CN101439975B - 一种电瓷烧成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电瓷烧成方法，依次包括小火升温阶段、氧化分解阶段、还原阶段、高火保温阶段和冷却阶段，其特征在于，还原阶段中的弱还原期，将窑内氧气的体积含量控制在1％-5％，本发明的电瓷烧成方法打破了传统电瓷烧成方法中认为的，在弱还原期，窑内不能存在流离氧气的观点，在烧成的弱还原期，通过调整窑内空气与燃气的流量，使窑内保证一定时间的氧化气氛，这样并没有导致产品釉面发黄，反而可以增加釉面的光泽度，同时使釉面发红发亮。

Description

一种电瓷烧成方法
技术领域
本发明属于电瓷生产领域，尤其是一种电瓷烧成方法。
背景技术
中国经济的快速发展，同行业的竞争越来越激烈，使得用户对产品的质量要求和预期越来越高，从而造成电瓷制造厂家生产出来的产品外观质量难以满足用户的要求，保证质量的前提下，改善电瓷产品的外观质量，满足用户的需求，成为今后发展的一个重要方向。
电瓷的烧成制度就是对烧成曲线中升温时不同温度段的火焰性质的要求，以便顺利地完成各温度段承担的烧成任务。以往的烧成制度能够满足产品的质量性能要求(如电气性能、机械性能、冷热性能)，这种烧成制度的技术也较成熟，具体的烧成制度简述如下：
一、小火升温阶段
此阶段升温速度较慢，由室温升温至300℃，升温速度为10℃/h-15℃/h，而且在个别关键时间点进行适当的保温，以保证坯体内的水份(包括机械结合水、结晶水、吸附水)充分排出，减小坯体出现小火开裂、断裂等现象；
二、氧化分解阶段
此阶段包括快速升温阶段和中火保温阶段，具体如下：
快速升温阶段从300℃升温到980℃，升温速度保持在25℃/h-45℃/h；
中火保温阶段从980℃升温到990℃，此阶段在确保温度稳定的情况下，使窑内氧气的体积含量控制在8％-12％；
其烧成的目的主要是排除结构水，实现有机物、碳的氧化，碳酸盐及硫化物的分解，晶型转变；
三、还原阶段(990℃-止火温度)
此阶段分为强还原期和弱还原期，其中，强还原期为990℃-1130℃；弱还原期为1130℃-止火温度。其烧成的目的主要是实现硫酸盐的分解，液相形成并溶解固相，形成新晶相和晶体生长，釉的熔融。整个过程主要采用还原气氛，即按照不同阶段控制窑内CO的含量在某一范围内，达到烧成的目的，一般情况下，此阶段气体分析中只包括CO与CO2，整个过程不能有氧化气氛，否则低价铁又变成高价铁的氧化物，容易使瓷坯发黄，其升温速度一般控制在10℃-20℃/h；
四、高火保温阶段，在止火温度点保温1-2小时，止火温度范围：1250℃～1300℃，此阶段要控制好风与燃气的量，此阶段不允许在流离氧存在；
五、冷却阶段
此阶段是从烧成终了开始冷却到室温时为止，整个过程耗时30-45小时。这一阶段内，坯体内的液相由塑性状态开始凝固成玻璃相，并实现晶型转变，同时伴随着重量、体积、气孔率、颜色、坯体强度、硬度的变化及变形的发生等。
综上所述，传统烧成观念认为，弱还原期，窑内不能存在流离氧气，否则容易导致产品釉面发黄。但是采用这种传统的制度，虽然其产品能够满足电气性能、机械性能和冷热性能等，但是从外观上看，电瓷釉面的光泽度不高，不能另人满意。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种电瓷烧成方法，该电瓷烧成方法在弱还原期加入流离氧气，使烧制成的电瓷釉面光泽度提高，釉面发红发亮。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
这种电瓷烧成方法，依次包括小火升温阶段、氧化分解阶段、还原阶段、高火保温阶段和冷却阶段，其特征在于，所述还原阶段中的弱还原期步骤如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在1％-3％，窑压为4-6Pa，升温速度为10℃/h～15℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在小于2％，窑压为4-6Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，耗时1h-1.5h，将氧气的体积含量控制在0.6-1.2％；
第二步，由1220℃升温至1240℃，耗时1.5h-2h，将氧气的体积含量控制在1.2-2.0％；
第三步，由1240℃升温至止火温度，耗时1.5h-2h，将氧气的体积含量控制在2.0-3.2％，止火温度范围为1250℃～1300℃，升温至止火温度后进入高火保温阶段。
以上所述高火保温阶段是在止火温度点保温1-2小时，窑内氧气体积含量为0.6％-3.2％。
本发明的电瓷烧成方法打破了传统电瓷烧成方法中认为的，在弱还原期，窑内不能存在流离氧气的观点，在烧成的弱还原期，通过调整窑内空气与燃气的流量，使窑内保证一定时间的氧化气氛，这样并没有导致产品釉面发黄，反而可以增加釉面的光泽度，同时使釉面发红发亮。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
