CN101490290A - 制造溅射靶的方法和所制造的靶产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造溅射靶的方法，其包括以下步骤：熔融金属靶材料，以使熔融靶材料几乎不过热的方式控制熔融靶材料的温度，将熔融靶材料引入具有内壁的模具中，内壁以期望的靶的形状形成模腔，以及按一定速度从模具抽取热量使熔融靶材料固化，以固化靶材料，以形成在整个靶上均匀地具有蜂窝状非枝晶的微结构的溅射靶。本发明提供了一种溅射靶，其包含在整个靶上均匀地具有基本上等轴的、蜂窝状非枝晶的微结构的金属靶材料。

Description

制造溅射靶的方法和所制造的靶产品
本申请要求2006年7月17日提交的申请号为60/831,521的美国临时申请的利益和优先权。
技术领域
本发明涉及一种制造溅射靶的方法，特别是一种铸造具有等轴的、蜂窝状、非枝晶的微结构的金属溅射靶的方法。
背景技术
用于制造金属溅射靶的一种现有方法包括粉碎金属材料板坯，筛分并挑选适当粒径的粉碎颗粒，在一个抽空的密封罐中将一定尺寸的颗粒热等静压(HIP’ing)以形成靶体，然后将热等静压后的靶体机械加工，以生产所需要的靶形状。
另一种目前用于制造大钼溅射靶的方法是冷等静压(CIP)Mo粉，烧结冷等静压体以降低氧含量，然后将烧结体热轧成所需长度/宽度/厚度的扁平板或盘。然后，将板或盘机械加工到最终公差。
为了制造溅射靶，这些方法包括许多加工步骤和相当大的成本。
发明内容
本发明提供了一种制造细晶粒、铸造溅射靶的方法。本发明在一个实施方式中提供了一种制造溅射靶的方法，其通过熔融金属靶材料，以使熔融靶材料几乎不过热的方式控制熔融靶材料的温度，将熔融靶材料引入具有内壁的模具中，该内壁以所期望的靶的形状形成模腔，通过按一定速度从模具抽出热量使熔融靶材料固化，以固化靶材料，以形成在整个靶上均匀地具有基本上为等轴的、蜂窝状非枝晶的微结构的金属溅射靶。任选地，可将模具加热到足够高的高模具温度，该温度可以阻止与模具内壁直接相邻形成大量柱状晶粒。
在另一个实施例中本发明还提供了一种金属溅射靶，其在整个靶上均匀地具有基本上为等轴的、蜂窝状非枝晶的微结构。该溅射靶可以用于这样的铸造条件，除精加工或者将铸态靶热等静压以将铸态靶压实外无需其它的铸造后处理。
本发明的优点是提供了一种无需现有技术中使用的许多加工步骤的铸造溅射靶，并提供了一种具有对溅射有利的微结构性质的溅射靶。
本发明还提供了靶晶粒尺寸的控制方法，减少了从材料选择到靶制造的制造前置时间，并增加了材料选择的机动性，如更多的合金选项。
通过下述描述，本发明其他的优点、特征和实施方式将变的显而易见。
附图说明
图1是熔融靶材料在坩埚中准备向钢制模具或陶瓷模具倾注的示意透视图。
具体实施方式
本发明提供了一种制造包含金属靶材料的溅射靶的方法。金属靶材料可以包含金属或两种以上金属的合金。用于说明的目的且不限于此，该靶材料可包含钼，钨，以及其它金属和高温熔融合金，如镍基、铬基、钴基、铁基、钽基、钼基、钨基材料和其他合金材料。用于说明的目的且不限于此，靶合金可以包含钴基合金，该钴基合金包括选自由硼、铬、铂、钽、钌、铌、铜、钒、硅、银、金、铁、铝、锆和镍构成的组中的合金元素。例如，该靶可以包含钴基合金，该钴基合金包括但不限于Co-Ta-Zr合金、Co-Ta-B合金、Co-Cr-Pt-B合金、Co-Cr-Pt-B-Cu合金以及其他合金。这些靶金属或合金可从原材料供应商处购得，其具有合适纯度，以用于特定的溅射靶应用。以团块、粉末、大块等形式供应靶金属或合金(如图1的“输入：合金控制”所示)。
