CN101492434B - 5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法 - Google Patents
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Abstract
5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，属于化学合成领域。该发明制备步骤为：将备好的醋酐投入至罐内，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后进行双滴加，物料加完后，继续搅拌待反应完毕，打开引风尽快加入备好的母液，待母液加入至总量的3/4时，加入碳酸钠水溶液，滤去母液，将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。该发明通过回收母液，有效增强了原材料的利用率，在很大程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺改进方法。
背景技术
5-硝基糠醛二乙酸酯英文名称5-Nitrofurfural Diacetate，其化学结构为
分子量为243.17，本品为类白色晶体或粉末，并有刺激性气味。稳定性较差，遇光或在空气中放置，容易被氧化而颜色变绿。易溶于乙醇，不溶于水。其有广泛的用途，尤其是在医药领域，通常用作医药品呋喃唑酮，呋喃西林等的中间体。其常规的生产工艺方法为：由糠醛经硝化、酯化而得。但常规方法的缺陷在于，由于反应罐中的母液中含有醋酸钠等有用物质，不能回收利用，造成了原材料的浪费，其收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，此法克服了常规方法的上述问题，应用此方法可将母液中含有的醋酸钠等有用物质加以回收利用，从而提高了原料的收率，达到节约生产成本的目的。
本发明提供了一种生产5-硝基糠醛二乙酸酯的改进工艺方法，以醋酐、硝酸为原料，经硝化、酯化反应制备5-硝基糠醛二乙酸酯，其制备方法如下：(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5～0℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在最高不超过-5～5℃，约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45～55分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6～0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在-5～5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在55～59℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20～25℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。
该发明的有益效果是：通过回收母液，有效增强了原材料的利用率，在很大程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。由此可见本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
实施例1
(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在-3℃，约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在-4℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在55℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到21℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。
实施例2
(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-3℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在0℃，约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间49分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.7kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在0℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在57℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到23℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。
实施例3
(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至0℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在5℃，约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间54分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在58℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到25℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。
Claims (5)
1.一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：制备步骤为：将备好的醋酐投入至罐内，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后进行双滴加，物料加完后，继续搅拌待反应完毕，打开引风尽快加入备好的母液，待母液加入至总量的3/4时，加入碳酸钠水溶液，滤去母液，将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：
(1)将备好200kg的98％醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5～0℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制为-5～5℃，在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45～55分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6～0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在-5～5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在55～59℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20～25℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
3.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在-3℃，在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在-4℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在55℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到21℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
4.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-3℃，加入98％硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在0℃，在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间49分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.7kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在0℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在57℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到23℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
5.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至0℃，加入98％硫酸500m1，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在5℃，在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间54分钟，在双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在58℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到25℃，经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
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| 李慧章等.5-硝基糠叉二醋酸酯的制备.《河北大学学报(自然科学版)》.1992,第12卷(第3期),78-80. * |
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