CN101455695A - 细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法 - Google Patents
细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
细辛药材与消肿止痛酊的质量控制方法，目的是控制细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量，保证消肿止痛酊原料之一的细辛药材中马兜铃酸A含量限度不超标，保证消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量满足产品的安全性要求。本发明所提供的方法解决了微量马兜铃酸A的检测问题，建立了高灵敏度、准确可靠的马兜铃酸A质量控制方法。从操作上看，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，是植物原料和来源于植物原料的医药制品的质量控制方法，具体涉及细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法。
背景技术
消肿止痛酊为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品，该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”，细辛药材是消肿止痛酊中的一味中药原料，根据现有研究资料表明，部分细辛中含有马兜铃酸A，而该成分会对人产生肾毒性，原标准中的质量控制方法没有包含马兜铃酸A的检测。
因此，为了更好的控制消肿止痛酊质量，保证消肿止痛酊原料之一的细辛药材中马兜铃酸A含量限度不超标，保证消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量满足产品的安全性要求，我们有必要进行质量控制方法研究，寻找出马兜铃酸A的质量控制方法，对原料细辛药材和消肿止痛酊中的马兜铃酸A进行质量控制。
发明内容
本发明提供一种细辛药材和消肿止痛酊的质量控制方法，主要运用高效液相色谱仪进行检测，目的在于控制细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量。
本发明消肿止痛酊的质量控制方法内容如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为65～67:26:8。
流速：0.8～1.5ml/min。
柱温：10～40℃。
检测波长：319nm。
理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊6～20ml，水浴蒸至1～3ml，加入二氧化硅粉末0.08～0.2g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚回流提取2～5次，每次15～30ml，每次提取时间为15～60分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷20～60ml，回流提取1～3次，每次30～120分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷20～60ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加0.5％～2％碳酸钠溶液振摇提取3～8次，每次10～40ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取3～6次，每次20～60ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。
本发明消肿止痛酊的质量控制方法的优选方法如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为66:26:8。
流速：1ml/min。
柱温：25℃。
检测波长：319nm。
理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊15ml，水浴蒸至1～2ml，加入二氧化硅粉末0.1g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)回流提取2次，每次20ml，每次提取时间为30分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷40ml，回流提取1次，时间为60分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷40ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取5次，第一次40ml，第二次30ml、第三次30ml、第四次30ml、第五次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。
本发明所提供的质量控制方法解决了微量马兜铃酸A的检测问题，经系统的方法学研究后，证明该质量控制方法灵敏度高、准确可靠，能够很好的满足实际生产产品的质量控制。
本发明细辛药材的质量控制方法的内容如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为65～67:26:8。
流速：0.8～1.5ml/min。
柱温：10～40℃。
检测波长：319nm。
理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：取细辛药材粉末1～3g，精密称定，精密加入5％氨水溶液30～60ml，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙醚振摇提取3～6次，每次10～30ml，合并乙醚液，用盐酸溶液(1→100)20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。
本发明细辛药材的质量控制方法的优选方法内容如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为66:26:8。
流速：1ml/min。
柱温：25℃。
检测波长：319nm。
理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：取细辛药材粉末2g，精密称定，精密加入5％氨水溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙醚振摇提取5次，每次15ml，合并乙醚液，用盐酸溶液(1→100)20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，不得有吸收峰。
具体实施方式：
实施例1
细辛药材购于柳州市药材站
细辛药材检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为66:26:8。
流速：1ml/min。
柱温：25℃。
检测波长：319nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：取细辛药材粉末2g，精密称定，精密加入5％氨水溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，滤液加盐酸溶液(1→2)至无沉淀产生，用乙醚振摇提取5次，每次15ml，合并乙醚液，用盐酸溶液(1→100)20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪。
5、结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，没有吸收峰。
实施例2
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20070705
消肿止痛酊检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为65:26:8。
流速：0.8ml/min。
柱温：25℃。
检测波长：319nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊15ml，水浴蒸至1.5ml，加入二氧化硅粉末0.1g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)回流提取2次，每次20ml，每次提取时间为30分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷40ml，回流提取1次，时间为60分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷40ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.5，加乙醚振摇提取5次，第一次40ml，第二次30ml、第三次30ml、第四次30ml、第五次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪。
5、结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，没有吸收峰。
实施例3
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20070801
消肿止痛酊检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为66:26:8。
流速：1ml/min。
柱温：40℃。
检测波长：319nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊6ml，水浴蒸至1ml，加入二氧化硅粉末0.08g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(90～120℃)回流提取2次，每次15ml，每次提取时间为15分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷20ml，回流提取1次，时间为30分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷20ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.8，加乙醚振摇提取3次，第一次30ml，第二次20ml、第三次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪。
5、结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，没有吸收峰。
实施例4
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20070802
消肿止痛酊检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
流动相的组成为：含1ml/L磷酸同时含0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液，乙腈，四氢呋喃；这三种溶液的比例为67:26:8。
流速：1.5ml/min。
柱温：10℃。
检测波长：319nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密量取消肿止痛酊20ml，水浴蒸至3ml，加入二氧化硅粉末0.2g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)回流提取5次，每次30ml，每次提取时间为60分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷60ml，回流提取3次，时间为120分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷60ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取8次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至2，加乙醚振摇提取6次，第一次60ml，第二次40ml、第三次40ml、第四次40ml、第五次40ml，第六次30ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
4、测定：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪。
5、结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应保留时间处，没有吸收峰。
Claims (8)
1、一种细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液:乙腈:四氢呋喃(65～67:26:8)为流动相，流速为0.8～1.5ml/min，柱温为10～40℃，检测波长为319nm，理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
2、根据权利要求1所述的质量控制方法，其优选的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液:乙腈:四氢呋喃(66:26:8)为流动相，流速为1ml/min，柱温为25℃，检测波长为319nm，理论塔板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。
3、根据权利要求1和2所述的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液为每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液；供试品溶液为每毫升含消肿止痛酊3～10ml的溶液。
4、根据权利要求1和2所述的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液为每毫升含马兜铃酸A500ng的溶液；供试品溶液为每毫升含细辛药材0.5～1.5g的溶液。
5、根据权利要求3所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：精密量取消肿止痛酊6～20ml，水浴蒸至1～3ml，加入二氧化硅粉末0.08～0.2g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚回流提取2～5次，每次15～30ml，每次提取时间为15～60分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷20～60ml，回流提取1～3次，每次30～120分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷20～60ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加0.5％～2％碳酸钠溶液振摇提取3～8次，每次10～40ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取3～6次，每次20～60ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
6、根据权利要求5所述的质量控制方法，其中供试品溶液制备的优选方法为：精密量取消肿止痛酊6ml，水浴蒸至1～2ml，加入二氧化硅粉末0.1g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚(60～90℃)回流提取2次，每次20ml，每次提取时间为30分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷40ml，回流提取1次，时间为60分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷40ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液(1→100)洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取5次，第一次40ml，第二次30ml、第三次30ml、第四次30ml、第五次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即得。
7、根据权利要求4所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：取细辛药材粉末1～3g，精密称定，精密加入5％氨水溶液30～60ml，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙醚振摇提取3～6次，每次10～30ml，合并乙醚液，用盐酸溶液(1→100)20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。
8、根据权利要求7所述的质量控制方法，其中供试品溶液制备的优选方法为：取细辛药材粉末2g，精密称定，精密加入5％氨水溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙醚振摇提取5次，每次15ml，合并乙醚液，用盐酸溶液(1→100)20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。
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