CN101434633B - 高含量β-谷甾醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高含量β-谷甾醇的生产方法，以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脱臭馏出物为原料，包括酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤，本发明的有益效果是：(1)直接可以从植物油脱臭馏出物中制得高含量β-谷甾醇(含量为80％以上)，避免了经由植物油脱臭馏出物得到混合植物甾醇，再提纯分离β-谷甾醇的繁琐工艺，本发明有较大的工业生产价值和社会效益。(2)本发明使用了特定的无毒性有机溶剂和合适的工艺条件，大大提高了β-谷甾醇的纯度和收率，对环境无污染。(3)对其它副产物和溶剂可继续回收利用，充分利用资源，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高含量β-谷甾醇的生产方法。
背景技术
β-谷甾醇(β-sitostarol)广泛存在于各种植物的果实和种子中，也存在于各种蔬菜和水果中，是一种宝贵的医药原料和中间体，自然界中的β-谷甾醇都与菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇形成混合物，β-谷甾醇具有抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用，而其它的植物甾醇成份对抑制胆固醇的吸收是没有价值的，因此作为药品原料的β-谷甾醇必须要求含量在80％以上。目前市场上混合型植物甾醇中含有40％左右的β-谷甾醇，由于分子结构、物化性能极其相似，所以要想从中分离出纯度较高的80％的单体β-谷甾醇是一种比较困难而又繁琐的工作，目前国内外都未见成熟的80％以上β-谷甾醇的生产方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种以植物油精炼加工过程中的脱臭馏出物为原料来生产含量80％以上的高含量β-谷甾醇的生产方法。
本发明的技术解决方案是：一种高含量β-谷甾醇的生产方法，以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脱臭馏出物为原料，包括酵化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤：
(1)酯化：以植物油精炼加工过程中的脱臭馏出物为原料，用酸作催化剂，以甲醇为反应溶剂，溶剂重量为原料量的30％～40％，催化剂重量为原料重量的0.06～0.07倍，在70～80℃，进行酯化反应3～4小时，静置，分离除去未反应完溶剂和催化剂混合液；
(2)醇解：反应后得到的酯化油中加入碱催化剂和反应溶剂甲醇，碱催化剂的重量为原料重量的0.01～0.015倍量，溶剂重量为原料重量的0.15～0.20倍量，温度70℃～80℃，进行醇解反应1～2小时；
(3)水洗：上述反应产物用70～80℃的热水洗涤3～4次，至PH为8～7；
(4)短程分离：上述洗涤后反应产物在150～160℃，50～100Pa真空下，通过短程蒸馏分离装置，按每分钟进料4～5升，分离出脂肪酸甲酯；
(5)冷析、过滤：上述蒸馏后的重组份，在70～80℃时进入压滤机过滤，去除杂质，滤液进入冷析釜，加入调节剂进行冷析，调节剂由10％硫酸与水按1∶2.5～3.5重量比配比而成，重组份与调节剂的重量比为1∶0.03～0.04，冷析至30～40℃，压滤得到粗品β-谷甾醇；
(6)洗涤、真空干燥：将上述过滤后滤饼，加入乙醇常温搅拌下洗涤，过滤溶剂，经70～80℃烘干得含量在80％以上的β-谷甾醇成品。
所述的酯化步骤中催化剂为浓硫酸或磷酸。
所述的醇解步骤中催化剂为NaOH或KOH。
本发明的有益效果是：
(1)直接可以从植物油脱臭馏出物中制得高含量β-谷甾醇，避免了经由植物油脱臭馏出物得到混合植物甾醇，再提纯分离β-谷甾醇的繁琐工艺，本发明有较大的工业生产价值和社会效益。
(2)本发明使用了特定的无毒性有机溶剂和合适的工艺条件，大大提高了β-谷甾醇的纯度和收率，对环境无污染。
(3)对其它副产物和溶剂可继续回收利用，充分利用资源，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明以植物油精炼加工过程中的脱臭馏出物为原料来生产含量80％以上的β-谷甾醇。
经酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥即可得成品。
