CN101500972B - 1，2-二氯乙烷的生产方法 - Google Patents

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Abstract

从一个乙烷流开始生产1，2-二氯乙烷的方法，根据该方法：a)使该乙烷流经受一种催化的氧化脱氢作用产生一个包含乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的气体混合物；b)任选将所述气体混合物洗涤并且干燥，由此产生一个干燥的气体混合物；c)在一个可任选的额外的纯化步骤之后，使包含在步骤e)中分离的从氯化反应器R2得来的产品流的所述干燥的气体混合物经受一种吸收作用A，该吸收作用包括将所述气体混合物分离成一个馏分(馏分A)，该馏分富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯，以及分离成一个馏分F1；d)将馏分A传送到一个氯化反应器R1，其中存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷并且将所获得的1，2-二氯乙烷从来自氯化反应器R1的产品流中分离；e)使馏分F1经受一种解吸作用D1，该解吸作用包括将馏分F1分离成除去了比乙烯轻的化合物的一个乙烯馏分(馏分C)以及一个馏分F2，该乙烯馏分被传送到一个氯化反应器R2，得自这个反应器的产品流在已经可任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经受了步骤c)的干燥的气体混合物中；f)使馏分F2经受一种解吸作用D2，该解吸作用包括将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷(如果它没有在此前已经被提取的话)，该馏分被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度；g)将馏分B传送到一个氧氯化反应器，其中存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氧氯化反应器的产品流中分离并且可任选地加入到在氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷并且可任选地加入到在氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷；并且h)来自该氧氯化反应器的产品流(从该产品流中已经提取了1，2-二氯乙烷)可任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的一个额外的乙烷流，该产品流在已被可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除其中所含的氯化产物的一个可任选的处理之后被可任选地循环至步骤a)。

Description

1,2-二氯乙烷的生产方法
本发明涉及一种生产1，2-二氯乙烷(DCE)的方法，一种生产氯乙烯(VC)的方法以及一种生产聚氯乙烯(PVC)的方法。
DCE通常是使用氯化氢(HCl)和一种氧源通过乙烯的氧氯化，或者使用氯通过乙烯的直接氯化来制备。因此通过热解对DCE的脱氯化氢作用导致生产出VC时释放出HCl。氧氯化和氯化通常平行地进行，并且在该热解中产生的HCl用在该氧氯化中。
迄今为止，一般使用纯度超过99.8％的乙烯来生产DCE。这种非常高纯度的乙烯是通过不同石油产品的热裂解而获得，随后进行多种复杂和昂贵的分离操作，以便从裂解的其他产品中分离出乙烯并且获得一种非常高纯度的产品。
由于和生产这种高纯度的乙烯相关的高成本，以及还有在缺乏可获得的乙烯能力的一些有利的地区设计出通过DCE来生产VC的方法所能够具有的优点，已经考虑了使用纯度低于99.8％的乙烯来生产1，2-二氯乙烷的不同方法。这些方法通过简化分离从石油产品裂解得到的产品的过程并因此去掉了对DCE的生产无益的复杂分离而具有减少成本的优点。
因此，已经考虑了从通过简化的乙烷裂解生产的纯度低于99.8％的乙烯开始来生产DCE的不同方法。
例如，专利申请WO 00/26164描述了一种对通过简化的乙烷裂解获得的乙烯进行氯化来生产DCE的方法，该氯化是在乙烷裂解过程中得到的杂质的存在下而没有任何其他纯化时进行。
专利申请WO 03/48088本身描述了通过乙烷的脱氢作用生产DCE的一种方法，其形成了由乙烷、乙烯和包括氢的杂质组成的一种馏分，然后使该馏分经受氯化和/或氧氯化。
这些方法具有以下缺点：所获得的乙烯不能用于一个组合的乙烯氯化/氧氯化过程，因为该乙烯含有杂质，这些杂质在该氧氯化反应过程中的存在可能引起操作问题，即由于重产物造成的催化剂中毒和存在的氢的一种不经济的转化。这种氢转化将消耗高纯度的氧，因此该氧将为一种不希望的反应所牺牲并且在氢转化为水的过程中释放出很高的反应热。然后这种转化将限制该氧氯化反应器的能力，通常与热交换能力有关。因此为了保证热交换面积以及因此由于该混合物中氢的存在引起的反应器容积，将必须花费非常高的投资。
在申请WO 03/48088中描述的所采取的在一个单独反应器中燃烧氢的选择没有解决该困难，因为它需要大量(相对于氢的一个化学计算量)的氧，并且也需要一个大的表面积来消除这种燃烧热。因此，它消耗大量乙烯并可能具有与安全相关的问题。最后，除去所生成的水导致生产成本的增加。
通过乙烷而不是乙烯的氧氯化获得VC的方法也是已知的。到目前为止，此类方法还没有找到一种工业应用，因为当它们在高温下进行时，它们导致所用的反应物的损失以及分离和破坏副产物的成本的一个中等的选择性，并且它们的特征还在于这些材料在一种腐蚀性氧氯化介质中表现的问题。最后，经常会遇到与所用催化剂的表现相关的由于它们的组分逐渐蒸发而引起的问题，以及与这些组分在交换器束的冷表面上的沉积相关的问题。
本发明本身的一个目的是提供一种使用具有纯度低于99.8％的乙烯的方法，该方法具有减少与生产更高纯度的乙烯相关的成本的优点并且具有避免上述问题的优点。
为此，本发明涉及开始于一种乙烷流的生产1，2-二氯乙烷的一种方法，根据该方法：
a)使该乙烷流经受催化性氧化脱氢作用产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的一种气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤并且干燥由此产生一种干燥的气体混合物；
c)在一个可任选的额外的纯化步骤之后，使包含在步骤e)中分离的来自氯化反应器R2的产品流的所述干燥的气体混合物经受吸收作用A，该吸收作用包括将所述气体混合物分离成一个馏分(馏分A)，该馏分富含比乙烯轻的化合物且包含一些该乙烯，以及一个馏分F1；
d)将馏分A传送到一个氯化反应器R1，其中存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷并且将所获得的1，2-二氯乙烷从来自氯化反应器R1的产品流中分离；
e)使馏分F1经受一种解吸作用D1，该解吸作用包括将馏分F1分离成一个除去了这些比乙烯轻的化合物的乙烯馏分(馏分C)以及一个馏分F2，该乙烯馏分被传送到一个氯化反应器R2，得自这个反应器的产品流在已经可任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经受了步骤c)的该干燥的气体混合物中；
f)使馏分F2经受一种解吸作用D2，该解吸作用包括将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，该馏分F3被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度；
g)将馏分B传送到一个氧氯化反应器，其中存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氧氯化反应器的产品流中分离并且可任选地加入到在氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷并且可任选地加入到在氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷；以及
h)来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了1，2-二氯乙烷，可任选地包含额外的先前在步骤b)至g)之一中引入的一个乙烷流，该产品流在已被可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除其中所含的氯化产物的一个可任选的额外处理之后被可任选地再循环至步骤a)。
根据本发明的方法的步骤a)，使该乙烷流经受催化性氧化脱氢作用产生含有乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的一种气体混合物。
