CN101486095A - 焊粉抗氧化有机包覆方法 - Google Patents

焊粉抗氧化有机包覆方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101486095A
CN101486095A CNA200910078567XA CN200910078567A CN101486095A CN 101486095 A CN101486095 A CN 101486095A CN A200910078567X A CNA200910078567X A CN A200910078567XA CN 200910078567 A CN200910078567 A CN 200910078567A CN 101486095 A CN101486095 A CN 101486095A
Authority
CN
China
Prior art keywords
welding powder
organic
welding
powder
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA200910078567XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101486095B (zh
Inventor
夏志东
林延勇
雷永平
史耀武
杨晓军
郭福
吴中伟
林健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN200910078567XA priority Critical patent/CN101486095B/zh
Publication of CN101486095A publication Critical patent/CN101486095A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101486095B publication Critical patent/CN101486095B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)

Abstract

本发明公开了一种焊粉抗氧化有机包覆方法,属于微电子行业表面组装技术领域。本发明特征在于本发明是通过焊粉浸泡有机溶液取出后高温烘干溶剂并在焊粉表面留下均匀有机包覆层的方法来达到抗氧化的效果。经过本发明包覆的焊粉具有良好的抗氧化性,并且不会影响焊粉的焊接性能和配成焊膏的工艺性能。该方法可用于微电子组装的中焊粉和焊膏的长期保存。

