CN101453006A - 微细孔结构的锂离子电池电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有微细孔结构的锂离子电池电极材料及其制备方法。以碳纳米管等纳米碳材料为孔道模板，通过固相法或者溶胶－凝胶法制备内部均匀分散着模板材料的锂离子电池电极材料，再通过氧化反应将模板材料去除，获得具有微细孔结构的电极材料。该微细孔结构电极材料因与电解液接触面积大、锂离子在电极材料中迁移路径短而适合高倍率充放电。该微细孔结构电极材料可以是LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、LiMn2O4、LiFePO4等正极材料或者是Li4Ti5O12、SnO2等负极材料。
Description
技术领域
本发明属于能源技术领域，特别适合高功率锂离子电池电极材料的制备。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量高、循环寿命长、无环境污染等特点，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、小型摄像机等便携式电子设备中，正在向电动汽车、电动工具等需要高功率电源的领域扩展。目前的锂离子电池还不具备电动汽车等领域所要求的高功率以及长使用寿命，例如，用于HEVs(hybrid electric vehicles)的电池，要求其功率密度大约为2000W/kg，能够快速充放电(>10C)并且具有较长的使用寿命(>1000次)。
目前锂离子电池存在的问题是使用寿命短，约500次循环，功率特性差，安全性也不理想。解决这些问题的关键是新型电池电极材料的开发。
为提高电极材料大倍率充放电性能，美国ALTAR公司采用溶胶-凝胶法制备了纳米粒度的Li4Ti5O12，使该材料在10C时仍有比较好的比容量。纳米颗粒电极材料虽能获得高的充放电性能，但材料的堆积密度小，导致电池体积能量密度减小，不符合锂离子电池更轻、更薄的发展方向。
纳米颗粒电极材料之所以能获得快速充放电性能，一是电极材料与电解液接触面积大，保证了Li+嵌入或者脱嵌的多途径；二是纳米颗粒粒度小，保证了Li+在电极材料颗粒中的迁移距离短。这两种因素保证了即使在大电流充放电情况下，Li+也能及时嵌入到颗粒的中心部位或者从中心部位脱出，不会出现明显的比容量衰减。
发明内容
本发明的目的是在不减小电极材料粒度的前提下，获得比较大的比表面积和充放电速率。
本发明的目的通过如下原理实现：以碳纳米管等纳米碳材料为孔道模板材料，与锂离子电池电极材料的前驱体或者原料均匀复合后在合适的气氛下高温处理，形成特定晶型结构的含模板材料的电极材料，再通过氧化反应脱去模板材料，获得具有微细孔结构的锂离子电池电极材料。
在电极材料颗粒中形成微细孔道，一方面可以增加电解液与电极材料的接触面积，增加Li+嵌入或者脱出的位置；另一方面可以缩短Li+在电极材料中的迁移距离，特别是当电极材料颗粒比较大的时候，均匀分布的孔道避免了Li+长距离迁移，保证了电极材料在快速充放电情况下比容量不出现明显衰减。
本发明所使用的模板材料可以是纤维状的纳米碳材料，如碳纳米管、纳米碳纤维，也可以是颗粒状的纳米碳材料，如活性炭、乙炔黑、微细石墨等。
碳纳米管是一种纤维状纳米碳材料，直径在纳米量级，长度在微米量级，具有很好的化学稳定性，在惰性气氛中能在3000℃下稳定存在，而在空气或者氧气中在600℃下就可以被氧化去除。碳纳米管的这些特点使其成为很好的孔道模板材料。
本发明所制备的电极材料可以是组成为LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、LiMn2O4、LiFePO4等正极材料或者是Li4Ti5O12、SnO2等负极材料，但不限于上述组成的电极材料。
本发明所获得的微细孔电极材料，其微细孔可以是微孔(孔径小于2nm)，也可以是中孔(孔径2-50nm)，还可以是大孔(孔径大于50nm)。也可以同时具有这几种孔。该微细孔的分布范围为0.5-500nm，最佳分布范围为0.5-100nm范围。孔径太小，电解液因双电层的建立很难在孔内进行离子快速传递；孔径太大，电极材料的堆积密度降低，最终降低电池的能量密度，使本发明失去价值。
为同时获得最佳的体积比能量和快速充放电性能，电极材料的孔隙率(即孔容积与电极材料体积的比，由BET法测定)不宜太高。高的孔隙率可以缩短Li+的迁移路径，对改善电极材料的大电流充放电特性有益，但会降低电极材料的体积能量密度。而过低的孔隙率又会影响电极材料的大电流充放电特性，使本发明失去价值。因此，本发明所制备的微细孔结构电极材料的孔隙率应在0.01-0.5范围内，最好在0.05-0.3范围内。
本发明可以采用空气或者氧气氧化脱去模板材料，也可以通过水蒸汽变换的方式将模板材料转化为一氧化碳脱去，还可以采用二氧化碳将模板材料氧化成一氧化碳脱去。
作为本发明的一种特殊情况，采用鲱鱼骨(Herring-bone)型碳纳米管为孔道模板制备微细孔结构电极材料，可以不去除碳纳米管模板直接获得含有碳纳米管的微细孔结构电极材料。在这种材料中，鲱鱼骨型碳纳米管的内管腔可以作为电解液的通道，锂离子可以通过管壁从碳纳米管的内管腔插入到电极材料中，同时鲱鱼骨型碳纳米管还可以发挥导电剂的作用，用于传输电子。
本发明制备电极材料的方法可以是固相法，也可以是溶胶-凝胶法或者水热合成法。
