CN101506256A - 含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液以及由此分散液制备的在支载材料上的吸水材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液，其中所述乳液聚合物以共聚形式含有：(a)至少50重量％的从叔醇和烯属不饱和C3－C5羧酸衍生的酯，(b)0.001－5.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和(c)0－49.999重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过1000nm的平均粒径；本发明还涉及一种吸水材料，其通过如下获得：用所述含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液层合支载材料，干燥并将如此处理的支载材料加热到至少140℃的温度以从所述乳液聚合物的叔酯基形成羧基，并至少部分地中和所述羧基；本发明还涉及所述吸水材料作为用于水和含水流体的吸收剂的用途。
Description
本发明涉及一种含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液，涉及由吸水聚合物和支载材料组成的吸水材料，以及涉及吸水材料用于吸收体液或其它含水流体的用途。
吸水性或水溶胀性聚合物能吸收例如其自身重量的至少25％和优选至少100％的水。公知的吸水聚合物也称为超吸收剂，能吸收超过其自身重量10倍的水，是例如交联的聚丙烯酸，烯属不饱和羧酸在多糖上的接枝共聚物，纤维素或淀粉的交联醚，以及交联的聚氧化烯。吸水聚合物用于例如尿布、塞子、卫生纸、衣服、生活卫生用纸、清洁布和包装纸中。
例如，EP-A-0 437 816公开了如下获得的超吸收性湿法非织造材料：将超吸收性聚合物颗粒(粒径是0.5-450微米)与液体共混，形成浆液，使纤维与此浆液混合，过滤超吸收剂和纤维的混合物，然后干燥得到非织造的湿层超吸收材料。如此获得的材料特别用于尿布、失禁制品、食品包装纸和包扎材料例如膏中。
EP-B-1 068 392公开了生产超吸收剂结构体的改进湿法。此方法包括使用湿层非织造设备以生产纤维结构体，其另外含有水溶胀性的、水不溶性的超吸收聚合物粒子以形成润湿的含有超吸收聚合物粒子的湿法网，从此网排干水，随后将此网输送到设备的干段。用于此目的的设计是使超吸收剂与结构体接触能使网通入干段的时间不超过45秒，使得超吸收剂不具有足以溶胀的时间。
US 5,997,690和US 6,290,813B1公开了一种生产湿法非织造超吸收材料的方法，其中制备水可溶胀的水不溶性超吸收颗粒与纤维的浆液。超吸收剂粒子在加入纤维的含水浆液之前的粒径小于250微米。此浆液随后与含盐的溶液混合。然后形成湿网，用水洗涤，随后干燥。如此获得的湿法非织造材料在干态的残余盐含量小于40％。
US-A-2002/0060013公开了一种生产吸收性湿法纸材料的方法，其含有至少1重量％的具有热可逆性液体吸收能力的吸收性聚合物。
US-A-2003/0014038公开了超吸收剂制品，其含有可溶胀的支化超吸收剂颗粒的芯。此文献中公开的制品可以与有效量的抗微生物剂或抗菌剂混合，使得最终产品可以用于医学领域。
在先申请PCT/EP2006/062346公开了一种生产纸、纸板和卡纸板的方法，其中含有例如0.1-20重量％水溶胀性聚合物的纤维悬浮液进行打击，随后在金属丝上脱水，形成片材。含有水溶胀性聚合物的材料用作例如卫生纸、生活卫生用纸、包装纸或用于生产多层纸。
此外，DE-A-1 811 593公开了能可逆吸收水蒸气的片状结构体，其是如下得到的：用含有共聚的丙烯酸叔丁酯的共聚物水分散体涂覆片状结构体(纤维非织造网或织造的织物)，涂覆的结构体然后进行干燥，并加热到例如100-140℃的温度，这从共聚的丙烯酸叔丁酯清除了异丁烯，并使得涂层发泡。
本发明的目的是提供能获得例如吸水材料的新物质。
我们发现此目的能通过含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液实现，其中所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少50重量％的从叔醇和烯属不饱和C3-C5羧酸衍生的酯，
(b)0.001-5.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.999重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过1000nm的平均粒径。
优选的交联乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少90重量％的烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.99重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有小于500nm的平均粒径。
特别优选的交联乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)98.0-99.99重量％的至少一种烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，和
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，
并且所述乳液聚合物具有30-400nm的平均粒径。
组(a)的酯单体优选从叔丁醇或从叔戊醇(2-甲基丁-2-醇)和烯属不饱和C3-C5羧酸衍生，烯属不饱和C3-C5羧酸是例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、巴豆酸、乙烯基乙酸、乙烯基乳酸和乙基丙烯酸。酯可以从例如单种烯属不饱和羧酸或两种或多种这些酸形成。在这种情况下获得的叔酯的混合物可以然后象纯酯那样作为组分(a)用于聚合中。丙烯酸叔丁酯也可以例如通过将异丁烯加入丙烯酸获得。在这类单体中，优选丙烯酸叔丁酯。
组(a)单体引入乳液聚合物中的量是至少50重量％，优选至少90重量％。乳液聚合物通常含有98.0-99.9重量％的至少一种组(a)单体。
组(b)单体是具有至少两个烯属不饱和双键的化合物。这些单体是所谓的通常用于生产吸水聚合物(超吸收剂)的交联剂，参见EP-A-0 858 478第4页30行到第5页43行，以及EP-A-0 547 847、EP-A-0 559 476、EP-A-0 632068、WO-A-93/21237、WO-A-03/104299、WO-A-03/104300、WO-A-03/104301，以及例如从DE-A-195 43 368、DE-A-196 46 484、WO-A-90/15830和WO-A-02/32962知道的交联剂混合物。