Description

焊粉抗氧化有机包覆方法
技术领域
一种用于焊粉的抗氧化有机包覆方法。属于微电子行业表面组装技术领域。
背景技术
在现今的电子产业中,电子元件主要以两种方式连接在PCB板中,一种是通孔技术,另一种表面贴装技术。而随着电子原件小型化的进程,表面贴装技术运用也越来越广泛。贴装技术中是由焊膏来完成电子元件和PCB板的连接。焊膏是由焊粉和助焊剂组成。在焊膏的应用过程中一直存在着储存时间偏短的问题,储存时间一般是一个月到六个月之间,延长焊膏保质期的常用方法是把焊膏低温保存,但是这种方法不能从根本上解决焊膏长期保质的问题。而最直接影响焊膏储存时间的因素是焊粉的氧化。焊粉含氧量过高,配成焊膏时就会与助焊剂发生反应,降低助焊剂的酸性,使得焊膏的焊接性能大大降低,同时还会增大焊膏的粘度,焊膏无法印刷。
焊粉质量的关键参数是焊粉的尺寸均匀性、球形度和含氧量,因此在控制含氧量的同时要尽量保持焊粉的尺寸均匀性、球形度。如Sn3Ag0.5Cu合金的3号焊粉在常温环境放置时,含氧量增加趋势是:刚制出时在40ppm左右,筛分后在60ppm左右,放置10天时间在130ppm左右,最后1个月后到达270~300ppm时就不再增氧,然而生产中要求焊粉的含氧量不能高于120ppm。为了解决焊粉氧化的问题,人们采用包覆技术。美国专利US 527207(申请日1992年2月21日,公开日1993年12月21日)用气相沉积的方法,把聚对二甲苯在焊粉表面沉积一层薄层。这种方法能在不影响焊膏的回流焊性和粘度的条件下有效的提升焊粉的抗氧化性。不过该专利在气相沉积包覆的过程中,如果使焊粉静置桌面,则沉积包覆不完全;若使用低压的话,则焊粉会漂浮,并影响真空系统;效率很低,较难在工业中大批量应用。美国专利US 6334905(申请日2000年4月13日,公开日2002年1月1日)用丙二酸在SnZn、SnZnBi合金表面形成有机金属包覆层。该方法能有效提高焊粉的抗氧化性。但是,该方法是通过锌和丙二酸反应生成丙二酸锌这种稳定的金属有机物,因此,只用于SnZn、SnZnBi两种焊粉,在其他不含锌的焊粉表面则无法形成包覆层。2005年发表在《电子材料期刊(Journal of ELECTRONICMATERIALS)》第34卷第5期的文章《一种在Sn/Zn/Bi焊粉表面蜡粉包覆提高抗氧化性的方法》(Encapsulation of Lead-Free Sn/Zn/Bi Solder AlloyParticles by Coating with Wax Powder for Improving Oxidation Resistance)介绍了用球磨的方法,把12-羟基硬脂酸粉和Sn8Zn3Bi焊粉在球磨机中进行球磨,通过碰撞的机械能使12-羟基硬脂酸在Sn8Zn3Bi焊粉表面形成包覆层,从而达到包覆的效果。此方法认为能使原焊粉保持原有的流动性和润湿性,同时达到抗氧化,长期存放的目的。但球磨的过程是一个强烈的物理碰撞过程,在这过程中能量很高,焊粉受到硬球的强烈撞击,会发生变形和破碎,很难保持其原有尺寸和球形度,处理后的粉末不能满度表面组装的要求。中国专利CN 1381325A(申请日2001年4月13日,公开日2002年11月27日)是用下述方法对焊粉进行包覆:将焊粉投入具有一定粘度并不与焊粉反应的醇类溶剂或醚类溶剂中,并保持真空状态浸渍一定时间,再用不与焊粉反应的气体对有焊粉的溶剂进行加压滤除醇类溶剂或醚类溶剂。但大部分醇类溶剂都易挥发,如专利中所述的乙醇、丙醇等,在浸泡后很难形成包覆层;加之该工艺先要求真空环境,然后又需要加压,对容器的要求提高,并且工艺复杂;该专利也没有对包覆的效果进行阐述。
综上所述,至今已有一些关于焊粉的抗氧化包覆的研究。但这些技术存在包覆效果不佳,针对特定合金,焊粉变形严重等问题,不能满足生产要求。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提供了一种用于焊粉的抗氧化有机包覆方法。
本发明的一种焊粉抗氧化有机包覆方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有机包覆材料溶解于有机溶剂中,配成有机溶液,用于包覆焊粉;
(2)将焊粉浸泡在已配好的有机溶液中,浸泡温度为30~50℃,浸泡时间为0.5~2h,在焊粉浸泡的过程中需要进行搅拌或超声波振动;
(3)过滤出焊粉,将焊粉在温度为60~90℃,真空度为10-2~10-1MPa的条件下进行真空烘干,得到最终产物。
步骤(1)中所述的有机包覆材料为松香类有机物,并添加成膜剂;配成的有机溶液松香的浓度在0.1%~10%之间,成膜剂的浓度在0.05%~5%之间;所述的有机溶剂为醇类溶剂。
所述的有机包覆材料为氢化松香、聚合松香中的一种或两种;
所添加的成膜剂为丙烯酸树脂,聚丙烯、聚乙二醇、改性丁二烯树脂中的一种或几种;
所述的有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇,二乙二醇、丙三醇其中的一种或几种。
本发明是通过焊粉浸泡有机溶液取出后高温烘干溶剂并在焊粉表面留下均匀有机包覆层的方法来达到抗氧化的效果。该抗氧化焊粉具有以下特点:(1)具有好的抗氧化性;(2)具有好的球形度;(3)不影响焊粉的尺寸及均匀性。本发明所提供的用于焊粉的抗氧化性有机包覆技术,可用于微电子组装的中焊粉和焊膏的长期保存。
本发明的主要原理:
本发明主要是通过液态包覆来实现,并通过保护层来阻断焊粉与空气和水汽的接触,从而达到抗氧化的效果。用于包裹的有机材料与助焊剂主成分相容,可以被助焊剂中的溶剂溶解,在配成焊膏后不会影响焊膏的流动性和焊接性,且要沸点要低于焊粉的熔点,在焊接后不会残留。有机溶剂要能溶解包覆材料,并且易挥发,有较低的沸点,在浸泡后用真空烘干才能使溶剂挥发留下包覆层。
包覆处理过程没有机械作用,因此保持了焊粉原来的尺寸和球形度。由于该包裹层致密,可以有效隔绝焊粉与空气中氧和水分的接触,使得焊粉存放时氧化减缓,因此延长其保存期。而且包裹的材料与助焊剂主成分相容,可以被助焊剂中的溶剂溶解,因此在配置焊膏时,包裹材料不影响焊膏的流动性和焊接性,有较好的球形度,流动性。在配成焊膏后粘度适中,并不影响焊膏的回流焊工艺性。
根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T11186-1998《锡铅膏状焊料通用规范》进行铺展和成球实验。铺展实验是将一定质量的焊球印刷在紫铜板上,之后进入炉中加热,此时焊膏要熔化,均匀铺展在紫铜板上,且铺展面积越大越好;成球实验是将一定质量的焊膏印刷在玻璃板上,之后进入炉中加热,要求焊膏熔化后团聚形成一个大的焊球,周边小焊球的数量不能超过3个。试验前,用高温高湿度环境来加速焊粉的存放氧化过程,以快速评价其包覆效果。
附图说明:
图1实例1铺展与成球结果
图2对比例铺展与成球结果
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。实例1:
称取0.5g聚合松香和0.1g的聚乙二醇、加入盛有100g乙醇的溶剂的烧杯中,搅拌直到聚合松香完全溶解;称取焊粉10g,放入配好的松香溶液的烧杯中,把烧杯放在电磁搅拌仪上,加热温度至40℃并用电磁搅拌1h;用沙芯漏斗过滤出焊粉,将焊粉放入真空干燥炉中,温度为80℃,真空度为8×10-2MPa,时间为30min。然后取出焊粉,进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,分别为30.5mm2和2个。其铺展结果见图1。
实例2:
称取1g聚合松香和0.3g的丙烯酸树脂、加入盛有100g乙二醇的溶剂的烧杯中,搅拌直到松香完全溶解;称取焊粉10g,放入配好的松香溶液的烧杯中,把烧杯放在电磁搅拌仪上,加热温度至30℃并用电磁搅拌2h;用沙芯漏斗过滤出焊粉,将焊粉放入真空干燥炉中,温度为80℃,真空度为5×10-2MPa,时间为30min。然后取出焊粉,进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,分别为28.3mm2和4个。
实例3:
称取5g氢化松香和0.05g的聚丙烯、加入盛有100g正丙醇的溶剂的烧杯中,搅拌直到松香完全溶解;称取焊粉10g,放入配好的松香溶液的烧杯中,把烧杯放在电磁搅拌仪上,加热温度至50℃并用电磁搅拌0.5h;用沙芯漏斗过滤出焊粉,将焊粉放入真空干燥炉中,温度为60℃,真空度为10-2MPa,时间为30min。然后取出焊粉,进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,分别为29.9mm2和3个。
实例4:
称取10g氢化松香和0.1g的改性丁二烯树脂、加入盛有100g异丙醇的溶剂的烧杯中,搅拌直到松香完全溶解;称取焊粉10g,放入配好的松香溶液的烧杯中,把烧杯放在电磁搅拌仪上,加热温度至35℃并用电磁搅拌1h;用沙芯漏斗过滤出焊粉,将焊粉放入真空干燥炉中,温度为90℃,真空度为10-1MPa,时间为30min。然后取出焊粉,进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,分别为30.2mm2和3个。
实例5:
称取2g聚合松香和0.5聚乙二醇、加入盛有100g丙三醇和二乙二醇按1:1混合的溶剂的烧杯中,搅拌直到松香完全溶解;称取焊粉10g,放入配好的松香溶液的烧杯中,把烧杯放在电磁搅拌仪上,加热温度至40℃并用电磁搅拌0.5h;用沙芯漏斗过滤出焊粉,将焊粉放入真空干燥炉中,温度为80℃,真空度为8×10-2MPa,时间为30min。然后取出焊粉,进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,分别为28.5mm2和2个。
对比例:
取刚开袋的新鲜焊粉10g。进入85℃×85% RH环境中放置36h,取出后加入1g助焊剂,混合后得到焊膏,分别放置在铜板和玻璃板上,经250℃×90s回流焊,测试其铺展面积和焊球数量,结果发现该焊膏不能铺展和成球。其铺展结果见图2。
将经过本发明的这种抗氧化有机包覆方法处理的焊粉(实施例1~5),与没有包覆的焊粉(对比例),在相同条件下进行高温高湿加速氧化实验,结果总结于表1中。从表1中可以看出,经过处理后的焊粉,经高温高湿度环境后,所配成的焊膏,其铺展和成球性明显优于没有处理过的焊粉。
表1  实例和对比例的铺展面积和成球性
 
