CN101454411B - 使用保护透镜用的透明涂层的透镜磨边方法 - Google Patents

使用保护透镜用的透明涂层的透镜磨边方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种将透镜磨边的方法，包括在透镜表面上形成透镜保护透明涂层。当将涂有包含含氟弹性体和任选含氟有机硅烷化合物且表面能小于15毫焦/平方米的透明涂层的透镜磨边时，可以防止在处理过程中划伤透镜，透镜被化学污染物损害，以及透镜偏心现象。此外，这种磨边工艺不需要胶带，从而使得工艺简单，并且防止了污染透镜表面。此外，由于本发明的透明涂层透明，使得可以准确测量透镜的屈光度，并且可以用手将其除去而不需化学试剂。

Description

使用保护透镜用的透明涂层的透镜磨边方法
技术领域
本发明涉及使用具有低表面能的透镜保护透明涂层将透镜磨边的方法。
发明背景
一般而言，光学透镜或光学部件在其表面上具有各种功能涂层。例如，高、中等或低折射的无机氧化物如SiO2、ZrO2、Al2O3和TiO2可以多层涂布在光学透镜或部件的表面上以形成防反射层，降低光反射率，或者可以形成能够选择性吸收/反射特定波长光的层，以赋予光学透镜或部件各种光学性质。此外，可以沉积铟锡氧化物(ITO)以赋予光学透镜或部件透明导电性或电子波屏蔽性能。最近这种光学设计还已经用作真空条件下将制品着色的技术。
但是，在真空条件下将无机氧化物沉积在透镜上的缺点在于透镜容易被各种污染物污染，如难以除去的化学试剂和盐水。此外，存在污染物混入无机氧化物层内部可能改变透镜所期望的光学性能的问题。
为解决以上问题，已经开发出在真空条件下将含氟有机硅烷涂布在透镜上的方法，并且日本专利申请公开No.2004-226942建议使用含氟油和含氟有机硅烷一起来增强防水和防油性。
但是，涂有这种含氟或含全氟聚醚有机硅烷化合物的透镜具有低的表面能和低的表面摩擦系数，因此它不容易粘附到其它物质上。特别地，在含氟或含全氟聚醚有机硅烷化合物涂布在无机氧化物层上时，有机硅烷化合物与无机氧化物反应，形成高强度和低表面摩擦系数的含氟膜。
为了将其表面上具有这种高强度膜的透镜磨边，必须例如通过使用胶带固定透镜，并且即使使用了这种粘合剂，在磨边过程中仍可能发生透镜偏心。
日本专利申请公开No.2004-122238公开了在防水或防油的透镜表面上使用由乙酸乙烯基制得的保护膜，以缓解磨边过程中发生的透镜偏心问题。但该方法仍要求使用胶带或胶垫以进行复杂磨边，并且还存在保护膜化学耐受性差的问题。
为了防止透镜偏心的现象，WO 02/92524、WO 03/057641和WO04/110946建议在真空条件下沉积金属氟化物和任选有机层以增大防水透镜表面的表面能的方法。但是，该方法的缺点在于进一步需要用于除去所沉积的金属氟化物层的化学处理步骤；沉积速率和所沉积的金属氟化物层的厚度不容易控制，并且不能预先检查有缺陷透镜，因为在防反射层沉积之后立即进行金属氟化物沉积。
发明概述
因此，本发明的目的是提供一种利用临时透镜保护层将透镜磨边的改进方法，该保护层对旋转扭矩具有好的耐受性，对防水表面具有高的亲和力，并且即使不使用单独的胶带也不会带来透镜偏心现象，而且可以以简单方式容易地除去。
根据本发明的一方面，提供了一种将透镜磨边的方法，包括在透镜表面上形成透镜保护透明涂层，将经涂布的透镜磨边，并除去磨边透镜的透明涂层，其中透明涂层的表面能小于15毫焦/平方米。
本发明的详细描述
根据本发明的透镜保护透明涂层的特征在于其具有小于15毫焦/平方米的表面能并且包含含氟弹性体。
优选地，该透明涂层的表面能为1～14毫焦/平方米。
本发明所用的含氟弹性体具有高的粘性和高的弹性，因此当它涂覆在透镜表面上时，它给透镜带来对旋转扭矩好的耐受性和对透镜好的粘附，方便在不使用胶带下的透镜磨边工艺，同时防止在处理过程中透镜被污染物或化学试剂污染，并保护透镜以免受磨边过程中所产生的透镜屑损害。