经受催化性氧化脱氢作用的乙烷流可以是或者不是化学纯的。所用的乙烷流可以包含高达70vol％的其他气体，例如甲烷、氢气、乙烯、氧气、氮气和碳氧化物类。
所用的乙烷流有利地包含至少80vol％，优选至少90vol％，特别优选至少95vol％并且最特别优选至少98vol％的乙烷。如果必要的话，该乙烷可以在任何已知的装置中从具有更高沸点的次级化合物中分离，例如通过吸收、提取、扩散或蒸馏。
进行催化性氧化脱氢作用的乙烷流可以是市售的乙烷源，也可以是来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了1，2-二氯乙烷，该产品流可任选地包含加入到步骤b)至g)之一并且在步骤h)中循环的一个额外的乙烷流，或这二者的混合物。
术语“催化性氧化脱氢(ODH)”，也称作催化氧化性脱氢，应理解为是指在一种催化剂的存在下用氧气对乙烷进行部分氧化。
ODH可以在650℃高至800℃以上，低于热裂解温度范围的一个温度下进行，或者在低于或者等于650℃的温度下进行。
步骤a)进行的压力有利地是至少1，优选至少1.5并且特别优选至少2巴绝对压力。有利地是最高16，优选最高11并且特别优选最高6巴绝对压力。
引入的氧可以是氧气或者是含有氧气并带有其他惰性气体的一种气体，例如空气。优选使用氧气。该氧气可以是或者不是化学纯的。因此，有可能使用含有至少99vol％氧气的一种非常纯的氧气源，也可以使用含有低于99vol％氧气的一种氧气源。在后者的情况下，所用的氧气有利地包含高于90vol％并且优选高于95vol％的氧气。特别优选含有从95vol％至99vol％氧气的一种氧气源。
基于乙烷的量，所引入的氧气的量有利地是从0.001至1mol/mol，优选从0.005至0.5mol/mol并且特别优选从0.05至0.3mol/mol。
ODH可以在任何已知的装置中进行。有利地，ODH在一个反应器内或者具有一个或多个床层的固定床类型的一系列反应器中进行，在这些床层之间可以进行一个热调节步骤，或者在一个反应器或者一系列流体床类型的反应器中进行，优选绝热的或者在反应器内部(浸入在催化床内的多管反应器或热交换器)或外部使用一种辅助体体进行温度控制。这些反应物在引入该反应区之前预先混合。一种或多种反应物还可以不同地加入，例如在一个多床反应器的各床层之间。该反应器可以配有预热装置和控制反应温度所必要的任何装置。一种交叉交换器有利地可以使生成的产品的热能回收来再加热进入的产品。
根据本发明可以使用不同催化系统来进行ODH。
因此，可以提及基于碱土金属氧化物的催化剂，例如通常在高于600℃的温度下操作的Li/MgO催化剂。还可以提及基于镍(Ni)的催化剂。含有钼(Mo)和/或钒(V)的催化剂具有一个特别的优点。这些催化剂通常基于这些元素的氧化物。此外，它们有利地包含另外的其他元素，例如Cr、Mn、Nb、Ta、Te、Ti、P、Sb、Bi、Zr、Ni、Ce、Al、Ca或W。
最特别有利的是基于钒(V)的催化剂。
优选含有V和选自下组的至少一种其他元素的混合氧化物，该元素选自Mo、W、Nb、Ta、Te、Ti、P、Sb、Bi、Zr、Ni、Ce、Al和Ca。
特别优选含有Mo和V、W和V或者Mo、W和V的混合氧化物。
在含有Mo和V的那些化合物中，可以提及Mo-V-O、Mo-V-Zr-O、Mo-V-Ta-Sb-Zr-O、Mo-V-Ta-Sb-O、Mo-V-Nb-Te-O、Mo-V-Nb-Bi-Ni-O、Mo-V-Nb-Bi-O、Mo-V-Nb-Ni-O、Mo-V-Nb-Sb-Ca-O、Mo-V-Ta-Al-O、Mo-V-Ta-O、Mo-V-Al-O、Mo-V-Sb-O、Mo-V-Nb-O和Mo-V-Nb-Sb。
在含有W和V的那些化合物中，可以提及W-V-O、W-V-Nb-O和W-V-Ta-O。
在含有Mo、W和V的那些化合物中，可以提及Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-Ni-Ce-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ce-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ni-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-O、Mo-W-V-Te-P-O、Mo-W-V-Te-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-Ni-Ce-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ce-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ni-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-O、Mo-W-V-Te-P-O、Mo-W-V-Te-O、Mo-W-V-Nb-O、Mo-W-V-Sb-O、Mo-W-V-Ti-Sb-Bi-O、Mo-W-V-Ti-Sb-O、Mo-W-V-Sb-Bi-O、Mo-W-V-Zr-O、Mo-W-V-Nb-Ta-O、Mo-W-V-Nb-O和Mo-W-V-O。
也可以使用Ta-Ni-O、Nb-Ni-O和Nb-Ta-Ni-O催化剂。
用于ODH的催化剂可以有或者没有载体。在有载体的情况下，有可能使用的载体包括硅石、氧化铝、氧化钛、碳化硅、氧化锆以及它们的混合物，例如混合的氧化物。
用于ODH的催化剂有利地是耐DCE的。
所用的催化剂可以置于一个床层上或置于管内或那些管外，这样通过在这些管周围或者流经这些管的一种流体来达到温度控制。
该乙烷流的ODH产生含有乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的一种气体混合物。这些二级组分可以是一氧化碳、二氧化碳、氢气、各种含氧的化合物例如乙酸或醛类、氮气、甲烷、氧气、可任选地乙炔以及可任选地包含至少3个碳原子的有机化合物类。
根据本发明的方法的一个第一变体，ODH发生在650℃高达800℃以上的温度。
根据本发明的方法的一个第二变体，ODH发生在低于或者等于650℃的温度。
有利地，ODH发生在低于或者等于600℃的温度，优选低于或者等于550℃，特别优选低于或者等于500℃，更加特别优选低于或者等于450℃并且最特别优选低于或者等于400℃。在200℃和400℃之间的一个温度是特别有利的。
在这种情况下，根据本发明的方法具有产生非常少量的氢气的优点，该氢气对于多种缺点有责任。
根据这个第二变体，有利地是ODH使之不可能产生棘手量的重化合物，这些重化合物的具有多个碳原子(大于或等于3)，例如丙烯和分子量大于丙烯分子量的烯烃类。
首选根据本发明的方法的该第二变体。
根据本发明的方法的步骤b)，在步骤a)中得到的所述气体混合物被可任选地洗涤并且被干燥，由此产生一种干燥的气体混合物。
步骤a)中得到的气体混合物可以进行或者不进行洗涤。优选是进行洗涤。步骤a)中得到的气体混合物的洗涤可以通过任何已知的方式进行。优选地，使用一种水性洗液进行，优选碱性洗液，或者使用一种非水性洗液。在这些水性洗液中，可以提及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠。在这些非水性洗液中，可以提及甲基吡咯烷酮、重油和甲醇。通过这种操作，固体类例如煤，硫化合物，二氧化碳，比乙烯、乙炔重的饱和或不饱和烃类、酸类例如乙酸或氯化氢，以及醛类，被有利地除去。
然后，该气体混合物的干燥可以通过任何已知的方式进行。优选地，干燥通过在气体压缩结束时冷却和/或通过在一种固体干燥剂(例如分子筛、氧化铝或石灰)上吸附进行。
洗涤步骤(当其进行时)和干燥步骤可以按任何次序发生。因此，有可能洗涤然后干燥该气体混合物或者干燥它然后洗涤它。优选地，将在步骤a)中得到的所述气体混合物进行洗涤然后干燥，这样产生一种干燥的气体混合物。
步骤b)之后，在该干燥的气体混合物中水的量有利地是小于或者等于按体积计500ppm，优选小于或者等于10ppm并且特别优选小于或者等于1ppm。
可以考虑使在该氯化反应器R1中经受氯化的产品流在进入该氯化反应器之前进行一个额外的纯化步骤以便从中除去在氯化中不希望的任何化合物，优选一个化学纯化步骤。这可以是对于例如在步骤a)中形成的乙炔的情况，也可以是对于当过量时不希望的氧的情况。
该乙炔可以有利地通过氢化除去，优选借由存在于该混合物中的氢。
该步骤如果证明必要的话可以在根据本发明的方法的另一个步骤之前进行，例如在步骤c)之前，在氯化反应器R2中的氯化步骤之前或者在氧氯化步骤之前。优选地，当它发生时，它在步骤c)之前发生。
在以上定义的步骤b)和上述可任选的额外的纯化步骤之后，使包含在步骤e)中分离的来自氯化反应器R2的产品流的所述干燥的气体混合物(下文称作气体混合物)经受步骤c)的吸收作用A，该吸收作用包括将所述气体混合物分离成一个馏分(馏分A)，该馏分富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯，以及一个馏分F1。