交联剂的例子是三烯丙基胺、季戊四醇三烯丙基醚、亚甲基二丙烯酰胺、N，N’-二乙烯基亚乙基脲；多元醇和糖的至少二烯丙基醚或至少二乙烯基醚，多元醇是例如山梨醇、1，2-乙二醇、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、二甘醇，糖例如是蔗糖、葡萄糖、甘露糖；具有2-4个碳原子的全丙烯酰化或甲基丙烯酰化的二元醇，例如乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯，分子量为100-600的聚乙二醇的二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯，乙氧基化三亚甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧基化三亚甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，2，2-二(羟基甲基)丁醇三甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯，以及三烯丙基甲基氯化铵。乳液聚合物优选以共聚形式含有甲基丙烯酸烯丙酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的混合物。
在乳液聚合物中存在的共聚交联剂的量是0.001-5.0重量％，优选0.01-2.0重量％。
特别优选的乳液聚合物以共聚形式含有丙烯酸叔丁酯和/或甲基丙烯酸叔丁酯作为组(a)单体和甲基丙烯酸烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的混合物作为组(b)单体。
交联的乳液聚合物可以任选地以共聚形式至少一种其它单烯属不饱和单体作为组(c)单体以改进它们的性能。这些单体的例子是具有1-22个碳原子的一元伯醇或仲醇与烯属不饱和C3-C5羧酸形成的酯(例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯和衣康酸二甲酯)，苯乙烯，α-甲基苯乙烯，乙烯基磺酸，乙烯基膦酸，丙烯酸磺基乙酯，甲基丙烯酸磺基乙酯，2-丙烯酰氨基甲基丙酸，苯乙烯磺酸，上述酸的碱金属盐和铵盐，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，N-乙烯基甲酰胺，丙烯腈，甲基丙烯腈， (甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯(例如丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，以及上述碱性单体与无机酸或羧酸形成的盐，以及用烷基卤或用硫酸二甲酯季化的碱性单体)，以及二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺例如二甲氨基乙基丙烯酰胺。
交联的乳液聚合物以共聚形式含有0-49.999重量％的组(c)单体。当组(c)单体存在于乳液聚合物中时，它们的比例通常最高是8重量％。
烯属不饱和单体在含水介质中的自由基引发的乳液聚合反应已经公开在文献中，是本领域技术人员公知的[参见《聚合物科学和工程百科全书》(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)，乳液聚合，第8卷，第659页起(1987)；D.C.Blackley，High Polymer Latices，第1卷，第35页起(1966)；H.Warson，《合成树脂乳液的应用》(The Application ofSynthetic Resin Emulsion)，第5章，第246页起(1972)；D.Diederich，Chemie in unserer Zeit 24，第135-142页(1990)；乳液聚合，intersciencePublishers，New York(1965)；DE-A-40 03 422和分散合成均聚物(Dispersionen synthetischer Hochpolymerer)，F.Holscher，Springer-Verlag，Berlin(1969)]。自由基引发的含水乳液聚合反应通常通过在分散助剂的存在下使烯属不饱和单体以单体液滴的形式分散在含水介质中并在自由基聚合引发剂的存在下聚合来进行。
乳液聚合物是使用不仅能保持单体液滴而且能保持共聚物粒子以分散状态存在于水相中的分散助剂制备的，从而确保所制备的共聚物水分散液的稳定性。有用的分散助剂不仅包括通常用于自由基含水乳液聚合的保护胶体，而且包括乳化剂。
有用的保护胶体包括例如聚乙烯醇、纤维素衍生物或含乙烯基吡咯烷酮的共聚物。其它有用的保护胶体的详细信息参见Houben-Weyl，有机化学方法(Methoden der organischen Chemie)，第XIV/1卷，Makromolekulare Stoffe，411-420页，Georg-Thieme-Verlag，Stuttgart，1961。
有利的是，也可以使用乳化剂和/或保护胶体的混合物。常用的分散助剂是仅仅乳化剂，其相对分子量与保护胶体不同，通常低于1000g/mol。它们可以是阴离子、阳离子或非离子性的。当使用表面活性物质的混合物时，各组分当然必须能彼此相容，其中在有疑问时可以通过一些初级实验确定。一般，阴离子乳化剂能与阴离子乳化剂量和非离子乳化剂相容。阳离子乳化剂也是如此，而阴离子和阳离子乳化剂通常不能彼此相容。
常规的乳化剂是例如乙氧基化的单-、二-和三-烷基酚(EO度：3-50；烷基：C4-C12)，乙氧基化脂肪醇(EO度：3-50；烷基：C8-C36)，烷基硫酸盐的碱金属盐和铵盐(烷基：C8-C12)，硫酸单酯与乙氧基化链烷醇的碱金属盐和铵盐(EO度：4-30；烷基：C12-C18)，硫酸单酯与乙氧基化链烷醇(EO度：4-30；烷基：C12-C18)和乙氧基化烷基酚(EO度：3-50；烷基：C4-C12)的碱金属盐和铵盐，烷基磺酸的碱金属盐和铵盐(烷基：C12-C18)，烷基芳基磺酸的碱金属盐和铵盐(烷基：C9-C18)。其它合适的乳化剂参见Houben-Weyl，有机化学方法(Methoden der organischenChemie)，第XIV/1卷，Makromolekulare Stoffe，411-420页，Georg-Thieme-Verlag，Stuttgart，1961。
已经证明合适的表面活性物质包括通式I的那些：
其中R1和R2是C4-C24烷基，其中R1或R2之一也可以是氢，A和B可以是碱金属离子和/或铵离子。在通式I中，R1和R2优选是具有6-18个碳原子、尤其6、12或16个碳原子的直链或支化烷基或氢原子，其中R1和R2不同时是氢原子。A和B优选是钠、钾或铵离子，特别优选钠离子。特别有利的化合I是其中A和B是钠离子、R1是具有12个碳原子的支化烷基、R2是氢原子或R1的那些化合物。通常使用工业混合物，其含有50-90重量％的单烷基化产物，例子是
2A1(Dow Chemical Company的品牌)。化合物I是公知的，参见例如US-A 4,269,749，并且可以从商业获得。
优选使用非离子和/或阴离子性的分散助剂。但是，也可以使用阳离子分散助剂。分散助剂的用量一般是0.1-5重量％，优选0.5-3重量％，都基于单体的总重量计。所有或一些分散助剂可以例如包含在加入聚合容器中的初始进料中。任何其余物质可以一次加入或与单体一起分份加入或连续计量加入。