电瓷烧成方法具体根据以下步骤进行：
(1)小火升温阶段
窑内温度由室温升温至300℃，升温速度为10℃/h；
(2)氧化分解阶段
此阶段包括快速升温阶段和中火保温阶段，具体如下：
1)快速升温阶段从300℃升温到980℃，升温速度保持在25℃/h；
2)中火保温阶段从980℃升温到990℃，此阶段在确保温度稳定的情况下，使窑内氧气的体积含量控制在8％；
(3)还原阶段
当温度达到990℃以上时进入还原阶段，其中温度从990℃到1130℃的过程中为强还原期，强还原期耗时9-13小时，将窑内CO的体积含量控制在5％；
当温度达到1130℃以上时进入弱还原期，所述弱还原期，耗时4小时，由1130℃升温到1200℃，具体如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在1％，窑压为6Pa，使升温速度保持在10℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在0.6％，窑压为6Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，耗时1h，将氧气的体积含量控制在0.6％；
第二步，温度由1220℃升温至1240℃，耗时1.5h，通过调整空燃比系数，将氧气的体积含量控制在1.2％；
第三步，温度由1240℃升温至止火温度，耗时1h，其中止火温度为1250℃，将氧气的体积含量控制在2.0％，升温至止火温度后进入高火保温阶段。
(4)高火保温阶段
高火保温阶段是在止火温度点保温1小时，此阶段要控制好风与燃气的量，保证氧气的含量在0.6％。
(5)冷却阶段
完成高火保温阶段烧成终了，进入冷却阶段直至冷却到室温，整个过程耗时30小时。
实施例2
本实施例中的具体电瓷烧成方法如下：
(1)小火升温阶段
窑内温度由室温升温至300℃，升温速度为15℃/h；
(2)氧化分解阶段
此阶段包括快速升温阶段和中火保温阶段，具体如下：
1)快速升温阶段从300℃升温到980℃，升温速度保持在45℃/h；
2)中火保温阶段从980℃升温到990℃，此阶段在确保温度稳定的情况下，使窑内氧气的体积含量控制在12％；
(3)还原阶段
当温度达到990℃以上时进入还原阶段，其中温度从990℃到1130℃的过程中为强还原期，强还原期耗时9-13小时，将窑内CO的体积含量控制在2％；当窑内温度达到1130℃以上时进入弱还原期，所述弱还原期，由1130℃升温到1200℃，具体如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在2％，窑压为5Pa，使升温速度保持在12℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在1％，窑压为5Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，耗时1.5h，通过减少空燃比系数，将氧气的体积含量控制在0.8％；
第二步，温度由1220℃升温至1240℃，时间2h，通过调整空燃比系数，将氧气的体积含量控制在1.5％；
第三步，温度由1240℃升温至止火温度，耗时1.5h，其中止火温度为1280℃，将氧气的体积含量控制在2.5％，升温至止火温度后进入高火保温阶段。
高火保温阶段是在止火温度点保温1.5小时，此阶段要控制好风与燃气的量，保证氧气的含量在1％。
完成高火保温阶段烧成终了，进入冷却阶段直至冷却到室温，整个过程耗时30小时。
实施例3
本实施例中的具体电瓷烧成方法如下：
(1)小火升温阶段
窑内温度由室温升温至300℃，升温速度为13℃/h；
(2)氧化分解阶段
此阶段包括快速升温阶段和中火保温阶段，具体如下：
1)快速升温阶段从300℃升温到980℃，升温速度保持在35℃/h；
2)中火保温阶段从980℃升温到990℃，此阶段在确保温度稳定的情况下，使窑内氧气的体积含量控制在10％；
(3)还原阶段
当温度达到990℃以上时进入还原阶段，其中温度从990℃到1130℃的过程中为强还原期，强还原期耗时9-13小时，将窑内CO的体积含量控制在3％；
当窑内温度达到1130℃以上时进入弱还原期，所述弱还原期，由1130℃升温到1200℃，具体如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在3％，窑压为6Pa，逐步减少空燃比微调系数，使升温速度保持在15℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在1％，窑压为4Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，时间1.2h，通过减少空燃比系数，将氧气的体积含量控制在1.2％；
第二步，温度由1220℃升温至1240℃，时间2h，通过调整空燃比系数，将氧气的体积含量控制在2.0％；
第三步，温度由1240℃升温至止火温度，耗时2h，其中止火温度为1300℃，将氧气的体积含量控制在3.2％，升温至止火温度后进入高火保温阶段。