因此，使该气体混合物经受一个吸收步骤A，其中使所述产品流优选与含有DCE的一种洗涤剂接触。
表述“含有DCE的洗涤剂”或者更简单的“洗涤剂”应应理解为是指一种组合物，其中DCE以液态存在。
因此，能够用于该吸收步骤A的洗涤剂有利地包含液态的DCE。在所述洗涤剂中存在其他化合物没有被排除在本发明的范围之外。然而，优选该洗涤剂包含至少50vol％的DCE，更优选至少80vol％并且最特别优选至少95vol％。
用于该吸收步骤A的洗涤剂可以由任何来源的新鲜的洗涤剂组成，例如离开该氯化单元的DCE粗品，离开该氧氯化单元的DCE粗品或者还没有被纯化的这二者的混合物。当DCE没有从中提取以至其首次被液化时，它也可以由来自氯化反应器R2的产品流的所述DCE(该DCE已被预先纯化)组成，或者由全部或部分的馏分F3组成，该馏分F3在根据本发明的方法的解吸步骤D2中回收，其可任选地包含在氯化反应器R2中形成的并且在该解吸步骤中提取的DCE，在一个可任选的处理之后，该处理通过可任选地添加新鲜的洗涤剂使之有可能减少馏分F3中比乙烷重的化合物(如下解释)的浓度。
优选地，用于该吸收步骤A的洗涤剂由全部或部分的馏分F3组成，该馏分F3是在根据本发明的方法的解吸步骤D2中回收，可任选地包含在该氯化反应器中形成并且在该解吸步骤中提取的DCE，在上述可任选的处理之后，可任选地添加新鲜的洗涤剂。在一个特别优选的方式中，用于该吸收步骤A的洗涤剂由全部或部分的馏分F3组成，该馏分F3在根据本发明的方法的解吸步骤D2过程中回收，在上述可任选的处理之后，添加新鲜的洗涤剂(来补偿在吸收和解吸步骤中洗涤剂的损失)。
上述可任选的额外的处理使之有可能减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度，优选含有至少3个碳原子的化合物的浓度，该处理可以是解吸比乙烷重并且比馏分F3轻的化合物的一个步骤，或者是蒸馏馏分F3的一个步骤。优选地，它包括解吸比乙烷重并且比馏分F3轻的化合物。优选地，发生对馏分F3的这种处理。
一个实质的优点在于以下事实，即这个DCE的存在毫不麻烦，因为它主要是在该氧氯化或氯化中形成的化合物。
洗涤剂和供给吸收作用A的气体混合物的各自处理量之间的比例并不关键并且可以在很大范围内变化。实践中，仅受再生该洗涤剂的成本所限制。一般说来，对于每吨供给该吸收作用的气体混合物，洗涤剂的处理量至少为1，优选至少5，并且特别优选至少10吨。一般说来，对于从供给该吸收作用的气体混合物中待提取的每吨乙烯和乙烷，洗涤剂的处理量最多为100，优选最多50，并且特别优选最多25吨。
该吸收步骤A有利地是通过一个吸收器进行，例如，一个升膜或降膜吸收器，或者选自下列各项的一个吸收柱：板式柱、不规则填充柱、规整填充柱、组合一种或多种前述内部构件的柱、以及喷洒柱。该吸收步骤A优选使用一个吸收柱进行，并且特别优选使用一个板式吸收柱。
该吸收柱有利地是配有关联的配件，例如在柱的内部或外部的至少一个冷凝器或冷却器(chiller)。
上述吸收步骤A有利地在至少15，优选至少20，并且特别优选至少25巴绝对压力的压力下进行。该吸收步骤A有利地在最多40，优选最多35并且特别优选最多30巴绝对压力的压力下进行。
该吸收步骤A进行的温度在该吸收器或吸收柱顶端有利地是至少-10℃，优选至少0℃，并且特别优选至少10℃。在该吸收器或吸收柱的顶端有利地是最高60℃，优选最高50℃并且特别优选最高40℃。
在该吸收器或吸收柱底端的温度至少为0℃，优选至少10℃并且特别优选至少20℃。它有利地是最高70℃，优选最高60℃并且特别优选最高50℃。
步骤c)的吸收作用A包括将所述气体混合物分离成富含比乙烯轻的化合物且含有一些乙烯的一个馏分(馏分A)以及一个馏分F1。
馏分A富含比乙烯轻的化合物。这些化合物通常是甲烷、氮、氧、氢和一氧化碳。
有利地，馏分A包含按重量计至少70％，优选至少80％并且特别优选至少85％的比含在该干燥的气体混合物中的乙烯轻的化合物。有利地，馏分A包含按重量计最多99.99％，优选最多99.95％并且特别优选最多99.9％的比含在该干燥的气体混合物中的乙烯轻的化合物。
馏分A的特征在于乙炔含量相对于馏分A的总体积有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
有利地，馏分A包含相对于馏分A的总体积最多1％，优选最多0.5％并且特别优选最多0.2％的乙烷。
馏分A的特征在于包含至少3个碳原子的化合物的含量相对于馏分A的总体积有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分A的特征在于硫化合物的含量相对于馏分A的总体积有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分A包含至少3％，优选至少4％并且特别优选至少5％的含在该干燥的气体混合物中的乙烯。
有利地，馏分F1包含按重量计最多30％，优选最多20％并且特别优选最多15％的比含在该干燥的气体混合物中的乙烯轻的化合物。
相对于馏分F1的总重量，馏分F1有利地包含按重量计至少0.1％，优选至少0.3％并且特别优选至少0.5％的乙烯。相对于馏分F1的总重量，馏分F1优选地包含按重量计最多20％，优选最多15％并且特别优选最多12％的乙烯。
相对于馏分F1的总重量，馏分F1有利地包含按重量计至少0.3％，优选至少0.8％并且特别优选至少1％的乙烷。相对于馏分F1的总重量，馏分F1有利地包含按重量计最多25％，优选最多20％并且特别优选最多18％的乙烷。
此外，馏分F1的特征在于，相对于馏分F1的总重量，乙炔的含量有利地小于或者等于按重量计0.1％，优选小于或者等于0.05％并且特别优选小于或者等于0.01％。
馏分F1的特征在于，相对于馏分F1的总重量，含有至少3个碳原子的化合物的含量有利地小于或者等于按重量计1％，优选小于或者等于0.5％并且特别优选小于或者等于0.1％。
馏分F1的特征在于，相对于馏分F1的总重量，硫化合物的含量有利地小于或者等于按重量计0.005％，优选小于或者等于0.002％并且特别优选小于或者等于0.001％。
根据本发明的方法的步骤d)，馏分A被传送到一个氯化反应器R1，其中存在于馏分A中的大部分乙烯被转化为1，2-二氯乙烷并且所得到的1，2-二氯乙烷从来自氯化反应器R1的产品流中分离出来。
该氯化反应有利地在含有一种溶解的催化剂例如FeCl3或者其他路易斯酸的一个液相(优选主要是DCE)中进行。有可能有利地将这种催化剂与助催化剂例如碱金属氯化物进行组合。已经得到良好结果的一个配对是FeCl3与LiCl的络合物(四氯高铁酸锂(lithiumtetrachloroferrate)一如专利申请NL 6901398中所描述)。
有利地使用的FeCl3的量为每kg液体母料大约1至30g的FeCl3。FeCl3与LiCl的摩尔比有利地在大约0.5至2。
此外，该氯化过程优选在一个氯化的有机液体介质中进行。更优选地，这种氯化的有机液体介质，也称作液体母料，主要是由DCE组成。
根据本发明的氯化过程有利地在30至150℃之间的温度下进行。不管压力如何，在低于沸点(在低温冷却条件下的氯化)和在沸点本身(沸腾时的氯化)的温度都已经得到了良好的结果。
当根据本发明的氯化过程是一种低温冷却条件下的氯化过程时，通过在以下温度和在气相下的一个压力下操作得到了良好的结果，该温度有利地高于或者等于50℃并且优选高于或者等于60℃，但是有利地低于或者等于80℃并且优选低于或者等于70℃，以及该压力有利地高于或者等于1并且优选高于或者等于1.1巴绝对压力，但是有利地低于或者等于30，优选低于或者等于25并且特别优选低于或者等于20巴绝对压力。
特别优选在沸点下的一个氯化过程，如果适当的话，它使之有可能有效地回收反应热。在这种情况下，该反应有利地在高于或者等于60℃的温度下发生，优选高于或者等于70℃并且特别优选高于或者等于85℃，但是有利地低于或者等于150℃并且优选低于或者等于135℃，并且在该气相中的压力有利地高于或者等于0.2，优选高于或者等于0.5，特别优选高于或者等于1.1并且最特别优选高于或者等于1.3巴绝对压力，但是有利地低于或者等于20并且优选低于或者等于15巴绝对压力。
该氯化过程也可以是一种在沸点下氯化的混合回路冷却(hybridloop-cooled)过程。表述“在沸点下氯化的混合回路冷却过程”应理解为是指一种过程，其中例如通过浸入在该反应介质内的一个交换器或者通过在一个交换器内循环的一个回路对该反应介质进行冷却，同时在该气相中产生至少所形成的量的DCE。有利地，调节该反应温度和压力来使所产生的DCE离开该气相并且通过交换表面除去来自该反应介质的剩余热量。
可以用任何已知的设备一起或单独地将含有乙烯以及还有氯(本身纯净或被稀释)的馏分A引入该反应介质。为了增加其分压并且为了促进其溶解(通常构成本过程的一个限制步骤)，单独引入馏分A可能是有利的。