自由基引发的含水乳液聚合反应是通过自由基聚合引发剂(自由基引发剂)引发的。这种引发剂可以一般不仅包括过氧化物，而且包括偶氮化合物。氧化还原引发剂体系当然也是合适的。所用的过氧化物可以主要是无机过氧化物，例如过氧化氢或过氧二硫酸盐，例如过氧二硫酸的单-或二-碱金属盐或铵盐，例如它们的单-和二-钠盐、-钾盐或-铵盐；或有机过氧化物，例如烷基氢过氧化物，例如叔丁基、对-孟基或枯基的氢过氧化物，以及二烷基或二芳基的过氧化物，例如过氧化二叔丁基或过氧化二枯基。作为偶氮化合物，使用2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)和2，2’-偶氮二(脒基丙基)二盐酸盐(AIBA，对应于V-50，来自WakoChemicals)。合适的用于氧化还原体系的氧化剂基本上是上述过氧化物。作为相应的还原剂，可以使用具有低氧化态的硫化合物，例如碱金属亚硫酸盐，例如亚硫酸钾和/或亚硫酸钠；碱金属亚硫酸氢盐，例如亚硫酸氢钾和/或亚硫酸氢钠；碱金属偏亚硫酸氢盐，例如偏亚硫酸氢钾和/或偏亚硫酸氢钠；甲醛化次硫酸盐，例如甲醛化次硫酸钾和/或甲醛化次硫酸钠；脂族亚磺酸的碱金属盐，尤其是钾盐和/或钠盐；碱金属氢硫化物，例如硫化氢钾和/或硫化氢钠；多价金属的盐，例如硫酸铁(II)、硫酸铁(II)铵、磷酸铁(II)，烯二醇，例如二羟基马来酸、苯偶姻和/或抗坏血酸，以及还原糖，例如山梨糖、葡萄糖、果糖和/或二羟基丙酮。一般，自由基引发剂的用量是0.01-5重量％，优选0.1-3重量％，特别优选0.2-1.5重量％，基于单体的总量计。
在加入聚合容器的初始进料中可以包括一部分或全部量的自由基引发剂。另一种选择是全部量的或任选余量的自由基引发剂与单体一起加入，或与单体分别加入。
乳液聚合也可以使用其它任选的本领域技术人员熟知的助剂进行，例如增稠剂、消泡剂、中和剂、防腐剂、链转移剂和/或络合剂。
为了优化根据本发明获得的共聚物水分散液在制备、处理、储存和应用过程中的流变性能，增稠剂或流变添加剂一般用作配料组分。
本领域技术人员知道多种不同的增稠剂，例如有机增稠剂，例如黄原胶增稠剂、瓜尔胶增稠剂(多糖)、羧甲基纤维素、羟基乙基纤维素、甲基纤维素、羟基丙基甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素(纤维素衍生物)、碱溶胀性分散体(丙烯酸酯增稠剂)，或疏水改性的基于聚醚的聚氨酯(聚氨酯增稠剂)，或无机增稠剂，例如膨润土、水辉石、蒙脱石、凹凸棒石(Betone)以及钛酸酯或锆酸酯(有机金属化合物)。
为了在根据本发明获得的共聚物水分散液的制备、处理、储存和应用期间控制发泡，使用消泡剂。消泡剂是本领域技术人员熟知的。它们基本上是矿物油和硅油消泡剂。消泡剂，尤其是高活性含硅消泡剂，必须一般非常仔细地选择和计量添加，这是因为它们会导致涂层中的表面缺陷(陷穴、砂眼等)。重要的是，消泡剂性能可以通过向消泡剂液体加入非常细分散的疏水粒子来改进，例如疏水二氧化硅或蜡粒子。
如果必要的话，本领域技术人员熟知用作中和剂的酸或碱可以用于调节本发明共聚物水分散液的pH。
为了避免在制备、处理、储存和应用过程中本发明的共聚物水分散液被微生物体感染，这些微生物体例如是细菌、霉菌、真菌或酵母，一般使用本领域技术人员熟知的杀微生物剂或防腐剂。在这方面尤其使用活性物质例如甲基-和氯代异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮、甲醛和甲醛脱除剂的组合。
与上述组分一起，共聚物水分散液可以任选地使用链转移剂制备，以降低或调节可从聚合获得的共聚物的分子量。在这方面使用的化合物基本上是脂族和/或芳脂族的卤素化合物，例如正丁基氯、正丁基溴、正丁基碘、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、溴仿、一溴三氯甲烷、二溴二氯甲烷、四氯化碳、四溴化碳、苄基氯、苄基溴；有机硫代化合物，例如伯、仲或叔脂族硫醇，例如乙硫醇、正丙烷硫醇、2-丙烷硫醇、正丁烷硫醇、2-丁烷硫醇、2-甲基-2-丙烷硫醇、正戊烷硫醇、2-戊烷硫醇、3-戊烷硫醇、2-甲基-2-丁烷硫醇、3-甲基-2-丁烷硫醇、正己烷硫醇、2-己烷硫醇、3-己烷硫醇、2-甲基-2-戊烷硫醇、3-甲基-2-戊烷硫醇、4-甲基-2-戊烷硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、3-甲基-3-戊烷硫醇、2-乙基丁烷硫醇、2-乙基-2-丁烷硫醇、正庚烷硫醇及其异构化合物、正辛烷硫醇及其异构化合物、正壬烷硫醇及其异构化合物、正癸烷硫醇及其异构化合物、正十一烷硫醇及其异构化合物、正十二烷硫醇及其异构化合物、正十三烷硫醇及其异构化合物；取代的硫醇，例如2-羟基乙烷硫醇；芳族硫醇，例如苯硫醇，邻-、间-或对-甲基苯硫醇；以及其它在聚合物手册(Polymer Handbook)，第3版，1989，J.Brandrup和E.H.Immergut，John Wiley Sons，II，133-141页中描述的硫化合物；以及脂族和/或芳族醛，例如乙醛、丙醛和或苯甲醛；不饱和脂肪酸，例如油酸；含有非共轭双键的二烯，例如二乙烯基甲烷或乙烯基环己烷；或含有可被夺取的氢原子的烃，例如甲苯。
基于单体的总量计，其它任选助剂的总量一般是≤10重量％，≤5重量％，通常是≤3重量％，经常是≤1重量％。
全部量或其余量的其它任选助剂可以在聚合过程中加入聚合容器中，可以按照一份或多份的间歇方式或按照恒定流速或不同流速的连续方式加入。特别是，其它任选助剂在聚合期间以恒定的流速加入。
任选地，自由基引发的含水乳液聚合也可以在聚合物种子的存在下进行，聚合物种子的存在量例如是0.01-10重量％，一般是0.02-5重量％，经常是0.04-1.5重量％，在各种情况下基于单体的总量计。
特别当要通过自由基含水乳液聚合制备的聚合物粒子的粒径以受控方式设定时使用聚合物种子(在这方面参见例如US-A 2,520,959和US-A3,397,165)。
特别使用粒子具有窄尺寸分布和其重均直径Dw≤100nm、一般是从≥5nm到≤50nm、经常是从≥15nm到≤35nm的那些聚合物种子。重均直径的检测是本领域技术人员公知的，例如通过超离心分析方法检测。在本说明书中的重均直径表示通过超离心分析方法检测的重均Dw50值(参见S.E.Harding等，在生物和聚合物科学中的超离心分析方法(AnalyticalUltracentrifugation m Biochemistry and Polymer Science，Royal Society ofChemistry)，Cambridge，Great Britain 1992，第10章，用八孔AUC分析聚合物分散体：高分辨率粒径分布和密度梯度技术(Analysis of PolymerDispersions with an Eight-Cell AUC Multiplexer：High Resolution ParticleSize Distribution and Density Gradient Techniques)，W.Machtle，147-175页)。
在本说明书中，当通过超离心分析方法检测的重均粒径Dw50与数均粒径Dn50之比[Dw50/Dn50]≤2.0、优选≤1.5、更优选≤1.2或≤1.1时，认为粒径分布是窄的。
