CN101471408A - 镁掺杂氮化镓基材料和发光二极管p型氮化镓的激活方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁掺杂氮化镓基材料和发光二极管P型氮化镓的激活方法，该方法用ICP等离子体处理镁掺杂的氮化镓基材料或发光二极管P型氮化镓材料，其中，反应气氛为含氧元素的气体及含氧元素气体的混合气体，或上述气体与氮气、氦气或氩气的混合气体，等离子体的密度在1011cm－3－1012cm－3之间，然后，去除上述反应生成的氧化物，并对所述材料进行400－600℃高温退火。本发明得到了Mg掺杂GaN材料的高空穴浓度，提高了掺Mg的p－GaN的激活效率。
Description
技术领域
本发明是关于光电技术领域中GaN基材料的掺杂处理方法，具体地说，是关于镁掺杂氮化镓基材料和发光二极管P型氮化镓的激活方法。
背景技术
Mg是形成P型GaN材料的主要的掺杂剂。1988年日本I.Akasaki等人利用低能电子辐照的方法得到Mg掺杂的P型GaN(参考文献I.Akasaki，T.Kozowa，K.Hiramatsu，N.Sawak，K.Ikeda，and Y.Ishi，Lumin.，40-41，121(1988))，1992年日本S.Nakamura更进一步，他把掺Mg的GaN在750℃温度下N2或真空退火，也得到了p型GaN(参考文献S.Nakamura，N.Iwasa，M.Senoh，and T.Mukai，Jpn.J.Appl.Phys，34，L797(1992))。因为p型GaN材料的获得，GaN基器件领域得到迅猛的发展，以GaN基发光二极管(LED)为基石的半导体照明革命迅速展开。Van Vechten等人认为通过上述处理，GaN中Mg-H键被打断，使氢脱离了Mg，掺杂的Mg变成了浅受主。但是由于MOCVD生长在H2气氛条件下的限制，氮气高温退火并不能打断所有Mg-H键，导致掺杂很高，空穴浓度和迁移率都很低的情况。低的空穴浓度和迁移率将导致较大的串联电阻，欧姆接触将非常困难，这将限制大电流功率型器件的发展。若退火温度过高，还会影响InGaN量子阱的质量，影响LED的内量子效率。
为了提高Mg激活的效率，激光退火、离子注入等工艺被利用。激光因为强度高，吸收的光子能量足以打断Mg-H键，有望提高Mg的实际掺杂浓度；而离子注入则使得注入的Mg不含H而直接成为受主杂质。但是由于这些方法有可能损坏器件而并没有成为主流技术。氧气氛退火降低Au/Ni/p-GaN的欧姆接触电阻，一种观点认为氧气与电极下的GaN中的Mg-H反应，从而使得Mg离化产生较高空穴浓度。直接使用氧气退火，然后用酸或(NH4)2Sx去除表面氧化物。这种处理的好处是在p-GaN中产生Ga空位(参考文献，Chi-SenLee，Yow-Jon Lin and Ching-Ting Lee，Appl.Phys.Lett.，79，3815(2001))，有利于欧姆接触的形成，但是文章仅把这种方法作为P-GaN表面处理的手段，并没有得到氧气退火对Mg激活的影响的结果。
氧等离子体一般用于残留光刻胶的清洗。由于其化学活性很强，也经常用于Si，GaAs，InP材料表面形成氧化膜。等离子体是含有足量的带电粒子以致其动力学行为受电磁力支配的任何一种物质状态，负粒子主要是电子，由于它的质量小，速度快，故能量转移小。由于氧等离子体处理过的GaN经常表现为损伤的特性，故没有得到人们足够的重视。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种镁掺杂氮化镓基材料和发光二极管P型氮化镓的激活方法，该方法使Mg掺杂GaN材料中得到更高空穴浓度。
本发明的技术方案是：
一种镁掺杂氮化镓基材料的激活方法，其步骤包括：
1)ICP等离子体处理镁掺杂的氮化镓基材料，其中，反应气氛为含氧元素的气体及含氧元素气体的混合气体，或上述气体与氮气、氦气或氩气的混合气体，等离子体的密度在1011cm-3—1012cm-3之间；
2)去除上述处理生成的氧化物；
3)对镁掺杂的氮化镓基材料进行400-600℃高温退火。
一种氮化镓基发光二极管的P型激活方法，其步骤包括：
1)ICP等离子体处理氮化镓基发光二极管的P型氮化镓材料，其中，反应气氛为含氧元素的气体及含氧元素气体的混合气体，或上述气体与氮气、氦气或氩气的混合气体，等离子体的密度在1011cm-3—1012cm-3之间；
2)去除上述处理生成的氧化物；
3)对P型氮化镓材料进行400-600℃高温退火。
在所述步骤1)之前，可对材料进行清洁处理，具体步骤为，首先用还原性液体去除其表面的氧化层和沾污，接着用有机溶剂去除油污，再用去离子水洗净。
所述步骤2)可为，采用氟化物ICP等离子体处理生成的氧化物，形成氟原子的钝化。
所述步骤3)可为，在氮气或真空下，对材料进行所述高温退火。
进一步，在所述步骤1)中，ICP等离子体处理的源功率100-500W。偏压功率50-200W。反应室压力2-20mTorr。气体流量10-30sccm。以及处理时间30s-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)利用ICP等离子体处理产生的高密度，高反应性的氧等离子体与Mg-H键和碳杂质反应，将极大地提高Mg的掺杂效率，以及减小碳杂质作为施主杂质引起的补偿效应；
2)利用ICP的加速电压使得活性自由基可以与较深的Mg-H键和碳反应，其反应深度可在100-300A，足以形成低阻的接触层；
3)ICP可以调节源功率，偏压功率，反应室压力，O2流量，并可加入其它反应性气体，从而控制Mg-H键与C的反应的速度，减轻处理所带来的负面影响；
4)通过ICP的还原性气体修复和钝化氧等离子体所带来的氧化层及损伤；
5)通过高温退火来消除深层(大于1000A)的损伤，且高温退火还将活化接触层以下(大于100-300A)的GaN:Mg。