氯以足够的量加入来转化大部分乙烯，并且不要求添加过量的未转化的氯。所用的氯/乙烯的比例优选在1.2和0.8mol/mol之间，并且特别优选在1.05和0.95mol/mol之间。
得到的氯化产物主要含有DCE以及还有少量副产物，例如1，1，2-三氯乙烷或少量乙烷或甲烷氯化产物。
从来自氯化反应器R1的产品流中分离所得到的DCE是根据已知的方法进行并且一般使之有可能利用该氯化反应的热。然后，优选通过冷凝作用和气/液分离进行。
根据本发明的方法的步骤e)，使馏分F1经受一个解吸作用D1，该解吸作用包括将馏分F1分离成除去了这些比乙烯轻的化合物的一个乙烯馏分(馏分C)以及一个馏分F2，该乙烯馏分被传送到氯化反应器R2，在可任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后，得自这个反应器的产品流被加入到经受了步骤c)的该干燥的气体混合物中。
该解吸步骤D1有利地是其中馏分C从馏分F1中提取的一个解吸步骤。
解吸步骤D1之后回收的洗涤剂、该馏分F2，被送到第二解吸步骤D2。
该解吸步骤D1有利地是通过一个解吸器进行，例如，一个升膜或降膜解吸器，一个再沸器或者一个选自下列各项的解吸柱：板式柱、不规则填充柱、规整填充柱、组合一种或多种前述内部构件的柱和喷洒柱。该解吸步骤D1优选通过一个解吸柱进行，并且特别优选通过一个用板式解吸柱。
该解吸柱有利地配有关联的配件，例如在柱内部或外部至少一个冷凝器或一个冷却器以及至少一个再沸器。
该解吸步骤D1有利地在至少1，优选至少2并且特别优选至少3巴绝对压力的压力下进行。该解吸步骤D1有利地在最多20，优选最多15并且特别优选最多10巴绝对压力的压力下进行。
该解吸步骤D1进行的温度有利地是选择为使得多于80％，优选多于90％的含在馏分F1中的乙烷在馏分F2中找到。该解吸步骤D1进行的温度在该解吸器或解吸柱顶端有利地为至少-10℃，优选至少0℃并且特别优选至少10℃。在该解吸器或解吸柱顶端有利地为最多60℃，优选最多50℃并且特别优选最多40℃。
在该解吸器或解吸柱底端的温度至少为60℃，优选至少80℃并且特别优选至少100℃。其有利地是最多200℃，优选最多160℃并且特别优选最多150℃。
步骤e)的解吸作用D1有利地是一个解吸步骤，其中除去了比乙烯轻的化合物的一种乙烯馏分(馏分C)从馏分F1中提取。
有利地，馏分C包含按重量计至少80％，优选至少90％并且特别优选至少95％的比含在馏分F1中的乙烯轻的化合物。
馏分C的特征在于，相对于馏分C的总体积，乙炔的含量有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分C的特征在于，相对于馏分C的总体积，包含至少3个碳原子的化合物的含量有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分C的特征在于，相对于馏分C的总体积，硫化合物的含量有利地小于或者等于按体积计0.01％，优选小于或者等于0.005％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分F1包含至少10％，优选至少15％并且特别优选至少20％的含在馏分F1中的乙烯。馏分C有利地含有最多80％，优选最多70％并且特别优选最多65％的含在馏分F1中的乙烯。
然后馏分C被传送到氯化反应器R2。
该氯化反应有利地是在含有一种溶解的催化剂例如FeCl3或者另一种路易斯酸的一个液相(优选主要是DCE)中进行。有可能有利地是将此催化剂与助催化剂例如碱金属氯化物进行组合。已经得到良好结果的一个配对为FeCl3与LiCl的络合物(四氯铁酸锂-如专利申请NL 6901398中所描述)。
每千克液体母料中使用的FeCl3的量有利地为大约1至10g FeCl3。FeCl3与LiCl的摩尔比有利地是大约0.5至2。
根据本发明的氯化过程有利地是在30至150℃之间的温度进行。不管压力如何，在低于沸点(低温冷却条件下的氯化)和在沸点本身时(在沸点下的氯化)的温度下都已经得到了良好的结果。
当根据本发明的氯化过程是在过冷却条件下的一种氯化过程时，通过在以下温度和在气相下的压力下操作得到了良好的结果，该温度有利地高于或者等于50℃并且优选高于或者等于60℃，但是有利地低于或者等于80℃并且优选低于或者等于70℃，并且该压力有利地高于或者等于1.5并且优选高于或者等于2巴绝对压力，但是有利地低于或者等于20，优选低于或者等于10并且特别优选低于或者等于6巴绝对压力。
特别优选在沸点下的一种氯化过程，如果适当的话，这使之有可能有效地回收该反应热。在这种情况下，该反应有利地在高于或者等于60℃的温度下发生，优选高于或者等于90℃并且特别优选高于或者等于95℃，但是有利地低于或者等于150℃并且优选低于或者等于135℃，并且在该气相中的压力有利地高于或者等于0.2，优选高于或者等于0.5，特别优选高于或者等于1.2并且最特别优选高于或者等于1.5巴绝对压力，但是有利地低于或者等于10并且优选低于或者等于6巴绝对压力。
该氯化过程也可以是一种在沸点下氯化的混合穿梭冷却(hybridshuttle-cooled)过程。表述“在沸点下的混合穿梭冷却的氯化过程”应理解为是指一个过程，其中例如通过浸入在该反应介质内的一个交换器或者通过在一个交换器内循环的一个穿梭(shuttle)对该反应介质进行冷却，同时在该气相中产生至少所形成的量的DCE。有利地，调节反应温度和压力来使所产生的DCE离开该气相并且通过交换表面除去来自该反应介质的剩余热量。
此外，该氯化过程有利地在一种氯化的有机液体介质中进行。优选地，这种氯化的有机液体介质，也称作液体母料，主要是由DCE组成。
可以用任何已知的设备一起或单独地将含有乙烯以及还有氯(本身纯净或被稀释)的馏分A引入该反应介质。为了增加其分压并且为了促进其溶解(通常构成本过程的一个限制步骤)，单独引入馏分A可能是有利的。
氯以足够的量加入来转化大部分乙烯，并且不要求添加过量的未转化的氯。所用的氯/乙烯的比例优选在1.2至0.8mol/mol之间，并且特别优选在1.05至0.95mol/mol之间。
得到的氯化产物主要含有DCE以及还有少量副产物，例如1，1，2-三氯乙烷或少量乙烷或甲烷氯化产物。
从来自氯化反应器R2的产品流中分离得到的DCE是可任选的。在某些情况下，可以有利地是不从来自该氯化反应器的产品流中分离氯化反应器中形成的DCE。然而优选地，将在该氯化反应器中形成的DCE从来自氯化反应器R2的产品流中分离。
当其发生时，从来自该氯化反应器的产品流中分离所获得的DCE根据已知的方法进行，并且总体上使之有可能利用该氯化反应的热。然后，优选通过冷凝作用和气/液分离进行。
有利地，馏分F2包含最多3％，优选最多1％并且特别优选最多0.5％的比含在供给该解吸作用的气体中的乙烯轻的化合物。
相对于馏分F2的总重量，馏分F2有利地包含按重量计至少0.1％，优选至少0.3％并且特别优选至少0.5％的乙烯。相对于馏分F2的总重量，馏分F2优选包含按重量计最多20％，优选最多15％并且特别优选最多12％的乙烯。
相对于馏分F2的总重量，馏分F2有利地包含按重量计至少0.3％，优选至少0.8％并且特别优选至少1％的乙烷。相对于馏分F2的总重量，馏分F2有利地包含按重量计最多25％，优选最多20％，并且特别优选最多18％的乙烷。
此外，馏分F2的特征在于，相对于馏分F2的总重量，乙炔的含量有利地小于或等于按重量计0.1％，优选小于或等于0.05％并且特别优选小于或等于0.01％。
馏分F2的特征在于，相对于馏分F2的总重量，包含至少3个碳原子的化合物的含量有利地小于或等于按重量计1％，优选小于或等于0.5％并且特别优选小于或等于0.1％。
馏分F2的特征在于，相对于馏分F2的总重量，硫化合物的含量有利地小于或等于按重量计0.005％，优选小于或等于0.002％并且特别优选小于或等于0.001％。
根据本发明的方法的步骤f)，使馏分F2经受一种解吸作用D2，该解吸作用包括将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，该馏分F3被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度。
该解吸步骤D2有利地是一个解吸步骤，其中馏分B从该洗涤剂中提取。
在该解吸步骤D2之后回收的洗涤剂，可任选地包含在氯化反应器R2中形成的然后被提取的DCE，该洗涤剂可以被除去，全部或部分地传送至该氧氯化区段(sector)，其中该DCE与在该氧氯化反器中形成的DCE一起进入，或者全部或部分被送回到根据本发明的方法的吸收步骤，可任选地在前面提到的处理(步骤c))之后，可任选地加入新鲜的洗涤剂。优选地，在该解吸步骤D2之后回收的洗涤剂被送回到根据本发明的方法的吸收步骤，在上述可任选的处理之后，可任选地添加新鲜的洗涤剂，或者送回到该氧氯化区段。当在氯化反应器R2中形成的DCE在氯化出口处从来自该氯化反应器的产品流中分离的情况下，以一种特别优选的方式，该解吸步骤D2之后回收的洗涤剂全部或部分地被送回到根据本发明的方法的吸收步骤，在上述可任选的处理之后，添加新鲜的洗涤剂。