该含氟弹性体的透明涂层提供的优点是在磨边工艺完成之后，它可以简单地用手除去，无需使用化学试剂，并且由于其高的透明度而使得可以确定准确的透镜屈光度。
该含氟弹性体可以通过将选自氯三氟乙烯、六氟丙烯、六氟丙酮、1-氢五氟丙烯、全氟乙烯醚、全氟甲基乙烯醚、三氟乙烯、四氟乙烯和偏二氟乙烯的至少一种单体均聚或共聚制得。对于共聚，可以使用选自乙烯和丙烯的至少一种共聚单体。
该含氟弹性体可以通过美国专利No.4,758,618、4,591,616、3,136,745、6,294,627和4,418,186中所公开的方法制得，可商购含氟弹性体的代表性例子包括DAIELTM(Daikin)、DYNEONTM(3M)、TECNOFLONTM(SolvaySolexis)、VITONTM(DuPont)和AFLASTM(Asahi Glass)。
除了含氟弹性体以外，根据本发明的透明涂层还可以包含含氟有机硅烷化合物，以增强涂层强度。
与含氟弹性体一起使用的含氟有机硅烷化合物起到赋予透明涂层低表面能的作用，因而防止了污染物的附着，并且它提供了好的耐受化学试剂和刮擦的能力。
含氟有机硅烷化合物的代表性例子包括下式(1)～(4)中任一个所示的具有氟取代烷基的有机硅烷化合物，以及下式(5)所示的具有全氟聚醚基团的有机硅烷化合物，但并不限于它们：
(CF3(CF2)m(CH2)n)I Si(R1)4-I-p(R2)p          (1)
(CF3((CF2)iO)m(CH2)n)I Si(R1)4-I-p(R2)p     (2)
Figure G2007800193854D00041
     (3)
Figure G2007800193854D00042
(4)
Rf 1-[Q-Si(R1)3-x(R2’)x]2                     (5)
其中R1是可水解基团；
R2是氢或C1-4烷基；
R2’是C1-4烷基；
Rf 1是一价或二价多氟聚醚基团；
Q是有机二价桥连基团；
i、j、k、m和n各自独立地为0～13的整数；
m′是1～13的整数；
n′是0～3的整数；
p是0～3的整数；
I是1或2；以及
x是0或1。
可水解基团R1可以是氢、C1-4烷氧基、酰氧基、酰基和聚氧亚烷基如聚氧亚乙基(见美国专利No.5,274,159)。可水解基团R1的具体例子是甲氧基、乙氧基、丙氧基、氯和乙酰氧基。
在本发明的一种实施方案中，Rf 1是稳定且呈惰性，优选饱和非极性氟脂族基团。该氟脂族基团可以是直链、带支链或环状基团，或它们的组合，并且它可以包含至少一种杂原子如氧、2或6价硫，或氮。优选地，该氟脂族基团可以完全被氟化，但它可以每2个碳原子中包含至多一个氢或氯取代基。合适的氟脂族基团可以包含3～18个碳原子，优选3～14个碳原子，更优选4～10个碳原子，以及优选约40重量％～约80重量％，更优选约50重量％～约79重量％的氟原子。优选地，该氟脂族基团的端部可以是具有至少7个氟原子的全氟代基团，例如CF3CF2CF2-、(CF3)2CF-和F5SCF2-。优选的氟脂族基团是完全或基本氟代的，可以包括CqF2q+1-所示的全氟代脂族基团，其中q是3～18，优选4～10的整数。
在本发明的优选实施方案中，Rf 1是二价多氟聚醚基团。该多氟聚醚基团可以是直链、带支链或环状基团，或它们的组合，并且它可以是饱和或不饱和的，优选全氟代，其中所有C-H键被C-F键取代。更优选地，该多氟聚醚基团可以包含全氟代重复单元，其选自-(CqF2q)-、-(CqF2qO)-、-(CF(Z))-、-(CF(Z)O)-、-(CF(Z)CqF2qO)-、-(CqF2qCF(Z)O)-和-(CF2CF(Z)O)-(其中q是3～18、优选4～10的整数，Z是直链、带支链或环状基团，优选具有约1～约9个碳原子和0～约4个氧原子的任选氧取代的全氟烷基或全氟烷氧基)，以及它们的组合。具有全氟代重复单元的聚合部分的多氟聚醚基团的代表性例子在美国专利No.5,306,758中有公开，其结合于此作为参考。