参见附图1，本发明的一个实施方式包括使用合适的熔融方法，诸如真空感应熔融(VIM)或电子束(EB)熔融，在坩埚C或其它适宜的熔融容器中熔融所选择的金属(金属或合金)靶材料TM。可根据待熔融的特定金属或合金选择坩埚或熔融容器。在待熔融的特定金属或合金需要的情况下，熔融可在惰性气氛或真空(如“熔炉环境真空”所示)下进行。当在熔融期间，金属或合金需要惰性气氛或真空时，可使用传统的真空感应熔融设备(如“VIM熔融系统”所示)。
实施例中使用的特定传统的真空感应熔融炉使用了一个直接向下面的模具M倾注的熔融坩埚。然而，本发明设想使用诸如倾注坩埚的倾注容器，任选作为熔融容器和待铸造模具之间的中间容器。
优选地，在熔融容器或倾注容器中的熔融靶材料保持基本上静止的状态，以使所有低密度非金属内含物上浮到表面，从而可将其从熔融体中去除。例如，当使用真空感应熔融法熔融靶材料的进料时，可将诸如石墨的基座放置于感应线圈IC和熔融容器之间，使得基座被加热并反过来加热进料，并使得熔融靶材料不被搅动。作为选择，也可用非常高频或电阻加热达到同样的结果。
另外，使用底部倾注坩埚，使得能够将熔融的靶材料引入模具中，而无需带走在熔体表面上浮的非金属夹杂物。作为选择，可用茶壶形坩埚阻止浮在熔体表面的非金属夹杂物进入模具中。美国专利4832112描述了其它使进入模具的非金属夹杂物的量最小化的技术，其全部内容并入此处作为参考。
本发明进一步包括以使熔融靶材料在被引入模具之前几乎不过热的方式，控制在熔融或倾注容器中熔融靶材料TM的温度。熔融靶材料的温度降低到基本上去除熔融靶材料所有的过热。该降低的温度在整个熔融靶材料中应该是基本上均匀的，且对于大部分靶材料，尽管可根据特定靶金属或合金调节其范围，但它被控制在高于特定金属或合金靶材料测定的熔点0～20℉之内。测定的熔点可以如美国专利4832112所述的确定。
可通过逐渐降低向熔融容器所处的熔融炉供应的功率或能量，降低熔融容器中熔融靶材料的温度。例如，当通过如下面实施例描述的真空感应熔融法熔融靶材料进料时，向感应线圈IC的电力供应可逐渐降低，以降低熔融靶材的温度，以使在将熔融靶材料引入模具之前去除基本上所有的过热。熔融材料的温度可使用所示的红外线高温计或其它温度测量装置测量(如“温度测量”所示)。
模具M可包括金属模具或陶瓷模具，它们包括限定具有所需溅射靶形状的模腔的内壁。可制造的典型溅射靶形状包括但不限于矩形、正方形或其它多边形板以及圆盘。
除了当进行熔模铸造溅射靶时，本发明设想任选在引入模具后的熔融靶材料中产生湍流。对于大部分靶材料，它足以将熔融靶材料直接倾注到模具中。作为选择，通过电磁搅拌、机械搅拌和当熔融体倾注到模具时粉碎该熔融体，诸如通过如美国专利4832112所述的当熔融体进入模具时将熔融体分裂为多个液流或液滴，对模具中的熔融靶材料施加湍流。
根据本发明，通过以一定速度从模具抽出热量使模具中的熔融靶材料固化，以获得整个溅射靶中基本上等轴的、蜂窝状、非枝晶的晶粒结构。这样固化(铸态)的溅射靶优选在整个溅射靶具有等轴的、蜂窝状、3或3以下的ASTM晶粒尺寸。为了达到这种等轴的、蜂窝状晶粒结构，控制热量的抽出速度。在某些情况下，熔融靶材料与相对冷的模具间的最初温度梯度足以在界面处产生枝晶柱状的晶粒。本发明设想任选将模具加热到足够高的高模具温度(如“控制预热工艺”和“预热模具”所示)，该温度将阻止大量与模具内壁直接相邻形成柱状晶粒。固化的靶具有所需靶的最终或接近最终的形状，仅需要在作为靶使用之前最小的机械加工。