该解吸步骤D2有利地是通过一个解吸器进行，例如，一个升膜或降膜解吸器，一个再沸器或者一个选自下列各项的解吸柱：板式柱、不规则填充柱、规整填充柱、组合一种或多种前述内部构件的柱和喷洒柱。该解吸步骤D2优选通过一个解吸柱进行，并且特别优选通过一个板式解吸柱。
该解吸柱有利地配有关联的配件，例如在柱的内部或外部的至少一个冷凝器或一个冷却器以及至少一个再沸器。
该解吸步骤D2有利地在至少1，优选至少2并且特别优选至少3巴绝对压力的压力下进行。该解吸步骤D2有利地在最多20，优选最多15并且特别优选最多10巴绝对压力的压力下进行。
该解吸步骤D2进行的温度有利地是选择为使得多于90％，优选多于95％的含在馏分F1中的乙烷在馏分B中找到。该解吸步骤D2进行的温度在该解吸器或解吸柱顶端有利地为至少-10℃，优选至少0℃并且特别优选至少10℃。在该解吸器或解吸柱顶端有利地为最多60℃，优选最多50℃并且特别优选最多40℃。
在该解吸器或解吸柱底端的温度至少为60℃，优选至少80℃并且特别优选至少100℃。其有利地是最多200℃，优选最多160℃并且特别优选最多150℃。
步骤f)的解吸作用D2包含将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成的DCE，如果之前没有被提取的话，然后提取，该馏分F3被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在除去比乙烷重的化合物。
馏分B富含乙烯。
相对于馏分B的总体积，馏分B有利地包含按体积计最多1％，优选最多0.5％并且特别优选最多0.2％的氢。
馏分B的特征在于，相对于馏分B的总体积，乙烯的含量有利地大于或者等于按体积计2％，优选大于或者等于3％并且特别优选大于或者等于4％。
馏分B的特征在于，相对于馏分B的总体积，乙烷的含量有利地小于或者等于按体积计98％，优选小于或者等于97％并且特别优选小于或者等于96％。
相对于馏分B的总体积，馏分B有利地包含最多0.01％，优选最多0.005％并且特别优选最多0.001％的包含至少3个碳原子的化合物。
此外，馏分B的特征在于，相对于馏分B的总体积，乙炔的含量有利地小于或者等于按体积计0.1％，优选小于或者等于0.05％并且特别优选小于或者等于0.01％。
馏分B的特征在于，相对于馏分B的总体积，硫化合物的含量有利地小于或者等于按体积计0.005％，优选小于或者等于0.002％并且特别优选小于或者等于0.001％。
馏分F3有利地包含按重量计至少80％，优选至少85％并且特别优选至少90％的包含在馏分F2中的比乙烷重的化合物。
相对于馏分F3的总重量，馏分F3有利地包含最多0.5％，优选最多0.％并且特别优选最多0.1％的乙烷。
相对于馏分F3的总重量，馏分F3有利地包含最多0.3％，优选最多0.1％并且特别优选最多0.05％的乙烯。
根据本发明的方法的步骤g)，馏分B被传送到一个氧氯化反应器，其中存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氧氯化反应器的产品流中分离并且可任选地加入到在氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷并且可任选地加入到在氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷中。
该氧氯化反应有利地在包含活性元素的一种催化剂的存在下进行，该活性元素包括铜，被置于一种惰性载体上。该惰性载体有利地选自氧化铝、硅胶、混合氧化物、粘土以及其他天然来源的载体。氧化铝构成一种优选的惰性载体。
优选的是，包含活性元素的催化剂，该活性元素的数目有利地为2，其中之一是铜。在除了铜以外的这些活性元素中，可以提及碱金属、碱土金属、稀土金属以及选自下组的金属，该组的构成为：钌、铑、钯、锇、铱、铂和金。包含下列活性元素的催化剂是特别有利的：铜/镁/钾、铜/镁/钠、铜/镁/锂、铜/镁/铯、铜/镁/钠/锂、铜/镁/钾/锂和铜/镁/铯/锂、铜/镁/钠/钾、铜/镁/钠/铯和铜/镁/钾/铯。最特别优选在专利申请EP-A 255 156、EP-A 494 474、EP-A 657 212和EP-A 657 213中所描述的催化剂，这些专利申请通过引用结合在此。
铜的含量，以金属形式计算，有利地是在该催化剂的30至90g/kg之间，优选在40至80g/kg之间并且特别优选在50至70g/kg之间。
镁的含量，以金属形式计算，有利地是在该催化剂的10至30g/kg之间，优选在12至25g/kg之间并且特别优选在15至20g/kg之间。
碱金属的含量，以金属形式计算，有利地是在该催化剂的0.1至30g/kg之间，优选在0.5至20g/kg之间并且特别优选在1至15g/kg之间。
铜/镁/碱金属(类)的原子比有利地是1/0.1-2/0.05-2，优选1/0.2-1.5/0.1-1.5并且特别优选1/0.5-1/0.15-1。
具有根据BET方法以氮测得的比表面积有利地包括在25m2/g至300m2/g之间，优选在50至200m2/g之间并且特别优选在75至175m2/g之间的催化剂是特别有利的。
该催化剂可以用于一个固定床或一个流化床内。优选第二种选择。该氧氯化过程在这个反应通常建议的条件范围内操作。温度有利地在150至300℃之间，优选在200至275℃之间并且最优选从215到255℃。压力有利地是大于大气压。在2至10巴绝对压力之间的值已经得到良好的结果。优选在4至7巴绝对压力的范围。该压力可以被有效地调节以得到该反应器内的一个最佳滞留时间，并对于不同的操作速度保持恒定的通过率。通常的滞留时间范围是从1至60秒，并且优选从10至40秒。
这种氧氯化作用的氧气源可以是空气、纯氧或它们的一种混合物，优选纯氧。优选后者的溶液，这使得容易回收未转化的反应物。
这些反应物可以通过任何已知的装置引入该床层。一般为了安全因素，将氧气与其他反应物分开引入是有利的。这些安全因素还要求保持离开或再循环至该反应器的气体混合物在所讨论的压力和温度下在可燃性的限度之外。优选保持一种所谓的富集混合物，即相对于引燃该燃料含有过少的氧气。在这方面，在这种化合物具有宽的可燃性范围的条件下，氢(＞2vol％，优选＞5vol％)的充足存在将构成一个缺点。
所用的氯化氢/氧的比例有利地在3至6mol/mol之间。该乙烯/氯化氢的比例有利地在0.4至0.6mol/mol之间。
所得到的氯化产物主要包含DCE以及还有少量副产物，例如1，1，2-三氯乙烷。
根据本发明的方法的步骤g)，所得到的DCE从来自该氧氯化反应器的产品流中分离，并且可任选地加至在氯化反应器R1中形成的DCE中并且可任选地加至在氯化反应器R2中形成的DCE中。
从来自该氧氯化反应器的产品流中分离得到的DCE是根据已知的方法进行。优选首先通过冷凝作用进行。该氧氯化反应的热一般在蒸汽态回收，其可以用于分离或任何其他用途。
在离开该氧氯化反应器之后，来自该反应器的产品流，其中从该产品流中已经提取了DCE，还有利地被洗涤以回收未转化的HCl。这个洗涤操作有利地是一个碱洗步骤。优选地随后进行一个气/液分离步骤，该步骤使得有可能回收以液体形式形成的DCE并且最终干燥该DCE。将可任选地再循环至ODH的气体通过冷却进行干燥。
表述“被可任选地加至在氯化反应器R1中形成的DCE中”应理解为是指在氯化反应器R1中形成的并且从来自该反应器的产品流中分离的DCE可以或者可以不与在该氧氯化反应器中形成的DCE混合。优选地，它被加入其中。
表述“被可任选地加至在氯化反应器R2中形成的DCE中”应理解为是指如果在氯化反应器R2中形成的DCE从来自该反应器的产品流中分离，在离开该氯化反应器或在该解吸步骤D2之后，在该氧氯化反应器中形成的DCE可以加至或不加至其中。优选地，它被加至其中。
根据本发明的方法的可任选步骤h)，来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，可任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的一个额外的乙烷流，该产品流在已被可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除其中所含的氯化产物的一个可任选的额外的处理之后被可任选地再循环至步骤a)。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，在可任选的步骤h)中可以循环或者不循环至步骤a)。优选地，来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，在步骤h)中再循环至步骤a)。
因此先前在步骤b)至g)之一中引入的一个额外的乙烷流可以在步骤h)中循环的该流中找到。