试样变化 铺展面积/mm2 成球个数/个
实例1 30.5 2
实例2 28.3 4
实例3 29.9 3
实例4 30.2 3
实例5 28.5 2
对比例 焊膏不熔化,无铺展               焊膏不熔化,没有成球

Claims (5)

1、焊粉抗氧化有机包覆方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有机包覆材料溶解于有机溶剂中,配成有机溶液,用于包覆焊粉;
(2)将焊粉浸泡在已配好的有机溶液中,浸泡温度为30~50℃,浸泡时间为0.5~2h,在焊粉浸泡的过程中需要进行搅拌或超声波振动;
(3)过滤出焊粉,将焊粉在温度为60~90℃,真空度为10-2~10-1MPa的条件下进行真空烘干,得到最终产物。
2、根据权利要求1中所述的有机包覆材料为松香类有机物,并添加成膜剂;配成的有机溶液松香的浓度在0.1%~10%之间,成膜剂的浓度在0.05%~5%之间;所述的有机溶剂为醇类溶剂。
3、根据权利要求1、2中所述的有机包覆材料为氢化松香、聚合松香中的一种或两种。
4、根据权利要求1、2中所述的成膜剂为丙烯酸树脂,聚丙烯、聚乙二醇、改性丁二烯树脂中的一种或几种。
5、根据权利要求1、2中所述的有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇,二乙二醇、丙三醇其中的一种或几种。
CN200910078567XA 2009-02-27 2009-02-27 焊粉抗氧化有机包覆方法 Expired - Fee Related CN101486095B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910078567XA CN101486095B (zh) 2009-02-27 2009-02-27 焊粉抗氧化有机包覆方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910078567XA CN101486095B (zh) 2009-02-27 2009-02-27 焊粉抗氧化有机包覆方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101486095A true CN101486095A (zh) 2009-07-22
CN101486095B CN101486095B (zh) 2012-08-15