随着模具的宽高比增加，为了保持细晶粒尺寸和相关的蜂窝状的微结构，并且最小化孔增加的趋势和可能的偏析，从固化的靶材料更快地抽出热量更加重要。通过前述公开的当向模具倾注时粉碎熔融靶材料，可有助于提高热量抽取。
在固化的铸态溅射靶具有一些孔的情况下，这些孔可通过各种技术去除，包括通过使用传统热气体等静压工艺将铸态溅射靶热等静压，该工艺的气体压力、温度和时间参数将取决于使用的特定靶金属和合金。美国专利4832112中描述了这种溅射靶的铸态孔的控制和去除。
为了进一步说明本发明的目的但不以任何方式限制，可以将尺寸为27英寸长×4.25英寸宽×0.2英寸厚的矩形溅射靶在传统的预热陶瓷熔模模具中铸造得到，该模具位于传统真空感应炉较低的腔室中。该预热的熔模模具将包括精密复制溅射靶所需形状的模腔。包含例如上述类型的钴基合金的靶金属或合金可在低于10微米汞柱的真空条件下，在坩埚上部腔室中加热到高于其熔点约20～50℉的温度，以使其在氧化锆坩埚中熔融。熔炉中感应线圈的功率可逐渐降低，直到熔融靶材料在其熔点的0～20℉之内为止。然后，可以将熔融靶材料倾注到模具内，该模具在其顶部可包括压缩物，这将促使在模具型腔中心线的快速局部固化。这能够阻止中心线处相互连接的孔形成，并在必要时允许通过将靶在2100℉、29KSI的气压下热等静压1小时来压实铸态溅射靶。热等静压后的溅射靶呈现出细晶粒、等轴蜂窝状的晶粒结构。
虽然以上描述了本发明的某些实施方式，本领域技术人员可以预料到本发明不仅限于这些实施方式，可以在不偏离本发明的精神和范围的情况下对实施方式作出修改和改变。

Claims (13)

1.一种制造溅射靶的方法，其包括以下步骤：熔融金属靶材料，以使熔融靶材料几乎不过热的方式控制熔融靶材料的温度，将熔融靶材料引入具有内壁的模具中，该内壁以所期望的靶的形状形成模腔，以及按一定速度从模具抽取热量使熔融靶材料固化，以固化靶材料，以形成在整个靶上均匀地具有蜂窝状非枝晶的微结构的溅射靶。
2.根据权利要求1的方法，包括：在引入熔融靶材料之前，将模具加热到足够高的高模具温度，以阻止与模具内壁直接相邻形成大量柱状晶粒。
3.根据权利要求1的方法，其中将熔融靶材料的温度控制在靶材料的熔点的0～20℉之内。
4.根据权利要求的方法，进一步包括：将固化的溅射靶热等静压。
5.根据权利要求1的方法，其中以一定速度抽出热量，以生产出3或3以下的ASTM晶粒尺寸的铸态溅射靶。
6.根据权利要求1的方法，其中模具包括陶瓷模具、石墨模具或金属模具。
7.根据权利要求1的方法，其中通过降低供应到感应线圈的功率来控制熔融靶材料的温度。
8.根据权利要求1的方法，包括：将靶材料固化为需要最少机械加工的靶形状。
9.根据权利要求1的方法，其中靶材料包含钴基合金，该钴基合金包括选自由硼、铬、铂、钽、钌、铌、铜、钒、硅、银、金、铁、铝、锆和镍构成的组中的合金元素。
10.一种溅射靶，其包含金属靶材料，该材料在整个靶上均匀地具有基本上等轴的、蜂窝状非枝晶的微结构。
11.根据权利要求8的靶，其具有的ASTM晶粒尺寸为3或3以下。
12.根据权利要求8的靶，其通过热等静压被压实。
13.根据权利要求10的靶，其包含钴基合金，该钴基合金包括选自由硼、铬、铂、钽、钌、铌、铜、钒、硅、银、金、铁、铝、锆和镍构成的组中的合金元素。
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