聚合物种子通常以含水聚合物分散体的形式使用。上述用量表示含水聚合物分散体的聚合物固体比例；所以它们的单位是聚合物种子固体的重量份，基于单体总量计。
当使用聚合物种子时，有利的是使用外源聚合物种子。原位聚合物种子是在开始实际乳液聚合之前在反应容器中制备的，并且与通过随后自由基引发的含水乳液聚合制备的聚合物具有相同的单体组成，与这种原位聚合物种子不同，外源聚合物种子是已经在单独的反应步骤中制备的聚合物种子，并且其单体组成与通过自由基引发的含水乳液聚合制备的聚合物的单体组成不同，尽管这仅仅表示不同的单体或具有不同组成的单体混合物用于制备外源聚合物种子和用于制备含水聚合物分散体。外源聚合物种子的制备是本领域技术人员熟知的，一般通过将相对较少量的单体和相对较大量的乳化剂组成的初始进料加入反应容器中、并在反应温度加入足量的聚合引发剂进行。
根据本发明，优选使用玻璃化转变温度≥50℃、一般≥60℃或≥70℃、经常≥80℃或≥90℃的外源聚合物种子。特别优选聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯聚合物种子。可以任选地包括一部分或全部量的外源聚合物种子作为初始进料中的其它任选助剂加入聚合容器中，然后引发聚合反应。但是，也可以在聚合期间计量加入全部量或任何余量的外源聚合物种子。全部量或任何余量的外源聚合物种子可以按照一份或多份以间歇方式或以恒定或变化的流速以连续方式加入聚合容器中。优选，全部量的外源聚合物种子包括在初始进料中。
聚合条件表示在充足聚合速率进行自由基引发的含水乳液聚合时的温度和压力。这特别取决于所用的自由基引发剂。有利的是，选择自由基引发剂的性质和用量、聚合温度以及聚合物压力，使得自由基引发剂具有≤3小时、特别优选≤1小时、非常特别优选≤30分钟的半衰期。
根据选择的自由基引发剂，适用于本发明自由基含水乳液聚合的反应温度是0-120℃的整个范围。通常使用50-100℃的温度，尤其是60-95℃，有利地是70-90℃。自由基含水乳液聚合可以在小于、等于或大于1atm(绝对)的压力进行，使得聚合温度可以超过100℃，并可以高达120℃。当乳液聚合在超大气压下进行时，设定950毫巴的压力，一般是900毫巴，经常是850毫巴(绝对)。自由基含水乳液聚合有利地在大气压(1atm或1.01巴绝对值)在惰性气体气氛中进行，例如在氮气或氩气中进行。
含水反应介质可以原则上另外含有少量的水溶性有机溶剂，例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇或丙酮等。但是，优选聚合在不存在有机溶剂的情况下进行。
获得的含水聚合物分散体通常具有从≥10重量％到≤70重量％、一般从≥20重量％到≤65重量％、经常从≥40重量％到≤60重量％的聚合物固体含量，在各种情况下基于共聚物水分散液计。通过准弹性激光散射(ISO标准12321；累积z-均)检测的数均粒径一般是10至约1000nm，经常是20至小于500nm，优选30-400nm。
为了降低水分散液的残余单体含量，这些分散液可以在合适时进行辅助聚合，例如通过在主聚合反应完成之后将引发剂或至少两种具有不同半衰期的引发剂加入分散体中、然后将此混合物加热到主聚合温度或比主聚合期间保持的温度更低或更高的温度进行。
水分散液的残余单体含量以及其它低沸点物的含量可以通过本领域技术人员熟知的化学和/或物理方法降低[参见例如EP-A-771 328、DE-A 19624 299、DE-A 196 21 027、DE-A 197 41 184、DE-A-197 41、187、DE-A 19805 122、DE-A 198 28 183、DE-A 198 39 199、DE-A 198 40 586和DE-A 19847 115]。
本发明还提供一种由吸水化合物和支载材料组成的吸水材料，其是如下获得的：将交联乳液聚合物的水分散液施用到支载材料上，干燥并将如此处理的支载材料加热到至少130℃的温度以从乳液聚合物的叔酯基形成羧基，并至少部分地中和所述羧基，其中所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少50重量％的从叔醇和烯属不饱和C3-C5羧酸衍生的酯，
(b)0.001-5.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.999重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过1000nm的平均粒径。
所述吸水材料优选通过在支载材料上施用以共聚形式含有以下组分的交联乳液聚合物制备：
(a)至少90重量％的烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.99重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过500nm的平均粒径。
优选的吸水材料是如下获得的：先用交联乳液聚合物涂覆支载材料，随后干燥已被涂覆的支载材料，加热到至少130℃的温度以从交联乳液聚合物脱离烯烃，从而形成羧基，并至少部分地中和羧基，其中所述交联乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)98.0-99.99重量％的至少一种烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，和
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，并且所述乳液聚合物具有30-400nm的平均粒径。
被交联乳液聚合物涂覆的支载材料的加热温度是例如130-250℃，优选140-200℃，最优选160-190℃。已涂覆的支载材料在所述温度条件下的停留时间取决于具体温度以及在交联乳液聚合物中的用于在水解期间形成羧基的叔酯基单元的水解程度。停留时间例如是2分钟到5小时，优选10分钟到2小时。交联乳液聚合物中的被转化成羧基的叔酯基的比例例如是10-100％，优选80-95％。
为了达到更高的吸水程度，必要的是从叔酯基形成的羧基是至少部分中和的。羧基的中和度例如是50-100％，优选70-100％，最优选80-95％。中和剂包括例如碱金属碱和/或铵碱和/或碱土金属碱。例子是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氨和胺，优选乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和吗啉、氢氧化钙和氧化镁。氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺优选用作中和剂。
在中和步骤之后，吸水材料进行干燥；在干燥之后，此材料例如基本不含水，或含至多10重量％的水。干燥的材料的水含量通常低于5重量％。
吸水材料优选由以共聚形式含有丙烯酸叔丁酯和/或甲基丙烯酸叔丁酯作为组(a)单体和甲基丙烯酸烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的混合物作为组(b)单体的交联乳液聚合物制备。