因此，在这种特别的情况下，其中当仅有一种贫乙烷流时，例如具有30vol％或40vol％的乙烷，有利地是不将该流直接引入至步骤a)中而是例如，引入至该吸收/解吸步骤e’)，这样，轻的气体由此被提取并且剩余流被再循环至步骤h)中的ODH。
类似地，在这种特别的情况下，其中当可用的乙烷流富含硫化物时，有利地是不将该流直接引入至步骤a)而是例如，引入至步骤b)来由此除去这些棘手的硫化合物；在经过步骤c)至g)之后，这个乙烷流然后被再循环至步骤h)中的ODH。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，乙烷的含量有利地大于或等于按体积计10％，优选大于或等于20％，特别优选大于或等于30％并且最特别优选大于或等于40％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，乙烷的含量有利地小于或等于按体积计90％，优选小于或等于85％，并且特别优选小于或等于80％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，乙烯的含量有利地小于或等于按体积计10％，优选小于或等于5％并且特别优选小于或等于2％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，氢的含量有利地小于或等于按体积计10％，优选小于或等于5％并且特别优选小于或等于2％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，一氧化碳的含量有利地小于或等于按体积计20％，优选小于或等于15％并且特别优选小于或等于10％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，二氧化碳的含量有利地小于或等于按体积计40％，优选小于或等于35％并且特别优选小于或等于30％。
来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，其特征在于，相对于所述流的总体积，氧的含量有利地小于或等于按体积计10％，优选小于或等于5％并且特别优选小于或等于3％。
根据本发明的优选的方法的步骤h)，来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了DCE，可任选地包含先前在步骤b)至g)中引入的一个额外的乙烷流，被再循环至步骤a)。
再循环至步骤a)是在这种情况下进行的，在可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除包含在所考虑的产品流内的氯化产物(显著痕迹的DCE和/或其他氯化产物，例如氯化乙烯)的一个可任选的额外的处理之后。当它发生时，该额外的处理可以通过使用活性碳或一种吸附剂进行。
吹扫气体或者该额外的处理或者两者都可以进行。更优选地，该产品流没有被气体吹扫并且不经过为消除所包含的氯化产物的任何额外的处理而再循环至步骤a)。
确实，将该产品流再循环至ODH步骤a)可以有趣地受益于氯化产物对该ODH反应有利的催化效果。
通过乙烯的氯化和氧氯化得到的1，2二氯乙烷(DCE)然后可以转化为VC。
因此本发明还涉及生产VC的一种方法。为此，本发明涉及一种生产VC的方法，其特征在于：
a)使一种乙烷流经受催化性氧化脱氢作用产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的一种气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤并且干燥由此产生一种干燥的气体混合物；
c)在一个可任选的额外的纯化步骤之后，使包含在步骤e)分离的来自氯化反应器R2的产品流的所述干燥的气体混合物经受一种吸收作用A，该吸收作用包括将所述气体混合物分离成一个馏分(馏分A)，该馏分富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯，以及分离成一个馏分F1；
d)将馏分A传送到一个氯化反应器R1，其中存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷并且将所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氯化反应器R1的产品流中分离；
e)使馏分F1经受一种解吸作用D1，该解吸作用包括将馏分F1分离成一个除去了这些比乙烯轻的化合物的乙烯馏分(馏分C)以及一个馏分F2，该乙烯馏分被传送到一个氯化反应器R2，得自这个反应器的产品流在已经可任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经受了步骤c)的该干燥的气体混合物中；
f)使馏分F2经受一种解吸作用D2，该解吸作用包括将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，该馏分F3被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度；
g)将馏分B传送到一个氧氯化反应器，其中存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氧氯化反应器的产品流中分离并且可任选地加入到在氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷中并且可任选地加入到在氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷中；并且
h)来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了1，2-二氯乙烷，可任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的一个额外的乙烷流，该产品流在已被可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除其中所含的氯化产物的一个可任选的额外的处理之后被可任选地再循环至步骤a)；
i)使得到的1，2-二氯乙烷经受热解由此产生VC。
根据本发明的生产DCE的方法所定义的具体条件和优选事项适用于根据本发明的生产VC的方法。
可以进行热解的条件对于本领域的技术人员是已知的。该热解有利地在一个管式炉内通过一个在气相内的反应而实现。通常的热解温度延伸至400至600℃之间，优选480℃至540℃之间的范围。滞留时间有利地在1至60秒之间，优选在5至25秒之间的范围。为了限制副产物的形成以及炉管道的污垢，该DCE的转化率有利地限制在45％至75％。随后的步骤使之有可能使用任何已知的设备优选在该氧氯化过程中收集有待被升级的纯化的VC以及氯化氢。提纯之后，有利地是将未转化的DCE送回该热解炉。
此外，本发明还涉及一种生产PVC的方法。为此，本发明涉及一种生产PVC的方法，其特征在于：
a)使一种乙烷流经受催化性氧化脱氢作用产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的一种气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤并且干燥由此产生一种干燥的气体混合物；
c)在一个可任选的额外的纯化步骤之后，使包含在步骤e)中分离的来自氯化反应器R2的产品流的所述干燥的气体混合物经受一种吸收作用A，该吸收作用包括将所述气体混合物分离成一个馏分(馏分A)，该馏分富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯，以及分离成一个馏分F1；
d)将馏分A传送到一个氯化反应器R1，其中存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷并且将所获得的1，2-二氯乙烷从来自氯化反应器R1的产品流中分离；
e)使馏分F1经受一种解吸作用D1，该解吸作用包括将馏分F1分离成一个除去了比这些乙烯轻的化合物的乙烯馏分(馏分C)以及一个馏分F2，该乙烯馏分被传送到一个氯化反应器R2，得自这个反应器的产品流在已经可任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经受了步骤c)的该干燥的气体混合物中；
f)使馏分F2经受一种解吸作用D2，该解吸作用包括将馏分F2分离成一个富含乙烯的馏分(馏分B)以及一个馏分F3，该馏分F3可任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，该馏分F3被再循环至吸收作用A，可任选地在一个额外的处理之后，该处理旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度；