高火保温阶段是在止火温度点保温2小时，此阶段要控制好风与燃气的量，保证氧气的含量在3.2％。
完成高火保温阶段烧成终了，进入冷却阶段直至冷却到室温，整个过程耗时40小时。
实施例4
本实施例中的具体电瓷烧成方法如下：
(1)小火升温阶段
窑内温度由室温升温至300℃，升温速度为14℃/h；
(2)氧化分解阶段
此阶段包括快速升温阶段和中火保温阶段，具体如下：
1)快速升温阶段从300℃升温到980℃，升温速度保持在30℃/h；
2)中火保温阶段从980℃升温到990℃，此阶段在确保温度稳定的情况下，使窑内氧气的体积含量控制在9％；
(3)还原阶段
当温度达到990℃以上时进入还原阶段，其中温度从990℃到1130℃的过程中为强还原期，强还原期耗时10小时，将窑内CO的体积含量控制在3％；
当窑内温度达到1130℃以上时进入弱还原期，所述弱还原期，由1130℃升温到1200℃，具体如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在3％，窑压为6Pa，逐步减少空燃比微调系数，使升温速度保持在11℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在0.5％，窑压为4Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，时间1.3h，通过减少空燃比系数，将氧气的体积含量控制在0.8％；
第二步，温度由1220℃升温至1240℃，时间1.6h，通过调整空燃比系数，将氧气的体积含量控制在2.0％；
第三步，温度由1240℃升温至止火温度，耗时2h，其中止火温度为1300℃，将氧气的体积含量控制在3.2％，升温至止火温度后进入高火保温阶段。
高火保温阶段是在止火温度点保温2小时，此阶段要控制好风与燃气的量，保证氧气的含量在1.2％。
完成高火保温阶段烧成终了，进入冷却阶段直至冷却到室温，整个过程耗时40小时。
实施例5
本实施例以一座120m3的抽屉窑为例进行进一步说明：
本实施例中的小火升温阶段、氧化分解阶段以及还原阶段中的强还原期的烧制过程均与实施例1中的窑内各项参数相同，在整个烧制过程的弱还原期，当窑内温度在1130℃～1190℃时，将窑内CO的体积含量控制在2.5％，窑压为5Pa，空燃比系数为8.94-9.60，逐步减少空燃比微调系数，使升温速度保持在10℃/h～15℃/h；
当窑内达到1190℃-1200℃时，在此阶段进行渗氧操作：
此时，燃气阀位开度为43％-46％；一次风阀位开度为47％-52％；窑压(5±1)Pa；空燃比系数为9.60-10.20，窑炉共七个区，各个区的空燃比微调系数分别为0.96、0.94、0.98、1、0.92、0.90、0.96。
准备渗氧时，首先将各区空燃比微调系数减小，每次减小0.01，同时观察各区温度的变化，如果某区温度下降，则将该区微调系数加大，此时各区实际空燃比＝系统给定的空燃比/微调系数。各区调整后的空燃比系数为：0.90、0.92、0.94、0.96、0.88、0.86、0.90，此时系统给定的空燃比为10.28，各区实际空燃比分别为：11.42、11.17、10.94、10.71、11.68、11.95、11.42。气体分析取样点为三个点，每部窑车中间各设一个点，各点气体分析结果：
第一点：CO％＝0.2；CO2％＝9.4；O2％＝1.0；
第二点：CO％＝0.2；CO2％＝9.6；O2％＝0.8；
第三点：CO％＝0.2；CO2％＝9.0；O2％＝0.8。
从以上气体体积百分含量的分析结果来看，各区气氛均匀，满足了工艺要求的O2＝0.6％-1.2％。需要指出的是，此时燃气阀位开度为45％，一次风阀位开度为53％，窑压为5Pa。
接下来，准备将渗氧继续加大，其操作方法同上述说明，当温度达到1215℃-1225℃时，此时燃气阀位开度为45％，一次风阀位开度为54％，窑压为5Pa，系统给定的空燃比为10.68，各区调整后的空调比系数为：0.88、0.86、0.90、0.92、0.82、0.80、0.86，各区实际空燃比分别为：12.14、12.42、11.87、11.61、13.02、13.35、12.42，各点气体分析结果：
第一点：CO％＝0.2；CO2％＝9.6；O2％＝1.8；
第二点：CO％＝0；CO2％＝10.0；O2％＝1.6；
第三点：CO％＝0.2；CO2％＝9.4；O2％＝1.8。
以上结果满足工艺要求的O2＝1.2％-2.0％。
继续调节空燃比系数，当各区实际空燃比为：13.10、13.25、12.89、13.21、14.12、14.10、13.36时，各点气体分析结果如下(以下均为气体百分比含量)：
第一点：CO％＝0；CO2％＝9.0；O2％＝2.6；
第二点：CO％＝0；CO2％＝9.2；O2％＝2.6；
第三点：CO％＝0；CO2％＝9.0；O2％＝2.8。
本发明的电瓷烧成方法打破了传统电瓷烧成方法中所认为的在弱还原期，窑内不能存在流离氧气的观点，在烧成的弱还原期，通过调整窑内空气与燃气的流量，使窑内保证一定时间的氧化气氛，这样并没有导致产品釉面发黄，反而可以增加釉面的光泽度，同时使釉面发红发亮。