在用于处理支载材料以形成吸水材料的水分散液中，交联乳液聚合物的浓度例如是5-30重量％，优选10-25重量％。但是，也可以使用具有更低或更高乳液聚合物含量的最终溶液。施用到支载材料上的交联乳液聚合物的量是例如5-500重量％，优选30-300重量％，基于支载材料计。
支载材料优选选自纸、纸板、卡纸板、非织造网、织造的织物、编织的织物、硅胶、硅酸盐、无机建筑材料、由蜜胺-甲醛树脂组成的泡沫材料以及由聚氨酯组成的泡沫材料。
上述用至少一种部分中和的聚合物处理支载材料的操作得到了吸水材料。这些吸水材料用作用于水和含水流体的吸收剂，单独使用或在吸收剂组合物中使用。在吸收剂组合物中，本发明的吸水材料存在于吸收介质中，或固定在吸收介质上。
用于接收至少部分中和的吸水性聚合物的支载材料可以例如是纤维基质，其包含纤维素纤维混合物(干法网、湿法网)或合成聚合物纤维(熔喷网、纺粘网)，或包含纤维素纤维和合成纤维的纤维共混物。开孔泡沫材料等可以另外用于引入吸水材料。
或者，这种吸收剂组合物可以通过熔融两层以形成一个或优选多个含有吸水聚合物的腔室得到。在这种情况下，两层中的至少一层应当是能透水的。第二层可以是透水或不透水的。所用的层材料可以是组织或织物，闭孔或开孔的泡沫材料，多孔膜，弹性体，或由纤维材料组成的织物。当吸收剂组合物构成一系列层时，层材料应当具有孔结构，其中孔尺寸足够小以保持吸水聚合物。上述吸收剂组合物结构的例子也包括由至少两层组成的层合材料，在这两层之间安装和固定了吸水聚合物。
此外，吸水介质可以包含支载材料，例如聚合物膜，在其上固定有吸水聚合物。固定可以不仅在一侧进行，也可以在两侧上都固定。支载材料可以是透水或不透水的。
由至少一种支载材料和吸水聚合物形成的本发明吸水材料的结构是基于用作纤维状网络或垫的多种纤维材料。本发明不仅包括天然来源的纤维(改性或未改性的)，而且包括合成纤维。
纤维素纤维的例子包括在吸收产品中常用的纤维素纤维，例如绒毛浆和棉类型的纤维素。也可以使用来自以下的纤维作为支载材料：软木或硬木，化学纸浆，半化学纸浆，化学热机械纸浆(CTMP)，压碎木(PGW)，木浆，硫酸盐和亚硫酸盐纸浆，以及来自再生纸的纤维。漂白和未漂白的纤维都可以使用。例如，使用天然纤维素纤维，例如棉、亚麻和黄麻，以及乙基纤维素和乙酸纤维素。也可以使用由丝绸或羊毛组成的纤维，或由它们形成的片状结构体，作为支载材料。
合适的合成纤维是例如从以下物质生产的：聚乙烯醇，聚氟乙烯，聚四氟乙烯，聚偏二氯乙烯，聚丙烯酸类化合物例如
聚乙酸乙烯酯，聚乙基乙酸乙烯酯，可溶性或不溶性聚乙烯醇。合成纤维的例子包括热塑性聚烯烃纤维，例如聚乙烯纤维(
)、聚丙烯纤维和聚乙烯-聚丙烯双组分纤维；聚酯纤维，例如聚对苯二甲酸乙二酯纤维(
或
)、共聚酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙基乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯酸类化合物、聚酰胺、共聚酰胺、聚苯乙烯，以及上述聚合物的共聚物，和由聚对苯二甲酸乙二酯-聚间苯二甲酸乙二酯共聚物组成的双组分纤维，聚乙基乙酸乙烯酯/聚丙烯，聚乙烯/聚酯，聚丙烯/聚酯，共聚酯/聚酯，聚酰胺纤维(尼龙)，聚氨酯纤维，聚苯乙烯纤维，和聚丙烯腈纤维。优选聚烯烃纤维、聚酯纤维和它们的双组分纤维。进一步优选由芯-壳型和并排型的聚烯烃组成的热粘性双组分纤维，这是由于它们在吸收流体之后具有优异的尺寸稳定性。
所述天然纤维优选与热塑性纤维一起使用。在热处理过程中，后者在一定程度上迁移到所存在的纤维材料的基体中，所以形成了键合位并在冷却时更新的硬化元素。另外，热塑性纤维的加入表示在热处理之后所存在的孔尺寸增加。通过在形成吸收层期间连续加入热塑性纤维，使得能够连续地增加在顶片方向上的热塑性纤维的比例，这导致孔尺寸也连续地增加。热塑性纤维可以从熔点小于190℃、优选75-175℃的多种热塑性聚合物形成。这些温度过低，不会对纤维素纤维造成损伤。
上述合成纤维的长度和直径没有限制，一般可以优选使用任何长度为1-200mm、直径为0.1-100旦尼尔(克/9000米)的纤维。优选的热塑性纤维具有3-50mm的长度，特别优选的热塑性纤维具有6-12mm的长度。热塑性纤维的直径优选是1.4-10分特(decitex)(克/10,000米)，特别优选1.7-3.3分特。纤维的形式可以变化；例子包括织造类型，窄圆柱型，切割/切削纱线型，常产纤维型，以及连续细丝纤维型。
在本发明吸水组合物中的纤维可以是亲水性、疏水性或其组合形式。根据Robert F.Gould在1964American Chemical Society出版物“接触角、可润湿性和粘合性”中的定义，当液体和纤维(或纤维表面)之间的接触角小于90度时或当液体倾向于自发地分布在同一表面上时，纤维是亲水性的。两种过程通常是并存的。相反，当接触角大于90度且不能观察到分布时，纤维是疏水性的。
优选使用亲水性纤维材料。特别优选使用在体侧上是弱亲水性且在高溶胀性水凝胶周围的区域中是亲水性最强的纤维材料。在生产过程中，具有不同亲水性的层用于形成梯度，这种梯度引导冲击的流体进入吸水聚合物材料，在那里被最终吸收。
适用于本发明吸收剂组合物中的亲水性纤维包括例如纤维素纤维，改性的纤维素纤维，人造丝，聚酯纤维，例如聚对苯二甲酸乙二酯
，以及亲水性尼龙
。合适的亲水性纤维也可以通过将疏水性纤维进行亲水化而获得，例如用表面活性剂或二氧化硅处理从聚烯烃获得的热塑性纤维(例如聚乙烯或聚丙烯，聚酰胺，聚苯乙烯，聚氨酯等)。但是，出于成本和易于获得性的原因，优选使用纤维素纤维。
获取并分布流体的纤维基体可以含有合成纤维或纤维素纤维，或合成纤维和纤维素纤维的混合物，在这种情况下的混合比可以从(100-0)合成纤维： (0-100)纤维素纤维变化。所用的纤维素纤维可以另外进行化学硬化以提高吸收组合物的尺寸稳定性。
纤维素纤维的化学硬化可以以不同的方式提供。第一种提供纤维素硬化的方式是向纤维材料加入合适的涂料。这些添加剂包括例如聚酰胺-表氯醇涂料(
557H，Hercoles，Inc.Wilmington，Delaware)，聚丙烯酰胺涂料(参见US3,556,932或 631 NC产品，来自AmericanCyanamid Co.，Stamford，CT)，蜜胺-甲醛涂料，以及聚乙烯亚胺涂料。
纤维素纤维也可以通过化学反应进行化学硬化。例如，可以加入合适的交联剂物质以在纤维内进行交联。合适的交联剂物质是用于交联单体的常规物质，包括但不限于C2-C6二醛、具有酸官能的C2-C8单醛，尤其是C2-C9多羧酸。其中的具体物质是例如戊二醛、乙二醛、二羟乙酸、甲醛和柠檬酸。这些物质与在任何一个纤维素链内或在任何一种纤维素纤维内的两个相邻纤维素链之间的至少两个羟基反应。交联导致纤维的硬化，这种处理使得尺寸稳定性更好。除了它们的亲水性特性之外，这些纤维显示硬化和弹性的均匀组合。这种物理性质使得即使在同时与流体和压缩力接触的情况下也能保持毛细管结构并防止过早塌陷。
化学交联的纤维素纤维是公知的，参见WO 91/11162、US3,224,926、US3,440,135、US3,932,209、US4,035,147、US4,822,453、US4,888,093、US4,898,642和US5,137,537。化学交联使纤维材料硬化，这最终反映在吸收剂组合物的尺寸稳定性得到改进。在一定程度上，化学交联的纤维素纤维比未处理的纤维素纤维具有更强的疏水性，但是由于在本发明吸收剂组合物中使用了交联的纤维素纤维，由于高比例的吸收剂组分，所以仅仅对于流体输送而言且不是对于流体储存或缓冲而言，疏水化对于吸收分布没有不利影响。各层通过本领域技术人员熟知的方法结合在一起，例如通过热处理互相熔融，加入热熔粘合剂、胶乳粘合剂等。