g)将馏分B传送到一个氧氯化反应器，其中存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，所获得的1，2-二氯乙烷从来自该氧氯化反应器的产品流中分离并且可任选地加入到在氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷并且可任选地加入到在氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷；并且
h)来自该氧氯化反应器的产品流，从该产品流中已经提取了1，2-二氯乙烷，可任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的一个额外的乙烷流，该产品流在已被可任选地吹扫了气体之后和/或在为了消除其中所含的氯化产物的一个可任选的额外的处理之后被可任选地再循环至步骤a)；
i)使所获得的1，2-二氯乙烷经受热解由此产生VC；并且
j)使该VC聚合以生成PVC。
根据本发明的生产DCE的方法以及生产VC的方法所定义的具体条件和优选事项适用于根据本发明的PVC的生产方法。
该PVC的生产方法可以是一种本体、溶液或水性分散系聚合法，优选是一种水性分散系聚合法。
表述“水性分散系聚合”应理解为是指在水性混悬液中的自由基聚合以及还有在水性乳液中的自由基聚合以及在水性微混悬液中的聚合。
表述“在水性混悬液中的自由基聚合”应理解为是指在分散剂和油溶性自由基引发剂的存在下在水性介质中进行的任何自由基聚合过程。
表述“在水性乳液中的自由基聚合”应理解为是指在乳化剂和水溶性自由基引发剂的存在下在水性介质中进行的任何自由基聚合过程。
表述“在水性微混悬液中的聚合”，也称为在均匀化的水性分散系中的聚合，应理解为是指任何自由基聚合过程，其中使用了油溶性引发剂，并且由于强大的机械搅拌以及乳化剂的存在制备了单体液滴的一种乳液。
与一种类似的简化的热裂解方法相关，根据本发明利用了一个ODH步骤的方法具有以下优点：使一个吸热步骤(乙烷转化为乙烯)与一个放热的水生产步骤相结合；在一个适当的温度下发生；以及其避免了在一个高温下必须提供反应热。
根据本发明的方法还具有的优点是使之有可能将来自该氧氯化的产品流(其中已经提取了DCE)再循环至该ODH步骤，因此确保了乙烷到乙烯的提高的转化率。此外，在相对于热裂解该ODH温和的温度下，即使该回收的流中包含痕量氯化的有机产物，例如DCE，它们的存在不会引起如在高于800℃的热裂解的情况下发生的材料表现和腐蚀问题。另外，氯化产物的存在就其允许该ODH反应的效率增加而言可能进而是有利的。
根据本发明的方法具有不产生棘手量的化合物(该化合物包含至少3个碳原子)的优点，这些化合物普遍对于DCE的热解过程中的某种抑制有责任。该抑制是由于衍生物例如1，2-二氯丙烷和一氯丙烯的形成。它们形成稳定的烯丙基自由基的倾向解释了它们对DCE的热解(该热解通过自由基路线进行)的强大的抑制效果。这些含有3个碳原子的副产物以及更重的副产物的生成此外构成了在该氧氯化和氯化中的反应物所不必要的消耗，或者产生了将它们破坏的成本。此外，这些重化合物造成这些柱和蒸发器的污损。
由于该ODH反应发生在比热裂解低的一个温度，因此另外根据本发明的方法的特征有利地在于通过低聚反应形成的重化合物低的多这一事实。
根据本发明使用了一个ODH步骤的方法还具有的优点是通过进入ODH而无需求助于昂贵的分离(例如需要乙烯蒸馏的那些分离)来限制转化。
根据本发明的方法的另一个优点是，它使之有可能在同一个工业地点拥有一个完整的综合工艺，该综合工艺是从烃来源(即乙烷)直到开始于所生产的单体而获得的聚合物。
根据本发明的方法的第二变体，根据该变体ODH发生在小于或等于650℃的温度下，具有产生非常少量的氢的优点，该氢对于诸多缺点有责任。
根据本发明的方法现在参考本说明所附的图进行说明。该图包括附图1，其示意性示出了根据本发明生产DCE的方法的一个实施方案。
乙烷源1和氧气源2被引入反应器3以便在其中经受ODH。使该ODH步骤中产生的含乙烯、未转化的乙烷、水和一些二级组分的气体混合物4经受洗涤并且在5中干燥以便从中除去副产物以及还有水(6)。在一个可任选的额外的提纯步骤之后，所形成的该干燥的气体混合物7(向其中加入了来自氯化区段23的产品流7bis)(称为气体混合物7ter)然后被传送至配有一个冷凝器的一个吸收柱8。将来自解吸柱9的洗涤剂在交换器11和11’以及泵12中分别进行冷却和再增压之后通过线10引入吸收柱8。新鲜的洗涤剂经过线13加入到来自柱9的洗涤剂中，并且一个吹扫13bis将该洗涤剂传送至一个另外的处理(未示出)，该处理旨在减少洗涤剂中比乙烷重的化合物的浓度，这样然后它被送回线10。
进入柱8之后，该气体混合物被分离成从柱8的顶部流出的馏分14以及从柱8的底部流出的馏分15。富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯的馏分14被传送至一个氯化区段16，此区段包含供应有氯17的氯化反应器以及将所形成的1，2-二氯乙烷18从来自该氯化反应器的产品流中分离所必需的设备，尤其是通过冷凝作用和气/液分离，并且消除在该氯化中没有转化的残余气体18bis(其中包括氢)，这可以热力地、化学地或液压地得到稳定(valorised)。
然后将包含富含乙烯的DCE的馏分15在交换器20中再加热后引入解吸柱19。
在进入配有一个底部重沸器和一个顶部冷凝器的解吸柱19后，馏分15被分离成从柱19的顶部流出的馏分21和从柱19的底部流出的馏分22。
除去了比乙烯轻的化合物的乙烯的馏分21被传送至一个氯化区段23，该区段包含供应有氯23bis的一个氯化反应器以及分离所形成的1，2-二氯乙烷23ter所必需的设备，尤其是通过冷凝作用和气/液分离。来自该氯化区段的产品流7bis然后被加至该干燥的气体混合物7中以形成气体混合物7ter。
馏分22在交换器11”中重新加热后被引入解吸柱9。
在进入配有一个底部重沸器和一个顶部冷凝器的解吸柱9后，馏分22被分离成从柱9的顶部流出的馏分24和从柱9的底部流出的馏分25。
馏分24，其特征是一个非常低的氢含量，该馏分被传送至供应有氧27和氯化氢28的乙烯氧氯化单元26。主要含有DCE的馏分25如以上所解释经过线10被传送回柱8。为了节省能源，交换器11和11’一起配对。
来自该氧氯化反应器的产品流30通过冷凝作用随后通过洗涤和气/液分离在26bis被分离成DCE 29，伴随液化副产物(其中包括水)。然后将来自该氧氯化反应器的产品流31(其中已经提取了DCE 29)再循环至反应器3。

Claims (13)

1.从乙烷流开始生产1，2-二氯乙烷的方法，根据该方法：
a)将所述乙烷流经历催化氧化脱氢作用，产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和次要组分的气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤和干燥，由此产生干燥的气体混合物；
c)在任选的另外的纯化步骤之后，将所述干燥的气体混合物经历吸收作用A，所述干燥的气体混合物包含在步骤e)中分离的、来自氯化反应器R2的产品流，所述吸收作用A包括将所述气体混合物分离成富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯的馏分，馏分A，以及分离成馏分F1；
d)将馏分A传送到氯化反应器R1，在该氯化反应器R1中，存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，和将所获得的1，2-二氯乙烷从来自所述氯化反应器R1的产品流中分离；
e)将馏分F1经历解吸作用D1，该解吸作用D1包括将馏分F1分离成除去了比乙烯轻的化合物的乙烯馏分，馏分C，以及分离成馏分F2，所述乙烯馏分，馏分C，被传送到氯化反应器R2，来自该反应器的产品流在已经任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经历了步骤c)的干燥的气体混合物中；
f)将馏分F2经历解吸作用D2，该解吸作用D2包括将馏分F2分离成富含乙烯的馏分，馏分B，以及分离成馏分F3，该馏分F3任选地包含在氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，所述馏分F3，任选地在另外的旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度的处理之后，被再循环至吸收作用A；
g)将馏分B传送到氧氯化反应器，在该氧氯化反应器中，存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，将所获得的1，2-二氯乙烷从来自所述氧氯化反应器的产品流中分离并任选地加入到在所述氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷中和任选地加入到在所述氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷中；和