本发明制备微细孔结构电极材料的方法同样适用于超级电容器电极材料的制备。
附图说明
图1是本发明的微细孔结构锂离子电池电极材料颗粒剖面示意图。其中1是电极材料颗粒的表面，2是电极材料颗粒中的微细孔，3是电极材料颗粒内部。
图2是现有的锂离子电池电极材料颗粒剖面示意图。
比较图1与图2可见，因为有孔道2存在，图1代表的电极材料颗粒与其环境的接触面积要比图2代表的电极材料颗粒与其环境接触面积要大，表明图1代表的电极材料颗粒有更多的位置供锂离子嵌入或者脱出；同时可见，在图2中，锂离子要从电极材料颗粒表面迁移到颗粒内部中心位置要经过较长的距离，而在图1中，因为有孔道2存在，锂离子从孔道表面迁移到电极材料颗粒内部中心位置的距离就要小得多。这两种因素的存在，保证了本发明的电极材料具有良好的大电流充放电性能。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明的过程
实施例1 以外直径10-20nm的碳纳米管为模板材料，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在去离子水溶液中超声分散，形成稳定的碳纳米管悬浮液，在高速搅拌下将化学计量的纳米氧化锰和粉体碳酸锂加入到碳纳米管的悬浮液中，搅拌半小时后将悬浮液过滤，烘干滤饼，将所获得的复合粉体在氮气气氛中800℃下烧结12小时，冷却到650℃后，通入空气氧化1小时，然后自然冷却到室温，获得微细孔结构LiMn2O4电极材料，孔隙率为0.15，平均孔半径为9.7nm。电化学性能评价的结果是所获得LiMn2O4比容量为116mAh/g，5C时的比容量为1C时的95％。
实施例2 以外直径50-100nm的碳纳米管为模板材料，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在去离子水溶液中超声分散，形成稳定的碳纳米管悬浮液，在搅拌下将该悬浮液滴加到钛酸丁脂的醇溶液中，形成碳纳米管均匀分散的溶胶，静置12小时以上形成凝胶，在空气中烘干后与锂盐机械混合，在氮气保护下800℃下烧结4小时，再将氮气改为二氧化碳处理3小时，再自然冷却到室温，获得微细孔结构的Li4Ti5O12电极材料，此时样品颜色变为白色，孔隙率为0.3，平均孔半径为31nm。电化学性能评价的结果是所获得Li4Ti5O12比容量为155mAh/g，5C时的比容量为1C时的98％。
实施例3 以为模板材料，十二烷基硫酸钠为分散剂，在去离子水溶液中超声分散，形成稳定的乙炔黑悬浮液，在高速搅拌下将化学计量的纳米氧化钴和粉体碳酸锂加入到乙炔黑的悬浮液中，搅拌半小时后将悬浮液过滤，烘干滤饼，将所获得的复合粉体在氮气气氛中800℃下烧结8小时，冷却到730℃后，通空气氧化3小时，然后自然冷却到室温，获得微细孔结构LiCoO2电极材料，孔隙率为0.12，平均孔半径为6.7nm。电化学性能评价的结果是所获得LiCoO2比容量为145mAh/g，5C时的比容量为1C时的93％。
实施例4 以鲱鱼骨型碳纳米管为模板材料，聚丙烯酸为分散剂，在去离子水溶液中超声分散，形成稳定的碳纳米管悬浮液，在高速搅拌下将化学计量的磷酸二氢铵、草酸亚铁和粉体碳酸锂加入到碳纳米管的悬浮液中，搅拌半小时后将悬浮液过滤，烘干滤饼，将所获得的复合粉体在氮气气氛中800℃下烧结12小时，自然冷却到室温，获得含鲱鱼骨型碳纳米管的LiFePO4电极材料。因鲱鱼骨型碳纳米管具有内管腔，所以所获得的电极材料依然为微细孔结构电极材料。该微细孔结构LiFePO4电极材料的孔隙率为0.09，平均孔半径为12.6nm。电化学性能评价的结果是所获得LiFePO4电极材料比容量为153mAh/g，5C时的比容量为1C时的90％。
Claims (10)
1.一种锂离子电池电极材料，包括各种正极材料和负极材料，其特征在于所述电极材料颗粒具有微细孔结构，微细孔的孔道直径在0.5-500nm范围。
2.一种制备权利要求1所述电极材料的方法，其特征在于采用模板技术制备，包括以下步骤：
(1)将模板材料均匀分散在水或者有机溶剂中形成悬浮液；
(2)将电极材料的前驱体或者原料加入到模板材料的悬浮液中混合均匀；
(3)去除水或者有机溶剂；
(4)在合适的气氛中高温处理获得具有特定晶型结构的电极材料；
(5)去除模板材料，获得微细孔结构的电极材料。
3.根据权利要求1的电极材料，其特征在于正极材料为LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、LiMn2O4、LiFePO4，负极材料为Li4Ti5O12、SnO2。
4.根据权利要求1的电极材料，其特征在于电极材料的孔隙率为0.01-0.3。
5.根据权利要求1的电极材料，其特征在于电极材料的最佳孔直径为1-30nm。
6.根据权利要求2的制备方法，其特征在于电极材料采用固相法或者溶胶-凝胶法制备。
7.根据权利要求2的制备方法，其特征在于模板材料为碳纳米管、纳米碳纤维。
8.根据权利要求7的制备方法，其特征在于模板材料为碳纳米管。
9.根据权利要求2的制备方法，其特征在于模板材料为鲱鱼骨型碳纳米管，可以免去步骤(5)，直接获得微细孔结构的电极材料，此时鲱鱼骨型碳纳米管既可以成为锂离子的嵌入与脱嵌的通道，也可以成为电子的传输通道。
10.根据权利要求2的制备方法，其特征在于模板材料通过CO2或者水蒸汽变换法去除。
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