实施例一：
1.植物油脱臭馏出物3000kg，本发明原料中含有4％左右的β-谷甾醇，另外含有80％的脂肪酸、5％左右的天然VE、3％左右的其它甾醇和少量甘油三酸酯等其它成份，投入5m3的搪瓷反应器中，再投入甲醇1200kg(常温下投入)开动搅拌，加入浓硫酸210kg，在温度为80℃下，酯化反应是用酸为催化剂，以低级醇为反应溶剂，进行酯化反应4小时，将含有80％的脂肪酸酯化为脂肪酸甲酯，以便于从原料中分离出去。酯化过程的反应结束以酸值小于2为指标。静置，分离甲醇、硫酸混合液。
2.在装有3000kg酯化油的搪瓷反应器中加入450kg甲醇，开动搅拌，加入45kg的NaOH，在80℃下进行醇解反应2小时。醇解过程的结束以检测指标酸值小于1为好。醇解反应是用碱作催化剂，将少量的甘油三酸酯醇解为脂肪酸甲酯，达到从原料中分离出去的目的。
3.用70℃的热水400kg分批分次洗涤油状物反应物料4次，将反应物料中的游离酸、碱洗出，直至物料PH＝8为止。
4.将水洗后的物料进入短程分离装置，在160℃，100Pa的真空下，每分钟进料5升，连续进料操作，即可连续分离出约1500kg的脂肪酸甲酯。
5.分离后的重组份约1500kg，在80℃时进入压滤机过滤，去除杂质，滤液进入冷析釜，加入45kg调节剂进行冷析，至40℃时过滤，即可得约320kg的粗品β-谷甾醇。调节剂为10％硫酸与水按照重量比1∶3.5配比而成。
6.将滤饼320kg投入1000L的搪瓷釜中，加入1200kg的乙醇，常温下搅拌溶解，洗涤粗品，过滤溶剂，得滤饼约300kg，再经80℃温度干燥可得成品β-谷甾醇约120kg，含量经GC检测为81％。
实施例二：
1.取植物油脱臭馏出物500kg(含β-谷甾醇7％左右)，在1m3的反应釜中加入150kg甲醇，搅拌溶解，加入30kg磷酸，在70℃下回流搅拌3小时，静置，分离甲醇和磷酸。
2.在该釜中再加入100kg甲醇，开动搅拌，加入5kg KOH，在70℃回流搅拌1小时。
3.加入70kg，80℃水洗涤油状物反应物料，洗涤3次，至PH＝7。
4.将水洗油进入短程蒸馏装置，在150℃、50Pa时，每分钟进料4升，可分离出200kg脂肪酸甲酯。
5.重组份约300kg在70℃时进入压滤机过滤，得到滤液约290kg，在70℃时加入调节剂12kg，调节剂为10％硫酸与水按照重量比1∶2.5配比而成。逐渐降温冷析至30℃，过滤，可得粗品β-谷甾醇约60kg。
6.粗品β-谷甾醇60kg中加入240kg乙醇搅拌溶解，过滤，滤渣在70℃时烘干可得约36kg的成品β-谷甾醇，含量经GC检测为81％。
Claims (3)
1.一种高含量β-谷甾醇的生产方法，以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脱臭馏出物为原料，包括酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤，其特征在于：
(1)酯化：以植物油精炼加工过程中的脱臭馏出物为原料，用酸作催化剂，以甲醇为反应溶剂，溶剂重量为原料量的30％～40％，催化剂重量为原料重量的0.06～0.07倍，在70～80℃，进行酯化反应3～4小时，静置，分离除去未反应完溶剂和催化剂混合液；
(2)醇解：反应后得到的酯化油中加入碱催化剂和反应溶剂甲醇，碱催化剂的重量为原料重量的0.01～0.015倍量，溶剂重量为原料重量的0.15～0.20倍量，温度70℃～80℃，进行醇解反应1～2小时；
(3)水洗：上述反应产物用70～80℃的热水洗涤3～4次，至pH为8～7；
(4)短程分离：上述洗涤后反应产物在150～160℃，50～100Pa真空下，通过短程蒸馏分离装置，按每分钟进料4～5升，分离出脂肪酸甲酯；
(5)冷析、过滤：上述蒸馏后的重组份，在70～80℃时进入压滤机过滤，去除杂质，滤液进入冷析釜，加入调节剂进行冷析，调节剂由10％硫酸与水按1∶2.5～3.5重量比配比而成，重组份与调节剂的重量比为1∶0.03～0.04，冷析至30～40℃，压滤得到粗品β-谷甾醇；
(6)洗涤、真空干燥：将上述过滤后滤饼，加入乙醇常温搅拌下洗涤，过滤溶剂，经70～80℃烘干得含量在80％以上的β-谷甾醇成品。
2.如权利要求1所述的高含量β-谷甾醇的生产方法，其特征在于：所述的酯化步骤中催化剂为浓硫酸或磷酸。
3.如权利要求1所述的高含量β-谷甾醇的生产方法，其特征在于：所述的醇解步骤中催化剂为NaOH或KOH。
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