h)将任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的另外的乙烷流的、从其中已经提取了1，2-二氯乙烷的、得自所述氧氯化反应器的产品流，在已经任选地清除了气体之后和/或在任选的为了消除其中所含的氯化产物的处理之后，任选地再循环至步骤a)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙烷源包含至少80vol％的乙烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙烷源包含至少98vol％的乙烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于来自步骤a)的催化氧化脱氢作用在小于或等于650℃的温度下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤b)的过程中，将所述气体混合物洗涤然后干燥，由此产生干燥的气体混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在吸收作用A的步骤c)的过程中，将所述干燥的气体混合物与包含1，2-二氯乙烷的洗涤剂接触。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于馏分A包含至少70wt％的包含在所述干燥的气体混合物中的比乙烯轻的化合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于馏分F1包含最多30wt％的在所述干燥的气体混合物中包含的比乙烯轻的化合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于馏分C包含至少80wt％的在馏分F1中包含的比乙烯轻的化合物。
10.用于生产氯乙烯的方法，根据该方法：
a)将乙烷流经历催化氧化脱氢作用，产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和次要组分的气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤和干燥，由此产生干燥的气体混合物；
c)在任选的另外的纯化步骤之后，将所述干燥的气体混合物经历吸收作用A，所述干燥的气体混合物包含在步骤e)中分离的、来自所述氯化反应器R2的产品流，所述吸收作用A包括将所述气体混合物分离成富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯的馏分，馏分A，以及分离成馏分F 1；
d)将馏分A传送到氯化反应器R1，在该氯化反应器R1中，存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，和将所获得的1，2-二氯乙烷从来自所述氯化反应器R1的产品流中分离；
e)将馏分F1经历解吸作用D1，该解吸作用D1包括将馏分F1分离成除去了比乙烯轻的化合物的乙烯馏分，馏分C，以及分离成馏分F2，所述乙烯馏分，馏分C，被传送到氯化反应器R2，来自这个反应器的产品流在已经任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经历了步骤c)的干燥的气体混合物中；
f)将馏分F2经历解吸作用D2，该解吸作用D2包括将馏分F2分离成富含乙烯的馏分，馏分B，以及分离成馏分F3，该馏分F3任选地包含在所述氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，所述馏分F3，任选地在另外旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度的处理之后，被再循环至吸收作用A；
g)将馏分B传送至氧氯化反应器，在该氧氯化反应器中，存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，将所获得的1，2-二氯乙烷从来自所述氧氯化反应器的产品流中分离并任选地加入到在所述氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷中和任选地加入到在所述氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷中；和
h)将任选地包含先前在步骤b)至g)之一中引入的另外的乙烷流的、从其中已经提取了1，2-二氯乙烷的、得自所述氧氯化反应器的产品流，在已被任选地清除了气体之后和/或在任选的为了消除其中所含的氯化产物的处理之后，任选地再循环至步骤a)；
i)将所获得的1，2-二氯乙烷经历热解，由此产生VC。
11.用于生产聚氯乙烯的方法，根据该方法：
a)将乙烷流经历催化氧化脱氢作用，产生包含乙烯、未转化的乙烷、水和次要组分的气体混合物；
b)任选将所述气体混合物洗涤和干燥，从而产生干燥的气体混合物；
c)在任选的另外的纯化步骤之后，将所述干燥的气体混合物经历吸收作用A，所述干燥的气体混合物包含在步骤e)中分离的、来自所述氯化反应器R2的产品流，所述吸收作用A包括将所述气体混合物分离成富含比乙烯轻的化合物且包含一些乙烯的馏分，馏分A，以及分离成馏分F1；
d)将馏分A传送到氯化反应器R1，在该氯化反应器R1中，存在于馏分A中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，和将所获得的1，2-二氯乙烷从得自氯化反应器R1的产品流中分离；
e)将馏分F1经历解吸作用D1，该解吸作用D1包括将馏分F1分离成除去了比乙烯轻的化合物的乙烯馏分，馏分C，以及分离成馏分F2，所述乙烯馏分，馏分C，被传送到氯化反应器R2，来自该反应器的产品流在已经任选地提取了所形成的1，2-二氯乙烷之后被加入到经历了步骤c)的干燥的气体混合物中；
f)将馏分F2经历解吸作用D2，该解吸作用D2包含将馏分F2分离成富含乙烯的馏分，馏分B，以及分离成馏分F3，所述馏分F3任选地包含在所述氯化反应器R2中形成然后被提取的1，2-二氯乙烷，如果它没有在此前已经被提取的话，所述馏分F3，任选地在另外的旨在减少馏分F3中比乙烷重的化合物的浓度的处理之后，被再循环至吸收作用A；
g)将馏分B传送到氧氯化反应器，在该氧氯化反应器中，存在于馏分B中的大部分乙烯被转化成1，2-二氯乙烷，将所获得的1，2-二氯乙烷从来自所述氧氯化反应器的产品流中分离并任选地加入到在所述氯化反应器R1中形成的1，2-二氯乙烷中和任选地加入到在所述氯化反应器R2中形成的1，2-二氯乙烷中；和
h)将任选地包含另外的先前在步骤b)至g)之一中引入的乙烷流的、从其中已经提取了1，2-二氯乙烷的、来自所述氧氯化反应器的产品流，在已被任选地清除了气体之后和/或在任选的为了消除其中所含的氯化产物的处理之后，任选地再循环至步骤a)；
i)将所获得的1，2-二氯乙烷经历热解，由此产生VC；和
j)将所述VC聚合以产生PVC。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将含有Mo和V、W和V或者Mo、W和V的混合氧化物作为催化体系用于实施所述催化氧化脱氢。
13.根据权利要求12所述的方法，根据该方法，所述混合氧化物选自Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-Ni-Ce-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ce-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ni-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-O、Mo-W-V-Te-P-O、Mo-W-V-Te-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-Ni-Ce-O、Mo-W-V-Ta-Te-Ti-P-O    、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ce-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-Ni-O、Mo-W-V-Te-Ti-P-O、Mo-W-V-Te-Ti-O、Mo-W-V-Te-P-O、Mo-W-V-Te-O、Mo-W-V-Nb-O、Mo-W-V-Sb-O、Mo-W-V-Ti-Sb-Bi-O、Mo-W-V-Ti-Sb-O、Mo-W-V-Sb-Bi-O、Mo-W-V-Zr-O、Mo-W-V-Nb-Ta-O、Mo-W-V-Nb-O和Mo-W-V-O。
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