二价多氟聚醚基团优选具有-CF2O(CF2O)r(C2F4O)sCF2-(其中r和s为平均0～50，条件是r和s不都为0)、-CF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)tCF(CF3)-、-CF2O(C2F4O)tCF2-和(CF2)3O(C4F8O)t(CF2)3-(其中t平均为3～50)的平均结构。其中-CF2O(CF2O)s(C2F4O)tCF2-、-CF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)tCF(CF3)-和-CF2O(C2F4O)tCF2-更优选。
二价桥连基团Q可以是饱和或不饱和直链、带支链或环状基团。Q可以饱和杂原子如氧、氮或硫，或官能团如羰基、酰氨基、urethanylene或亚磺酰氨基。优选地，二价桥连基团Q可以是非氟代有机基团，例如烃，优选直链烃，任选包含杂原子或官能团，优选至少一个官能团。Q的代表性例子包括-C(O)NH(CH2)3-、-CH2O(CH2)3-、-CH2OC(O)N(R)(CH2)3-(其中R是H或低级烷基)和-(CaH2a)(其中a为约2～约6)，优选-C(O)NH(CH2)3-。
适合用于本发明的含氟有机硅烷化合物通常数均分子量大于约200，优选1,000～10,000。
优选XCF2O(CF2O)f       (C2F4O)gCF2X、XCF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)gCF(CF3)X、  XCF2O(C2F4O)gCF2X和X(CF2)3O(C4F8O)g(CF2)3X所示的氟代聚醚硅烷化合物，其中-X是-Q-SiY3-xR1 x，Q是有机二价桥连基团，Y是可水解基团，R1是C1-4烷基，x是0或1。优选地，在该氟代聚醚硅烷化合物中，Q包含氮原子。更优选地，在该化合物中，每分子至少一个X是C(O)NH(CH2)3Si(OR)3，其中R是甲基、乙基、聚亚乙基氧或其组合。在每种化合物中，f和g可以具有不同值，优选f为约1～约50，g为约4～约40。
根据本发明的透镜保护透明涂层可以通过将用于形成透明涂层的组合物施涂到透镜表面上，并干燥所施涂组合物来形成。透明涂层形成组合物可以通过将含氟弹性体溶解在溶剂中至1～70重量％，优选10～40重量％固体含量的浓度。当弹性体的浓度小于1重量％时，所得透明涂层的黏性和弹性不足，而当弹性体的浓度超过70重量％时，组合物涂布不均匀。
此外，透明涂层形成组合物可以包含基于弹性体为0.001～70重量％，优选0.001～30重量％的上述含氟有机硅烷化合物。
该组合物中所用的溶剂可以优选选自水、全氟己烷、全氟庚烷、全氟壬烷、全氟甲基戊烷、全氟环己烷、全氟二甲基环己烷、全氟甲苯、六氟环氧丙烷、三氟乙酸酐、三氟乙酸乙酯、八氟戊醇、2，2-双三氟甲基丙醇、五氟丙醇、十六氟壬醇、全氟-2-丁醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、双丙酮醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、己烷、庚烷、环己烷、乙酰丙酮、二甲基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲苯、苯和二甲苯中的至少一种，但不限于此。
透明涂层形成组合物可以包含本领域公知的常规添加剂，如表面活性剂和染料，其量要不影响本发明的效果。
本发明在其范围内涵盖涂有透明涂层形成组合物作为临时保护层的透镜。透明涂层施涂在其上的透镜可以是能通过磨边工艺的任一种加工，其代表性例子可以包括眼镜或相机透镜。