有用的支载材料还包括所有类型的纸，例如用于报纸、所谓的中介精细书写和印刷纸、天然浮雕印刷纸和轻质底涂纸，以及纸板和卡纸板，单层/多层折叠的箱子纸板，单层/多层的里衬，皱纹纸。为了生产这些纸，可以例如从碎木、热机械纸浆(TMP)、化学热机械纸浆(CTMP)、压碎木(PGW)、机械纸浆、亚硫酸盐或硫酸盐纸浆以及从循环纸回收的纤维进行。可以不仅使用纯纸原料，而且使用两种或多种纸原料的混合物，特别是从含有回收纸的混合物的纤维用于生产合适的支载材料。化学纸浆可以是短纤维和长纤维。交联乳液聚合物的分散体优选施用到纸和纸产品的一侧或两侧上。但是，它们也可以在造纸期间、成片之前加入到纤维中。
本发明的吸水材料可以用于含水流体的快速和永久结合方面的所有领域中。这些应用的例子包括工业应用以及卫生应用。示例性的非限定应用包括：
-园艺，
-医药(包扎用膏，用于烧伤包扎或其它擦拭包扎的吸水材料，伤处的快速包扎，用于随后分析和诊断目的的逸出体液的快速吸收)，用于药物和医疗的载体材料，风湿病膏，超声波凝胶，冷却凝胶，
-化妆品，化妆品增稠剂，防晒剂，
-用于油/水或水/油乳液的增稠剂，
-织物(手套、运动服，织物的湿度调节，鞋插件，合成织物)，
-疏水表面的亲水化；形成孔，
-化学工艺的工业应用(用于有机反应的催化剂，大官能分子(酶)的固定化，热储存介质，过滤助剂，在聚合物层压材料中的亲水组分，分散剂，超级增塑剂)。
-建筑和建造材料(密封组合物；在水分存在下自密封的体系或更精确地说是膜；在烧结建筑材料或陶瓷中的细成孔剂；用于导水管或埋藏式管道的自密封材料；通过吸水材料在湿土中时间延迟溶胀并进行切割或密封来密封建筑材料；地毯和地面材料的涂饰)，绝缘，抑制震动的介质，在富水地面中与管道相关的助剂，在富水地面中开采和钻井方面的助剂，电缆包壳，
-防火，
-在热塑性聚合物中的共挤出剂；生产能吸收水的膜和热塑性模塑品(例如能储存雨水和露水的农用膜；用于水果和蔬菜保鲜的含SAP的膜，其可以包装在湿膜中以避免腐烂和枯萎)；吸水材料与聚苯乙烯的共挤出物，
-在活性成分配料中的载体材料(药物、作物保护)，
-农业：保护森林抵抗真菌/昆虫感染，活性成分向植物的缓慢释放。
吸水材料优选以吸收剂组合物的形式使用。本发明吸水材料在工业领域和卫生领域中的优选用途是例如用作擦布、纸制布、垫子、衬层，用于医疗领域中的吸收产品，以及在家用和工业领域中的吸收产品。
本发明吸水材料的用途的一个方面涉及擦布。吸水材料在擦布方面的应用包括用于清洁目的的擦布，例如用于清洁地面的湿清洁海绵，或通常用于从表面除去污物。擦布的主要应用领域包括工业、家用和卫生，特别是婴儿护理。例子包括工业擦布、摩擦布、润湿布、家用布(用于除去油、水、生物流体)，在食品领域中的擦布(食品服务)，洗碟布，用于汽车护理的擦布，以及用于清洁硬表面的擦布，例如用于玻璃表面、厨房、家具、浴室；在任何类型硬表面的工业清洁中的擦布，用于除去化学污染或杂质的擦布；以及用于个人护理应用的擦布，例如皮肤和面部清洁，施用和除去化妆品，洗发，定型剂，和/或用于皮肤健康护理的医疗产品；用于清洁和/或处理衣服和织物的擦布；用于婴儿护理的擦布，例如活塞、尿布，和用于保护性健康护理，例如用于绷带、抗菌卫生布。
本发明吸水材料的用途的第二方面涉及在纸制布中的用途。例子包括面巾、清洁布、毛巾、纸巾、旅行毛巾，以及吸收纸产品。纸制布用于改进皮肤护理以及用于除区污垢、微生物、任何种类的细菌、真菌(酵母和霉菌)、原生动物、病毒和其它来自皮肤表面的物质。纸制布也用于吸收肉汁的鲜肉/鲜鱼盘。
本发明吸水材料的用途的第三方面涉及在垫子/里衬中的用途。例子包括摩擦垫、抛光垫、砂垫、用于个人护理和受伤护理的常规清洁垫(棉毛)，例如用于吸收汗液、经血，用于更换卫生用品的底层，用于床覆盖物、鞋插件，用于填塞物和织物中，例如用于吸收汗液的腋下垫片，用于吸收经血的里衬。
本发明吸水材料的用途的第四方面涉及在医疗领域中的吸收产品中的用途。例子包括医用布(疾病处理，手术)，例如手术服/手套，一次性用品，头罩，手套，面罩；用于处理伤口和护理伤口的制品，例如包扎布、伤口覆盖物、绷带、 (废)容器、滤纸、卷绕的非织造制品(在医疗/牙医中)；另外，吸收性床下层，医用布/手套，医用下层，以及用于药物或牙医处理的吸收产品。
本发明吸水材料的用途的第五方面涉及在家用和工业中的吸收剂产品中的用途。例子包括工程和包装设备，用于清洁和消毒的产品，布，覆盖物，滤纸，手巾，一次性切割的下层，浴巾，面巾；家用品，例如衬垫、垫子和皮肤护理产品，例如面膜，用于皮肤和面部护理的产品，织物，例如标签涂料、覆盖物；另外，用于废物袋中，作为污垢清除剂、局部组合物、污染的洗衣污垢/油墨清除剂；用于聚集表面活性剂；以及作为亲脂性流体的分离剂。
本发明吸水材料的其它任选用途是：用于桌布、手术带、绷带中，用于在卫生制品中的吸收剂组合物中，例如用于尿布、妇女卫生用品和成人失禁用品中。吸水材料还可以用于地板垫中，例如在厨房中用于吸收含水流体，在车库中用于吸收疏水流体，用作鞋内插件、靴子内插件。也可以用于室内和室外应用，用于操作间、交通工具、办公室中，用于自动分配器周围的区域中(自动饮料分配器)，冰箱，用作解冻食品下的解冻助剂，用于饭店、学校、供应设备、事故和紧急救助部门、运动和健身房、浴室、旅店中。它们还可以用于吸收漏出或分离的流体，例如用于工业中，用作湿/脏鞋、宠物、雨伞、雪的地垫或门垫等；作为保护覆盖层用于汽车坐椅、地毯垫、卡车地面覆盖层；儿童高脚椅，用于手工操作或玩耍的椅子/桌子，在换尿布时用的底衬，在槽或盘的前面或下面，在可能泄漏或逸出的设备的前面或下面，在冰箱中作为解冻产品(肉、鱼、蔬菜)下面或之下作为室基底；在食品生产区的下面；在储藏室中在含油产品下面；在汽车间中，用于吸收油、汽油和泄漏或分离的液体；在家中的绿色植物之下，在宠物进食和饮水碗的下面，在垃圾容器的下面，作为宠物箱中的地垫，作为床覆盖的拉杆或覆盖层，或作为失禁时的下层；用于吸收分离的液体并清洁污垢区；作为浴室垫；作为卫生间周围的垫子；在测距仪中(覆盖，坐椅保护)用于防水和绝缘，一次性饮料垫或隔垫；在食品/饮料装置中；作为三脚架。其它可能的用途是床垫、过滤器下层(空气过滤袋、抗菌保护滤纸)、用于从不含水的滤液除去水分的过滤材料。在卫生领域中，本发明的吸收剂组合物还用于卫生制品中，例如尿布或训练裤，或用于检测在吸收剂结构中的水分、湿度和/或生物流体和/或化学流体；用作包装材料；用作保水剂或水密封剂。
本发明的吸水材料还与纤维状的非织造材料、农用基材一起使用，用于覆盖层和食品包装中。
实施例
聚合物粒子的平均粒径一般通过动态光散射在0.01重量％的水分散液中在23℃使用Autosizer IIC(来自Malvern Instruments，英国)检测。报告自动关联函数检测(ISO标准13321)的累积分析的平均直径(累积z-均)。
分散液的制备
实施例1
在配备有叶式搅拌器和加热/冷却装置的2L聚合反应器中，将313.1g的去离子水和9.1g的33重量％的重均粒径Dw50为30nm的含水聚合物胶乳(通过苯乙烯的自由基引发的乳液聚合制备)的混合物在氮气中加热到80℃。在80℃加入8.0g的7重量％的过氧二硫酸钠水溶液。在5分钟后，开始加入进料1和进料2。进料1和进料2以均匀的速率在3小时内加入。