附图说明
图1是在蓝宝石衬底上生长的GaN:Mg外延结构；
图2是工艺处理流程框图；
图3是在蓝宝石衬底上生长的GaN基LED结构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
如图1所示，单层掺Mg的GaN基材料自下向上分别为：蓝宝石衬底1，缓冲层2，非掺GaN(厚度1微米以上)3，GaN:Mg(厚度大于300纳米)4。
参考图2，对上述掺Mg的GaN基材料进行如下具体处理：
1)掺Mg的GaN基材料样品清洁处理。首先用还原性液体去除蓝宝石衬底1和GaN:Mg4表面的氧化层和沾污，接着用有机溶剂进一步去除表面油污，再用去离子水洗净GaN基材料样品。
2)ICP处理。反应气氛为氧气，调整ICP的源功率可在100-500W之间，偏压功率为50-200W，反应室压力为2-20mTorr，气体流量为10-30sccm，使得等离子体密度在1011-12cm-3范围内。ICP的处理时间为30s-30min之间。
3)利用常用的酸溶液去除氧化物，或CHF3，CF4等氟化物ICP等离子体处理去除氧化物，并在GaN:Mg4表面上形成氟原子的钝化。
4)然后在氮气或真空下，400-600℃高温退火，从而增加GaN:Mg的激活效率。
采用本发明将大大提高相同Mg浓度的GaN中的Mg的激活效率，从而在较低的Mg掺杂下得到较高的空穴浓度和迁移率。
如图3所示，本发明的另一实施例(发光二极管的P型激活)：蓝宝石衬底上生长的GaN基LED，自下向上分别为：蓝宝石衬底1，缓冲层2，非掺GaN(厚度1微米以上)3，GaN:Si6(厚度大于2微米)，InGaN/GaN多量子阱5，GaN:Mg(厚度200-300纳米)4。
对上述发光二极管的P型氮化镓进行如下具体处理：
1)发光二极管样品清洁处理。首先用还原性液体去除蓝宝石衬底1和GaN:Mg4表面的氧化层和沾污，接着用有机溶剂进一步去除表面油污，再用去离子水洗净GaN基材料样品。
2)ICP处理。反应气氛为氧气和氮气的混合气体，调整ICP的源功率为100-500W，偏压功率为50-200W，反应室压力为2-20mTorr，气体流量为10-30sccm，使得等离子体密度在1011-12cm-3范围内，ICP处理时间30s-30min。
3)利用常用的酸溶液去除氧化物，或CHF3，CF4等氟化物ICP等离子体处理去除氧化物，并在GaN:Mg4表面上形成氟原子的钝化。
4)然后在氮气或真空下，400-600℃高温退火，从而增加GaN:Mg的激活效率。
采用本发明可形成低阻的接触层，可以降低p-GaN欧姆接触电阻和LED的串联电阻，且氧等离子体的损伤控制在1000A以内，不会损伤有源区。
本发明ICP处理的反应气氛除采用氧气外，还可以为其他含氧元素的气体，如臭氧、一氧化二氮、二氧化硫等，或上述其他的混合气体，以及含氧元素的气体或含氧元素气体的混合气体与氮气、氩气或氦气的混合气体。
以上通过详细实施例描述了本发明所提供的方法，本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明实质的范围内，可以对本发明做一定的变形或修改；其制备方法也不限于实施例中所公开的内容。
Claims (10)
1、一种镁掺杂氮化镓基材料的激活方法，其步骤包括：
1)ICP等离子体处理镁掺杂的氮化镓基材料，其中，反应气氛为含氧元素的气体及含氧元素气体的混合气体，或上述气体与氮气、氦气或氩气的混合气体，等离子体的密度在1011cm-3—1012cm-3之间；
2)去除上述处理生成的氧化物；
3)对镁掺杂的氮化镓基材料进行400-600℃高温退火。
2、一种氮化镓基发光二极管的P型激活方法，其步骤包括：
1)ICP等离子体处理氮化镓基发光二极管的P型氮化镓材料，其中，反应气氛为含氧元素的气体及含氧元素气体的混合气体，或上述气体与氮气、氦气或氩气的混合气体，等离子体的密度在1011cm-3—1012cm-3之间；
2)去除上述处理生成的氧化物；
3)对P型氮化镓材料进行400-600℃高温退火。
3、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)之前，对材料进行清洁处理，具体步骤为，首先用还原性液体去除其表面的氧化层和沾污，接着用有机溶剂去除油污，再用去离子水洗净。
4、如权利要求1或2所述的镁掺杂氮化镓基材料的激活方法，其特征在于：所述步骤2)为，采用氟化物ICP等离子体处理生成的氧化物，形成氟原子的钝化。
5、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：所述步骤3)为，在氮气或真空下，对材料进行所述高温退火。
6、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)中，ICP等离子体处理的源功率在100-500W之间。
7、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)中，ICP等离子体处理的偏压功率在50-200W之间。
8、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)中，ICP等离子体处理的反应室压力在2-20mTorr之间。
9、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)中，ICP等离子体处理的气体流量在10-30sccm之间。
10、如权利要求1或2所述的激活方法，其特征在于：在所述步骤1)中，ICP等离子体的处理时间在30s-30min之间。
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