调节剂F 0.6KG，保温反应2小时后加入活性碳脱色，冷却后过滤，然后脱除多余的水10KG，得PUB成品393.1KG，收率为98.4％，所得PUB的核磁图谱、电镀效果以及各项理化指标与文献一致。总收率：97％×98.4％＝95.4％。
Claims (6)
1.脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比为1.95∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为75-100℃，保温2-8小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按摩尔比0.5-1.2∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应13-21小时，再加入分子量调节剂，保温反应1-3小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-6.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的1-10‰；
所述的分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的0.5-1.5‰。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1，催化剂用量为二甲氨基丙胺质量的3-7‰。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水的摩尔比为1∶1∶12。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述分子量调节剂用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：
①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素摩尔比为1.95∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气体，并加入催化剂，温度为90℃，保温6小时，再升温至140℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏出脲撑二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水按摩尔比1∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条件下反应19小时，再加入分子量调节剂，保温反应2小时，加活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物；
所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的5‰；
所述的分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质量的1‰。
6.根据权利要求书5所述的制备方法，其特征在于所述氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.5∶1。
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Non-Patent Citations (1)
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| 王瑛等.新型聚季铵盐的合成、表征及其性能测试.《应用化工》.2008,第37卷(第2期),149-152. * |
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