根据本发明的透明涂层形成组合物可以涂布在形成于透镜上的至少一个功能层如无机氧化物层(防反射层)、防水层和/或防油层的最外层，优选在防水层和/或防油层上。
作为防反射层的无机氧化物层可以是至少一种本领域已知的真空沉积陶瓷层，其代表性例子可以包括SiO2、ZrO2、Al2O3和TiO2。
形成在无机氧化物层表面上的防水层或防油层可以包含含氟或含全氟聚醚有机硅烷化合物，它分别具有疏水性或疏油性，可以降低玻璃的表面能。该含氟或含全氟聚醚有机硅烷化合物本领域公知，例如日本专利申请公开No.1986-130902、1983-172246、1983-122979、1983-172242、1985-40254、1985-6615、1985-221470、1987-148902、1997-157582、1997-202648和1997-263728，但不限于它们。
在本发明中，透明涂层形成组合物可以以合适的已知方法施涂，这些方法选自浸涂、喷涂、旋涂、流涂和辊涂方法，优选浸涂方法。
在施涂之后，可以在30～70℃，优选50～60℃的温度下干燥该透明涂层形成组合物。如果该温度低于30℃，则固化时间太长；而如果该温度超过70℃，则防反射层上产生破裂。固化时间优选1～15分钟。如果固化时间短于1分钟，则固化不完全；而如果固化时间超过15分钟，则透镜品质变差。
透明涂层可以具有0.1～100微米，优选0.1～10微米的厚度。当该厚度小于0.1微米时，没有完全形成涂层，而当该厚度超过100微米时，固化时间太长，从而降低了生产率。
具有本发明透明涂层作为临时保护层的透镜可以利用常规磨边装置进行磨边。在磨边工艺中，本发明的透明涂层因其固有弹性和对透镜表面合适的亲和性而可以防止透镜偏心现象。此外，本发明的透明涂层因其透明度而使得可以准确测量透镜的屈光度，并且它可以人工除去而无需任何蚀刻或化学处理。
通过下面实施例详细说明本发明，但这些实施例并非意在限制本发明的范围。
制备：具有涂布在其表面上的防反射层、防水层和防油层的塑料透镜
在由双烯丙基碳酸二乙二醇酯聚合物制成的塑料透镜(折射率1.499)表面上，使用硅基硬涂布剂(MEXMER TE0801，Gaematech的产品)形成硬涂层。该硬涂层这样形成，即利用浸渍方法以15厘米/分钟的速度抽取，在室温下将所得涂层干燥1分钟，并且在80℃下固化2分钟，接着又在固化炉中于120℃下固化1.5小时。
随后，通过e-束蒸发方法在硬涂层上形成由二氧化硅、氧化锆和铟锡氧化物(ITO)组成的抗反射层。
将由此得到的涂有硬涂层/抗反射层的透镜和浸有2毫升OPTOOLDSX(Daikin产品)的不锈钢过滤器(网孔尺寸80～100微米，18Φ×3毫米)置于真空沉积装置中，在此通过热蒸发方法在抗反射层上沉积防水层和防油层。
实施例1：透明涂层1的形成
在“制备”部分得到的塑料透镜表面上，利用浸渍方法，以15厘米/分钟的抽取速度，涂布溶解在甲基乙基酮中的10重量％DyneonTMTHV220A(作为含氟基团的弹性体；偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，3M)溶液作为透镜的保护层，并在50℃下将经涂布的透镜干燥5分钟，以在透镜上形成厚1.3微米的透镜保护透明涂层。
实施例2：透明涂层2的形成
重复实施例1的过程，不同之处在于使用DyneonTM THV340C(偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，3M)的50重量％水性分散体代替DyneonTM THV220A溶液，以在透镜上形成厚50微米的透镜保护透明涂层。
实施例3：透明涂层3的形成
重复实施例1的过程，不同之处在于使用溶解在甲基乙基酮中的20重量％VitonTM A(偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，DuPont)溶液代替DyneonTM THV220A溶液，以在透镜上形成厚18微米的透镜保护透明涂层。