进料1是由以下组分制备的含水乳液：
394.4g的去离子水
26.8g的28重量％的具有C12-C14烷基且乙氧基化度为3-5的脂肪醇醚硫酸钠盐的水溶液(Texapon NSO，来自Cognis)
748.1g的丙烯酸叔丁酯
1.9g的甲基丙烯酸烯丙酯
进料2由24.1g的7重量％过氧二硫酸钠水溶液组成。
完成进料1和2的加入时，将反应混合物在80℃搅拌1小时，然后冷却到室温。得到的聚合物水分散液具有208nm的平均粒径。
实施例2
重复进行实施例1，不同的是进料1含有746.3g的丙烯酸叔丁酯和3.8g的甲基丙烯酸烯丙酯。
得到的聚合物水分散液具有206nm的平均粒径。
实施例3
重复进行实施例1，不同的是进料1含有742.5g的丙烯酸叔丁酯和7.5g的甲基丙烯酸烯丙酯。
得到的聚合物水分散液具有207nm的平均粒径。
实施例4
重复进行实施例1，不同的是进料1含有749.3g的丙烯酸叔丁酯和0.8g的甲基丙烯酸烯丙酯。
得到的聚合物水分散液具有209nm的平均粒径。
实施例5
重复进行实施例1，不同的是反应器中的初始进料含有2.3g的33重量％的重均粒径Dw50为30nm的含水聚合物胶乳(通过苯乙烯的自由基引发的乳液聚合制备)。
得到的聚合物水分散液具有277nm的平均粒径。
吸水材料的制备和溶胀
对比例1
为了能在根据本发明制备的吸水材料将水吸收到固定在下层上的交联聚合物时确定此吸水材料的增重，将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.24g)在空气中在140℃加热5小时，然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，然后进行空气干燥。重量仍然是0.24g。在完全不含离子的水中浸泡之后，在10秒或更长时间后得到0.54g的液滴干燥重量。
实施例6
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.23g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.35g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.30g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.35g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在5秒后的增重是0.88g，在120秒之后的增重是1.76g。
实施例7
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.24g)浸泡在实施例2的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.38g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.34g。样品材料然后在5重量％的氨水溶液中浸泡20秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.35g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在60秒后的增重是1.88g。
实施例8
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.24g)浸泡在实施例3的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.38g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.34g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.4g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在60秒后的增重是1.45g。
实施例9
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.23g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.37g。将此样品在空气中在160℃加热17分钟，导致其重量降低到0.32g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.38g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在10秒后的增重是1.05g。
实施例10
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.23g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.37g。将此样品在空气中在180℃加热16分钟，导致其重量降低到0.31g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.38g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在10秒后的增重是1.14g。
实施例11
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.24g)浸泡在实施例4的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.33g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.33g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.36g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在10秒后的增重是1.13g，在60秒后的增重是1.73g。
实施例12
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.24g)浸泡在实施例5的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.39g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.36g。样品材料然后在5重量％的氢氧化钠水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.38g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在10秒后的增重是0.86g，在60秒后的增重是1.11g。
实施例13
