CN101475508A - 2,6-二乙基-n-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，6－二乙基－N－(2－丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，以乙二醇单丙醚、三乙胺和适量酯化催化剂在一定条件下先进行酯化反应；再在高压釜中加入2，6－二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化剂，加热并进行醚化反应；最后在酰化反应釜中加入精醚、甲苯溶剂、碳酸钠和水，降温，滴加乙酰氯，酰化反应后制得成品。本发明的原料易得，易操作，产品得率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的精细化工材料2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺，简称胺醚的生产工艺。
背景技术
2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺(简称胺醚)是一种新的化工中间体，主要用作医药中间体、农药中间体、液晶材料等相关领域；随着其新的用途的不断发现，其用量也越来越广泛，但其相关报道较少，合成制得的成品得率低。
发明内容
本发明提供了一种2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：主要由酯化反应、醚化反应和酰化反应三个反应制得，具体步骤如下：一种2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：依次包括下列步骤：
①酯化反应
将乙二醇单丙醚、三乙胺和少量酯化催化剂通过冷冻盐水降温，再滴加磺酰氯反应，反应方程式如下：
②醚化反应
在高压釜中加入2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化剂，加热并进行缩合醚化反应，后处理再精馏得到醚化产品，主要反应方程式如下：
在酰化反应釜中加入精醚、甲苯溶剂、碳酸钠和水，降温，滴加乙酰氯，保温半小时后加水搅拌，静置分层，产品及甲苯溶剂进入蒸馏，蒸出甲苯溶剂，精馏出产品2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺，主要反应方程式如下：
所述酯化反应中乙二醇单丙醚、三乙胺、催化剂、甲磺酰氯，各物质的摩尔比为：乙二醇单丙醚：三乙胺甲磺酰氯：甲磺酰氯＝1：0.8～2：0.8～2。
所述酯化反应过程中在冷冻盐水中的温度为0-5℃，滴加磺酰氯后反应时间为5小时。
所述醚化反应中2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化剂，各物质的摩尔比为：2，6-二乙基苯胺：磺酸酯＝1：0.8～2。
所述醚化反应的温度为100-250℃之间。
所述醚化缩合反应的催化剂：二甲基甲酰胺，二乙基甲酰胺等烷基酰胺类化合物。
所述酰化反应中精醚、碳酸钠和乙酰氯，各物质的摩尔比为：精醚：碳酸钠：乙酰氯＝1：0.8～2.5：0.8-3。
所述酰化反应的温度为0-5℃之间。
所述酰化反应的催化剂为：碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠等无机盐
本发明的优点在于：原料易得，易操作，产品得率高。
具体实施方式
实施例
将乙二醇单丙醚1摩尔、三乙胺1.5摩尔和适量酯化催化剂混合反应搅拌，通过冷冻盐水降温到0-5℃(例：0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、)，慢慢滴加甲磺酰氯1.1摩尔，在5个小时左右滴加完，反应结束后，加适量的水搅拌2小时，静置分层，油层经过减压蒸馏得到产品磺酸酯化物167克。
在高压釜中加入2，6-二乙基苯胺1摩尔、磺酸酯1摩尔和适量的醚化催化剂，加热到165-180℃(例165℃、169℃、170℃、175℃、180℃)，保温5小时，反应结束后滴加液碱中和，加水洗涤分层得到油层，将油层通过精馏塔分馏得到2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)苯胺的制备190克。
2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)苯胺1摩尔、甲苯600毫升、碳酸钠1.1摩尔和120毫升的水，降温至0-5℃(例：0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、)，通过滴加漏斗滴加乙酰氯1.1摩尔，滴加结束后保温半小时加水400毫升搅拌，静置分层，分出油层，蒸出甲苯后高真空蒸出产品得到2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺230克。
Claims (9)
1、一种2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：依次包括下列步骤：
①酯化反应
将乙二醇单丙醚、三乙胺和少量酯化催化剂通过冷冻盐水降温，再滴加磺酰氯反应，反应方程式如下：
②醚化反应
在高压釜中加入2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物和催化剂，加热并进行缩合醚化反应，后处理再精馏得到醚化产品，主要反应方程式如下：
③酰化反应
在酰化反应釜中加入精醚、甲苯溶剂、碳酸钠和水，降温，滴加乙酰氯，保温半小时后加水搅拌，静置分层，产品及甲苯溶剂进入蒸馏，蒸出甲苯溶剂，精馏出产品2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺；主要反应方程式如下：
2、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述酯化反应中乙二醇单丙醚、三乙胺、甲磺酰氯，各物质的摩尔比为：乙二醇单丙醚：三乙胺甲磺酰氯：甲磺酰氯＝1：0.8～2：0.8～2。
3、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述酯化反应过程中在冷冻盐水中的温度为0-5℃，滴加磺酰氯后反应时间为5小时。
4、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述醚化反应中2，6-二乙基苯胺、磺酸酯化物，各物质的摩尔比为：2，6-二乙基苯胺：磺酸酯＝1：0.8～2。
5、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述醚化反应的温度为100-250℃之间。
6、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述醚化缩合反应的催化剂为：二甲基甲酰胺，二乙基甲酰胺等烷基酰胺类化合物。
7、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述酰化反应中精醚、碳酸钠和乙酰氯，各物质的摩尔比为：精醚：碳酸钠：乙酰氯＝1：0.8～2.5：0.8-3。
8.根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述酰化反应的温度为0-5℃之间。
9、根据权利要求1所述的2，6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰苯胺的生产工艺，其特征在于：所述酰化反应的催化剂为：碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠等无机盐。
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| CN102229545A (zh) * | 2011-05-09 | 2011-11-02 | 南通维立科化工有限公司 | 丙草胺中间体甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生产方法 |
| CN114249661A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-29 | 浙江工业大学 | 一种利用芳胺与醇醚类物质的n-烷基化反应制备胺醚类化合物的方法 |
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2009
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