Family

ID=40889242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910078567XA Expired - Fee Related CN101486095B (zh) 2009-02-27 2009-02-27 焊粉抗氧化有机包覆方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101486095B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI488705B (zh) * 2009-12-08 2015-06-21 荒川化學工業股份有限公司 Solder paste and solder paste
CN106433558A (zh) * 2016-09-26 2017-02-22 麦科勒(滁州)新材料科技有限公司 一种用于电子封装的粘合剂及其制备方法
CN107214431A (zh) * 2017-07-12 2017-09-29 北京康普锡威科技有限公司 一种常温储存复合锡膏及制备方法
CN110303168A (zh) * 2019-08-06 2019-10-08 郴州市金贵银业股份有限公司 一种纳米银粉的制备方法
CN111363493A (zh) * 2020-04-01 2020-07-03 重庆群崴电子材料有限公司 纳米核壳结构的导电胶及其制备设备及制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI488705B (zh) * 2009-12-08 2015-06-21 荒川化學工業股份有限公司 Solder paste and solder paste
CN106433558A (zh) * 2016-09-26 2017-02-22 麦科勒(滁州)新材料科技有限公司 一种用于电子封装的粘合剂及其制备方法
CN107214431A (zh) * 2017-07-12 2017-09-29 北京康普锡威科技有限公司 一种常温储存复合锡膏及制备方法
CN107214431B (zh) * 2017-07-12 2020-06-16 北京康普锡威科技有限公司 一种常温储存复合锡膏及制备方法
CN110303168A (zh) * 2019-08-06 2019-10-08 郴州市金贵银业股份有限公司 一种纳米银粉的制备方法
CN111363493A (zh) * 2020-04-01 2020-07-03 重庆群崴电子材料有限公司 纳米核壳结构的导电胶及其制备设备及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101486095B (zh) 2012-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1609547B1 (en) Method for producing spherical silver powder with high shrinkage
TWI408702B (zh) 熱硬化性導電性糊膏及具有使用該導電性糊膏而形成之外部電極之積層陶瓷質電子組件
TWI635051B (zh) 銀-鉍粉末、導電性糊及導電膜
US6416590B1 (en) Solder powder and method for preparing the same and solder paste
JP2017192987A (ja) 半田組成物及び半田付け製品の製造方法
CN101486095B (zh) 焊粉抗氧化有机包覆方法
TWI442984B (zh) 導電性糊膏用銅粉及導電性糊膏
CN103042315B (zh) 耐热耐湿低熔点无铅焊料合金
US4434084A (en) Base metal conductor cathode coating for tantalum capacitors
CN108602121B (zh) 焊料粉末及其制法及使用该粉末的焊接用浆料的制备方法
WO1995006092A1 (fr) Substance pour couche conductrice adherant bien a un objet moule en oxyde metallique
JP2619289B2 (ja) 銅導電性組成物
CN101085497A (zh) 一种用于锡铅焊膏的低松香免清洗助焊剂及其制备方法
EP0162698A1 (en) Solderable conductive compositions, methods for their preparation, and substrates coated with them
CN108137388A (zh) 导电性糊及叠层陶瓷部件的端电极形成方法
JP6804286B2 (ja) 銀合金粉末およびその製造方法
JP2011006740A (ja) 導電性ペースト用銅粉及び導電性ペースト
JP2020033610A (ja) 銀被覆金属粉末の洗浄方法、銀被覆金属粉末の製造方法、銀被覆銅粉末、銀被覆銅合金粉末、導電性ペースト及び導電膜の製造方法、電子部品、及び電気装置
CN103262173A (zh) 导电膏和使用了该导电膏的带有导电膜的基材、以及带有导电膜的基材的制造方法
CN101745752B (zh) 一种纳米增强铋基无铅高温焊料及其制备方法
CN113070604B (zh) 一种双层焊料片及其制备工艺
CN114530280A (zh) 一种低成本厚膜导体浆料
JP3297531B2 (ja) 導電性ペースト
US10325693B2 (en) Copper-containing conductive pastes and electrodes made therefrom
EP3419028A1 (en) Conductive paste

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120815

Termination date: 20130227