CN101481295A - 一种甲醇流化床合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甲醇流化床合成工艺。甲醇流化床反应器采用二级或多级串联,级间采用离心吸收分离。合成气经过甲醇固定床预反应器后进入流化床反应器与流态化的甲醇催化剂在200-250℃、3.0-7.0MPa下反应;反应后的气相混合产物经气固分离器分离催化剂后,进入换热器与下一级合成气原料换热,然后经水冷器换热后进入甲醇回收塔;底部洗涤段在洗涤水的作用下分离催化剂粉末,甲醇回收塔的吸收段采用低浓度的稀甲醇溶液吸收甲醇;甲醇回收塔顶出来的剩余合成气和上一级产品气经换热器换热后进入下一级流化床反应器继续重复反应、分离和回收。
Description
1.技术领域
本发明提供一种甲醇流化床合成工艺,属于煤化工领域。
2.背景技术
中、低压合成甲醇是目前世界上普遍采用的先进技术,按照催化剂反应器形式可分为固定床、气固流化床和三相浆态床三种。由于甲醇合成是强放热反应,对于固定床反应器,由于移热困难,为了保证反应器不局部超温,目前甲醇合成单程转化率普遍不高,大约在10%-15%,合成器出口甲醇含量仅有3%-4%。为了解决局部超温、实现等温操作,国外也开发了超级转化率甲醇固定床合成塔,单程转化率40%左右,合成气出口甲醇含量最高达到14%,但设备结构过于复杂、难以实现甲醇的大规模生产。
对于流化床反应器,传热传质性能优良、移热方便,反应温度易于控制,可实现等温操作,允许甲醇合成具有较高的CO单程转化率,大大提高了合成器出口甲醇含量,节约了大量的循环压缩能耗,降低了甲醇合成的成本,但合成塔出口气流中夹带的催化剂催化剂细粉末的回收成为制约流化床甲醇合成的瓶颈。
采用多级串联、级间分离合成的甲醇可以大大提高单程转化率。如荷兰Twente工业大学提出的RISPR工艺,采用4台列管式固定床反应器,每台后面接一台吸收塔,使用四甘醇二甲醚作为吸收溶剂,单程转化率94%,实现了无循环反应。但该工艺使用四甘醇二甲醚成本太高,难以应用到甲醇流化床合成中,难以实现大规模化生产。
3.发明内容
本发明提供一种甲醇流化床合成工艺。甲醇流化床反应器采用二级或多级串联,级间采用离心吸收分离。合成气经过甲醇固定床预反应器后进入流化床反应器底部作为流化介质,经分布板进入流化床反应器的流化段,与流态化的甲醇催化剂在200-250℃、3.0-7.0MPa下传热传质发生反应;反应热经流化床内换热器产生高中压蒸汽控制反应温度;反应后的气相混合产物经气固分离器分离催化剂后,进入换热器与下一级合成气原料换热,然后经水冷器换热后进入甲醇回收塔;底部洗涤段在洗涤水的作用下分离催化剂粉末,甲醇回收塔的吸收段采用低浓度的稀甲醇溶液吸收甲醇;甲醇回收塔顶出来的剩余合成气和上一级产品气经换热器换热后进入下一级流化床反应器继续重复反应、分离和回收,塔中部抽出甲醇水溶液通过泵送解析塔和甲醇蒸馏塔,塔底部分离出含催化剂粉末的污水送离心分离器回收洗涤水作为文丘里洗涤器的洗涤水循环使用;解析塔塔顶的解析气返回和甲醇回收塔顶出来的剩余合成气一起进下一级流化床反应器,塔底甲醇溶液进入甲醇蒸馏塔精馏;甲醇蒸馏塔塔顶得到精甲醇产品,塔底得到稀甲醇溶液作为甲醇回收塔的吸收剂;二级反应中甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同样送解析塔和甲醇蒸馏塔,塔底部分离出含催化剂粉末的污水也送离心分离器回收洗涤水,塔顶的尾气送去发电。
甲醇固定床预反应器从上到下依次装有精脱硫剂、脱氯剂、脱羰基镍铁剂和甲醇合成催化剂。
甲醇合成反应所用为粒度20~200μm的微球甲醇催化剂。
流化床反应器可以是气固流化床,也可以是三相浆态流化床。
4.附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
其中:1-固定床预反应器,2、13-流化床反应器、3、14-流化床内换热器,4、15-分布板,5、16-气固分离器,6、17-换热器,7、18-水冷器,8、19-洗涤段,9、20-甲醇回收塔,10、21-吸收段,11、22-吸收甲醇富液抽出口,12-离心泵,23-解析塔,24-甲醇精馏塔,25-离心分离器
