CN101481423A - 一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以甘蔗渣为原料制备聚阴离子纤维素的方法，生产工艺如下：①以甘蔗渣为原料采用复合生物催化剂的生物法制备甘蔗渣纤维素；②以甘蔗渣纤维素为原料采用复合反应催化剂制备聚阴离子纤维素。本发明以甘蔗渣为原料，用乙醇作溶剂，采用催化法制备PAC，具有配方合理、工艺简单、可连续化操作的优点，生产成本低廉、产品质量优良的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以甘蔗渣为原料制备聚阴离子纤维素的方法，属生物化工领域。
背景技术
聚阴离子纤维素(Poly anioniccellulose)简称PAC，是由天然纤维素经生物化学改性而制得的水溶性纤维素醚类衍生物，是一种重要的水溶性纤维素醚，通常应用其钠盐。现行的PAC的主要制备方法为溶剂法，以棉花为原料，使用的溶剂为异丙醇，工艺复杂，成本高。
发明内容
为了克服现行PAC制备方法的缺点，本发明提供了一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法，甘蔗渣属于农业固体废弃物中的一种，以甘蔗渣为原料采用生物催化法生产PAC既增加了效益又保护了环境，具有重大的意义。
本发明制备PAC的工艺过程如下：
(1)将甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入相对于甘蔗渣2-4倍重量的水，再向反应罐中加入复合生物催化剂，混合均匀后，升温至60-80℃，反应1-3小时，经压榨过滤，滤液干燥，得甘蔗渣纤维素；所述复合生物催化剂的加入量按照每100重量份数甘蔗渣中加入0.06-0.30重量份数的复合生物催化剂；
(2)将甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入相对于甘蔗渣纤维素3-5倍重量的浓度为90％的乙醇，再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入40-80重量份数的固体氢氧化钠，30-50℃反应，搅拌20-50分钟后，再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入0.2-0.8重量份数的复合反应催化剂，30-50℃反应30分钟，然后再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入40-80重量份数的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至40-70℃反应，搅拌反应2-5小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，离心后得到的固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素，称重。测定粘度，取代度，水分和氯化物浓度。
本发明中所用复合生物催化剂是为了去除木质素，它是由下述重量份数的原料混合组成：木质素酶2-3，异淀粉酶1-2，果胶酶1-2和水2-14。所用复合反应催化剂是由下述重量份数的原料均匀混合组成：硼砂40-80，氯化钠10-50和碳酸钠10-50。
本发明以甘蔗渣为原料，用乙醇作溶剂，采用催化法制备PAC，具有配方合理、工艺简单、可连续化操作的优点，生产成本低廉、产品质量优良的特点。本发明有益效果是：
(1)本发明以甘蔗渣为原料制备聚阴离子纤维素，比传统工艺以棉花为原料制备聚阴离子纤维素可以大幅度降低成本，本发明每吨聚阴离子纤维素的成本约为6000元人民币，传统工艺每吨聚阴离子纤维素的成本约为9000元人民币。
(2)本发明以甘蔗渣为原料制备甘蔗渣纤维素是复合生物催化剂的生物法，比传统工艺用化学法和物理法既降低成本30％，又不产生环境污染，同时节约能源，其中节煤60％，节电60％。
(3)本发明采用复合反应催化剂制备聚阴离子纤维素，比采用传统工艺生产的产品性能更优良。对低粘度和高取代度产品(HV-PAC)的取代度可大大提高，传统工艺PAC的取代度为0.8-1.4，本发明PAC的取代度为0.8-1.8，对高粘度和低取代度产品(LV-PAC)的粘度也可大幅度提高，传统工艺PAC的2％粘度为5000-40000mPa.s，本发明PAC的2％粘度为5000-60000mPa.