实施例4：透明涂层4的形成
向10克作为含氟有机硅烷的十七氟-1，1，2，2-四氢癸基三甲氧基硅烷(SIH5841.5，Gelest)中先后加入0.1克0.1N HCl水溶液和989.9克异丙醇，并且在100℃下将所得混合物回流24小时。在反应完成之后，将反应溶液冷却到室温，并将其在50℃和10-1毫米汞柱的压力下蒸馏以完全除去残余溶剂和水，得到9克所期望的产物；将该产物加入500克甲基乙基酮中，再向其中加入50克DyneonTM THV220A(偏二氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，3M)作为含氟基团的弹性体。
将所得混合物搅拌1小时以使组分完全溶解在溶剂中，接着将其涂布到“制备”部分得到的塑料透镜的表面上，随后利用浸渍方法，以15厘米/分钟的抽取速度，在其上涂布溶解在甲基乙基酮中的10重量％溶液作为透镜保护层。在50℃下将经涂布的透镜干燥10分钟，以在透镜上形成厚1.5微米的透镜保护透明涂层。
实施例5：透明涂层5的形成
重复实施例4的过程，不同之处在于使用SIT8175(十三氟-1，1，2，2-四氢辛基三乙氧基硅烷，Gelest)，以在透镜上形成厚1.8微米的透镜保护透明涂层。
实施例6：透明涂层6的形成
将10克作为含氟有机硅烷的SIT8175(十三氟-1，1，2，2-四氢辛基三乙氧基硅烷，Gelest)加入500克甲基乙基酮中，并将所得混合物搅拌30分钟，再向其中加入50克DyneonTM THV220A(3M)作为含氟基团的弹性体。将所得混合物搅拌1小时，再向其中加入5克Ancamine 2458(Air Products的产品)。将所得混合物搅拌1小时。利用浸渍方法，以15厘米/分钟的抽取速度将所得涂布剂溶液涂布到“制备”部分得到的塑料透镜的表面上，并在50℃下将经涂布的透镜干燥10分钟，以在透镜上形成厚2.0微米的透镜保护透明涂层。
透明涂层的性质评价
如下述，评价根据本发明具有透明涂层作为其保护的透镜(实施例1～6)、根据“制备”部分在形成透明涂层之前的塑料透镜(对比实施例1)和附着有硅基粘附膜的塑料透镜(对比实施例2)的各种性质，评价结果列在表1中。
(1)透光率
使用用于测量透光率的装置(Haze Guide Plus，BYK Guidener)，测定透镜在涂布根据本发明的透明涂层形成组合物之前和之后在可见光波长下的透光率。
(2)屈光度
用屈光计(CLM3100P，Huvitz)测量透镜在涂布根据本发明的透明涂层形成组合物之前和之后的屈光度，以观察透镜屈光度变化与透明涂层形成的依赖关系。
(3)偏心率
对于散光透镜，透镜的轴定义为散光校正轴；对于非散光透镜，透镜的轴定义为光学中心线，具有高的高宽比的镜框用作基础镜框。
在用磨边装置(TOPCON ALE5000)将透镜磨边之后，将它们安装在基础镜框中，以观察散光校正轴的偏心度或光学中心线与通过该基础镜框的光轴的水平线的角度。
30块透镜被磨边，并记录了具有偏心轴(当偏心度大于可接受的±2°偏差)的透镜的百分比。
(4)残余物
为观察透镜表面的残余物存在情况，用接触角测试仪(KSV InstrumentCAM 100)测试在用手撕去其上的透明涂层之后的透镜，以测量透镜与水的接触角的变化情况。
(5)表面能
在透镜上形成透明涂层之后，用接触角测试仪((DSA100，Kruss)测量透镜与水、甘油或二碘甲烷的接触角。采用drop shape分析程序，通过Owens-Wendt方法测定透镜的表面能(见Owens D.K.等，＂Estimation of thesurface force energy of polymers＂，J.Appl.Polym.Sci.13，1741～1747(1969))。
评价结果示于表1和2中。