5.具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细的介绍:甲醇流化床反应器2、13采用二级或多级串联,级间采用离心吸收分离。合成气经过甲醇固定床预反应器1后进入流化床反应器2底部作为流化介质,经分布板4进入流化床反应器2的流化段,与流态化的甲醇催化剂在200-250℃、3.0-7.0MPa下传热传质发生反应;反应热经流化床内换热器3产生高中压蒸汽控制反应温度;反应后的气相混合产物经气固分离器5分离催化剂后,进入换热器6与下一级合成气原料换热,然后经水冷器7换热后进入甲醇回收塔9;底部洗涤段8在洗涤水的作用下分离催化剂粉末,甲醇回收塔9的吸收段10采用低浓度的稀甲醇溶液吸收甲醇;甲醇回收塔9顶出来的剩余合成气和上一级产品气经换热器6换热后进入下一级流化床反应器13继续重复反应、分离和回收,塔中部抽出甲醇水溶液通过泵12送解析塔23和甲醇蒸馏塔24,塔底部分离出含催化剂粉末的污水送离心分离器25回收洗涤水作为文丘里洗涤器8、19的洗涤水循环使用;解析塔23塔顶的解析气返回和甲醇回收塔9顶出来的剩余合成气一起进下一级流化床反应器13,塔底甲醇溶液进入甲醇蒸馏塔24精馏;甲醇蒸馏塔24塔顶得到精甲醇产品,塔底得到稀甲醇溶液作为甲醇回收塔9、20的吸收剂;二级反应中甲醇回收塔20中部抽出甲醇水溶液同样送解析塔23和甲醇蒸馏塔24,塔底部分离出含催化剂粉末的污水也送离心分离器25回收洗涤水,塔顶的尾气送去发电。
甲醇固定床预反应器从上到下依次装有精脱硫剂、脱氯剂、脱羰基镍铁剂和甲醇合成催化剂。
甲醇合成反应所用为粒度20~200μm的微球甲醇催化剂。
流化床反应器可以是气固流化床,也可以是三相浆态流化床。
Claims (5)
1.本发明提供一种甲醇流化床合成工艺,其特征在于甲醇流化床反应器采用二级或多级串联,级间采用离心吸收分离。
2.根据权利要求1所提供的一种甲醇流化床合成工艺,其特征在于合成气经过甲醇固定床预反应器后进入流化床反应器底部作为流化介质,经分布板进入流化床反应器的流化段,与流态化的甲醇催化剂在200-250℃、3.0-7.0MPa下传热传质发生反应;反应热经流化床内换热器产生高中压蒸汽控制反应温度;反应后的气相混合产物经气固分离器分离催化剂后,进入换热器与下一级合成气原料换热,然后经水冷器换热后进入甲醇回收塔;底部洗涤段在洗涤水的作用下分离催化剂粉末,甲醇回收塔的吸收段采用低浓度的稀甲醇溶液吸收甲醇;甲醇回收塔顶出来的剩余合成气和上一级产品气经换热器换热后进入下一级流化床反应器继续重复反应、分离和回收,塔中部抽出甲醇水溶液通过泵送解析塔和甲醇蒸馏塔,塔底部分离出含催化剂粉末的污水送离心分离器回收洗涤水作为文丘里洗涤器的洗涤水循环使用;解析塔塔顶的解析气返回和甲醇回收塔顶出来的剩余合成气一起进下一级流化床反应器,塔底甲醇溶液进入甲醇蒸馏塔精馏;甲醇蒸馏塔塔顶得到精甲醇产品,塔底得到稀甲醇溶液作为甲醇回收塔的吸收剂;二级反应中甲醇回收塔中部抽出甲醇水溶液同样送解析塔和甲醇蒸馏塔,塔底部分离出含催化剂粉末的污水也送离心分离器回收洗涤水,塔顶的尾气送去发电。
3.根据权利要求2所提供的甲醇固定床预反应器,其特征在于甲醇固定床预反应器从上到下依次装有精脱硫剂、脱氯剂、脱羰基镍铁剂和甲醇合成催化剂。
4.根据权利要求2所要求的甲醇催化剂,其特征在于甲醇催化剂为粒度20~200μm的微球甲醇催化剂。
5.根据权利要求2所要求的流化床反应器,其特征在于流化床反应器气固流化床或三相浆态流化床。
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CN102311875A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-01-11 | 厦门卓越生物质能源有限公司 | 生物柴油甲酯化脱醇装置 |
CN106495986A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-15 | 浙江大学 | 一种生产甲醇的工艺 |
CN107235826A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-10-10 | 中国石油大学(华东) | 基于级间吸收分离的合成气流化床制甲醇工艺 |
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2008
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CN106495986B (zh) * | 2016-09-27 | 2019-04-09 | 浙江大学 | 一种生产甲醇的工艺 |
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