具体实施方式
实施例一：
制备HV-PAC
(1)将200公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入600公斤的水，再加入0.12公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至70℃，反应2小时，经压榨过滤，滤液干燥，得甘蔗渣纤维素120公斤。
(2)将100公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入400公斤的浓度为90％的乙醇，再加入60公斤固体氢氧化钠，40℃搅拌30分钟后，再加入0.5公斤的复合反应催化剂，35℃反应30分钟，然后再加入70公斤的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液。加完后升温至45℃反应，搅拌反应3小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素公斤110公斤。测得2％粘度为180mpa.s，取代度为1.5，水分为7％和氯化物为0.6％。
制备HV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶20克，异淀粉酶20克，果胶酶20克，水60克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料均匀混合组成的：硼砂300克，氯化钠100克，碳酸钠100克，混合均匀。
实施例二：
制备HV-PAC
(1)将100公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入400公斤的水，再加入0.20公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至80℃，反应3小时，经压榨过滤，干燥，得甘蔗渣纤维素70公斤。
(2)将50公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入250公斤的90％的乙醇，再加入20公斤固体氢氧化钠，45℃反应，搅拌30分钟后，再加入0.3公斤的复合反应催化剂，35℃反应40分钟，然后再加入40公斤的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至70℃反应，搅拌反应2小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素公斤60公斤。测得2％粘度为190mpa.s，取代度为1.8，水分为8％和氯化物为0.7％。
制备HV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶30克，异淀粉酶20克，果胶酶10克，水140克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料混合组成的：硼砂200克，氯化钠50克，碳酸钠50克，混合均匀。
实施例三：
制备HV-PAC
(1)将300公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入900公斤的水，再加入0.20公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至60℃，反应2小时，经压榨过滤，干燥，得甘蔗渣纤维素190公斤。
(2)将150公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入450公斤的浓度为90％的乙醇，再加入120公斤固体氢氧化钠，40℃反应，搅拌30分钟后，再加入0.7公斤的复合反应催化剂，30℃反应50分钟，然后再加入100公斤的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至40℃反应，搅拌反应2小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素公斤170公斤。测得2％粘度为170mpa.s，取代度为1.6，水分为8％和氯化物为0.4％。
制备HV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶30克，异淀粉酶20克，果胶酶20克，水130克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料混合组成的：硼砂400克，氯化钠200克，碳酸钠100克，混合均匀。
实施例四：
制备LV-PAC
(1)将400公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入1200公斤的水，再加入0.8公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至70℃，反应3小时，经压榨过滤，干燥，得甘蔗渣纤维素240公斤。
(2)将200公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入600公斤的浓度为90％的乙醇，再加入80公斤固体氢氧化钠，40℃反应，搅拌20分钟后，再加入1.0公斤的复合反应催化剂，35℃反应30分钟，然后再加入80公斤的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至50℃反应，搅拌反应2小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素260公斤。测得2％粘度为40000mPa.s，取代度为0.8，水分为5％和氯化物为0.5％。
制备LV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶300克，异淀粉酶150克，果胶酶150克，水200克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料混合组成的：硼砂600克，氯化钠100克，碳酸钠300克，混合均匀。
实施例五：
制备LV-PAC
(1)将800公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入1600公斤的水，再加入1.30公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至80℃，反应3小时，经压榨过滤，干燥，得甘蔗渣纤维素480公斤。
(2)将400公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入2000公斤的浓度为90％的乙醇，再加入240公斤固体氢氧化钠，40℃反应，搅拌20分钟后，再加入3.0公斤的复合反应催化剂，35℃反应20分钟，然后再加入200公斤的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至50℃反应，搅拌反应3小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素450公斤。测得2％粘度为60000mpa.s，取代度为0.6，水分为8％和氯化物为0.9％。
制备LV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶200克，异淀粉酶200克，果胶酶200克，水700克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料混合组成的：硼砂2000克，氯化钠500克，碳酸钠500克，混合均匀。
实施例六：
制备LV-PAC
(1)将200公斤甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入800公斤的水，再加入0.60公斤的复合生物催化剂，混合均匀后，升温至65℃，反应2小时，经压榨过滤，干燥，得甘蔗渣纤维素120公斤。
(2)将100公斤甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入400公斤的90％的乙醇，再加入50公斤固体氢氧化钠，40℃反应，搅拌30分钟后，再加入0.8公斤的复合反应催化剂，35℃反应30分钟，然后再加入60公斤的氯乙酸所述的氯乙酸加入前用90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至50℃反应，搅拌反应2.5小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素110公斤。测得2％粘度为50000mpa.s，取代度为0.7，水分为6％和氯化物为0.4％。
制备LV-PAC过程中所用复合生物催化剂是由下述原料混合组成的：木质素酶200克，异淀粉酶100克，果胶酶100克，水200克，溶解混匀。所用复合反应催化剂是由下述的原料混合组成的：硼砂500克，氯化钠100克，碳酸钠200克，混合均匀。
Claims (3)
1、一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法，其特征是，
(1)将甘蔗渣粉碎至60-100目，加入反应罐中，然后加入相对于甘蔗渣2-4倍重量的水，再向反应罐中加入复合生物催化剂，混合均匀后，升温至60-80℃，反应1-3小时，经压榨过滤，滤液干燥，得甘蔗渣纤维素；所述复合生物催化剂的加入量按照每100重量份数甘蔗渣中加入0.06-0.30重量份数的复合生物催化剂；
(2)将甘蔗渣纤维素加入反应罐中，然后加入相对于甘蔗渣纤维素3-5倍重量的浓度为90％的乙醇，再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入40-80重量份数的固体氢氧化钠，30-50℃反应，搅拌20-50分钟后，再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入0.2-0.8重量份数的复合反应催化剂，30-50℃反应30分钟，然后再按照每100重量份数甘蔗渣纤维素中加入40-80重量份数的氯乙酸，所述的氯乙酸加入前用浓度为90％的乙醇配成浓度为50％的氯乙酸溶液，加完后升温至40-70℃反应，搅拌反应2-5小时，停止反应，用盐酸中和到pH9.5，离心，离心后的乙醇回收循环使用，离心后得到的固体用90％乙醇洗两遍后，80℃干燥到水分<10％，得到聚阴离子纤维素。
2、按照权利要求1所述的一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法，其特征是，所述的复合生物催化剂是由下述重量份数的原料混合组成：木质素酶2-3，异淀粉酶1-2，果胶酶1-2和水2-14。
3、按照权利要求1所述的一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法，其特征是，所述的反应催化剂是由下述重量份数的原料混合组成：硼砂40-80，氯化钠10-50和碳酸钠10-50。
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