表1
Figure G2007800193854D00121
表2
Figure G2007800193854D00122
如从表1和2中可以看到的，当透镜在涂布根据本发明的透明保护层之后磨边时，可以防止在处理过程中划伤透镜，透镜被化学试剂或杂质污染，在磨边工艺过程中发生偏心，以及使用胶带或胶垫所造成的麻烦。此外，根据本发明，由于临时保护层透明，所以容易测量透镜的屈光度。此外，本发明的临时保护层可以容易地用手除去而不需单独处理。
尽管已针对以上具体实施方案描述了本发明，但应该认识到，可以进行各种修改和变化，并且这些都落在下面权利要求所限定的范围内。

Claims (16)

1.一种将透镜磨边的方法，包括在透镜表面上形成透镜保护透明涂层，将经涂布的透镜磨边，并除去透镜保护透明涂层，其中透镜保护透明涂层包含含氟弹性体并且具有的表面能小于15毫焦/平方米。
2.权利要求1的方法，其中含氟弹性体是选自氯三氟乙烯、六氟丙烯、六氟丙酮、1-氢五氟丙烯、全氟乙烯醚、全氟甲基乙烯醚、三氟乙烯、四氟乙烯和偏二氟乙烯中的至少一种单体的均聚物或共聚物。
3.权利要求2的方法，其中含氟弹性体是至少一种权利要求2所述的单体与选自乙烯和丙烯的至少一种共聚单体的共聚物。
4.权利要求1的方法，其中透镜保护透明涂层还包含含氟有机硅烷化合物。
5.权利要求4的方法，其中含氟有机硅烷化合物选自式(1)～(5)化合物：
(CF3(CF2)m(CH2)n)ISi(R1)4-I-p(R2)p         (1)
(CF3((CF2)iO)m(CH2)n)ISi(R1)4-I-p(R2)p    (2)
Figure FSB00000686291700011
Rf 1-[Q-Si(R1)3-x(R2’)x]2或1(5)
其中R1是可水解基团；
R2是氢或C1-4烷基；
R2’是C1-4烷基；
Rf 1是一价或二价多氟聚醚基团；
Q是有机二价桥连基团；
i、j、k、m和n各自独立地为0～13的整数；
m′是1～13的整数；
n′是0～3的整数；
p是0～3的整数；
I是1或2；以及
x是0或1。
6.权利要求4的方法，其中透镜保护透明涂层通过在透镜上施涂包含1～70重量％含氟弹性体、基于弹性体为0.001～70重量％的含氟有机硅烷化合物以及余量溶剂的组合物，并干燥所施涂组合物而形成。
7.权利要求6的方法，其中透镜保护透明涂层通过在透镜上施涂包含10～40重量％含氟弹性体、基于弹性体为0.001～30重量％的含氟有机硅烷化合物以及余量溶剂的组合物，并干燥所施涂组合物而形成。
8.权利要求6的方法，其中干燥在30～70℃下进行1～15分钟。
9.权利要求1的方法，其中透镜保护透明涂层的厚度为0.1～100微米。
10.权利要求1的方法，其中透镜在磨边之前具有选自抗反射层、防水层和防油层中的至少一个功能层。
11.权利要求1的方法，其中透镜保护透明涂层具有11～14毫焦/平方米的表面能。
12.权利要求1的方法，其中透镜保护透明涂层可手工除去而无需使用化学试剂。
13.一种用于磨边的透镜，包括选自抗反射层、防水层和防油层中的至少一个功能层以及在功能层上的透镜保护透明涂层，其中透镜保护透明涂层包含含氟弹性体并且具有的表面能小于15毫焦/平方米，其中含氟弹性体通过均聚或共聚选自氯三氟乙烯、六氟丙烯、六氟丙酮、1-氢五氟丙烯、全氟乙烯醚、全氟甲基乙烯醚、三氟乙烯、四氟乙烯和偏二氟乙烯中的至少一种单体制备。
14.权利要求10的方法，其中透镜在磨边之前具有至少一层为防水层的功能层。
15.权利要求2的方法，其中含氟弹性体通过选自六氟丙烯、全氟乙烯醚、四氟乙烯和偏二氟乙烯中的至少一种单体共聚制备。
16.权利要求15的方法，其中含氟弹性体通过选自六氟丙烯、四氟乙烯和偏二氟乙烯中的至少一种单体共聚制备。
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