Claims (1)

1.一种电瓷烧成方法，依次包括小火升温阶段、氧化分解阶段、还原阶段、高火保温阶段和冷却阶段，其特征在于，所述还原阶段中弱还原期的步骤如下：
1)在1130℃～1190℃，将窑内CO的体积含量控制在1％-3％，窑压为4-6Pa，升温速度为10℃/h～15℃/h；
2)当窑内温度达到1190℃～1200℃时，将窑内CO的体积含量控制在小于2％，窑压为4-6Pa；
3)然后进行渗氧操作，渗氧操作分为三步：
第一步，由1200℃升温至1220℃，耗时1h-1.5h，将氧气的体积含量控制在0.6-1.2％；
第二步，由1220℃升温至1240℃，耗时1.5h-2h，将氧气的体积含量控制在1.2-2.0％；
第三步，由1240℃升温至止火温度，耗时1.5h-2h，将氧气的体积含量控制在2.0-3.2％，所述止火温度范围为1250℃～1300℃，升温至止火温度后进入高火保温阶段；
所述高火保温阶段是在止火温度点保温1-2小时，窑内氧气体积含量为0.6％-3.2％。
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Assignee: XI'AN XD HIGH VOLTAGE PORCELAIN INSULATOR CO., LTD.

Assignor: China XD Electronic Corporation

Contract record no.: 2012610000104

Denomination of invention: Electric porcelain sintering method

Granted publication date: 20111109

License type: Exclusive License

Open date: 20090527

Record date: 20120613