将尺寸为11×8.5cm的纤维状非织造纤维素网(通过反复用水洗涤而不含活性物质的强生牌婴儿护理面部清洁布)(重量是0.45g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是1.39g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到1.00g。样品材料然后在5重量％的三乙醇胺水溶液中浸泡30秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是2.10g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在60秒后的增重是19.43g。
实施例14
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.23g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.36g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.31g。样品材料然后在5重量％的三乙醇胺水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.34g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在5秒后的增重是1.02g。
实施例15
将一条尺寸为8×3cm的滤纸(重量是0.23g)浸泡在实施例1的分散液中，用水按照1：1的体积比稀释10秒，随后进行空气干燥。干燥后的样品的重量是0.35g。将此样品在空气中在140℃加热5小时，导致其重量降低到0.29g。样品材料然后在5重量％的三乙醇胺水溶液中浸泡10秒，随后进行空气干燥。空气干燥后的吸水材料的重量是0.57g。由于在完全不含离子的水中浸泡导致的溶胀使得在20秒后的增重是2.76g。
Claims (18)
1.一种含有叔酯基的交联乳液聚合物的水分散液，其特征在于所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少50重量％的从叔醇和烯属不饱和C3-C5羧酸衍生的酯，
(b)0.001-5.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.999重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过1000nm的平均粒径。
2.根据权利要求1的水分散液，其特征在于所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少90重量％的烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.99重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有小于500nm的平均粒径。
3.根据权利要求1或2的水分散液，其特征在于所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)98.0-99.99重量％的至少一种烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，和
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，
并且所述乳液聚合物具有30-400nm的平均粒径。
4.根据权利要求1-3中任一项的水分散液，其特征在于所述乳液聚合物以共聚形式含有丙烯酸叔丁酯和/或甲基丙烯酸叔丁酯作为组(a)单体和甲基丙烯酸烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的混合物作为组(b)单体。
5.一种由吸水化合物和支载材料组成的吸水材料，其特征在于所述吸水材料是如下获得的：将交联乳液聚合物的水分散液施用到支载材料上，干燥并将如此处理的支载材料加热到至少140℃的温度以从所述乳液聚合物的叔酯基形成羧基，并至少部分地中和所述羧基，其中所述乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少50重量％的从叔醇和烯属不饱和C3-C5羧酸衍生的酯，
(b)0.001-5.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.999重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过1000nm的平均粒径。
6.根据权利要求5的吸水材料，其特征在于所述交联乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)至少90重量％的烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，和
(c)0-49.99重量％的至少一种其它单烯属不饱和化合物，并且所述乳液聚合物具有不超过500nm的平均粒径。
7.根据权利要求5的吸水材料，其特征在于所述交联乳液聚合物以共聚形式含有：
(a)98.0-99.99重量％的至少一种烯属不饱和C3-C5羧酸叔丁酯，和
(b)0.01-2.0重量％的至少一种具有至少两个烯属不饱和双键的化合物，
并且所述乳液聚合物具有30-400nm的平均粒径。
8.根据权利要求5的吸水材料，其特征在于所述交联乳液聚合物以共聚形式含有丙烯酸叔丁酯和/或甲基丙烯酸叔丁酯作为组(a)单体和甲基丙烯酸烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或它们的混合物作为组(b)。
9.根据权利要求5-8中任一项的吸水材料，其特征在于将用交联乳液聚合物处理的支载材料加热到140-220℃的温度。
10.根据权利要求5-9中任一项的吸水材料，其特征在于所述交联乳液聚合物中的10-100％的叔酯基被转化成羧基。
11.根据权利要求5-10中任一项的吸水材料，其特征在于施用到支载材料上的交联乳液聚合物的量是5-500重量％，基于支载材料计。
12.根据权利要求5-10中任一项的吸水材料，其特征在于施用到支载材料上的交联乳液聚合物的量是30-300重量％，基于支载材料计。
13.根据权利要求5-12中任一项的吸水材料，其特征在于支载材料选自纸、纸板、卡纸板、非织造网、织造的织物、编织的织物、硅胶、硅酸盐、无机建筑材料、由蜜胺-甲醛树脂组成的泡沫材料以及由聚氨酯组成的泡沫材料。
14.如权利要求5-13中任一项的吸水材料作为用于水和含水流体的吸收剂的用途。
15.如权利要求5-13中任一项的吸水材料作为在吸收剂组合物中用于水和含水流体的吸收剂的用途。
16.根据权利要求14或15的吸水材料的用途，其特征在于这些吸水材料用于卫生应用中。
17.根据权利要求14或15的吸水材料的用途，其特征在于这些吸水材料用于工业应用中。
18.如权利要求5-13中任一项的吸水材料的用途，其特征在于这些吸水材料在擦布、纸制布、垫子、里衬中、在医疗领域的吸收剂产品中以及在家用和工业中的吸收剂产品中用作用于水和含水流体的吸收剂。
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